CN109320195B - Al2O3-SiO2复合材料的制备方法 - Google Patents

Al2O3-SiO2复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种Al2O3‑SiO2复合材料的制备方法，包括以下步骤：步骤一、在硝酸铝中加入水和酒精，搅拌30～50min，得到硝酸铝溶液，然后加入环氧丙烷后快速搅拌1～3min，得到胶液；步骤二、将得到的胶液倒入装有SiO2纤维毡的模具中浸渍SiO2纤维毡，静置5～20min得到Al2O3湿凝胶‑SiO2纤维毡复合材料，然后置于温度为50～70℃的烘箱中，使其老化1～2天，然后采用酒精溶剂交换浸泡3～5次，每次12～24h，最后经酒精超临界干燥后得到Al2O3‑SiO2复合材料。本发明的Al2O3‑SiO2复合材料是以廉价且易得的硝酸铝和SiO2纤维毡为原料，通过浸渍与超临界干燥得到；本发明通过采用将Al2O3溶胶浸渍入SiO2纤维毡的方法来降低SiO2纤维毡的热导率；本发明的原料价格低廉且操作流程简单，有望于实现工业化。

Description

Al2O3-SiO2复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于复合材料制备技术领域，特别涉及Al2O3-SiO2复合材料的制备方法。
背景技术
目前的能源危机备受世界范围的瞩目，高效隔热材料可有效减少热能在产生输送、储存和使用等过程中伴随的损失，能有效提高能源利用效率，是节约能源和减少经济损失的重要途径，因此，在工业管道、低温贮运、建筑、航空航天、热电池和热防护服等高温、中温和低温领域具有广泛的应用。目前，隔热材料种类繁多，若按照形态划分可分为粉末状隔热材料、多孔隔热材料、纤维状隔热材料和层状隔热材料。纤维隔热材料具有使用方便、导热系数低、成本低的特点，使其无论在单独使用还是作为气凝胶的增强增韧材料或是多层隔热材料的间隔层使用时均具有不可或缺的作用，因此成为了各种热防护***的首选材料，并在低温贮运保冷、常温建筑和工业管道隔热及航天器高温隔热等领域中得到广泛应用，是隔热材料中的最为重要的类别。纤维状隔热材料按材质主要分为有机纤维和无机纤维。有机隔热纤维通常具有较好的强度和柔性，可以根据使用场合的不同加工成形状各异的器件，但有机纤维耐高温和耐火性差，在潮湿环境中使用易吸湿并腐烂，导致隔热性能下降，还有可能滋生细菌，因此，有机隔热纤维通常适用于低温保冷和常温隔热。无机隔热纤维具有耐高温、耐火、不燃、耐化学腐蚀和使用温度范围广的优点，是目前工业上应用最广泛的隔热材料，常用的无机隔热纤维主要有玻璃纤维、硅酸铝纤维、氧化锆(ZrO2)纤维、Al2O3纤维、SiO2纤维等，但是传统无机纤维强度差、脆性大。因此，如何改善无机纤维的脆性，并进一步提高其隔热性能受到了越来越多研究者的关注。
SiO2纤维由于具有良好的生物相容性、化学稳定性、热稳定性、耐高温性和低导热系数而在隔热领域具有良好的应用，并一直是航天飞行器热防护***(TPS)首选的隔热材料。Al2O3气凝胶由于具备纳米孔结构、较高的孔隙率和低的导热系数以及良好的耐温性能，但是Al2O3气凝胶自身的脆性导致其结构易被破坏，形成碎裂的小块或粉末，影响隔热效果。纤维隔热材料与Al2O3气凝胶相比，导热系数较高，但是机械性能优于Al2O3气凝胶。因此将纤维与Al2O3气凝胶纳米颗粒复合，在纤维中引入大量纳米级孔隙，制备多级孔隙结构的纤维/纳米颗粒复合材料，是目前隔热材料的研究重点。
发明内容
本发明的一个目的是解决至少上述问题和/或缺陷，并提供至少后面将说明的优点。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种Al2O3-SiO2复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、在硝酸铝中加入水和酒精，搅拌30～50min，得到硝酸铝溶液，然后加入环氧丙烷后快速搅拌1～3min，得到胶液；
步骤二、将得到的胶液倒入装有SiO2纤维毡的模具中浸渍SiO2纤维毡，静置5～20min得到Al2O3湿凝胶-SiO2纤维毡复合材料，然后置于温度为 50～70℃的烘箱中，使其老化1～2天，然后采用酒精溶剂交换浸泡3～5次，每次12～24h，最后经酒精超临界干燥后得到Al2O3-SiO2复合材料。
优选的是，所述步骤一中，硝酸铝与水的质量比为3～5:1，硝酸铝与乙醇的质量比为1:1.5～2.5，硝酸铝与环氧丙烷的质量比为1～2:1；所述步骤二中，胶液与SiO2纤维毡的质量比为2～3:1。
优选的是，所述环氧丙烷的质量分数为98％。
优选的是，所述步骤一中，在硝酸铝溶液中加入稀土配合物，在 500～1000r/min的速度下搅拌10～30min，然后超声30～60min。
优选的是，所述稀土配合物与硝酸铝的质量比为1:10～30；超声功率的调节范围在600～1800W，超声频率在25～50KHz。
优选的是，在超声的过程中向料液中通入纳米气泡；所述纳米气泡为氧气、臭氧、氮气、氨气、氩气或二氧化碳中的任意一种或几种的组合；所述纳米气泡的直径为0.1～100um；所述纳米气泡的通气速率为50～100mL/min。
优选的是，所述稀土配合物制备方法为：按重量份，取10～20份魔芋葡甘聚糖和30～50份0.1～0.5mol/L的盐酸混合，搅拌30～60min，乙醇沉淀，干燥，取干燥产物10～15份、卡拉胶10～15份、质量浓度为1～5％的稀土溶液 100～120份加入密封容器中，并向密封容器中通入氮气使氮气饱和，密封，然后置于2.5MeV、40mA的电子加速器中进行辐照搅拌处理，处理完成后，过滤，烘干，得到稀土配合物。
优选的是，所述辐照采用的辐照剂量率为100～200kGy/h，辐照剂量为 200～400kGy，搅拌速度为100～150r/min；所述稀土溶液为硝酸镧溶液、硝酸钕溶液、硝酸钇溶液、硝酸铈溶液、硝酸钐溶液、硝酸铼溶液中的任意一种。
优选的是，所述步骤二中，对得到的Al2O3-SiO2复合材料进行再处理，其过程为：将Al2O3-SiO2复合材料置于低温等离子体处理仪中处理30～60min，所述低温等离子体处理仪的气氛为氩气、氧气、氮气、CF4、CCl4、SF6中的一种或者多种的混合；所述低温等离子体处理仪的频率为35～70KHz，功率为 30～70W，氩气的压强为30～75Pa。
本发明至少包括以下有益效果：本发明的Al2O3-SiO2复合材料是以廉价且易得的硝酸铝和SiO2纤维毡为原料，通过浸渍与超临界干燥得到；本发明通过采用将Al2O3溶胶浸渍入SiO2纤维毡的方法来降低SiO2纤维毡的热导率；本发明的原料价格低廉且操作流程简单，有望于实现工业化。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
附图说明：
图1为本发明实施例1制备的Al2O3-SiO2复合材料的扫描电镜图；
图2为本发明实施例1制备的Al2O3-SiO2复合材料在不同温度下的热导率数据；
图3为本发明实施例1制备的Al2O3-SiO2复合材料的水接触示意图；
图4为本发明实施例1制备的Al2O3-SiO2复合材料和SiO2纤维毡的力学性测试图。
具体实施方式：
下面结合附图对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不配出一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
实施例1：
一种Al2O3-SiO2复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、在37.5g硝酸铝中加入10mL水和90mL酒精，搅拌30min，得到硝酸铝溶液，然后加入40mL质量分数为98％的环氧丙烷后快速搅拌2min，得到胶液；
步骤二、将得到的胶液倒入装有SiO2纤维毡的模具中浸渍SiO2纤维毡，静置10min得到Al2O3湿凝胶-SiO2纤维毡复合材料，然后置于温度为60℃的烘箱中，使其老化2天，然后采用酒精溶剂交换浸泡3次，每次24h，最后经酒精超临界干燥后得到Al2O3-SiO2复合材料；胶液与SiO2纤维毡的质量比为2.4:1。
图1是实施例1制备的Al2O3-SiO2复合材料的扫描电镜图，从图中可以看出，Al2O3气凝胶附着并填充在具有三维网状结构的SiO2纤维毡中，从而形成Al2O3-SiO2复合材料。
将实施例1制备的Al2O3-SiO2复合材料分别在300℃和600℃下热处理 2h后测试其热导率，结果如图2所示，从图中可以看出，Al2O3-SiO2复合材料在35℃的热导率为0.0275W/(m·K)，在300℃的热导率为0.03205W/(m·K)，在600℃的热导率为0.0337W/(m·K)，该材料具有较低的热导率，且在热处理后，其热导率也较低，该材料具有较好的隔热性能。
图3是实施例1制备的Al2O3-SiO2复合材料的水接触角示意图，其接触角达到134.64°，具有良好的疏水性。
图4是实施例1制备的Al2O3-SiO2复合材料和SiO2纤维毡的力学性测试图，从图中可以得到，该实施例制备的Al2O3-SiO2复合材料的拉伸断裂的杨氏模量为6.5875Mpa，SiO2纤维毡的拉伸断裂的杨氏模量为5.79Mpa。
实施例2：
一种Al2O3-SiO2复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、在40g硝酸铝中加入10mL水和90mL酒精，搅拌30min，得到硝酸铝溶液，然后加入40mL质量分数为98％的环氧丙烷后快速搅拌2min，得到胶液；
步骤二、将得到的胶液倒入装有SiO2纤维毡的模具中浸渍SiO2纤维毡，静置10min得到Al2O3湿凝胶-SiO2纤维毡复合材料，然后置于温度为65℃的烘箱中，使其老化2天，然后采用酒精溶剂交换浸泡3次，每次24h，最后经酒精超临界干燥后得到Al2O3-SiO2复合材料；胶液与SiO2纤维毡的质量比为2.4:1。
该实施例制备的Al2O3-SiO2复合材料的接触角达到135.85°；
该实施例制备的Al2O3-SiO2复合材料分别在300℃和600℃下热处理2h 后测试其热导率，在35℃的热导率为0.0282W/(m·K)，在300℃的热导率为 0.03255W/(m·K)，在600℃的热导率为0.0345W/(m·K)。
实施例3：
一种Al2O3-SiO2复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、在45g硝酸铝中加入10mL水和110mL酒精，搅拌30min，得到硝酸铝溶液，然后加入50mL质量分数为98％的环氧丙烷后快速搅拌2min，得到胶液；
步骤二、将得到的胶液倒入装有SiO2纤维毡的模具中浸渍SiO2纤维毡，静置10min得到Al2O3湿凝胶-SiO2纤维毡复合材料，然后置于温度为65℃的烘箱中，使其老化2天，然后采用酒精溶剂交换浸泡3次，每次24h，最后经酒精超临界干燥后得到Al2O3-SiO2复合材料；胶液与SiO2纤维毡的质量比为2.4:1。
该实施例制备的Al2O3-SiO2复合材料的接触角达到135.57°；
该实施例制备的Al2O3-SiO2复合材料分别在300℃和600℃下热处理2h 后测试其热导率，在35℃的热导率为0.0284W/(m·K)，在300℃的热导率为 0.03287W/(m·K)，在600℃的热导率为0.0348W/(m·K)。
实施例4：
一种Al2O3-SiO2复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、在37.5g硝酸铝中加入10mL水和90mL酒精，搅拌30min，得到硝酸铝溶液，在硝酸铝溶液中加入稀土配合物3.75g，在1000r/min的速度下搅拌30min，然后超声60min；然后加入40mL质量分数为98％的环氧丙烷后快速搅拌2min，得到胶液；超声功率为1200W，超声频率为45KHz；在超声的过程中向料液中通入纳米气泡；所述纳米气泡为臭氧；所述纳米气泡的直径为0.1um；所述纳米气泡的通气速率为100mL/min；所述稀土配合物制备方法为：取20g魔芋葡甘聚糖和40g 0.2mol/L的盐酸混合，搅拌60min，乙醇沉淀，干燥，取干燥产物10g、卡拉胶10g、质量浓度为2％的稀土溶液 100份加入密封容器中，并向密封容器中通入氮气使氮气饱和，密封，然后置于2.5MeV、40mA的电子加速器中进行辐照搅拌处理，处理完成后，过滤，烘干，得到稀土配合物；所述辐照采用的辐照剂量率为100kGy/h，辐照剂量为400kGy，搅拌速度为150r/min；所述稀土溶液为硝酸镧溶液；在制备 Al2O3-SiO2复合材料的过程中加入稀土配合物，利用魔芋葡甘聚糖和卡拉胶的结构及凝胶性能，使稀土材料可以有效的与Al2O3-SiO2复合材料结合，进而提高其耐热性能；
步骤二、将得到的胶液倒入装有SiO2纤维毡的模具中浸渍SiO2纤维毡，静置10min得到Al2O3湿凝胶-SiO2纤维毡复合材料，然后置于温度为60℃的烘箱中，使其老化2天，然后采用酒精溶剂交换浸泡3次，每次24h，最后经酒精超临界干燥后得到Al2O3-SiO2复合材料；胶液与SiO2纤维毡的质量比为2.4:1。
该实施例制备的Al2O3-SiO2复合材料的接触角达到142.58°；
该实施例制备的Al2O3-SiO2复合材料分别在300℃和600℃下热处理2h 后测试其热导率，在35℃的热导率为0.0212W/(m·K)，在300℃的热导率为 0.02898W/(m·K)，在600℃的热导率为0.0305W/(m·K)。
实施例5：
一种Al2O3-SiO2复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、在37.5g硝酸铝中加入10mL水和90mL酒精，搅拌30min，得到硝酸铝溶液，在硝酸铝溶液中加入稀土配合物3.75g，在1000r/min的速度下搅拌30min，然后超声60min；然后加入40mL质量分数为98％的环氧丙烷后快速搅拌2min，得到胶液；超声功率为1000W，超声频率为40KHz；在超声的过程中向料液中通入纳米气泡；所述纳米气泡为氮气；所述纳米气泡的直径为0.3um；所述纳米气泡的通气速率为80mL/min；所述稀土配合物制备方法为：取15g魔芋葡甘聚糖和50g 0.4mol/L的盐酸混合，搅拌45min，乙醇沉淀，干燥，取干燥产物15g、卡拉胶12g、质量浓度为4％的稀土溶液120 份加入密封容器中，并向密封容器中通入氮气使氮气饱和，密封，然后置于 2.5MeV、40mA的电子加速器中进行辐照搅拌处理，处理完成后，过滤，烘干，得到稀土配合物；所述辐照采用的辐照剂量率为200kGy/h，辐照剂量为300kGy，搅拌速度为120r/min；所述稀土溶液为硝酸钐溶液；
步骤二、将得到的胶液倒入装有SiO2纤维毡的模具中浸渍SiO2纤维毡，静置10min得到Al2O3湿凝胶-SiO2纤维毡复合材料，然后置于温度为60℃的烘箱中，使其老化2天，然后采用酒精溶剂交换浸泡3次，每次24h，最后经酒精超临界干燥后得到Al2O3-SiO2复合材料；胶液与SiO2纤维毡的质量比为2.4:1。
该实施例制备的Al2O3-SiO2复合材料的接触角达到143.87°；
该实施例制备的Al2O3-SiO2复合材料分别在300℃和600℃下热处理2h 后测试其热导率，在35℃的热导率为0.0205W/(m·K)，在300℃的热导率为 0.02785W/(m·K)，在600℃的热导率为0.0295W/(m·K)。
实施例6：
所述步骤二中，对得到的Al2O3-SiO2复合材料进行再处理，其过程为：将Al2O3-SiO2复合材料置于低温等离子体处理仪中处理60min，所述低温等离子体处理仪的气氛为氩气；所述低温等离子体处理仪的频率为65KHz，功率为65W，氩气的压强为40Pa；通过低温等离子体处理仪对复合材料进行处理，可以在不影响材料基体性能的前提下，将部分亲水有机物表面改性为疏水表面，改善材料表面的物理化学性质；进一步疏水改性克服了复合材料由于富含亲水基团和多孔结构而易吸附空气中的水蒸气，破坏其原有的隔热性能的缺点。
其余工艺参数和过程与实施例1中的完全相同。
该实施例制备的Al2O3-SiO2复合材料的接触角达到155.58°；
该实施例制备的Al2O3-SiO2复合材料分别在300℃和600℃下热处理2h 后测试其热导率，在35℃的热导率为0.0242W/(m·K)，在300℃的热导率为 0.03058W/(m·K)，在600℃的热导率为0.0317W/(m·K)。
实施例7：
所述步骤二中，对得到的Al2O3-SiO2复合材料进行再处理，其过程为：将Al2O3-SiO2复合材料置于低温等离子体处理仪中处理45min，所述低温等离子体处理仪的气氛为氮气；所述低温等离子体处理仪的频率为55KHz，功率为60W，氩气的压强为45Pa。
其余工艺参数和过程与实施例1中的完全相同。
该实施例制备的Al2O3-SiO2复合材料的接触角达到156.58°；
该实施例制备的Al2O3-SiO2复合材料分别在300℃和600℃下热处理2h 后测试其热导率，在35℃的热导率为0.0244W/(m·K)，在300℃的热导率为 0.03078W/(m·K)，在600℃的热导率为0.0319W/(m·K)。
实施例8：
所述步骤二中，对得到的Al2O3-SiO2复合材料进行再处理，其过程为：将Al2O3-SiO2复合材料置于低温等离子体处理仪中处理60min，所述低温等离子体处理仪的气氛为氩气；所述低温等离子体处理仪的频率为65KHz，功率为65W，氩气的压强为40Pa；
其余工艺参数和过程与实施例4中的完全相同。
该实施例制备的Al2O3-SiO2复合材料的接触角达到164.25°；
该实施例制备的Al2O3-SiO2复合材料分别在300℃和600℃下热处理2h 后测试其热导率，在35℃的热导率为0.0187W/(m·K)，在300℃的热导率为 0.02435W/(m·K)，在600℃的热导率为0.0287W/(m·K)。
实施例9：
所述步骤二中，对得到的Al2O3-SiO2复合材料进行再处理，其过程为：将Al2O3-SiO2复合材料置于低温等离子体处理仪中处理60min，所述低温等离子体处理仪的气氛为氩气；所述低温等离子体处理仪的频率为65KHz，功率为65W，氩气的压强为40Pa；
其余工艺参数和过程与实施例5中的完全相同。
该实施例制备的Al2O3-SiO2复合材料的接触角达到165.21°；
该实施例制备的Al2O3-SiO2复合材料分别在300℃和600℃下热处理2h 后测试其热导率，在35℃的热导率为0.0189W/(m·K)，在300℃的热导率为 0.02458W/(m·K)，在600℃的热导率为0.0291W/(m·K)。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。

Claims (2)

1.一种Al2O3-SiO2复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、在硝酸铝中加入水和酒精，搅拌30～50min，得到硝酸铝溶液，然后加入环氧丙烷后快速搅拌1～3min，得到胶液；
步骤二、将得到的胶液倒入装有SiO2纤维毡的模具中浸渍SiO2纤维毡，静置5～20min得到Al2O3湿凝胶-SiO2纤维毡复合材料，然后置于温度为50～70℃的烘箱中，使其老化1～2天，然后采用酒精溶剂交换浸泡3～5次，每次12～24h，最后经酒精超临界干燥后得到Al2O3-SiO2复合材料；
所述步骤一中，硝酸铝与水的质量比为3～5:1，硝酸铝与乙醇的质量比为1:1.5～2.5，硝酸铝与环氧丙烷的质量比为1～2:1；所述步骤二中，胶液与SiO2纤维毡的质量比为2～3:1；
所述环氧丙烷的质量分数为98％；
所述步骤一中，在硝酸铝溶液中加入稀土配合物，在500～1000r/min的速度下搅拌10～30min，然后超声30～60min；
所述稀土配合物与硝酸铝的质量比为1:10～30；超声功率的调节范围在600～1800W，超声频率在25～50KHz；
在超声的过程中向料液中通入纳米气泡；所述纳米气泡为氧气、臭氧、氮气、氨气、氩气或二氧化碳中的任意一种或几种的组合；所述纳米气泡的直径为0.1～100um；所述纳米气泡的通气速率为50～100mL/min；
所述稀土配合物制备方法为：按重量份，取10～20份魔芋葡甘聚糖和30～50份0.1～0.5mol/L的盐酸混合，搅拌30～60min，乙醇沉淀，干燥，取干燥产物10～15份、卡拉胶10～15份、质量浓度为1～5％的稀土溶液100～120份加入密封容器中，并向密封容器中通入氮气使氮气饱和，密封，然后置于2.5MeV、40mA的电子加速器中进行辐照搅拌处理，处理完成后，过滤，烘干，得到稀土配合物；
所述辐照采用的辐照剂量率为100～200kGy/h，辐照剂量为200～400kGy，搅拌速度为100～150r/min；所述稀土溶液为硝酸镧溶液、硝酸钕溶液、硝酸钇溶液、硝酸铈溶液、硝酸钐溶液、硝酸铼溶液中的任意一种。
2.如权利要求1所述的Al2O3-SiO2复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤二中，对得到的Al2O3-SiO2复合材料进行再处理，其过程为：将Al2O3-SiO2复合材料置于低温等离子体处理仪中处理30～60min，所述低温等离子体处理仪的气氛为氩气、氧气、氮气、CF4、CCl4、SF6中的一种或者多种的混合；所述低温等离子体处理仪的频率为35～70KHz，功率为30～70W，氩气的压强为30～75Pa。
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