CN109331841A - 一种CdS纳米雪花光催化剂及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种CdS纳米雪花光催化剂，所述催化剂形状呈现为由六个叶片状结构组成的六边形雪花状结构，直径为2～8μm；其中每个叶片状结构长度为1～4μm，宽度为0.5～2μm；其主要暴露晶面为002面。是以二水乙酸镉、硫氰酸铵为主要原料，通过简单水热方法制得。本发明的光催化剂以窄带隙半导体CdS，结合高活性暴露面(002)，可提高光子吸收、迁移率；在光照作用下，有利于载流子分子，另外产生的载流子，提高了光催化反应活性。实验证实：在太阳光(尤其是紫外光和可见光)下本发明的催化剂对有机污染模型物的降解具有良好的催化性能，市场应用前景广阔。
Description
技术领域
本发明涉及一种光催化剂及其制备方法与应用，尤其涉及一种CdS纳米雪花光催化剂及其制备方法与应用；属于纳米材料光催化技术领域。
背景技术
光催化剂是一种自身不参与反应并加速光化学反应的物质。光催化是光化学与催化剂的有机结合。在环境污染以及能源危机的大背景下，光催化制备清洁能源-氢气以及降解有机污染物是近年来发展起来的一种高效绿色环保新技术。但是其作为新功能材料的研发，也面临很多局限性，如催化性能单一，催化剂效率、失活以及二次污染，太阳光利用率低等(李子成,杨涛,陆丽晨,周维君,韩书广.光降解催化剂及其应用研究进展[J].化工新型材料,2018,46(10):57-62.)。基于此，开发和构建异质结构已成为目前获得新型高性能光催化材料的重要手段。
二氧化钛是目前较为成熟的光催化材料，其中纳米二氧化钛P25，二氧化钛纳米球，纳米花，纳米棒等纳米材料具有良好的紫外光催化性能，其光催化性能已有广泛报道。但是即便是成熟的光催化材料仍存在诸多以下缺点：高催化活性面暴露少、回收分离难、仅在紫外光条件下激发，太阳光利用率低等(陈顺生,曹鑫,陈春卉,周毓雯,卢小菊.TiO2基复合光催化剂研究进展[J].功能材料,2018,49(07):7039-7049+7056.)。因此非常有必要开发新的性能更优异的光催化剂。然而迄今为止，对于CdS纳米雪花光催化剂及其制备，并利用高活性暴露面(002晶面)CdS纳米雪花作为光催化剂在催化降解污染物中的应用鲜见报道。
发明内容
针对现有技术中光催化剂及其制备方法的不足，本发明要解决的问题是提供一种CdS纳米雪花光催化剂及其制备方法与其作为光催化剂在日光照射(紫外光、可见光)条件下光催化降解处理水中有机污染模型物的应用。
本发明所述的CdS纳米雪花光催化剂，其特征在于：所述催化剂是CdS纳米晶，硫化镉晶相为六方相，其形状呈现为由六个叶片状结构组成的六边形雪花状结构，直径为2～8μm；其中每个叶片状结构长度为1～4μm，宽度为0.5～2μm；所述CdS纳米雪花的主要暴露晶面为002面。
其中：所述催化剂形状呈现为由六个叶片状结构组成的六边形雪花状结构，直径优选为5μm±1μm；其中每个叶片状结构长度优选为2.5μm±0.5μm，宽度优选为1.5μm±0.5μm。
本发明所述CdS纳米雪花光催化剂的制备方法，步骤是：
(1)分别称取二水乙酸镉和硫氰酸铵，将其溶于去离子水中，溶解后加入冰醋酸，搅拌均匀后加入到水热反应釜中，填充度控制在反应釜容积的50％～80％；然后密封反应釜，将其放入干燥箱中，加热反应；
(2)反应结束后自然冷却至室温，产物冲洗后抽滤、干燥，得到CdS纳米雪花光催化剂粉末；
其特征在于：
步骤(1)所述二水乙酸镉与硫氰酸铵按质量比2:1～2:5的比例分别称取，组成二水乙酸镉+硫氰酸铵的混合物，并且使该混合物与去离子水、冰醋酸加入到水热反应釜中的重量份比例依次是：二水乙酸镉+硫氰酸铵的混合物1～1.2份，去离子水100份，冰醋酸0.5～0.7份；其中，二水乙酸镉和硫氰酸铵加入去离子水中后的搅拌溶解时间不少于30min，溶解后加入冰醋酸的搅拌时间不少于10min；所述加热反应的条件是：使水热温度控制在150～220℃，反应10h～20h；
步骤(2)所述产物冲洗方法是：将所得产物用无水乙醇反复冲洗至中性。
上述CdS纳米雪花光催化剂的制备方法中：步骤(1)所述二水乙酸镉与硫氰酸铵优选按质量比2:3的比例分别称取，组成二水乙酸镉+硫氰酸铵的混合物，并且使该混合物与去离子水、冰醋酸加入到水热反应釜中的重量份比例优选依次是：二水乙酸镉+硫氰酸铵的混合物1份，去离子水100份，冰醋酸0.5份；所述加热反应的条件优选是：使水热温度控制在180～200℃，反应15h～20h。
进一步的，上述CdS纳米雪花光催化剂的制备方法中：步骤(1)所述加热反应的条件优选是：使溶剂温度控制在200℃，反应20h。
本发明所述CdS纳米雪花光催化剂在光照条件下光催化降解有机污染模型物的应用。
从光催化降解曲线的实验结果可以看出：利用本发明所述的CdS纳米雪花光催化剂样品在紫外光(UV)以及可见光(Vis)照射下对罗丹明B溶液进行降解，分别经20min、80min照射后可降解到100％。
本发明公开了一种CdS纳米雪花光催化剂及其制备方法与应用。其制备方法是利用了窄带隙半导体CdS的高效光吸收性，优良的电子迁移率以及良好的化学稳定性，以其作为光催化剂出发点，利用水热法成功制备了具有高效紫外和可见光催化降解污染物且暴露CdS高活性面(002晶面)的光催化剂。该光催化剂以窄带隙半导体CdS，结合高活性暴露面(002)，可提高光子吸收、迁移率；在光照作用下，有利于载流子分子，另外产生的载流子，提高了光催化反应活性。实验证实：在太阳光(尤其是紫外光和可见光)下本发明的催化剂对有机污染模型物的降解具有良好的催化性能，尤其是对罗丹明B降解效果显著。具有广阔的市场应用前景。
附图说明
图1为制备的CdS纳米雪花光催化剂样品的X-射线衍射(XRD)图谱。
图2为制备的CdS纳米雪花光催化剂样品的扫描电镜(SEM)照片。
图3为制备的CdS纳米雪花光催化剂样品的低倍下透射电镜(TEM)照片。
图4为制备的CdS纳米雪花光催化剂样品的高倍透射电镜(TEM)照片以及局部放大高分辨透射电镜(HRTEM)照片。
图5为制备的CdS纳米雪花光催化剂样品的在紫外光(a)，可见光(b)光照下的降解图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明内容进行详细说明。如下所述例子仅是本发明的较佳实施方式而已，并非对本发明作任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对实施方式所做的任何简单修改，等同变化与修饰，均属于本发明技术方案的范围内。
本发明是使用的原料或试剂均为常规市售产品。
实施例1：
(1)按质量比为2:3(二水乙酸镉:硫氰酸铵)的比例分别称取二水乙酸镉、硫氰酸铵，组成混合物，再按重量份比例取1份二水乙酸镉+硫氰酸铵，溶于100份去离子水中，搅拌30min±5min使其完全溶解，然后继续加入0.5份冰醋酸，继续搅拌均匀10±5min后倒入水热反应釜中，填充度控制在反应釜容积的80％，然后密封水热反应釜，将其放入干燥箱中，使水热温度控制在200℃，反应时间控制在20h。
(2)反应结束后自然冷却至室温，所得产物用无水乙醇反复冲洗至中性，然后抽滤，干燥，得到CdS纳米雪花光催化剂粉末；
将所得的CdS纳米雪花光催化剂粉末样品用德国布鲁克D8X-射线衍射仪分析(结果见图1)；通过XRD图谱可以看出所制备的光催化剂制备样品为CdS纳米晶，且于PDF卡片号77-2306完全吻合，表该硫化镉晶相为六方相。
将所得的CdS纳米雪花光催化剂粉末样品用捷克TESCAN VEGA3扫描电子显微镜进行形貌分析(结果见图2)；将所得的CdS纳米雪花光催化剂粉末样品用日本JEOL公司生产JEM 2100F型透射电子显微镜进行观察(结果见图3),并在样品局部高倍以及高分辨模式下观察(结果见图4)；通过上述扫描电镜照片以及透射电镜照片可以看出，该CdS纳米晶，呈六边形雪化状结构直径为5μm±1μm；另外通过高分辨透射电镜图片可以看出，该CdS纳米雪花的主要暴露晶面为002面。
将所得的CdS纳米雪花光催化剂粉末样品紫外光(UV)以及可见光(Vis)照射下对罗丹明B进行降解(结果见图5a以及5b)。从光催化降解曲线可以看出，利用所得的CdS纳米雪花光催化剂粉末样品，在紫外光(UV)以及可见光(Vis)照射下对罗丹明B溶液进行降解，分别经20min、80min照射后可降解到100％。
实施例2：
(1)按质量比范围为1:1(二水乙酸镉:硫氰酸铵)的分别称取二水乙酸镉、硫氰酸铵，组成混合物，再按重量份比例取1份二水乙酸镉+硫氰酸铵，溶于100份去离子水中，搅拌30min±5min使其完全溶解，然后继续加入0.5份冰醋酸，继续搅拌均匀10±5min后倒入水热反应釜中，填充度控制在反应釜容积的50％，然后密封水热反应釜，将其放入干燥箱中，使水热温度控制在150℃，反应时间控制在10h。
(2)反应结束后自然冷却至室温，所得产物用无水乙醇反复冲洗至中性，然后抽滤，干燥，得到CdS纳米雪花光催化剂粉末；
实施例3：
(1)按质量比范围为2:5(二水乙酸镉:硫氰酸铵)的比例分别称取二水乙酸镉、硫氰酸铵，组成混合物，再按重量份比例取1.2份二水乙酸镉+硫氰酸铵，溶于100份去离子水中，搅拌30min±5min使其完全溶解，然后继续加入0.7份冰醋酸，继续搅拌均匀10±5min后倒入水热反应釜中，填充度控制在反应釜容积的60％％，然后密封水热反应釜，将其放入干燥箱中，使水热温度控制在220℃，反应时间控制在15h。
(2)反应结束后自然冷却至室温，所得产物用无水乙醇反复冲洗至中性，然后抽滤，干燥，得到CdS纳米雪花光催化剂粉末；
实施例4：
(1)按质量比范围为2:3(二水乙酸镉:硫氰酸铵)的比例分别称取二水乙酸镉、硫氰酸铵，组成混合物，再按重量份比例取1份二水乙酸镉+硫氰酸铵，溶于100份去离子水中，搅拌30min±5min使其完全溶解，然后继续加入0.5份冰醋酸，继续搅拌均匀10±5min后倒入水热反应釜中，填充度控制在反应釜容积的70％，然后密封水热反应釜，将其放入干燥箱中，使水热温度控制在160℃，反应时间控制在18h。
(2)反应结束后自然冷却至室温，所得产物用无水乙醇反复冲洗至中性，然后抽滤，干燥，得到CdS纳米雪花光催化剂粉末。
Claims (6)
1.一种CdS纳米雪花光催化剂，其特征在于：所述催化剂是CdS纳米晶，硫化镉晶相为六方相，其形状呈现为由六个叶片状结构组成的六边形雪花状结构，直径为2～8μm；其中每个叶片状结构长度为1～4μm，宽度为0.5～2μm；所述CdS纳米雪花的主要暴露晶面为002面。
2.根据权利要求1所述的CdS纳米雪花光催化剂，其特征在于：所述催化剂形状呈现为由六个叶片状结构组成的六边形雪花状结构，直径为5μm±1μm；其中每个叶片状结构长度为2.5μm±0.5μm，宽度为1.5μm±0.5μm。
3.权利要求1或2所述CdS纳米雪花光催化剂的制备方法，步骤是：
(1)分别称取二水乙酸镉和硫氰酸铵，将其溶于去离子水中，溶解后加入冰醋酸，搅拌均匀后加入到水热反应釜中，填充度控制在反应釜容积的50％～80％；然后密封反应釜，将其放入干燥箱中，加热反应；
(2)反应结束后自然冷却至室温，产物冲洗后抽滤、干燥，得到CdS纳米雪花光催化剂粉末；
其特征在于：
步骤(1)所述二水乙酸镉与硫氰酸铵按质量比2:1～2:5的比例分别称取，组成二水乙酸镉+硫氰酸铵的混合物，并且使该混合物与去离子水、冰醋酸加入到水热反应釜中的重量份比例依次是：二水乙酸镉+硫氰酸铵的混合物1～1.2份，去离子水100份，冰醋酸0.5～0.7份；其中，二水乙酸镉和硫氰酸铵加入去离子水中后的搅拌溶解时间不少于30min，溶解后加入冰醋酸的搅拌时间不少于10min；所述加热反应的条件是：使水热温度控制在150～220℃，反应10h～20h；
步骤(2)所述产物冲洗方法是：将所得产物用无水乙醇反复冲洗至中性。
4.根据权利要求3所述CdS纳米雪花光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述二水乙酸镉与硫氰酸铵按质量比2:3的比例分别称取，组成二水乙酸镉+硫氰酸铵的混合物，并且使该混合物与去离子水、冰醋酸加入到水热反应釜中的重量份比例依次是：二水乙酸镉+硫氰酸铵的混合物1份，去离子水100份，冰醋酸0.5份；所述加热反应的条件是：使水热温度控制在180～200℃，反应15h～20h。
5.根据权利要求4所述CdS纳米雪花光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述加热反应的条件是：使溶剂温度控制在200℃，反应20h。
6.权利要求1或2所述CdS纳米雪花光催化剂在光照条件下光催化降解有机污染模型物的应用。
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