CN109369451A

CN109369451A - 一种制备乙腈的方法

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Publication number: CN109369451A
Application number: CN201811195953.2A
Authority: CN
Inventors: 张颖; 袁自国; 张鑫
Original assignee: University of Science and Technology of China USTC
Current assignee: University of Science and Technology of China USTC
Priority date: 2018-10-15
Filing date: 2018-10-15
Publication date: 2019-02-22
Anticipated expiration: 2038-10-15
Also published as: CN109369451B

Abstract

本申请公开了一种制备乙腈的方法，所述方法包括在反应器中，将废旧有机塑料在催化剂和载气存在下加热进行反应，然后经过冷却分离得到含有乙腈的液体产物，其中所述催化剂由载体和活性金属氧化物组成，所述载气由反应性含氮化合物气体和任选的惰性气体组成，并且所述反应性含氮化合物气体选自氨气、甲胺气体、二甲胺气体、铵盐热解气体、尿素热解气体或其组合。本发明的方法利用废旧有机塑料作为原料，通过简单的反应过程，不仅高选择性地制得乙腈产物，而且能够减少环境污染并实现废物利用。此外，本发明方法由原料到生产工艺全过程是一条可再生、绿色、环保线路，具有巨大的工业前景。

Description

一种制备乙腈的方法

技术领域

本发明涉及有机合成和环保领域，特别涉及一种高选择性制备乙腈的新方法。

背景技术

乙腈，亦称甲基氰，英文名称为Acetonitrile，分子式为C₂H₃N，分子量为41.05。乙腈是最简单的饱和脂肪族腈，常温常压下为无色透明液体，具有类似于醚的特殊气味，极易挥发。乙腈具有优良的溶剂性能，能溶解多种无机、有机及气体化合物。它除了具有乙醇、甲醇等溶剂所具有的特性外，还具有比醇类更好的分配比和解吸能力。乙腈是比较稳定的腈类化合物，不易发生氧化或还原反应，但是碳氮三键之间易发生加成反应。因此，乙腈除作为溶剂外，还用于生产许多典型的含氮化合物，是一种非常重要的中间体，在医药、农药、香料、织物染色、感光材料制造等领域有着许多用途。

合成乙腈的方法很多，直接合成法有乙酸与氨反应、丙烷与氨反应、乙醇与氨反应等，间接法主要是合成丙烯腈同时副产乙腈的方法。目前丙烯氨氧化生产丙烯腈同时副产物乙腈是工业生产乙腈的主要来源，丙烯腈产量的2％～3％是乙腈，因此乙腈的产量往往依赖于丙烯腈的生产。随着乙腈应用领域的拓展以及医药行业的不断发展，副产乙腈产能的受限，开发直接制备乙腈工艺的需求越来越迫切。

同时，由于近些年来以聚乳酸、聚丁二酸丁二醇酯、聚丁二酸乙二醇酯等为主要成分的聚酯家族塑料的广泛使用，导致了大量的此类废旧有机塑料的形成。如果这样的废旧有机塑料被直接抛弃到环境中，将会对环境产生极大的污染危害。

此外，催化热解技术可以得到高附加值的液体燃料和化学品，被认为是废旧资源化利用的最有效的方式之一。热催化转化是在加入催化剂的条件下使这些聚酯类废弃塑料通过定向热化学反应提高一种或者几种产物的收率。

因此，本领域存在如下需要，即利用来源充分的聚酯类废旧有机塑料作为原料来生产高附加值的乙腈产物，从而不仅实现废旧有机塑料的回收利用并减少环境污染，而且提供一种全新的制备乙腈的方法。

发明内容

鉴于上述，本发明的目的是提供以废旧有机塑料为原料来制备乙腈的新方法。

为此，本发明提供了一种制备乙腈的方法，所述方法包括：

在反应器中，将废旧有机塑料在催化剂和载气存在下加热进行反应，然后经过冷却分离得到含有乙腈的液体产物，

其中，所述催化剂由载体和活性金属氧化物组成，并且所述载体选自分子筛类载体、金属盐类载体、氧化物类载体或其组合，所述活性金属氧化物是选自元素周期表中第IV周期过渡金属、第V周期过渡金属、碱土金属或第III主族金属的氧化物，

所述载气由反应性含氮化合物气体和任选的惰性气体组成，并且所述反应性含氮化合物气体选自氨气、甲胺气体、二甲胺气体、铵盐热解气体、尿素热解气体或其组合。

在一个优选实施方案中，所述有机塑料的主要组分是选自由聚乳酸、聚丁二酸丁二醇酯和聚丁二酸乙二醇酯中的一种或多种。

在一个优选实施方案中，所述分子筛类载体选自ZSM-5分子筛、β分子筛、Y型分子筛、A型分子筛、MCM-41分子筛、SAPO型分子筛、SBA分子筛、丝光沸石分子筛、固体酸(NbOPO₄、ZrO₂/SO₄ ^2-)，或其组合；所述金属盐类载体选自金属Nb、V或Mo的硫酸盐、磷酸盐或硝酸盐；所述氧化物类载体选自TiO₂、Al₂O₃、MgO、SiO₂、ZrO₂、CeO₂、V₂O₅、ZnO₂或其组合。

在一个优选实施方案中，所述催化剂中的活性金属氧化物是选自Fe、Cu、Zn、Ni、Co、Cr、Mg、Ca、Ga或Zr的氧化物，优选地所述活性金属氧化物中的金属元素是通过浸渍或离子交换负载到所述载体上。

在一个优选实施方案中，基于所述催化剂的总质量或总重量，所述活性金属氧化物按其金属元素计的含量为0.1wt％-20wt％，优选为1.0wt％-5.0wt％。

在一个优选实施方案中，所述反应的温度为250℃至1000℃，优选为400℃至900℃。

在一个优选实施方案中，所述惰性气体选自氮气、氩气、二氧化碳或其组合。

在一个优选实施方案中，所述载气中的所述反应性含氮化合物气体与所述惰性气体的体积比为1:20～20:1。

在一个优选实施方案中，所述方法还包括通过将所获得的液体产物进行层析或蒸馏得到纯净的乙腈产物。

本发明的主要优点如下：

1)通过简单的反应过程，以高选择性制得乙腈；

2)本发明方法的原料来源充分且可回收利用；

3)本发明的生产工艺是绿色的生产工艺；

4)本发明所用的催化剂制备过程简单且成本低廉；

5)本发明方法由原料到生产工艺全过程是一个循环、绿色、环保线路。

附图说明

图1为根据本发明一个实施方案使用的Co/HZSM-5催化剂的XPS电子能谱。

图2为根据本发明一个实施方案以主要组分为聚乳酸的废旧有机塑料为原料反应得到的未经分离的液体有机产物的气相色谱图。

具体实施方式

本发明提供了一种制备乙腈的方法，所述方法包括：在反应器中，将废旧有机塑料在催化剂和载气存在下加热进行反应，然后经过冷却分离得到含有乙腈的液体产物。

在本发明中，对于反应器没有特别限制，只要能够实现本发明的反应即可。例如，可以使用本领域常见的管式反应器或流式反应床。此外，根据需要，反应器可以安装尾气接收装置以对反应之后产生的尾气进行收集并做进一步处理；同时，反应器也可以与冷却装置如冷却水或液氮直接连接以对反应得到的产物进行冷却而得到所述液体产物。

在本发明中，对于加热方式没有特别限制，只要能够实现对反应器加热升温至所需反应温度即可。例如，可以通过反应器自身装配的加热装置进行加热，也可以通过将反应器置于高温热源中进行加热。优选地，在本发明的方法中，反应的温度为250℃至1000℃，更优选为400℃至900℃，更优选500℃至800℃，例如550℃或650℃。

在本发明的方法中，所使用的废旧有机塑料可以为废弃或废旧的聚酯家族塑料。例如，废弃或废旧聚酯家族塑料的主要来源可以是生物医用、纺织行业、农用地膜和包装等行业的废弃物。更优选地，本发明方法中使用的废旧有机塑料的主要组分是选自由以下各项组成的组中的一种或多种：聚乳酸，聚丁二酸丁二醇酯，聚丁二酸乙二醇酯或其组合。进一步优选地，在进行反应之前，优选将作为原料的废弃或废旧聚酯家族塑料通过切割、压碎和/或研磨成粉末材料以缩短反应时间。

在本发明的方法中，使用的催化剂由载体和活性金属氧化物组成。优选地，所述载体选自分子筛类载体、金属盐类载体、氧化物类载体或其组合，所述活性金属氧化物选自元素周期表中第IV周期过渡金属、第V周期过渡金属、碱土金属或第III主族金属的氧化物。

优选地，在本发明使用的催化剂中，催化剂中的活性金属氧化物选自Fe、Cu、Zn、Ni、Co、Cr、Mg、Ca、Ga或Zr的氧化物。

优选地，本发明的催化剂通过将活性金属氧化物中的金属以浸渍或离子交换方式负载到载体上，然后煅烧制得。在本发明中，由于经过煅烧制得的催化剂不经过还原处理，因此在催化剂中的活性金属成分主要以活性金属氧化物的形式存在。鉴于此，要说明的是，在以下实施例中，为了清楚简洁，所制备和使用的催化剂仍然以活性金属氧化物中的活性金属元素负载于载体的形式表示，但这并不意味着该催化剂中的活性成分为就是该活性金属本身，相反其是该活性金属的氧化物。具体地，例如，对于实施例1中制备的Fe/HZSM-5催化剂，应理解，该Fe/HZSM-5催化剂并不表示该催化剂的活性成分是金属Fe本身，而应理解为其活性成分是金属Fe的氧化物，当然不完全排除存在极少量金属Fe单质的情形。

优选地，在本发明使用的催化剂中，基于催化剂的总质量，活性金属氧化物按其金属元素计的含量为0.1wt％-20wt％，优选为1.0wt％-5.0wt％，例如约2.0wt％。

在本发明的方法中，使用的载气由反应性含氮化合物气体和任选的惰性气体组成，即所述载气可以由反应性含氮化合物气体单独组成也可以由反应性含氮化合物气体和惰性气体共同组成。优选地，所述反应性含氮化合物气体选自氨气、甲胺气体、二甲胺气体、铵盐热解气体、尿素热解气体或其组合；所述惰性气体选自氮气、氩气、二氧化碳或其组合。更优选地，当含有惰性气体时，所述载气中的所述反应性含氮化合物气体与所述惰性气体的体积比为1:20～20:1。尽管没有特别限制，但优选地，载气的流速为20-200mL/min。

不受限于特定理论，在本发明的方法中，反应性含氮化合物气体参与其中的反应并为目标产物提供氮原子。因此，通过本发明方法得到的反应产物包含一种或多种含氮化合物，通过冷凝收集液体得到液体产物。通过例如气相色谱法(GC)联合质谱法(MS)来检测产物中乙腈的选择性并计算乙腈和副产物丙腈的收率。在本发明方法中，乙腈的选择性优选为50％以上，再优选70％以上，最优选80％以上。

优选地，作为催化剂的载体，分子筛类载体可以选自ZSM-5分子筛、β分子筛、Y型分子筛、A型分子筛、MCM-41分子筛、SAPO型分子筛、SBA分子筛、丝光沸石分子筛或其组合；金属盐类载体可以是选自金属Nb、V、Mo等的硫酸盐、磷酸盐或硝酸盐；氧化物类载体可以选自TiO₂、Al₂O₃、MgO、SiO₂、ZrO₂、CeO₂、V₂O₅、ZnO₂或其组合。

优选地，在本发明的方法中使用的催化剂是经过如研磨机研磨后的粉状催化剂以增大反应接触面积，从而加快反应。

尽管没有特别限制，但优选地，在连续进料的反应器如流动床或管式反应器中，使用的催化剂与废弃有机塑料的质量比可以为1:20～20:1。

在本发明的方法中，所得的液体产物中优选地，所述方法还包括通过将所获得的液体产物进行例如硅胶上的层析或蒸馏得到纯净的乙腈产物。

实施例

为了进一步举例说明本发明，下面结合实施例和附图对本发明进行详细描述。本领域技术人员理解，这些实施例不意图限制本发明的范围。

在下述实施例中，如无特殊说明，所使用的方法均为本领域的常规方法，并且所使用的材料、试剂等均可从商业途径获得。

在以下实施例中，所使用的催化剂通用制备过程为如下：

当使用分子筛类载体时，可以按照以下方法制备：a)将含活性金属氧化物中的金属离子的可溶性盐如Fe(NO₃)₃或CuSO₄在蒸馏水中溶解，得到活性金属盐的水溶液；b)将所获得的活性金属盐的水溶液加入到分散适当溶剂如丙酮的酸性分子筛如HZSM-5分子筛的分散液中，例如在50-70℃下搅拌例如12h以上，然后例如通过旋转蒸发仪减压蒸馏以除去溶剂，并且例如通过在105℃的烘干箱中烘干过夜，最后在诸如马弗炉中500～600℃进行煅烧，即可得到所需催化剂。

这里，本发明的发明人出乎意料地发现，与传统提及的Co₃O₄存在形式不同，通过上述方法制备时，以Co/HZSM-5催化剂为例，在煅烧后活性金属Co成分与载体分子筛中的硅Si主要以Co₂SiO₄的形式存在，即Co金属与催化剂载体HZSM-5的骨架发生了相互作用。这通过对所制得的Co/HZSM-5催化剂进行XPS表征得到的结果得以证实，参见图1示出的Co/HZSM-5催化剂的XPS表征结果。通常，当钴前体在空气中煅烧时形成Co₃O₄，并且根据之前的研究，Co₃O₄的Co 2p XPS峰值分别为779.6和794.7eV，分别对应于Co 2p3/2和Co 2p1/2轨道，自旋轨道***值约为15.1eV。然而，如图1所示，本发明测得的结果显示，Co 2p3/2和Co 2p1/2的峰值分别为782.1和797.9eV，其结合能偏高。此外，自旋轨道***值高达15.8eV。这表明，本发明获得的催化剂中形成了新的钴物种而不是Co₃O₄。根据之前的研究，约782.0eV的结合能归于Co₂SiO₄。尽管因为它们具有相似的结合能，从Co 2p3/2光谱中难以区分Co₃O₄和Co₂SiO₄，然而，由于它们的自旋轨道***值不同，因此它们可以与Co 2p1/2光谱区分开来。在约794.6eV的结合能下，观察到不明显的峰，这应该属于Co₃O₄的Co 2p1/2。根据自旋轨道***值(15.1eV)，Co 2p3/2的峰值应位于779.5eV，这与之前的报告一致。不限于特定理论，本发明的发明人认为，所获得的硅酸钴Co₂SiO₄的形成主要是由于高温煅烧增强了钴物种与载体之间的相互作用，同时这种形式的金属氧化物复合物增强了本发明的催化剂在以废旧有机塑料为原料制备乙腈中的催化活性。

当使用金属氧化物或金属盐作为载体时，可以按照以下方法制备：a)将含载体金属离子的可溶性盐如La(NO₃)₃或Al(NO₃)₃与常用助剂如表面活性剂例如十六烷基三甲基溴化铵在蒸馏水中混合，并通过加入碱溶液如氢氧化钠水溶液调节pH值至约9～10以获得沉淀物(即将载体金属盐溶液转化为沉淀)，老化，然后通过过滤得到固体沉淀物并用例如蒸馏水洗涤，用例如无水硫酸镁干燥，在例如500～600℃的诸如马弗炉中进行煅烧，即可所得沉淀物经煅烧得到催化剂载体；b)将所获得的催化剂载体分散在溶剂如丙酮中，并加入含活性金属离子的盐如Co(NO₃)₂或MgSO₄，恒温例如50-70℃下搅拌例如12h以上。然后例如通过旋转蒸发仪减压蒸馏以除去溶剂，并且例如通过在105℃的烘干箱中烘干过夜，最后在诸如马弗炉中500～600℃进行煅烧，即可得到所述负载型金属催化剂。

在以下实施例中，使用直径为10mm且长度为250mm的石英管式反应器。在该反应器中，催化剂由石英棉支承。将石英管式反应器装在温控炉中，通过插到温控炉填充床表面的热电偶监测反应器的温度。在操作过程中，采用NH₃、NH₃/N₂或者NH₃/He混合气作为载气，通过气体流量计控制其流速。将粉状原料(例如＜140目)与载气流一起从石英管式反应器的进料口处进入到反应器中并与催化剂接触(即在热解界面处接触反应)。反应温度控制在400-900℃，载气流速控制在20-200mL/min。反应完成后得到的产物经由反应器连接的冷凝器冷却得到液体产物，同时气体产物收集在气体采样袋中。使用气相色谱仪分析液体和气体产物。此外，在以下实施例中，使用研磨后得到的粉状催化剂(例如＜140目)进行所述的催化反应。

此外，根据需要，可以通过硅胶上的层析法进一步分离纯化得到纯净的乙腈产物。

除非实施例中另行说明，否则相关反应条件如上所述。

以下实施例中，乙腈选择性、乙腈收率、丙腈收率和液体有机产物收率通过以下公式计算获得：

如本文中使用的，术语“液体有机产物”是指热解所得的液体产物中有机物部分。

实施例1：测试不同种类活性金属氧化物负载于HZSM-5分子筛的不同催化剂对乙腈选择性和收率的影响

在本实施例中，将不同金属(Fe、Cu、Zn、Ni、Co、Cr、Mg、Ca、Ga和Zr)通过前述浸渍法负载在HZSM-5分子筛载体上，其中基于催化剂的总质量，活性金属氧化物(按其相应金属元素计)的含量均为2.0wt％。

反应条件：原料为研磨后的由聚乳酸3.0g、聚丁二酸丁二醇酯1.0g和聚丁二酸乙二醇酯1.0g组成的废旧有机塑料粉末；使用研磨后的各种粉状催化剂(＜140目)并且催化剂的加载量分别为1.0g；载气由100％的氨气组成并且流速为80ml/min；反应温度为650℃；进料反应时间为30min。

反应后得到的液体有机产物直接用气相色谱分析，其中在使用Fe/HZSM-5催化剂的情况下获得的液体产物分布如图1。从图1中可以看出，在气相色谱3.0min左右的峰为乙腈峰，并且乙腈为主要产物。

通过检测和计算获得的乙腈选择性(％)、乙腈收率(％)、丙腈收率(％)和液体有机产物总收率(％)的结果如表1所示。

表1

实施例2：测试Co金属氧化物负载在不同载体上的不同催化剂对乙腈选择性和收率的影响

在本实施例中，将活性金属Co通过浸渍法负载在不同的载体上获得相应催化剂，其中基于催化剂的总质量，活性金属氧化物(按Co元素计)的含量均为2.0wt％。

根据实施例1的相同程序，通过检测和计算获得的乙腈选择性(％)、乙腈收率(％)、丙腈收率(％)和液体有机产物收率(％)的结果如表2所示。

表2

注：NbOPO₄是一种超强酸性金属盐类载体；ZrO₂/SO₄ ^2-是用硫酸酸化ZrO₂之后的固体超强酸金属盐类载体。

实施例3：测试Ni/HZSM-5催化剂对由不同组分组成的废旧有机塑料为原料制备乙腈的催化效果。

在本实施例中，使用通过实施例1中获得的Ni/HZSM-5催化剂，其中基于催化剂的总质量，活性金属氧化物(按Ni元素计)的含量为2.0wt％。

反应条件：原料为研磨后的分别由聚乳酸、聚丁二酸丁二醇酯和聚丁二酸乙二醇酯组成的废旧有机塑料粉末(5.0g)；使用研磨后的Ni/HZSM-5粉状催化剂(＜140目)并且催化剂的加载量分别为1.0g；载气由100％的氨气组成并且流速为80ml/min；反应温度为650℃；进料反应时间为30min。

根据实施例1的相同程序，通过检测和计算获得的乙腈选择性(％)、乙腈收率(％)、丙腈收率(％)和液体有机产物收率(％)的结果如表3所示。

表3

实施例4：测试Cr/HZSM-5催化剂的不同活性金属氧化物含量对于由聚乳酸组成的废旧有机塑料制备乙腈选择性和收率的影响

在本实施例中，通过实施例1中的浸渍法获得十种Cr/HZSM-5催化剂，其中基于催化剂的总质量，活性金属氧化物(按Cr元素计)的含量分别为0.05、0.1、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、10.0、15.0和20.0wt％。

反应条件：原料为研磨后的由聚乳酸组成的废旧有机塑料粉末(5.0g)；使用研磨后的Cr/HZSM-5粉状催化剂(＜140目)并且催化剂的加载量分别为1.0g；载气由100％的氨气组成并且流速为80ml/min；反应温度为650℃；进料反应时间为30min。

根据实施例1的相同程序，通过检测和计算获得的乙腈选择性(％)、乙腈收率(％)、丙腈收率(％)和液体有机产物收率(％)的结果如表4所示。

表4

实施例5：测试不同反应温度对乙腈选择性和收率的影响。

在本实施例中，使用通过上述实施例1中的浸渍法获得的Fe/HZSM-5催化剂，其中基于催化剂的总质量，活性金属氧化物(按Fe元素计)的含量为5.0wt％。

反应条件：原料为研磨后的由聚乳酸组成的废旧有机塑料粉末(5.0g)；使用研磨后的Fe/HZSM-5粉状催化剂(＜140目)并且催化剂的加载量分别为1.0g；载气由100％的氨气组成并且流速为80ml/min；进料反应时间为30min。

根据实施例1的相同程序，通过检测和计算获得的乙腈选择性(％)、乙腈收率(％)、丙腈收率(％)和液体有机产物收率(％)的结果如表5所示。

表5

实施例6：测试具有不同组成的载气对乙腈收率以及选择性的影响

在本实施例中，使用通过上述实施例1中的浸渍法获得的Cu/HZSM-5催化剂，其中基于催化剂的总质量，活性金属氧化物(按Fe元素计)的含量为5.0wt％。

反应条件：原料为研磨后的由聚乳酸组成的废旧有机塑料粉末(5.0g)；催化剂为研磨后的Fe/HZSM-5粉状催化剂(＜140目)并且催化剂的加载量分别为1.0g；载气的流速为80ml/min；反应温度为650℃；进料反应时间为30min。

根据实施例1的相同程序，通过检测和计算获得的乙腈选择性(％)、乙腈收率(％)、丙腈收率(％)和液体有机产物收率(％)的结果如表7所示。

表7

如以上实施例所显示的，本发明提供了一种利用来源充分的聚酯类废旧有机塑料作为原料来生产高附加值的乙腈产物，从而不仅实现废旧有机塑料的回收利用并减少环境污染，而且提供一种全新的制备乙腈的方法。本发明通过采用具有特定组成的催化剂，能够以高选择性、简单反应装置设备等从废旧有机塑料制得用作溶剂、有机合成中间体的乙腈化合物，具有良好的工业应用前景。

以上实施例只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。

Claims

1.一种制备乙腈的方法，所述方法包括：

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述有机塑料的主要组分是选自由聚乳酸、聚丁二酸丁二醇酯和聚丁二酸乙二醇酯中的一种或多种。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述分子筛类载体选自ZSM-5分子筛、β分子筛、Y型分子筛、A型分子筛、MCM-41分子筛、SAPO型分子筛、SBA分子筛、丝光沸石分子筛、固体酸(NbOPO₄、ZrO₂/SO₄ ^2-)，或其组合；所述金属盐类载体选自金属Nb、V或Mo的硫酸盐、磷酸盐或硝酸盐；所述氧化物类载体选自TiO₂、Al₂O₃、MgO、SiO₂、ZrO₂、CeO₂、V₂O₅、ZnO₂或其组合。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述催化剂中的活性金属氧化物是选自Fe、Cu、Zn、Ni、Co、Cr、Mg、Ca、Ga或Zr的氧化物，优选地所述活性金属氧化物中的金属元素是通过浸渍或离子交换负载到所述载体上。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，基于所述催化剂的总质量，所述活性金属氧化物按其金属元素计的含量为0.1wt％-20wt％，优选为1.0wt％-5.0wt％。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述反应的温度为250℃至1000℃，优选为400℃至900℃。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述惰性气体选自氮气、氩气、二氧化碳或其组合。

8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述载气中的所述反应性含氮化合物气体与所述惰性气体的体积比为1:20～20:1。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法还包括通过将所获得的液体产物进行层析或蒸馏得到纯净的乙腈产物。