CN109321363B - 一种低温负压萃取桧木精油以及芬多精的方法 - Google Patents

Abstract

本发明第一个方面提供一种低温负压萃取桧木精油以及芬多精的方法，包括前处理、蒸馏、冷却分离；其中，前处理包括粉碎的步骤，该步骤所得的桧木颗粒的粒径为100～300μm。

Description

一种低温负压萃取桧木精油以及芬多精的方法

技术领域

本发明涉及植物提取领域，更具体地，本发明涉及一种低温负压萃取桧木精油以及芬多精的方法。

背景技术

桧树是常绿乔木，树干高大，木质坚硬，可作桥梁、家具、造船、雕刻之用；其树根、树干含有芳香油，可加工提炼桧木油。由于桧树在我国的林区广泛分布，而桧木不仅芳香怡人，且木质坚硬纹理独特，被广泛用于木质家具和木质饰品的制造中。同时，由于桧木具有浓厚的桧木香气，常用于生产香包、按摩球、香气枕等的原材料，也可用作为香薰。桧木提炼出来的精油更可作为高级香精和具有特殊功效的养颜化妆品等。其次，桧树耐旱，常被用作造林树种，且对污浊的空气具有较强的耐力，且树形独特优美，树材细密，纹理斜行清晰，也常作为庭园绿化树种或观景树。而经过提取纯化的桧木精油，更具有宁神镇静、排毒镇痛、抗菌消炎等功效作用。

目前国内外桧木精油的提取方法包括有水蒸汽蒸馏法、压榨法和溶剂萃取法。对于桧木油的提取，气蒸馏通常是将蒸馏水与含有挥发性物质的植物原料与进行蒸馏，使植物的挥发性物质随水蒸气一起馏出，冷凝后分离出所需的挥发性成分的提取方法。该法设备简单，精油得率高，且质量好和无污染，逐渐取代压榨法和溶剂提取法成为精油生产加工的主要方法。但目前常规水蒸气蒸馏法直接用于杉木屑精油的提取还存在一些问题需要解决：当蒸馏温度低时，精油得率较低，蒸馏时间长，香味物质与水的长时间接触而被过多水解；蒸馏温度高时，又由于长时间受热，提取的精油颜色较深，甚至其中的有些活性成分受热变性，会产生有效物质容易挥发、桧木油品焦气和酚味比较重的弊端。

针对以上问题，本发明采用60年以上生的桧木树根通过低温低压的水蒸气蒸馏法提取桧木精油以及芬多精，该制备方法对原料进行深度加工，保证了有效物质的含量以及出油率方面的损失，对芬多精和精油的稳定性能进行保护，减少对芬多精和精油的破坏，保证芬多精和精油的香味以及收率。

发明内容

本发明第一个方面提供一种低温负压萃取桧木精油以及芬多精的方法，包括原材料的前处理、蒸馏、冷却分离；其中，前处理包括粉碎的步骤，该步骤所得的桧木颗粒的粒径为100～300μm。

作为本发明的一种优选技术方案，桧木颗粒的粒径为100～200μm。

作为本发明的一种优选技术方案，原材料包括60年以上的桧木树根。

作为本发明的一种优选技术方案，蒸馏时水蒸气温度为80～160℃，压力为0.02～0.1MPa，蒸馏的时间为10.5～25h。

作为本发明的一种优选技术方案，蒸馏时水蒸气温度呈梯度升高，其起始温度为80℃，升温频率为8℃/min～6℃/min，升温至160℃时，保持至蒸馏结束。

作为本发明的一种优选技术方案，前处理还包括第一次清洗、第二次清洗、浸泡的步骤；其中浸泡过程中所用浸泡试剂为水，浸泡温度为40～60℃，浸泡时间为20～100min。

作为本发明的一种优选技术方案，第二次清洗的原料包括水、磺酸盐、磷酸酯衍生物、氨基酸衍生物、咪唑啉衍生物、氧化铵衍生物、脂肪醇聚氧乙烯醚、羧酸衍生物中的任一种或多种的组合。

作为本发明的一种优选技术方案，第二次清洗的原料为水与羧酸衍生物，其中所述羧酸衍生物的结构为

所述R为含有碳原子数为5～12的烃基。

本发明第二个方面提供一种所述低温负压萃取桧木精油以及芬多精的方法得到的桧木纯露。

本发明第三个方面提供所述低温负压萃取桧木精油以及芬多精的方法所得的桧木纯露的应用，其应用于保健、医疗以及护肤领域。

本发明与现有技术相比，具有以下优点：

(1)本发明采用低温低压的水蒸气蒸馏法有效解决了有效物质容易挥发、桧木精油以及芬多精品焦气和酚味比较重的问题；

(2)本发明采用特定粒径的桧木树根颗粒在提高桧木出油面积的同时，提高桧木体系的出油率；

(3)本发明采用特定的蒸馏温度和蒸馏压力，进一步提高桧木的出油率；

(4)本发明通过桧木的前处理，提高桧木出油的平均速率，避免因蒸馏时间长而造成香味物质水解的现象；

(5)本发明的制备方法成本低，制备简单、容易操作，适于工业化生产。

具体实施方式

本发明第一个方面提供了一种低温负压萃取桧木精油以及芬多精的方法，包括前处理、蒸馏、冷却分离。

在一种实施方式中，所述低温负压萃取桧木精油以及芬多精的方法制备原料包括60年以上的桧木树根。

在一种实施方式中，前处理包括粉碎的步骤，该步骤所得的桧木颗粒的粒径为100～300μm；优选地，所述桧木颗粒的粒径为150～250μm；更优选地，所述桧木颗粒的粒径为180～220μm。

本发明中粉碎过程中所用的粉碎机不做特别限定。

颗粒状的桧木与水蒸气有着较大的接触面积，从而可以提高桧木精油以及芬多精的收率，而当桧木的颗粒逐渐增大时，其与水蒸气的接触面积降低，从而影响桧木精油以及芬多精的收率，但本申请人意外的发现，当桧木颗粒的粒径小于100μm时，桧木颗粒会彼此粘结，形成大块状的团聚物，桧木精油以及芬多精的收率较低，而当桧木颗粒的粒径为100～300μm时，桧木颗粒彼此之间不再形成大块状的团聚物，而桧木精油以及芬多精的收率也随之提高；而当桧木颗粒的粒径大于300μm时，桧木精油以及芬多精的收率再次降低。这可能是因为当桧木颗粒小于100μm时，水蒸气与桧木颗粒表面充分接触，提高桧木颗粒彼此之间的作用力，从而形成大块状的团聚物，彼此阻止桧木颗粒的出油率，从而降低桧木精油以及芬多精的收率；而当桧木颗粒的粒径大于300μm时，水蒸气与桧木颗粒的接触面积降低，水蒸气的桧木颗粒表面温度较高，而内部温度较低，又因动力不足，会导致桧木颗粒的出油率降低。

在一种实施方式中，所述前处理还包括第一次清洗、第二次清洗、浸泡的步骤。

在一种实施方式中，第一次清洗过程为：在室温条件下，将60年以上的桧木树根用高压水枪进行清洗，清洗三次，直至没有泥土出现，清洗之后再做干燥处理；

在一种实施方式中，所述第二次清洗的原料包括水、磺酸盐、磷酸酯衍生物、氨基酸衍生物、咪唑啉衍生物、氧化铵衍生物、脂肪醇聚氧乙烯醚、羧酸衍生物中的任一种或多种的组合；优选地，所用的原料包括水、磷酸酯衍生物、咪唑啉衍生物、氧化铵衍生物、羧酸衍生物中的任一种或多种的组合；更优选地，所述第二次清洗的原料为水和羧酸衍生物。

在一种实施方式，第二次清洗过程为：在室温条件下，将粉碎得到的桧木颗粒放于水和羧酸衍生物中清洗，清洗三次；其中桧木颗粒的质量与水的体积比为1：(50～450)；优选地，所述桧木树根质量与水的体积比为1：(100～300)；更优选地，所述桧木树根质量与水的体积比为1：200。

优选地，在一种实施方式中，所述水和羧酸衍生物的重量比为1：(0.2～1)；更优选地，所述水和羧酸衍生物的重量比为1：0.5。

桧木精油中含有大量的香味物质，在桧木精油提取过程中，桧木的出油率、香味物质的水解会影响桧木精油的收率；此外，桧木精油中含有柏木醇，柏木醇有着很高的沸点，其在长时间的蒸馏、冷却过程中，会部分溶解于水中，从而影响桧木精油以及芬多精的纯度与收率。而本申请人意外的发现，当用含有羧酸衍生物的水溶液再次清洗桧木颗粒时，可以解决因蒸馏时间长造成香味物质在水中溶解的问题，同时可以提高桧木精油的收率、桧木精油以及芬多精的杀菌性能。这可能是因为桧木表面与羧酸衍生物之间可以形成强的作用力，提高水蒸气在桧木表皮细胞的渗透能力，同时促进桧木内部的有香味物质向桧木表面的扩散；同时，又因为羧酸衍生物与柏木醇之间形成物理作用，促进柏木醇随水蒸气的扩散，从而减少柏木醇的蒸馏时间；另一方面，桧木表面与羧酸衍生物作用的同时，可以在桧木颗粒表面形成保护膜，减少颗粒彼此间的粘结，避免形成块状的团聚物。

更优选地，在一种实施方式中，所述羧酸衍生物的结构为

所述R为含有碳原子数为5～12的烃基；优选地，所述R为含有碳原子数为4的烃基。

在一种实施方式中，所述羧酸衍生物的制备方法为：

(1)在氮气氛围中，于单口圆底烧瓶中加入二环氧甘油醚和丁醇，边搅拌边滴加氟硼酸，反应完成后，将上述产物溶于乙酸乙酯中，然后转移至分液漏斗中，并用去离子水洗涤至中性，分出有机层后真空旋蒸脱除溶剂；最后将旋蒸得到的产物进行减压蒸馏，即得到中间产物-1；所述二环氧甘油醚的CAS为2238-07-5；

(2)将一定量的中间产物-1、溴乙酸、甲醇、杂多酸和二甲基亚砜置于50mL的单口圆底烧瓶中，反应结束后，将产物静置分层，滤掉下层的二甲基亚砜，将上层产物在离心，再用无水***重复洗涤离心三次后，干燥，即得羧酸衍生物；

所述杂多酸选自磷钨杂多酸和/或硅钨杂多酸；优选地，所述杂多酸为磷钨杂多酸。

优选地，所述羧酸衍生物的制备方法为：

(1)在氮气氛围中，于50mL的单口圆底烧瓶中加入二环氧甘油醚和丁醇，边搅拌边滴加氟硼酸，在100℃下油浴反应2h；将上述产物溶于乙酸乙酯中，然后转移至分液漏斗中，并用去离子水洗涤至中性，分出有机层后真空旋蒸脱除溶剂；最后将旋蒸得到的产物进行减压蒸馏，即得到中间产物-1；所述二环氧甘油醚的CAS为2238-07-5；

(2)将一定量的中间产物-1、溴乙酸、甲醇、磷钨杂多酸和二甲基亚砜置于四口瓶中，加热至80℃，反应5.5h；反应结束后，将产物静置分层，滤掉下层的二甲基亚砜，将上层产物在3000r/min条件下离心20min，再用无水***重复洗涤离心三次后，干燥，即得羧酸衍生物；

所述二环氧甘油醚、丁醇与氟硼酸的摩尔比为1：(2～2.5)：(0.03～0.07)；优选地，所述二环氧甘油醚、丁醇与氟硼酸的摩尔比为1：2.25：0.05；

所述中间产物-1、溴乙酸、甲醇与磷钨杂多酸的摩尔比为1：(1～2)：(2.2～3)：(0.03～0.07)；优选地，所述中间产物-1、溴乙酸、甲醇与磷钨杂多酸的摩尔比为1：2.2：2.5：0.5。

本申请人通过实验发现，当羧酸衍生物为上述结构式的化合物时，可以得到高收率的桧木精油，这可能是因为在蒸馏温度下，所述羧酸衍生物发生热分解，会产生小分子的醇类物质，可以随水蒸气到冷凝体系中，从而溶解在水中，提高水溶液的饱和度，减少桧木醇在水中的溶解量，从而提高桧木精油以及芬多精的纯度与收率。

在一种实施方式中，所述浸泡过程中所用浸泡试剂为水，浸泡温度为40～60℃，浸泡时间为20～100min；优选地，所述浸泡温度为45～55℃，浸泡时间为45～75min；更优选地，所述浸泡温度为50℃，浸泡时间为60min。

本申请人意外地发现，样品经上述温度水的浸泡，所得桧木精油的收率较高，可能是因为温水促进了水向细胞内的渗透以及细胞内精油向原料表面的扩散程度，提高桧木的出油率，从而提高精油以及芬多精的提取收率。

在一种优选的实施方式中，所述前处理按照第一次清洗、粉碎、第二次清洗、浸泡的顺序进行。

在一种实施方式中，蒸馏时水蒸气温度为80～160℃，压力为0.02～0.1MPa，蒸馏的时间为10.5～25h；优选地，蒸馏时的压力为0.05～0.0.08MPa，蒸馏的时间为15～23h；更优选地，蒸馏时的压力为0.06MPa，蒸馏的时间为20h。

在一种实施方式中，蒸馏时水蒸气的流量为80～180mL/min；优选地，蒸馏时水蒸气的流量为100～160mL/min；更优选地，蒸馏时水蒸气的流量为130mL/min。

在一种实施方式中，蒸馏时水蒸气温度呈梯度升高，其起始温度为80℃，升温频率为8℃/min～6℃/min，升温至160℃时，保持至蒸馏结束。

在一种实施方式中，蒸馏时桧木的填料质量为5～25kg；优选地，所述桧木的填料质量为10～20kg；更优选地，所述桧木的填料质量为15kg。

在一种实施方式中，所述低温负压萃取桧木精油以及芬多精的方法如下：

(1)前处理

①第一次清洗：将60年以上的桧木树根用高压水枪冲洗，清洗三次，直至没有泥土出现；

②粉碎：利用粉碎机将步骤①的桧木粉碎；

③第二次清洗：在室温条件下，将步骤②粉碎得到的桧木颗粒放于水和羧酸衍生物中清洗，清洗三次；

④浸泡：将步骤③所得桧木原料放入50℃水中浸泡60min；

(2)蒸馏

将步骤(1)处理好的桧木原料，放入蒸馏塔内，盖好蒸馏釜盖后通入水蒸气，水蒸气由独立的蒸汽锅炉设备产生；

(3)冷却分离

由蒸馏塔内蒸馏出的油气混合物，经冷却器冷却后流入冷却罐内，初步静置分层，上层为含有少量水分的桧木油，称为毛油，下层为油水混合液；再将初步分离的毛油再次静置分离，得到桧木精油以及芬多精；所述冷却器的温度为15～35℃。

在冷却分离过程中，利用桧木油的相对密度小于水且不溶于水的原理，可以将冷却后的桧木油与水分离。

所述蒸馏塔、冷却罐不做特别限定。

优选地，所述低温负压萃取桧木精油以及芬多精的方法如下：

(1)前处理

①第一次清洗：在室温条件下，将60年以上的桧木树根用高压水枪进行清洗，清洗三次，直至没有泥土出现，清洗之后再做干燥处理；

②粉碎：利用粉碎机将步骤①的桧木粉碎，所得桧木颗粒的粒径为180～220μm；

③第二次清洗：在室温条件下，将步骤②粉碎得到的桧木颗粒放于水和羧酸衍生物中清洗，清洗三次；所述桧木树根质量与水的体积比为1：200；所述水和羧酸衍生物的重量比为1：0.5；

④浸泡：将步骤③所得桧木原料放入50℃水中浸泡60min；

(2)蒸馏

将步骤(1)处理好的桧木原料，放入蒸馏塔内，盖好蒸馏釜盖后通入水蒸气，水蒸气由独立的蒸汽锅炉设备产生；蒸馏时的压力为0.06MPa，蒸馏的时间为3.5h，蒸馏时水蒸气的流量为130mL/min；蒸馏时水蒸气温度呈梯度升高，其起始温度为80℃，升温频率为8℃/min～6℃/min，升温至160℃时，保持至蒸馏结束；

(3)冷却分离

由蒸馏塔内蒸馏出的油气混合物，经冷却器冷却后流入冷却罐内，初步静置分层，上层为含有少量水分的桧木油，称为毛油，下层为油水混合液；将初步分离的毛油再次静置分离，得到桧木精油以及芬多精；所述冷却器的温度为25℃。

本发明第二个方面提供了所述低温负压萃取桧木精油以及芬多精的方法得到的桧木纯露。

本发明第三个方面提供了所述低温负压萃取桧木精油以及芬多精的方法得到的桧木纯露的应用，其应用于保健、医疗以及护肤领域。

通过本实验发现，采用低温低压的水蒸气蒸馏法有效解决了有效物质容易挥发、桧木油品焦气和酚味比较重的问题；而特定粒径的桧木树根颗粒在提高桧木出油面积的同时，提高桧木体系的出油率、柏木醇的含量；进一步采用特定的蒸馏温度和蒸馏压力，提高桧木的出油率、桧木精油、芬多精的收率、柏木醇的含量；此外，还通过桧木的前处理，提高桧木出油的平均速率，避免因蒸馏时间长而造成香味物质水解的现象，并提高桧木的出油率、桧木精油、芬多精的收率。

实施例1

实施例1提供一种低温负压萃取桧木精油以及芬多精的方法，制备过程如下：

(1)前处理

①第一次清洗：在室温条件下，将60年以上的桧木树根用高压水枪进行清洗，清洗三次，直至没有泥土出现，清洗之后再做干燥处理；

②粉碎：利用粉碎机将步骤①的桧木粉碎，所得桧木颗粒的粒径为180～220μm；

③第二次清洗：在室温条件下，将步骤②粉碎得到的桧木颗粒放于水和羧酸衍生物中清洗，清洗三次；所述桧木树根质量与水的体积比为1：200；所述水和羧酸衍生物的重量比为1：0.5；

④浸泡：将步骤③所得桧木原料放入50℃水中浸泡60min；

(2)蒸馏

将步骤(1)处理好的桧木原料，放入蒸馏塔内，盖好蒸馏釜盖后通入水蒸气，水蒸气由独立的蒸汽锅炉设备产生；蒸馏时的压力为0.06MPa，蒸馏的时间为20h，蒸馏时水蒸气的流量为130mL/min；蒸馏时水蒸气温度呈梯度升高，其起始温度为80℃，升温频率为8℃/min～6℃/min，升温至160℃时，保持至蒸馏结束；

(3)冷却分离

由蒸馏塔内蒸馏出的油气混合物，经冷却器冷却后流入冷却罐内，初步静置分层，上层为含有少量水分的桧木油，称为毛油，下层为油水混合液；将初步分离的毛油再次静置分离，得到桧木精油以及芬多精；所述冷却器的温度为25℃；

所述羧酸衍生物的结构为

所述R为含有碳原子数为4的烃基；

所述羧酸衍生物的制备方法为：

(1)在氮气氛围中，于50mL的单口圆底烧瓶中加入二环氧甘油醚和丁醇，边搅拌边滴加氟硼酸，在100℃下油浴反应2h；将上述产物溶于乙酸乙酯中，然后转移至分液漏斗中，并用去离子水洗涤至中性，分出有机层后真空旋蒸脱除溶剂；最后将旋蒸得到的产物进行减压蒸馏，即得到中间产物-1；所述二环氧甘油醚的CAS为2238-07-5；

(2)将一定量的中间产物-1、溴乙酸、甲醇、磷钨杂多酸和二甲基亚砜置于四口瓶中，加热至80℃，反应5.5h；反应结束后，将产物静置分层，滤掉下层的二甲基亚砜，将上层产物在3000r/min条件下离心20min，再用无水***重复洗涤离心三次后，干燥，即得羧酸衍生物；

所述二环氧甘油醚、丁醇与氟硼酸的摩尔比为1：2.25：0.05；

所述中间产物-1、溴乙酸、甲醇与磷钨杂多酸的摩尔比为1：2.2：2.5：0.5。

实施例2

实施例2提供一种低温负压萃取桧木精油以及芬多精的方法，实施方式同实施例1，不同之处在于，所述桧木颗粒的粒径为150～250μm。

实施例3

实施例3提供一种低温负压萃取桧木精油以及芬多精的方法，实施方式同实施例1，不同之处如下：

(1)前处理

①第一次清洗：在室温条件下，将60年以上的桧木树根放于水中清洗，清洗三次，直至没有泥土出现，清洗之后再做干燥处理；所述桧木树根质量与水的体积比为1：500；

②粉碎：利用粉碎机将步骤①的桧木粉碎，所得桧木颗粒的粒径为180～220μm；

③第二次清洗：在室温条件下，将步骤②粉碎得到的桧木颗粒放于水和羧酸衍生物中清洗，清洗三次；所述桧木树根质量与水的体积比为1：450；所述水和羧酸衍生物的重量比为1：1；

④浸泡：将步骤③所得桧木原料放入60℃水中浸泡100min；

(2)蒸馏

将步骤(1)处理好的桧木原料，放入蒸馏塔内，盖好蒸馏釜盖后通入水蒸气，水蒸气由独立的蒸汽锅炉设备产生；蒸馏时的压力为0.1MPa，蒸馏的时间为25h，蒸馏时水蒸气的流量为160mL/min；蒸馏时水蒸气温度呈梯度升高，其起始温度为80℃，升温频率为8℃/min～6℃/min，升温至160℃时，保持至蒸馏结束；

(3)冷却分离

由蒸馏塔内蒸馏出的油气混合物，经冷却器冷却后流入冷却罐内，初步静置分层，上层为含有少量水分的桧木油，称为毛油，下层为油水混合液；将初步分离的毛油再次静置分离，得到桧木精油以及芬多精；所述冷却器的温度为25℃。

实施例4

实施例4提供一种低温负压萃取桧木精油以及芬多精的方法，实施方式同实施例1，不同之处如下：

(1)前处理

①第一次清洗：在室温条件下，将60年以上的桧木树根放于水中清洗，清洗三次，直至没有泥土出现，清洗之后再做干燥处理；所述桧木树根质量与水的体积比为1：50；

②粉碎：利用粉碎机将步骤①的桧木粉碎，所得桧木颗粒的粒径为180～220μm；

③第二次清洗：在室温条件下，将步骤②粉碎得到的桧木颗粒放于水和羧酸衍生物中清洗，清洗三次；所述桧木树根质量与水的体积比为1：50；所述水和羧酸衍生物的重量比为1：0.2；

④浸泡：将步骤③所得桧木原料放入40℃水中浸泡20min；

(2)蒸馏

将步骤(1)处理好的桧木原料，放入蒸馏塔内，盖好蒸馏釜盖后通入水蒸气，水蒸气由独立的蒸汽锅炉设备产生；蒸馏时的压力为0.02MPa，蒸馏的时间为10.5h，蒸馏时水蒸气的流量为80mL/min；蒸馏时水蒸气温度呈梯度升高，其起始温度为80℃，升温频率为8℃/min～6℃/min，升温至160℃时，保持至蒸馏结束；

(3)冷却分离

由蒸馏塔内蒸馏出的油气混合物，经冷却器冷却后流入冷却罐内，初步静置分层，上层为含有少量水分的桧木油，称为毛油，下层为油水混合液；将初步分离的毛油再次静置分离，得到桧木精油以及芬多精所述冷却器的温度为25℃。

实施例5

实施例5提供一种低温负压萃取桧木精油以及芬多精的方法，实施方式同实施例1，不同之处如下：

(1)前处理

①第一次清洗：在室温条件下，将60年以上的桧木树根放于水中清洗，清洗三次，直至没有泥土出现，清洗之后再做干燥处理；所述桧木树根质量与水的体积比为1：250；

②粉碎：利用粉碎机将步骤①的桧木粉碎，所得桧木颗粒的粒径为180～220μm；

③第二次清洗：在室温条件下，将步骤②粉碎得到的桧木颗粒放于水和羧酸衍生物中清洗，清洗三次；所述桧木树根质量与水的体积比为1：200；所述水和羧酸衍生物的重量比为1：0.5；

④浸泡：将步骤③所得桧木原料放入40℃水中浸泡60min；

(2)蒸馏

将步骤(1)处理好的桧木原料，放入蒸馏塔内，盖好蒸馏釜盖后通入水蒸气，水蒸气由独立的蒸汽锅炉设备产生；蒸馏时的压力为0.06MPa，蒸馏的时间为20h，蒸馏时水蒸气的流量为130mL/min；蒸馏时水蒸气温度为160℃时；

(3)冷却分离

由蒸馏塔内蒸馏出的油气混合物，经冷却器冷却后流入冷却罐内，初步静置分层，上层为含有少量水分的桧木油，称为毛油，下层为油水混合液；将初步分离的毛油再次静置分离，得到桧木精油以及芬多精所述冷却器的温度为25℃。

实施例6

实施例6提供一种低温负压萃取桧木精油以及芬多精的方法，实施方式同实施例1，不同之处在于，没有浸泡的步骤。

实施例7

实施例7提供一种低温负压萃取桧木精油以及芬多精的方法，实施方式同实施例1，不同之处在于，将所述羧酸衍生物替换为聚氧乙烯油醇醚中，其含有环氧乙烷的数量是7；所述聚氧乙烯油醇醚购自南通辰润化工有限公司。

实施例8

实施例8提供一种低温负压萃取桧木精油以及芬多精的方法，实施方式同实施例1，不同之处在于，将所述丁醇替换为辛醇。

实施例9

实施例9提供一种低温负压萃取桧木精油以及芬多精的方法，实施方式同实施例1，不同之处在于，将所述述羧酸衍生物替换为苯甲酸苄酯。

实施例10

实施例10提供一种低温负压萃取桧木精油以及芬多精的方法，实施方式同实施例1，不同之处在于，没有第二次浸泡的步骤。

实施例11

实施例11提供一种低温负压萃取桧木精油以及芬多精的方法，实施方式同实施例1，不同之处在于，所述桧木颗粒的粒径为50～75μm。

实施例12

实施例12提供一种低温负压萃取桧木精油以及芬多精的方法，实施方式同实施例1，不同之处在于，所述桧木颗粒的粒径为350～450μm。

性能评估

1.桧木色状的检定：将实施例1～12制备得到的样品置于比色管内，用目测法观察样品的色状，结果见表1。

2.香气的评定：按照GB/T14454.2-2008的规定评定，其中，香气评定结果可用分数表示(满分为40分)，有不同的评分级别，分别为纯正(39.1～40分)、较纯正(36.0～39.0分)、可以(32.0～35.9分)、尚可(28.0～31.9分)、及格(24.0～27.9分)、不及格(24.0分以下)，结果见表1。

3.柏木醇含量的测定：利用面积归一法测定，按照GB/T11538-2006中指定方法测定柏木醇的含量，结果见表1。

4.杀菌性能的测定：

采用S.aureusATCC6538进行杀菌实验。S.aureusATCC6538在LB琼脂上37℃培养24h，制备好的菌悬液浓度为5×10⁷cfu/mL；C.albicansATCC0231在YPD琼脂平板上37℃培养24h，制备好的菌悬液浓度为5×10⁷cfu/mL。将实施例1～12制备得到的样品分别加入到菌体培养液中，37℃培24h后，取10μL培养液，用平板计数法观察活菌浓度。以PBS作为对照组，从而确定最小杀菌浓度(MBC)，结果见表1。

5.桧木油的收率测定：桧木精油的收率按照下式计算：

桧木精油收率＝(精油质量/桧木质量)×100％，结果见表1

表1性能测试结果

通过本实验发现，采用低温低压的水蒸气蒸馏法有效解决了有效物质容易挥发、桧木油品焦气和酚味比较重的问题；而特定粒径的桧木树根颗粒能提高桧木体系的出油率、柏木醇的含量；进一步采用特定的蒸馏温度和蒸馏压力，提高桧木的出油率、桧木精油、芬多精的收率、柏木醇的含量；此外，还通过桧木的前处理，提高桧木出油的平均速率，避免因蒸馏时间长而造成香味物质水解的现象，并提高桧木的出油率、桧木精油、芬多精的收率、柏木醇的含量；此外，所得的桧木精油、芬多精有很好的杀菌性能。

前述的实例仅是说明性的，用于解释本发明所述方法的一些特征。所附的权利要求旨在要求可以设想的尽可能广的范围，且本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组合的选择的实施方式的说明。因此，申请人的用意是所附的权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制。在权利要求中所用的一些数值范围也包括了在其之内的子范围，这些范围中的变化也应在可能的情况下解释为被所附的权利要求覆盖。

Claims (3)

1.一种低温负压萃取桧木精油以及芬多精的方法，其特征在于，包括原材料的前处理、蒸馏、冷却分离；其中，前处理包括粉碎的步骤，前处理还包括第一次清洗、第二次清洗、浸泡、的步骤；

(1)前处理

①第一次清洗：在室温条件下，将60年以上的桧木树根用高压水枪进行清洗，清洗三次，直至没有泥土出现，清洗之后再做干燥处理；

②粉碎：利用粉碎机将步骤①的桧木粉碎，所得桧木颗粒的粒径为180～220μm；

③第二次清洗：在室温条件下，将步骤②粉碎得到的桧木颗粒放于水和羧酸衍生物中清洗，清洗三次；所述桧木树根质量与水的体积比为1：200-450；所述水和羧酸衍生物的重量比为1：0.5-1；

④浸泡：将步骤③所得桧木原料放入50-60℃水中浸泡60-100min；

(2)蒸馏：蒸馏时水蒸气温度为80～160℃，压力为0.02～0.1MPa，蒸馏的时间为10.5～25h；蒸馏时水蒸气温度呈梯度升高，其起始温度为80℃，升温频率为8℃/min～6℃/min，升温至160℃时，保持至蒸馏结束；

(3)冷却分离：由蒸馏塔内蒸馏出的油气混合物，经冷却器冷却后流入冷却罐内，初步静置分层，上层为含有少量水分的桧木油，称为毛油，下层为油水混合液；将初步分离的毛油再次静置分离，得到桧木精油以及芬多精；所述冷却器的温度为25℃；

第二次清洗的原料为水与羧酸衍生物，其中所述羧酸衍生物的结构为

所述R为含有碳原子数为4的烃基；所述水和羧酸衍生物的重量比为1：(0.5～1)。

2.根据权利要求1所述低温负压萃取桧木精油以及芬多精的方法得到的桧木纯露。

3.根据权利要求2所述低温负压萃取桧木精油以及芬多精的方法所得的桧木纯露的应用，其特征在于，应用于保健以及护肤领域。