CN105543909A - 一种无氰碱性镀铜电镀液及电镀工艺 - Google Patents
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Abstract
一种无氰碱性镀铜电镀液及电镀工艺属于环保型高性能镀铜工艺,其工艺流程为:精抛打磨→化学除油→电解除油→酸洗活化→施镀。经该工艺电镀获得的铜镀层在保证镀层与基体之间有着良好的结合力的前提下,深度能力和均镀能力均优于氰化镀铜工艺,镀层孔隙率、韧性均能达到氰化镀铜工艺水平,该镀铜液和镀铜工艺不仅适合于钢铁、铜基体镀铜,也可用于铝合金、锌合金压铸件基体直接镀铜。同时该镀铜电镀液稳定性好,电流效率高,废水处理简单,镀层均匀致密、柔软、光亮,不具憎水性,不需除膜,可直接用于后续其他金属电镀。
Description
技术领域
本发明属于电化学镀铜技术领域,特别涉及一种无氰碱性镀铜电镀液及电镀工艺。
背景技术
铜是一种柔软可塑、稍带红色的金属,具有良好的导电性和导热性,延展性好,镀铜一般多用作装饰性中间镀层,保护锌、铁等基体金属。获得铜镀层的镀铜液很多,常用的只有氰化物铜液、酸性硫酸盐铜液和焦磷酸盐铜液。钢铁件以及锌合金件不能在酸性硫酸盐镀液和焦磷酸盐镀液中直接镀铜,因为这些零件如果直接浸入这些镀液中时,在电流未接通前就会有置换反应发生,生成一层疏松的置换镀层,影响镀层与基体的结合力。氰化镀铜是目前唯一广泛应用的有效镀铜工艺。但是氰化镀铜液中含有剧毒的氰化物,在生产过程以及后续的废水、废渣处理过程中会带来很大的安全隐患。因此,寻求一种无毒无害、性能优良的无氰镀铜工艺取代氰化镀铜工艺一直是人们关注的焦点。
在无氰镀铜工艺方面人们已经进行了很多研究,现在已经有HEDP镀铜、三乙醇胺镀铜、柠檬酸盐镀铜、EDTA镀铜、酒石酸盐镀铜等多种镀铜工艺,在实际生产中也有应用。但是这些工艺由于自身存在的缺点而无法完全取代氰化镀铜工艺,特别是对于锌合金压铸件上直接镀底铜这个问题来讲,至今仍没有较好的工艺能与氰化镀铜工艺相比。
无氰镀铜工艺取代氰化镀铜工艺所需要解决的最大难题是解决基体金属如铁、锌等很容易被镀液中的铜离子置换,从而形成一层疏松的置换层,这层置换层与基体之间结合力不牢、无法达到电镀的目的。目前研究开发的大部分无氰镀铜工艺只在一定程度上克服了置换现象的产生,对于锌合金压铸件上镀铜至今没有优良有效的无氰镀铜工艺出现。
发明内容
本发明将提供一种无氰碱性镀铜电镀液及电镀工艺,在保证镀层与基体之间有着良好的结合力的前提下,深度能力和均镀能力均优于氰化镀铜工艺,镀层孔隙率、韧性均能达到氰化镀铜工艺水平,该镀铜液和镀铜工艺不仅适合于钢铁、铜基体镀铜,也可用于铝合金、锌合金压铸件基体直接镀铜。同时该镀铜电镀液稳定性好,电流效率高,废水处理简单,镀层均匀致密、柔软、光亮,不具憎水性,不需除膜,可直接用于后续其他金属电镀。
为达上述目的,本发明提供一种无氰碱性镀铜电镀液及电镀工艺,以铁基体为例,其特征在于该工艺包括以下步骤:
(1)精抛打磨:使用打磨机将待镀工件进行精抛光,抛光到表面粗糙度Ra小于等于0.1。
(2)化学除油:使用LD-1146化学除油剂处理经(1)步打磨过的工件,操作温度70℃,处理时间10min。
(3)电解除油:以LD-1160为电解液,以经化学除油后的工件做阴极,纯铁板为阳极,电流密度5A/dm2,操作温度维持在60℃,阴极除油时间5min。
(4)酸洗活化:将上述电解除油后的工件浸入20%的盐酸溶液中酸洗并活化1min,干燥待用。
(5)施镀:无氰碱性镀铜镀液组成为,硫酸铜5~50g/L,醋酸钠2~50g/L,5,5二甲基海因5~100g/L,葡萄糖酸钠2~100g/L,氯化钠1~30g/L,丁二酸1~30g/L,四乙烯五胺2~40g/L,噻唑0.001~0.1g/L。
选用5L标准实验用电镀槽,将镀液按照上述比例混合倒入电镀槽中,以经预处理过的待镀工件基体为阴极,纯铜板为阳极,阴阳极板面积比为1:2.5,电流密度0.2~4.0A/dm2,操作温度55~60℃,用30%硫酸或40%氢氧化钾调整溶液pH在8.5~9.5,施镀过程中保持空气搅拌,电镀时间30~60min。
本发明采用上述镀铜电镀液及电镀工艺后,各项试验结果表明,铜镀层沉积速度快,镀层均匀致密、柔软、光亮,结合力良好,深度能力和均镀能力均优于氰化镀铜工艺,镀层孔隙率、韧性均能达到氰化镀铜工艺水平,同时镀液稳定,废液处理简单。
具体实施方式
下面结合具体实施方式,进一步说明本发明。
实施例1
(1)精抛打磨:使用打磨机将铁基工件进行精抛光,抛光到表面粗糙度Ra小于等于0.1。
(2)化学除油:使用LD-1146化学除油剂处理经(1)步打磨过的工件,操作温度70℃,处理时间10min。
(3)电解除油:以LD-1160为电解液,以经化学除油后的工件做阴极,纯铁板为阳极,电流密度5A/dm2,操作温度维持在60℃,阴极除油时间5min。
(4)酸洗活化:将上述电解除油后的工件浸入20%的盐酸溶液中酸洗并活化1min,干燥待用。
(5)施镀:无氰碱性镀铜镀液组成为,硫酸铜5/L,醋酸钠25g/L,5,5二甲基海因100g/L,葡萄糖酸钠51g/L,氯化钠15g/L,丁二酸30g/L,四乙烯五胺22g/L,噻唑0.001g/L。
选用5L标准实验用电镀槽,将镀液按照上述比例混合倒入电镀槽中,以经预处理过的待镀工件基体为阴极,纯铜板为阳极,阴阳极板面积比为1:2.5,电流密度2.0A/dm2,操作温度58℃,用30%硫酸或40%氢氧化钾调整溶液pH在8.5,施镀过程中保持空气搅拌,电镀时间45min。
(6)镀液、镀层性能的测试方法及测试结果
①镀液深镀能力和均镀能力测试:采用内孔法侧量镀液的覆盖能力,将薄铁片卷为¢10mm×100mm的铁管,竖直放入镀槽中,按照实施例1进行电镀,试验完成后打开铜管,发现全部镀上了镀层,表明镀液的覆盖能力较好。经实施例1工艺得到的镀铜卷内外层镀层光亮,深镀和均镀能力好。
②镀层孔隙率测试:本试验采用厚度为1mm面积为1.5dm2的铁板,经实施例1工艺电镀后,采用贴滤纸法将浸满测试液的滤纸贴于需要测试工件上,10分钟后观察滤纸上无蓝点。测试液配方:铁***10g/L,氯化钠20g/L。测试结果无蓝点、镀层结晶细致无孔。
③镀层结合力的测试:本试验采用厚度为1mm的铁板,将镀好的铁板放入烘箱中加热至200℃,连续烘烤4小时,取出立即浸入0℃的冰水混合液中骤冷,然后将镀铜层反复弯曲,看裂口有无脱皮现象。结果发现经实施例1工艺得出的铜镀层没出现起泡和脱皮现象。
④镀层韧性测试:将1mm厚的钛片经实施例1工艺电镀后,将镀层剥离下来,弯曲180℃,并挤压弯曲处,镀层均不断裂说明镀层韧性良好。经实施例1工艺电镀后的铜镀层挤压弯曲后没有断裂,韧性良好。
实施例2
步骤(1)~(4)同实施例1中步骤(1)~(4)。
(5)施镀:无氰碱性镀铜镀液组成为,硫酸铜27g/L,醋酸钠50g/L,5,5二甲基海因5g/L,葡萄糖酸钠2g/L,氯化钠30g/L,丁二酸25g/L,四乙烯五胺2g/L,噻唑0.1g/L。
选用5L标准实验用电镀槽,将镀液按照上述比例混合倒入电镀槽中,以经预处理过的待镀工件基体为阴极,纯铜板为阳极,阴阳极板面积比为1:2.5,电流密度4.0A/dm2,操作温度55℃,用30%硫酸或40%氢氧化钾调整溶液pH在9.5,施镀过程中保持空气搅拌,电镀时间30min。
(6)镀液、镀层性能的测试方法及测试结果
①镀液深镀能力和均镀能力测试:采用内孔法侧量镀液的覆盖能力,将薄铁片卷为¢10mm×100mm的铁管,竖直放入镀槽中,按照实施例2进行电镀,试验完成后打开铜管,发现全部镀上了镀层,表明镀液的覆盖能力较好。经实施例2工艺得到的镀铜卷内外层镀层光亮,深镀和均镀能力好。
②镀层孔隙率测试:本试验采用厚度为1mm面积为1.5dm2的铁板,经实施例2工艺电镀后,采用贴滤纸法将浸满测试液的滤纸贴于需要测试工件上,10分钟后观察滤纸上无蓝点。测试液配方:铁***10g/L,氯化钠20g/L。测试结果无蓝点、镀层结晶细致无孔。
③镀层结合力的测试:本试验采用厚度为1mm的铁板,将镀好的铁板放入烘箱中加热至200℃,连续烘烤4小时,取出立即浸入0℃的冰水混合液中骤冷,然后将镀铜层反复弯曲,看裂口有无脱皮现象。结果发现经实施例2工艺得出的铜镀层没出现起泡和脱皮现象。
④镀层韧性测试:将1mm厚的钛片经实施例2工艺电镀后,将镀层剥离下来,弯曲180℃,并挤压弯曲处,镀层均不断裂说明镀层韧性良好。经实施例2工艺电镀后的铜镀层挤压弯曲后没有断裂,韧性良好。
实施例3
步骤(1)~(4)同实施例1中步骤(1)~(4)。
(5)施镀:无氰碱性镀铜镀液组成为,硫酸铜50g/L,醋酸钠2g/L,5,5二甲基海因52g/L,葡萄糖酸钠100g/L,氯化钠1g/L,丁二酸1g/L,四乙烯五胺40g/L,噻唑0.05g/L。
选用5L标准实验用电镀槽,将镀液按照上述比例混合倒入电镀槽中,以经预处理过的待镀工件基体为阴极,纯铜板为阳极,阴阳极板面积比为1:2.5,电流密度0.2A/dm2,操作温度60℃,用30%硫酸或40%氢氧化钾调整溶液pH在9.0,施镀过程中保持空气搅拌,电镀时间60min。
(6)镀液、镀层性能的测试方法及测试结果
①镀液深镀能力和均镀能力测试:采用内孔法侧量镀液的覆盖能力,将薄铁片卷为¢10mm×100mm的铁管,竖直放入镀槽中,按照实施例3进行电镀,试验完成后打开铜管,发现全部镀上了镀层,表明镀液的覆盖能力较好。经实施例3工艺得到的镀铜卷内外层镀层光亮,深镀和均镀能力好。
②镀层孔隙率测试:本试验采用厚度为1mm面积为1.5dm2的铁板,经实施例2工艺电镀后,采用贴滤纸法将浸满测试液的滤纸贴于需要测试工件上,10分钟后观察滤纸上无蓝点。测试液配方:铁***10g/L,氯化钠20g/L。测试结果无蓝点、镀层结晶细致无孔。
③镀层结合力的测试:本试验采用厚度为1mm的铁板,将镀好的铁板放入烘箱中加热至200℃,连续烘烤4小时,取出立即浸入0℃的冰水混合液中骤冷,然后将镀铜层反复弯曲,看裂口有无脱皮现象。结果发现经实施例3工艺得出的铜镀层没出现起泡和脱皮现象。
④镀层韧性测试:将1mm厚的钛片经实施例3工艺电镀后,将镀层剥离下来,弯曲180℃,并挤压弯曲处,镀层均不断裂说明镀层韧性良好。经实施例3工艺电镀后的铜镀层挤压弯曲后没有断裂,韧性良好。
对比实验
采用常规氰化镀铜工艺对相应样品进行电镀铜,然后按照实施例测试方法测试所得样品各项性能。镀液测试结果发现,常规氰化镀铜电镀液深镀能力和均镀能力较本发明中的无氰碱性镀铜电镀液差,镀层孔隙率、结合力以及韧性均能保持良好。
结论
对比四个实验样品的性能测试结果可以得出,采用本发明提供的无氰碱性镀铜电镀液及电镀工艺获得的铜镀层在保证与基体之间有着良好的结合力的前提下、深度能力和均镀能力均优于氰化镀铜工艺,镀层孔隙率、韧性也均能与氰化镀铜工艺相媲美。
Claims (4)
1.一种无氰碱性镀铜电镀液及电镀工艺,其具体工艺步骤包括:
(1)精抛打磨:使用打磨机将铁基工件进行精抛光,抛光到表面粗糙度Ra小于等于0.1;
(2)化学除油:使用LD-1146化学除油剂处理经(1)步打磨过的工件,操作温度70℃,处理时间10min;
(3)电解除油:以LD-1160为电解液,以经化学除油后的工件做阴极,纯铁板为阳极,电流密度5A/dm2,操作温度维持在60℃,阴极除油时间5min;
(4)酸洗活化:将上述电解除油后的工件浸入20%的盐酸溶液中酸洗并活化1min,干燥待用;
其特征在于:
(5)施镀:无氰碱性镀铜镀液组成为,硫酸铜5~50g/L,醋酸钠2~50g/L,5,5二甲基海因5~100g/L,葡萄糖酸钠2~100g/L,氯化钠1~30g/L,丁二酸1~30g/L,四乙烯五胺2~40g/L,噻唑0.001~0.1g/L;
选用5L标准实验用电镀槽,将镀液按照上述比例混合倒入电镀槽中,以经预处理过的待镀工件基体为阴极,纯铜板为阳极,阴阳极板面积比为1:2.5,电流密度0.2~4.0A/dm2,操作温度55~60℃,用30%硫酸或40%氢氧化钾调整溶液pH在8.5~9.5,施镀过程中保持空气搅拌,电镀时间30~60min。
2.按照权利要求1所述的一种无氰碱性镀铜电镀液及电镀工艺,其特征在于具体制备方法中的步骤(5):
(5)施镀:无氰碱性镀铜镀液组成为,硫酸铜5/L,醋酸钠25g/L,5,5二甲基海因100g/L,葡萄糖酸钠51g/L,氯化钠15g/L,丁二酸30g/L,四乙烯五胺22g/L,噻唑0.001g/L;
选用5L标准实验用电镀槽,将镀液按照上述比例混合倒入电镀槽中,以经预处理过的待镀工件基体为阴极,纯铜板为阳极,阴阳极板面积比为1:2.5,电流密度2.0A/dm2,操作温度58℃,用30%硫酸或40%氢氧化钾调整溶液pH在8.5,施镀过程中保持空气搅拌,电镀时间45min。
3.按照权利要求1所述的一种无氰碱性镀铜电镀液及电镀工艺,其特征在于具体制备方法中的步骤(5):
(5)施镀:无氰碱性镀铜镀液组成为,硫酸铜27g/L,醋酸钠50g/L,5,5二甲基海因5g/L,葡萄糖酸钠2g/L,氯化钠30g/L,丁二酸25g/L,四乙烯五胺2g/L,噻唑0.1g/L;
选用5L标准实验用电镀槽,将镀液按照上述比例混合倒入电镀槽中,以经预处理过的待镀工件基体为阴极,纯铜板为阳极,阴阳极板面积比为1:2.5,电流密度4.0A/dm2,操作温度55℃,用30%硫酸或40%氢氧化钾调整溶液pH在9.5,施镀过程中保持空气搅拌,电镀时间30min。
4.按照权利要求1所述的一种无氰碱性镀铜电镀液及电镀工艺,其特征在于具体制备方法中的步骤(5):
(5)施镀:无氰碱性镀铜镀液组成为,硫酸铜50g/L,醋酸钠2g/L,5,5二甲基海因52g/L,葡萄糖酸钠100g/L,氯化钠1g/L,丁二酸1g/L,四乙烯五胺40g/L,噻唑0.05g/L;
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