CN104532316A - 一种铜锡复合镀防渗氮工艺 - Google Patents

一种铜锡复合镀防渗氮工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种铜锡复合镀防渗氮工艺，该工艺首先将工件除油、清洗后，再采用硫酸对工件进行弱腐蚀处理；将工件进行阳极清洗，阳极清洗后工件需带电出槽；进行预镀镍：预镀镍前工件不通电并停放在电镀液中2～4min，然后预镀镍1um，再镀暗镍1～2um；采用硫酸对工件进行活化处理；然后再无氰电镀铜，在工件电镀铜层的表面再镀暗锡，最后进行稳定化处理。采用本发明的电镀工艺使工件可在较薄的铜镀层的情况下，同样能达到防止渗氮、碳、氰的目的，这样不仅能够降低铜镀层的厚度，节约耗铜量，而且减少电镀时间，提高电镀效率。

Description

一种铜锡复合镀防渗氮工艺
技术领域
本发明涉及一种铜锡复合镀防渗氮工艺，属于金属表面处理防止渗氮、碳、氰化技术领域。
背景技术
铜是红色富有延展性的金属，相对原子质量为63．5，密度为8．93g／cm3，铜的电化当量Cu+为2．372g／(A．h)，Cu2+为1．186g／(A．h)，铜的化学稳定性较差，溶于硝酸、铬酸以及氰化物溶液。铜极易被有机酸腐蚀，也易溶于热硫酸，在盐酸和稀硫酸溶液中反应缓慢，除氨水外不易与碱作用。锡是较柔软、展性较好的金属，相对原子质量为118.7，密度为7.3g／cm3。锡的电化当量Sn2+为2.214／(A．h)，Sn4+为1.107g／(A．h)，锡的化学稳定性较高，在硫酸、硝酸、盐酸的稀溶液中几乎不溶解，在浓硫酸、盐酸中需在加热的条件下锡才开始溶解，但速度很慢。
传统的防渗氮、碳、氰化通常是在工件表面镀覆单金属铜，当镀铜层无孔隙及无裸露时，才能保护钢件免受腐蚀起到保护作用。金属电镀层的孔隙是指电镀层表面至中间镀层，直至基体金属的细小孔道，镀层孔隙的大小，无论是用肉眼和显微镜都不易发现。镀层孔隙率是反映镀层表面致密程度的一种性能指标，它直接影响到镀层的防腐保护能力。为了解决镀层无孔隙往往是加大镀层厚度，目前使用的工艺要求镀铜层厚度大于50um才能达到防渗要求，然而过厚的镀层导致电镀、除铜消耗时间长（均需4小时以上），消耗铜和除铜药品多，尤其消耗除铜的铬酐（六价铬）较多，导致电镀成本增加，同时造成污水处理成本过高，并有潜在的环境污染。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种铜锡复合镀防渗氮工艺，在电镀时采用该工艺能够降低铜镀层的厚度，并达到防渗氮目的，节约耗铜量，减少电镀时间，提高电镀效率。
    本发明的技术方案：一种铜锡复合镀防渗氮工艺，包括以下步骤：
       步骤一、首先将工件除油、清洗后，再采用硫酸对工件进行弱腐蚀处理；
       步骤二、采用硫酸对工件进行活化处理；
       步骤三、无氰电镀铜：在PH值为9.5～10的HT-Cu310、HT-Cu310E、HT-Cu310PHA和A级去离子水的混合液中，且电流密度为0.8～1.5A/dm2的条件下在工件表面电镀铜8～20um；
       步骤四、镀暗锡：在工件镀铜层表面再电镀2～3um镀锡层，镀锡时，在15～25g/L的硫酸亚锡（SnSO4）、8～12%的硫酸和10～20ml/L的添加剂（LD-7720）的混合液中，且阴极电流密度为1～4A/dm2、温度15～25℃的条件下进行；
       步骤五、稳定化处理：将完成铜-锡电镀后的工件放入密闭的保温容器中随炉升温，在290℃～350℃温度下保温1～2小时，使锡处于熔融状态并逐渐缓慢进入铜镀层的孔隙中。
当上述方法中的工件为不锈钢、高强度钢、耐热钢或高温合金钢工件时，该工件还需再进行阳极清洗，阳极清洗后的工件需带电出槽，然后将工件置于 200～250g/L的NiCl2·6H2O和180～220g/L的HCl(密度1.19)混合液中进行预镀镍，电镀时的电流密度为5-10A/dm2，阳极材料采用Ny1和Ny2。
进一步，预镀镍前工件不通电并停放在电镀液中2～4min，然后预镀镍1um，再镀暗镍1～2um。
    更进一步，镀镍水洗后10秒钟内进行暗镀镍，预镀镍与镀暗镍过程中需晃动工件至少2次以上。
    在上述方法中，进行步骤三的无氰电镀铜时，槽液采用洁净压缩空气搅拌，镀铜时对槽液采用连续循环过滤，并90°变换工件位置3次。
由于采用上述技术方案，本发明的优点在于：本发明在工件的镀铜层表面在镀覆一层镀锡层，同时再通过稳定化处理，使锡处于熔融状态逐渐缓慢进入镀铜层的孔隙中，从而在金属表面形成致密的镀层。因此，采用本发明的电镀工艺使工件可在较薄的铜镀层的情况下，同样能达到防止渗氮、碳、氰的目的，这样不仅能够降低铜镀层的厚度，节约耗铜量，而且减少电镀时间，提高电镀效率。
具体实施方式
为了使本发明目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明。
实施例一
    为了使工件达到防渗氮的目的，在给工件电镀铜时，可采用如下步骤：
1、装挂
2、除油
3、热水洗
4、流动冷水洗
5、弱腐蚀
硫酸（H2SO4密度1.84）       工业级       150-200g/L
温度                                     室温
时间                                     0.1-2min
6、流动冷水洗
7、阳极清洗
硫酸（H2SO4密度1.84）       工业级       500-600g/L
温度                                     室温
时间                                     30-60S
   电流密度                                  50-10 A/dm2
注：⑴ 不锈钢、高强度钢、耐热钢、高温合金钢需进行此工序以提高镀层结合力。
    ⑵ 阳极清洗后工件需带电出槽。
8、流动冷水洗
9、预镀镍
为了改善预不锈钢、高强度钢、耐热钢、高温合金钢基体的结合力，镀铜前后按下列配方及工艺要求进行预镀镍：
    NiCl2·6H2O             化学纯              200-250g/L
    HCl(密度1.19)          工业级              180-220g/L
    温度                                       室温
    电流密度                                   5-10A/dm2
阳极材料                                   Ny1、Ny2
注：⑴ 预镀前工件不通电在电镀液中先停放2～4min，然后预镀镍1um，在镀暗镍1-2um（采用现有工艺）。
    ⑵ 预镀镍水洗后10秒钟内进行暗镀镍。
    ⑶ 预镀镍与镀暗镍过程中要晃动工件2次以上。
10、流动冷水洗
11、活化
硫酸（H2SO4密度1.84）       工业级      150-180ml/L
时间                                      30-60S
12、流动冷水洗
注：水洗后在5s内带电下槽电镀。
13、无氰电镀铜8～12um
HT-Cu310     工业级     40%（V/V%）其中铜离子含量6.0~9g/L
HT-Cu310E              工业级             10%（V/V%）
HT-Cu310PHA           工业级             5%（V/V%）
A级去离子水                               45%（V/V%）
温度                                       40~55℃
PH值                                       9.5~10
电流密度                                    0.8~1.5A/dm2
时间                                        50 min
溶解阳极                                    电解纯铜板
不溶性阳极              304或314不锈钢（阴、阳极比例1：1.5）
注：⑴ 槽液用洁净压缩空气搅拌。镀铜时对槽液采用连续循环过滤。
⑵ 渗氮件镀铜时要90°变换工件位置3次。以保证镀层的均匀性。
14、流动冷水洗
该工序需经2级去离子水仔细清洗后转入镀锡槽。
15、镀暗锡5～8um
硫酸亚锡（SnSO4）              化学纯              15~25g/L
硫酸                            工业级              8~12%
添加剂（LD-7720）               工业级              10~20ml/L
温度                                                15~25℃
阴极电流密度                                         1~4A/dm2
时间                                                  6 min
16、流动冷水洗
17、稳定化处理
将镀铜-锡的工件放入密闭的保温容器中，随炉升温，在290℃温度下保温1～2小时，防止锡层严重氧化，允许有轻微的氧化色。
实施例二
    为了使工件达到防渗氮的目的，在给工件电镀铜时，可采用如下步骤：
1、装挂
2、除油
3、热水洗
4、流动冷水洗
5、弱腐蚀
硫酸（H2SO4密度1.84）       工业级       150-200g/L
温度                                     室温
时间                                     0.1-2min
6、流动冷水洗
7、阳极清洗
硫酸（H2SO4密度1.84）       工业级       500-600g/L
温度                                     室温
时间                                     30-60S
   电流密度                                  50-10 A/dm2
注：⑴ 不锈钢、高强度钢、耐热钢、高温合金钢需进行此工序以提高镀层结合力。
    ⑵ 阳极清洗后工件需带电出槽。
8、流动冷水洗
9、预镀镍
为了改善预不锈钢、高强度钢、耐热钢、高温合金钢基体的结合力，镀铜前后按下列配方及工艺要求进行预镀镍：
    NiCl2·6H2O             化学纯              200-250g/L
    HCl(密度1.19)          工业级              180-220g/L
    温度                                       室温
    电流密度                                   5-10A/dm2
阳极材料                                   Ny1、Ny2
注：⑴ 预镀前工件不通电在电镀液中先停放2～4min，然后预镀镍1um，在镀暗镍1-2um（采用现有工艺）。
    ⑵ 预镀镍水洗后10秒钟内进行暗镀镍。
    ⑶ 预镀镍与镀暗镍过程中要晃动工件2次以上。
10、流动冷水洗
11、活化
硫酸（H2SO4密度1.84）       工业级      150-180ml/L
时间                                     30-60S
12、流动冷水洗
注：水洗后在5s内带电下槽电镀。
13、无氰电镀铜14-18um
HT-Cu310     工业级  40%（V/V%）其中铜离子含量6.0~9g/L
HT-Cu310E        工业级          10%（V/V%）
HT-Cu310PHA        工业级      5%（V/V%）
A级去离子水                      45%（V/V%）
温度                              40~55℃
PH值                              9.5~10
电流密度                           0.8~1.5A/dm2
时间                              60min
溶解阳极                        电解纯铜板
不溶性阳极         304或314不锈钢（阴、阳极比例1：1.5）
注：⑴ 槽液用洁净压缩空气搅拌。镀铜时对槽液采用连续循环过滤。
⑵  渗氮件镀铜时要90°变换工件位置3次。以保证镀层的均匀性
14、流动冷水洗
该工序需经2级去离子水仔细清洗后转入镀锡槽。
15、镀暗锡3～5um
硫酸亚锡（SnSO4）   化学纯        15~25g/L
硫酸                 工业级        8~12%
添加剂（LD-7720）    工业级        10~20ml/L
温度                                15~25℃
阴极电流密度                        1~4A/dm2
时间                                4 min
16、流动冷水洗
17、稳定化处理
将镀铜-锡的工件放入密闭的保温容器中，随炉升温，在300℃温度下保温1～2小时，防止锡层严重氧化，允许有轻微的氧化色。
实施例三
    为了使工件达到防渗氮的目的，在给工件电镀铜时，可采用如下步骤：
1、装挂
2、除油
3、热水洗
4、流动冷水洗
5、弱腐蚀
硫酸（H2SO4密度1.84）   工业级     150-200g/L
温度                               室温
时间                               0.1-2min
6、流动冷水洗
7、阳极清洗
硫酸（H2SO4密度1.84）    工业级    500-600g/L
温度                                 室温
时间                               30-60S
   电流密度                           50-10 A/dm2
注：⑴ 不锈钢、高强度钢、耐热钢、高温合金钢需进行此工序以提高镀层结合力。
    ⑵ 阳极清洗后工件需带电出槽。
8、流动冷水洗
9、预镀镍
为了改善预不锈钢、高强度钢、耐热钢、高温合金钢基体的结合力，镀铜前后按下列配方及工艺要求进行预镀镍：
    NiCl2·6H2O             化学纯              200-250g/L
    HCl(密度1.19)          工业级              180-220g/L
    温度                                       室温
    电流密度                                   5-10A/dm2
阳极材料                                   Ny1、Ny2
注：⑴ 预镀前工件不通电在电镀液中先停放2～4min，然后预镀镍1um，在镀暗镍1-2um（采用现有工艺）。
    ⑵ 预镀镍水洗后10秒钟内进行暗镀镍。
    ⑶ 预镀镍与镀暗镍过程中要晃动工件2次以上。
10、流动冷水洗
11、活化
硫酸（H2SO4密度1.84）       工业级      150-180ml/L
时间                                      30-60S
12、流动冷水洗
注：水洗后在5s内带电下槽电镀。
13、无氰电镀铜16～20um
HT-Cu310    工业级  40%（V/V%）其中铜离子含量6.0~9g/L
HT-Cu310E              工业级        10%（V/V%）
HT-Cu310PHA           工业级         5%（V/V%）
A级去离子水                          45%（V/V%）
温度                                  40~55℃
PH值                                 9.5~10
    电流密度                             0.8~1.5A/dm2
时间                                 80min
溶解阳极                           电解纯铜板
不溶性阳极         304或314不锈钢（阴、阳极比例1：1.5）
注：⑴ 槽液用洁净压缩空气搅拌。镀铜时对槽液采用连续循环过滤。
⑵ 渗氮件镀铜时要90°变换工件位置3次。以保证镀层的均匀性
14、流动冷水洗
该工序需经2级去离子水仔细清洗后转入镀锡槽。
15、镀暗锡2～3um
硫酸亚锡（SnSO4）      化学纯             15~25g/L
硫酸                    工业级             8~12%
添加剂（LD-7720）       工业级            10~20ml/L
温度                                      15~25℃
阴极电流密度                               1~4A/dm2
时间                                       2 min
16、流动冷水洗
17、稳定化处理
将镀铜-锡的工件放入密闭的保温容器中，随炉升温，在350℃温度下保温1～2小时，防止锡层严重氧化，允许有轻微的氧化色。
以上所述是本发明的较佳实例，任何未脱离本发明的技术方案内容，依据本发明的技术方案所作的任何简单修改，等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (5)

1.一种铜锡复合镀防渗氮工艺，其特征在于包括以下步骤：
       步骤一、首先将工件除油、清洗后，再采用硫酸对工件进行弱腐蚀处理；
       步骤二、采用硫酸对工件进行活化处理；
       步骤三、无氰电镀铜：在PH值为9.5～10的HT-Cu310、HT-Cu310E、HT-Cu310PHA和A级去离子水的混合液中，且电流密度为0.8～1.5A/dm2的条件下在工件表面电镀铜8～20um；
       步骤四、镀暗锡：在工件镀铜层表面再电镀2～3um镀锡层，镀锡时，在15～25g/L的硫酸亚锡（SnSO4）、8～12%的硫酸和10～20ml/L的添加剂（LD-7720）的混合液中，且阴极电流密度为1～4A/dm2、温度15～25℃的条件下进行；
       步骤五、稳定化处理：将完成铜-锡电镀后的工件放入密闭的保温容器中随炉升温，在290℃～350℃温度下保温1～2小时，使锡处于熔融状态并逐渐缓慢进入铜镀层的孔隙中。
2.根据权利要求1所述的铜锡复合镀防渗氮工艺，其特征在于：所述的工件为不锈钢、高强度钢、耐热钢或高温合金钢工件，该工件通过步骤一的弱腐蚀处理后，再进行阳极清洗，阳极清洗后的工件需带电出槽，然后将工件置于 200～250g/L的NiCl2·6H2O和180～220g/L的HCl(密度1.19)混合液中进行预镀镍，电镀时的电流密度为5-10A/dm2，阳极材料采用Ny1和Ny2。
3.根据权利要求2所述的铜锡复合镀防渗氮工艺，其特征在于：
预镀镍前工件不通电并停放在电镀液中2～4min，然后预镀镍1um，再镀暗镍1～2um。
4.根据权利要求3所述的铜锡复合镀防渗氮工艺，其特征在于：镀镍水洗后10秒钟内进行暗镀镍，预镀镍与镀暗镍过程中需晃动工件至少2次以上。
5.根据权利要求1所述的铜锡复合镀防渗氮工艺，其特征在于：进行步骤三的无氰电镀铜时，槽液采用洁净压缩空气搅拌，镀铜时对槽液采用连续循环过滤，并90°变换工件位置3次。
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