CN109338421B - 一种耐高温化学热处理的无氰镀铜工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种耐高温化学热处理的无氰镀铜工艺，其特征在于：包括无氰预镀铜前处理，活化保护，无氰预镀铜，无氰加厚镀铜前处理，无氰加厚镀铜。本电镀工艺立足于解决电镀过程中的置换铜问题，增强镀液络合能力，抑制电镀过程中的置换铜现象；同时加强电镀工序控制，保持镀前零件表面活化状态，全面提高镀层结合力，使镀层满足长时间耐热高温处理，起到防渗镀铜保护作用。

Description

一种耐高温化学热处理的无氰镀铜工艺
技术领域
本发明涉及一种无氰镀铜工艺，特别是一种耐高温化学热处理的无氰镀铜工艺。
背景技术
由于镀铜层结晶细致，孔隙率低，常用作热处理工艺中钢铁局部防渗保护镀层，即首先把零件整体镀铜；其次采用机加方法除去需进行高温化学热处理(如渗碳、渗氮、渗氰等)零件的局部表面铜层，然后整体零件进行高温化学热处理，最后除去非防渗面的镀铜层。因此该类镀铜层要求有足够强的结合力，能耐长时间热处理高温，能充分阻挡渗碳、渗氮、渗氰等。
传统的氰化镀铜工艺，氰根络合铜离子能力很强，电镀过程中很少发生置换铜现象，镀层结合力强，能耐高温化学热处理，但它属落后、剧毒、高污染行业，国家与当地政府一直明令禁止淘汰的电镀工艺；无氰镀铜电镀由于采用非氰根离子络合铜，络合能力下降，电镀过程中极易发生置换铜现象，置换的铜在槽液中成粉末状，易吸附于工件上造成镀层结合力下降，难以承受长时间热处理高温，镀层经高温后常出现起泡现象，无法达到防渗保护的目的。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种耐高温化学热处理的无氰镀铜工艺。本电镀工艺立足于解决电镀过程中的置换铜问题，增强镀液络合能力，抑制电镀过程中的置换铜现象；同时加强电镀工序控制，保持镀前零件表面活化状态，全面提高镀层结合力，使镀层满足长时间耐热高温处理，起到防渗镀铜保护作用。
本发明的技术方案：一种耐高温化学热处理的无氰镀铜工艺，包括无氰预镀铜前处理，活化保护，无氰预镀铜，无氰加厚镀铜前处理，无氰加厚镀铜。
前述的耐高温化学热处理的无氰镀铜工艺，具体包括以下步骤：
①取待镀铜工件，除油，水洗、活化；活化时，活化液硫酸含量为130-160g/L,在室温下活化5-15s；工件活化后放入活化保护液中进行活化保护后，直接放入预镀铜槽中；
②对预镀铜槽中的工件进行预镀铜；
③将步骤②中预镀铜后的工件，用水清洗，活化，再次用水清洗；
④将步骤③处理后的工件放入加厚镀铜电镀槽中，进行加厚镀铜；
⑤将步骤④处理后的工件水洗烘干后，机械除去工作面的镀铜层，进行渗碳、渗氮、氰化和除铜处理后，水洗烘干，即可。
前述的耐高温化学热处理的无氰镀铜工艺，步骤①中，所述的除油时；所用除油的含量为NaOH 30～50g/L、Na2CO3·10H2O20～30g/L、Na3PO4·12H2O 20～30g/L和水玻璃3～5g/L；除油时间为20～60min。
前述的耐高温化学热处理的无氰镀铜工艺，步骤①中，所述的活化保护液为两种，一种是合金钢或碳钢类材料用活化保护液；该类活化保护液中HEDP为5～10g/L；另一种为不锈钢类材料，该类材料都需先预镀镍，预镀镍后进行活化保护，其活化保护液中HEDP为50～100g/L。
前述的耐高温化学热处理的无氰镀铜工艺，步骤①中，所述的对工件进行活化保护是；工件室温下活化保护5～15s。
前述的耐高温化学热处理的无氰镀铜工艺，步骤②中，所述的预镀铜是；采用阴极移动装置进行预镀铜，预镀铜参数为：HEDP与Cu2+质量比达到14～21，pH值为9.5～10.2；温度为30～45℃；电流密度为1.2～1.5A/dm2；时间为30～60min；阳极为退火态纯铜板T1、T2；不溶性阳极为1Cr18Ni9Ti或0Cr18Ni9不锈钢；S阴：S阳＝1：1.0～1.5。
前述的耐高温化学热处理的无氰镀铜工艺，步骤④中，进行加厚镀铜时，所用电镀液中HEDP与Cu2+质量比为6～14。
前述的耐高温化学热处理的无氰镀铜工艺，步骤④中，进行加厚镀铜时，采用脉冲电源，频率为10HZ，第一阶段电镀采用正向导通为90％，1.5A/dm2，负向导通10％，1.0A/dm2，时间2h20min；第二阶段采用正向导通90％，脉宽间歇10％，时间2h，1.2～1.5A/dm2；第三阶段采用直流电镀，1.0～1.4A/dm2，时间1h。
前述的耐高温化学热处理的无氰镀铜工艺，所述的待镀铜工件为合金钢类材料或不锈钢类材料。
与现有技术相比，本电镀工艺立足于解决电镀过程中的置换铜问题，增强镀液络合能力，抑制电镀过程中的置换铜现象；同时加强电镀工序控制，保持镀前零件表面活化状态，全面提高镀层结合力，使镀层满足长时间耐热高温处理，起到防渗镀铜保护作用。
附图说明
图1是4Cr14Ni14W2Mo材料工件50h渗氮热处理后镀层图；
图2是4Cr14Ni14W2Mo材料工件50h渗氮热处理退铜后无漏渗点；
图3是经“浸渍法”检查孔隙率后的试样；
图4是50h渗氮零件；
图5是50h渗氮热处理退铜后无漏渗点。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的说明，但并不作为对本发明限制的依据。
实施例1：
一种耐高温化学热处理的无氰镀铜工艺，本实施例是对4Cr14Ni14W2Mo材料工件进行无氰镀铜：具体包括以下步骤：
①取待镀铜工件，除油，水洗、活化，活化时，活化液中硫酸含量为150g/L,在室温下活化10s；工件活化后放入活化保护液中进行活化保护10s后，直接放入预镀铜槽中；所述的除油是；所用除油的含量为NaOH 40g/L、Na2CO3·10H2O 25g/L、Na3PO4·12H2O 25g/L和水玻璃4g/L；除油时间为40min；所述活化保护液含量为HEDP50～100g/L。
②对预镀铜槽中的工件进行预镀铜；预镀铜参数为：HEDP与Cu2+质量比达到14～21，pH值为9.5～10.2；温度为30～45℃；电流密度为1.2～1.5A/dm2；时间为30～60min；阳极为退火态纯铜板T1、T2；不溶性阳极为1Cr18Ni9Ti或0Cr18Ni9不锈钢；S阴：S阳＝1：1.0～1.5；
③将步骤②中预镀铜后的工件，用水清洗，活化(方法同步骤①)，再次用水清洗；
④将步骤③处理后的工件放入加厚镀铜电镀槽中，进行加厚镀铜；加厚镀铜所用电镀液中HEDP与Cu2+质量比为6～14，采用脉冲电源，频率为10HZ，第一阶段电镀采用正向导通为90％，1.5A/dm2，负向导通10％，1.0A/dm2，时间2h20min；第二阶段采用正向导通90％，脉宽间歇10％，时间2h，1.2～1.5A/dm2；第三阶段采用直流电镀，1.0～1.4A/dm2，时间1h。
⑤将步骤④处理后的工件水洗烘干后，机械除去工作面的镀铜层，进行渗碳、渗氮、氰化和除铜处理后，水洗烘干，即可。
发明人对本实施例镀铜后得到的工件进行了检测，经长时间渗氮(580℃，50h)热处理，50h氮化热处理后镀层未见鼓泡现象(见图1)，退镀铜层后，镀件未发现漏渗点(见图2)。
实施例2：
一种耐高温化学热处理的无氰镀铜工艺，本实施例是对12CrNi3A材料工件进行无氰镀铜：具体包括以下步骤：
①取待镀铜工件，除油，水洗、活化，活化时，活化液中硫酸含量为150g/L,在室温下活化10s；工件活化后放入活化保护液中进行活化保护10s后，直接放入预镀铜槽中；所述的除油是；所用除油的含量为NaOH 40g/L、Na2CO3·10H2O 30g/L、Na3PO4·12H2O 25g/L和水玻璃4g/L；除油时间为40min；所述活化保护液含量为HEDP 5-10g/L；
②对预镀铜槽中的工件进行预镀铜；预镀铜参数为：HEDP与Cu2+质量比达到14～21，pH值为9.5～10.2；温度为30～45℃；电流密度为1.2～1.5A/dm2；时间为30～60min；阳极为退火态纯铜板T1、T2；不溶性阳极为1Cr18Ni9Ti或0Cr18Ni9不锈钢；S阴：S阳＝1：1.0～1.5；
③将步骤②中预镀铜后的工件，用水清洗，活化，再次用水清洗；
④将步骤③处理后的工件放入加厚镀铜电镀槽中，进行加厚镀铜；加厚镀铜所用电镀液中HEDP与Cu2+质量比为6～14，采用脉冲电源，频率为10HZ，第一阶段电镀采用正向导通为90％，1.5A/dm2，负向导通10％，1.0A/dm2，时间2h20min；第二阶段采用正向导通90％，脉宽间歇10％，时间2h，1.2～1.5A/dm2；第三阶段采用直流电镀，1.0～1.4A/dm2，时间1h。
⑤将步骤④处理后的工件水洗烘干后，机械除去工作面的镀铜层，进行渗碳、渗氮、氰化和除铜处理后，水洗烘干，即可。
发明人对本实施例镀铜后得到的工件进行了检测，镀层厚30μm，采用HB5037《铜镀层质量检验》“浸渍法”进行孔隙率试验。浸渍在特定溶液(铁***10g/L，氯化钠20g/L)中保持5min，取出后观察2件试片表面均未出现的蓝色斑点(见图3)，说明无氰镀铜层致密，其孔隙率满足航标要求。
实施例3：
一种耐高温化学热处理的无氰镀铜工艺，本实施例是对4Cr14Ni14W2Mo材料工件进行无氰镀铜：具体包括以下步骤：
①取待镀铜工件，除油，水洗、活化，活化时，活化液中硫酸含量为150g/L,在室温下活化10s；工件活化后放入活化保护液中进行活化保护10s后，直接放入预镀铜槽中；所述的除油是；所用除油的含量为NaOH 50g/L、Na2CO3·10H2O 20g/L、Na3PO4·12H2O 30g/L和水玻璃5g/L；除油时间为60min；所述活化保护液含量为HEDP 100g/L。
②对预镀铜槽中的工件进行预镀铜；预镀铜参数为：HEDP与Cu2+质量比达到14～21，pH值为9.5～10.2；温度为30～45℃；电流密度为1.2～1.5A/dm2；时间为30～60min；阳极为退火态纯铜板T1、T2；不溶性阳极为1Cr18Ni9Ti或0Cr18Ni9不锈钢；S阴：S阳＝1：1.0～1.5；
③将步骤②中预镀铜后的工件，用水清洗，活化，再次用水清洗；
④将步骤③处理后的工件放入加厚镀铜电镀槽中，进行加厚镀铜；加厚镀铜所用电镀液中HEDP与Cu2+质量比为6～14，采用脉冲电源，频率为10HZ，第一阶段电镀采用正向导通为90％，1.5A/dm2，负向导通10％，1.0A/dm2，时间2h20min；第二阶段采用正向导通90％，脉宽间歇10％，时间2h，1.2～1.5A/dm2；第三阶段采用直流电镀，1.0～1.4A/dm2，时间1h。
⑤将步骤④处理后的工件水洗烘干后，机械除去工作面的镀铜层，进行渗碳、渗氮、氰化和除铜处理后，水洗烘干，即可。
发明人对本实施例镀铜后得到的工件进行了检测，经长时间渗氮(560℃，30h+580℃，20h)热处理，50h氮化热处理后镀层未见鼓泡现象(见图4)，退镀铜层后，镀件未发现漏渗点(见图5)。

Claims (3)

1.一种耐高温化学热处理的无氰镀铜工艺，其特征在于：包括无氰预镀铜前处理，活化保护，无氰预镀铜，无氰加厚镀铜前处理，无氰加厚镀铜，具体包括以下步骤：
①取待镀铜工件，除油，水洗，活化；活化时，活化液硫酸含量为130-160g/L,在室温下活化5-15s；工件活化后放入活化保护液中进行活化保护后，直接放入预镀铜槽中；
②对预镀铜槽中的工件进行预镀铜；
③将步骤②中预镀铜后的工件，用水清洗，活化，再次用水清洗；
④将步骤③处理后的工件放入加厚镀铜电镀槽中，进行加厚镀铜；
⑤将步骤④处理后的工件水洗烘干后，机械除去工作面的镀铜层，进行渗碳、渗氮、氰化和除铜处理后，水洗烘干，即可；
步骤①中，所述的活化保护液为两种：一种是合金钢或碳钢类材料用活化保护液，该活化保护液中HEDP为5～10g/L，其中所述合金钢不包含不锈钢类材料；另一种为不锈钢类材料，该类材料都需先预镀镍，预镀镍后进行活化保护，其活化保护液中HEDP为50～100g/L；
步骤②中，所述的预镀铜是；采用阴极移动装置进行预镀铜，预镀铜参数为：HEDP与Cu2+质量比达到14～21，pH值为9.5～10.2；温度为30～45℃；电流密度为1.2～1.5A/dm2；时间为30～60min；阳极为退火态纯铜板T1、T2、1Cr18Ni9Ti或0Cr18Ni9不锈钢；S阴：S阳＝1：1.0～1.5；
步骤④中，进行加厚镀铜时，所用电镀液中HEDP与Cu2+质量比为6～14；
步骤④中，进行加厚镀铜时，采用脉冲电源，频率为10Hz，第一阶段电镀采用正向导通为90％，1.5A/dm2，负向导通10％，1.0A/dm2，时间2h20min；第二阶段采用正向导通90％，脉宽间歇10％，时间2h，1.2～1.5A/dm2；第三阶段采用直流电镀，1.0～1.4A/dm2，时间1h。
2.如权利要求1所述的耐高温化学热处理的无氰镀铜工艺，其特征在于：步骤①中，所述的除油时：所用除油的含量为NaOH 30～50g/L、Na2CO3·10H2O20～30g/L、Na3PO4·12H2O20～30g/L和水玻璃3～5g/L；除油时间为20～60min。
3.如权利要求1所述的耐高温化学热处理的无氰镀铜工艺，其特征在于：步骤①中，所述的对工件进行活化保护是：工件室温下活化保护5～15s。
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