CN109317182A - 一种g-C3N4/Au@Pt异质结光催化材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种g‑C3N4/Au@Pt异质结光催化材料的制备方法，首先用三聚氰胺前躯体烧制制备g‑C3N4块体材料，然后对块状g‑C3N4进行乙二醇溶剂剥离得到g‑C3N4纳米片；与此同时利用种子法制备十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)包覆的金纳米棒，接着在合成的Au棒表面修饰一层2‑5nm大小的Pt小颗粒；g‑C3N4纳米片因为表面带氨基官能团呈现负电荷，而CTAB包覆的金棒带正电荷，通过静电吸附金棒可以和g‑C3N4纳米片结合，基于固相反应，选择合适的退火温度和保温时间，最后低温烧结制备光催化性能优异的双异质结g‑C3N4/Au@Pt材料。本发明采用“先制备，后组装”思路，制备的g‑C3N4和Au@Pt经过热处理形成复合异质结，能够解决常规光还原制备金属催化剂中尺寸不均匀而影响催化效果的问题。
Description
技术领域
本发明涉及一种光催化材料，具体涉及一种g-C3N4/Au@Pt异质结光催化材料的制备方法。
背景技术
目前，化石类燃料与日俱增的消耗和短缺及其燃烧后生成CO2带来一系列能源与环境问题。光催化技术在制备清洁能源(如氢能源)方面显示了巨大的潜力，因其可以利用丰富的太阳能被广泛研究。近年来，光催化水分解制氢的研究日益得到各国的重视，其机理是半导体材料通过有效吸收光能产生具有还原能力和氧化能力的光生电子-空穴对,在催化剂的表面发生直接或者间接的氧化或还原反应，从而实现水分解为氢气与氧气。在众多光催化剂中g-C3N4带隙为2.7eV，导带和价带跨立在H+/H2和H2O/O2还原电势的两侧,因可用来可见光催化产氢而备受关注。同时g-C3N4具有可见光催化，比表面积大、化学和热稳定性好，作为支撑金属或半导体纳米颗粒的载体等优势而被学者广泛的研究。g-C3N4在光催化制氢时,激发至导带的电子与氢离子结合,留下的空穴由催化体系中加入的三乙醇胺、维C或甲醇及时移除。由于超电势的存在,g-C3N4光激发产生的电子不能快速地转移给氢离子,进而影响了光解制氢的速率。在g-C3N4表面沉积一定量的Pt可以在一定程度上这个难题,这是由于Pt可以和H形成Pt-H键,有利于电子的迅速转移使H+转化为H2。
虽然g-C3N4有着广泛的光催化应用,且在g-C3N4表面沉积一定量的Pt可以在一定程度上缓解电子-空穴对的复合,但由于材料本身可见光吸收弱和电子空穴复合率高等原因,实际应用效果并不理想，所以，提升g-C3N4光催化制氢的关键问题在于如何在增强g-C3N4光吸收的同时将g-C3N4光激发生成的活性电子有效转移到光催化活性高的催化剂上面(如Pt)。
发明内容
本发明的目的在于：提供一种g-C3N4/Au@Pt异质结光催化材料的制备方法，该g-C3N4/Au@Pt异质结光催化材料能够解决上述问题。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种g-C3N4/Au@Pt异质结光催化材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)Au纳米棒的制备
(1.1)将HAuCl4和CTAB混合得混合溶液，将冷的NaBH4溶液快速注入混合溶液中，快速混合0.8-1.2min，在室温下保存2-5h后作为种子溶液使用；
(1.2)将CTAB、HAuCl4和AgNO3混合后，加入HCl调整溶液pH为1-2，再加入AA后得到生长溶液；
(1.3)将种子溶液注入生长溶液中，轻轻混合18-22秒，在室温下静置至少6h后得到Au纳米棒；
(2)Au@Pt核-壳纳米棒的制备
(2.1)将制备好的Au纳米棒通过离心得沉淀，用去离子水清洗一次，再分散在去离子水中；
(2.2)向上述溶液中加入CTAB和AA的混合物，再加入H2PtCl6；
(2.3)置于55-65℃的烤箱中10-14小时后，离心得沉淀，用去离子水清洗一次，再分散在去离子水中得到Au@Pt核-壳纳米棒；
(3)g-C3N4薄片的制备
煅烧三聚氰胺粉得到块体的g-C3N4材料，将块体的g-C3N4放入试管中，加入乙二醇和去离子水后超声和剧烈搅拌55-65min，得到g-C3N4薄片溶液；
(4)g-C3N4/Au@Pt异质结光催化材料的制备
在g-C3N4薄片溶液中加入Au@Pt核-壳纳米棒，通过化学结合和自组装过程形成Au@Pt/g-C3N4复合结构，然后低温退火得到g-C3N4/Au@Pt异质结光催化材料。
优选地，步骤(1.1)中HAuCl4的浓度为0.01M、CTAB的浓度为0.1M，NaBH4溶液的浓度为0.01M，HAuCl4、CTAB、NaBH4溶液的体积比为0.25：9.75：0.6。
优选地，步骤(1.2)中CTAB的浓度为0.1M、HAuCl4的浓度为0.01M、AgNO3的浓度为0.01M、AA的浓度为0.1M；CTAB、HAuCl4、AgNO3、AA的体积比为40：2：0.4：0.32。
优选地，步骤(2.1)中离心速度为5000-8000转/分钟，离心时间为10min。
优选地，步骤(2.2)中CTAB的浓度为0.1M，AA的浓度为0.1M，H2PtCl6的浓度为0.01M，CTAB、AA、H2PtCl6的体积比为3：0.4：0.02-0.2。
优选地，步骤(2.3)中离心速度为5000-8000转/分钟，离心时间为10min。
优选地，步骤(3)中三聚氰胺粉煅烧的温度为400-600℃，煅烧时间为12h。
优选地，步骤(3)中乙二醇和去离子水的体积比为1：1。
优选地，步骤(4)中温退火温度为60-200℃。
优选地，步骤(1.1)中混合时上下摇晃，上下摇晃的速度为190-210次/分钟；步骤(1.3)中混合时上下摇晃，上下摇晃的速度为75-85次/分钟；步骤(3)中搅拌速率600-900转/分钟，搅拌时间为55-65min；步骤(3)中超声条件为：常温超声55-65min，超声机工作频率35-45kHz，功率90-110W。
本发明的有益效果在于：
本发明制备的g-C3N4/Au@Pt异质结光催化材料，这种结构不对称，能量各向异性传递的异质结催化剂首先能够极大增强g-C3N4可见光区域吸收，从而促进g-C3N4电子-空穴对生成；其次Au棒的非辐射跃迁产生的热电子转移到光催化活性高的Pt后直接参与光催化反应；再者由于结构的不对称性，g-C3N4/Au@Pt异质结让g-C3N4产生的电子首先转移到Au再转移到Pt上，这种级联式的电子传递过程极大降低电子-空穴复合率，从而提升了光催化效率。
附图说明
图1为g-C3N4薄片的TEM表征；
图2不同Pt包覆量的Au@Pt纳米棒TEM表征；
图3不同Pt量包覆的g-C3N4/Au@Pt复合材料的TEM表征；
图4 g-C3N4/Au@Pt异质结光催化材料的拉曼光谱表征；
图5 g-C3N4/Au@Pt异质结光催化材料的XRD表征；
图6 g-C3N4/Au@Pt异质结光催化材料的紫外-可见光谱吸收表征；
图7 g-C3N4/Au@Pt异质结光催化材料的荧光光谱淬灭图谱表征；
图8本发明材料的制备工艺流程图。
具体实施例
一种g-C3N4/Au@Pt异质结光催化材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)Au纳米棒的制备
首先依照种子法制备Au纳米棒。在15ml的塑料管中将HAuCl4(0.01M,0.25mL)和CTAB(0.1M,9.75mL)混合得混合溶液。将冷的NaBH4溶液(0.01M,0.6mL)快速注入混合溶液中，快速上下摇晃混合1min(上下摇晃的速度为200次/分钟)，在室温下保存2h-5h后使用(作为种子溶液)。然后在50mL塑料管中混合CTAB(0.1M,40ml)、HAuCl4(0.01M,2.0mL)和AgNO3(0.01M,0.4mL)，加入HCl(1.0M,0.8mL)调整溶液pH为1-2，再加入AA(0.1M,0.32mL)(整个混合溶液作为生长溶液)。最后取种子溶液(100μL)注入生长液中。将溶液轻轻上下摇晃混合20秒(上下摇晃的速度为80次/分钟)，在室温下静置至少6小时后使用。
(2)Au@Pt核-壳纳米棒的制备
将制备好的10ml Au纳米棒通过离心(5000-8000转/分钟,10min)沉淀，用去离子水清洗一次，再分散在去离子水中(10ml)。在上述溶液中加入CTAB(3mL,0.1M)和AA(0.4mL,0.1M)的混合物，再加入不同量的H2PtCl6(20-200μL，0.01M)。然后将不同Pt+浓度的Au棒混合溶液放在60℃的烤箱中10-14小时。最终得到不同Pt含量的Au@Pt核-壳纳米棒结构。通过离心(5000-8000转/分钟,10min)用去离子水清洗一次，再分散在去离子水中(10ml)。
(3)g-C3N4薄片的制备
首先煅烧一定量三聚氰胺粉(400-600℃，12h)得到块体的g-C3N4材料，称取50mg的块体g-C3N4放入50mL的试管中，加入10ml乙二醇和10mL去离子水溶液分别超声和剧烈搅拌60min(搅拌速度为600-900转/分钟，常温超声，超声机工作频率40kHz，功率100W)，得到g-C3N4薄片。
(4)g-C3N4/Au@Pt异质结光催化材料的制备
在g-C3N4薄片溶液中加入10mLAu@Pt核-壳纳米棒，通过化学结合和自组装过程形成Au@Pt/g-C3N4复合结构，然后低温退火(60-200℃)得到g-C3N4/Au@Pt异质结光催化材料。
本发明的一种g-C3N4/Au@Pt异质结光催化材料是将预先制备的g-C3N4薄片(如图1)和参数可调的Au@Pt核-壳纳米棒(如图2)通过自组装后紧密连接。然后低温退火生成参数可调的g-C3N4/Au@Pt异质结结构(如图3)。本发明的g-C3N4/Au@Pt异质结光催化材料的拉曼表征(如图4)显示和纯的g-C3N4薄片材料相比，g-C3N4/Au@Pt异质结结构拉曼光谱强度明显提升，证明了Au的光学天线增强了复合材料对光的吸收和散射作用。本发明的g-C3N4/Au@Pt异质结光催化材料的XRD表征(如图5)成功标注了g-C3N4和Au的各自相，没Pt的峰是因为Pt在材料含量很低。本发明的g-C3N4/Au@Pt异质结光催化材料的吸收光谱表征(如图6)进一步证明了g-C3N4/Au@Pt异质结结构在整个可见以及近红外光谱区间对原始的g-C3N4均有很大的吸收提升，会使g-C3N4产生更多的电子-空穴对，有力催化反应反生。而本发明的g-C3N4/Au@Pt异质结光催化材料的荧光光谱淬灭表征(如7)表明g-C3N4/Au@Pt异质结材料中电子的级联式传递有效降低电子-空穴的复合，促进电子参与催化反应。这些结构和光学表征证明了g-C3N4/Au@Pt异质结光催化材料的的成功制备，以及该异质结结构在光催化(如水裂解，染料降解)方面具有极大的潜在应用。
Claims (10)
1.一种g-C3N4/Au@Pt异质结光催化材料的制备方法，其特征在于：具体步骤如下：
(1)Au纳米棒的制备
(1.1)将HAuCl4和CTAB混合得混合溶液，将冷的NaBH4溶液快速注入混合溶液中，混合0.8-1.2min，在室温下保存2-5h后作为种子溶液使用；
(1.2)将CTAB、HAuCl4和AgNO3混合后，加入HCl调整溶液pH为1-2，再加入AA后得到生长溶液；
(1.3)将种子溶液注入生长溶液中，混合18-22秒，在室温下静置至少6h后得到Au纳米棒；
(2)Au@Pt核-壳纳米棒的制备
(2.1)将制备好的Au纳米棒通过离心得沉淀，用去离子水清洗一次，再分散在去离子水中；
(2.2)向上述溶液中加入CTAB和AA的混合物，再加入H2PtCl6；
(2.3)置于55-65℃的烤箱中10-14小时后，离心得沉淀，用去离子水清洗一次，再分散在去离子水中得到Au@Pt核-壳纳米棒；
(3)g-C3N4薄片的制备
煅烧三聚氰胺粉得到块体的g-C3N4材料，将块体的g-C3N4放入试管中，加入乙二醇和去离子水后分别超声和搅拌后，得到g-C3N4薄片溶液；
(4)g-C3N4/Au@Pt异质结光催化材料的制备
在g-C3N4薄片溶液中加入Au@Pt核-壳纳米棒，通过化学结合和自组装过程形成Au@Pt/g-C3N4复合结构，然后低温退火得到g-C3N4/Au@Pt异质结光催化材料。
2.根据权利要求1所述的一种g-C3N4/Au@Pt异质结光催化材料的制备方法，其特征在于：步骤(1.1)中HAuCl4的浓度为0.01M、CTAB的浓度为0.1M，NaBH4溶液的浓度为0.01M，HAuCl4、CTAB、NaBH4溶液的体积比为0.25：9.75：0.6。
3.根据权利要求1所述的一种g-C3N4/Au@Pt异质结光催化材料的制备方法，其特征在于：步骤(1.2)中CTAB的浓度为0.1M、HAuCl4的浓度为0.01M、AgNO3的浓度为0.01M、AA的浓度为0.1M；CTAB、HAuCl4、AgNO3、AA的体积比为40：2：0.4：0.32。
4.根据权利要求1所述的一种g-C3N4/Au@Pt异质结光催化材料的制备方法，其特征在于：步骤(2.1)中离心速度为5000-8000转/分钟，离心时间为10min。
5.根据权利要求1所述的一种g-C3N4/Au@Pt异质结光催化材料的制备方法，其特征在于：步骤(2.2)中CTAB的浓度为0.1M，AA的浓度为0.1M，H2PtCl6的浓度为0.01M，CTAB、AA、H2PtCl6的体积比为3：0.4：0.02-0.2。
6.根据权利要求1所述的一种g-C3N4/Au@Pt异质结光催化材料的制备方法，其特征在于：步骤(2.3)中离心速度为5000-8000转/分钟，离心时间为10min。
7.根据权利要求1所述的一种g-C3N4/Au@Pt异质结光催化材料的制备方法，其特征在于：步骤(3)中三聚氰胺粉煅烧的温度为400-600℃，煅烧时间为12h。
8.根据权利要求1所述的一种g-C3N4/Au@Pt异质结光催化材料的制备方法，其特征在于：步骤(3)中乙二醇和去离子水的体积比为1：1。
9.根据权利要求1所述的一种g-C3N4/Au@Pt异质结光催化材料的制备方法，其特征在于：步骤(4)中退火温度为60-200℃。
10.根据权利要求1所述的一种g-C3N4/Au@Pt异质结光催化材料的制备方法，其特征在于：步骤(1.1)中混合时上下摇晃，上下摇晃的速度为190-210次/分钟；步骤(1.3)中混合时上下摇晃，上下摇晃的速度为75-85次/分钟；步骤(3)中搅拌速率600-900转/分钟，搅拌时间为55-65min；步骤(3)中超声条件为：常温超声55-65min，超声机工作频率35-45kHz，功率90-110W。
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