CN109311094A - 镍粉的制造方法、镍粉的制造装置 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种能够防止在从高压反应槽排出并回收含镍粉的浆料的过程中使所使用的配管、阀门等设备受损伤或卡入镍粉，能够连续运转从而提高生产率的方法。本发明的镍粉的制造方法是在高压下在反应槽中使硫酸镍氨络合物溶液与氢气反应，获得含有镍粉的镍粉浆料的方法，其特征在于，从生成含镍粉的浆料的反应槽经由排出配管将该镍粉浆料排出并输送后，在规定的压力下向该排出配管供给清洗液来进行清洗。

Description

镍粉的制造方法、镍粉的制造装置

技术领域

本发明涉及一种对硫酸镍氨络合物溶液进行氢还原来获得镍粉的方法，具体而言，尤其涉及一种能够稳定地将反应槽中生成的镍粉浆料排出的镍粉的制造方法以及镍粉的制造装置。

背景技术

作为工业上制造镍粉的方法，可举例将含有镍的原料溶解于硫酸溶液，并进行去除包含在原料中的杂质的处理，接着，在所得到的硫酸镍的溶液中添加氨，使镍以氨络合物的形态存在，例如在150℃～250℃、2.5MPa～3.5MPa左右的高温高压下使该硫酸镍氨络合物溶液与氢气接触，从而还原硫酸镍氨络合物溶液中的镍来制造镍粉的方法(专利文献1)。

虽然这种方法是一种能够用紧凑的设备有效地获得高品质镍金属的方法，但另一方面，由于要使用高压容器来进行反应，在工业上存在难以进行连续作业的问题。

也就是说，虽然很容易将原料、氢气供给至高温高压的反应槽，但是当排出侧总是对外部气体开放时，反应槽的内压容易变得与外部气体相同，无法再进行高压下的反应。因此，需要保持供给和排出的平衡来适当调节反应槽内部的压力。

现有技术中，作为在高温高压下进行连续反应的工艺，例如，已知的有专利文献2所示的那种高压酸浸出(HPAL)工艺，在该工艺中，将氧化镍矿石与硫酸一起装入高压釜，加热至250℃左右，使矿石中微量含有的镍等有价金属在硫酸溶液中浸出，回收该有价金属。

在HPAL工艺中，通过在高压釜(反应槽)的吐出侧设置闪蒸容器(降压槽)和闪蒸阀(排出阀)，并进行如专利文献3或专利文献4中所公开的那样的控制，在管理反应槽的内部压力的同时重复开关闪蒸阀，从而进行连续作业。

如此的使用闪蒸容器、闪蒸阀的方法是一种很好的方法，可以将降压时产生的蒸气作为能量回收并再利用。然而，HPAL工艺所示的那种使用高压状态的反应槽的连续作业，很难适用于上述对硫酸镍氨络合物溶液进行氢还原来获得镍粉的络合还原工艺中。

原因在于，由于反应生成的镍粉金属微细且较硬，当从反应槽排出时容易磨损配管或安装在该配管的阀门等部件，存在需要大量的维修管理费用以及劳动量的问题。

特别是，当要将反应槽降压至与大气压相同的水平时，通过闪蒸阀的含镍粉的浆料的流速达到接近声速的猛烈速度，使得摩擦力明显增加，更进一步地，在排出回收过程中还会与闪蒸容器内壁冲撞而造成损伤。

另外，在络合还原工艺中，由于镍粉从溶液析出的过程中的溶液有时被从反应槽排出，所以会发生镍粉在排出后的配管的内壁上析出而成为堵塞的原因、或者在控制排出的阀门的内部析出或卡入镍粉而无法进行阀门的开关现象。

因此，必须频繁地进行拆卸并清洗配管、阀门等的维护，所以难以进行长时间的连续反应。另外，也没有工业化连续作业的实际例子，在商业生产中每次反应都从反应槽替换液体的分批式反应是主流，提高生产率成为主要问题。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本特开2015-212411号公报

专利文献2：日本特开2005-350766号公报

专利文献3：日本特开2010-59489号公报

专利文献4：日本特开2014-240524号公报。

发明内容

发明所要解决的问题

本发明是鉴于上述情况而提出的，其目的在于，提供一种能够防止在从高压反应槽排出并回收含镍粉的浆料过程中使所使用的配管、阀门等设备受损伤或卡入镍粉，能连续运转从而提高生产率的方法。

解决问题的技术方案

本发明人经过深入研究，结果发现：将在反应槽中得到的含镍粉的浆料经由排出配管排出输送后，以规定的压力给该排出配管供给清洗液来实施清洗处理，能够解决上述问题，至此完成了本发明。

(1)本发明的第一发明是一种镍粉的制造方法，其是在反应槽中使硫酸镍氨络合物溶液在高压下与氢气反应，获得含有镍粉的镍粉浆料的镍粉的制造方法，其中，从生成含镍粉的浆料的反应槽经由排出配管将该镍粉浆料排出输送后，在规定的压力下向该排出配管供给清洗液来进行清洗。

(2)本发明的第二发明是，在第一发明中，在比上述反应槽的内压低0.2MPa以上且1.0MPa以下的压力下，将上述清洗液供给至上述排出配管。

(3)本发明第三发明是，在第一或第二发明中，使用对回收的镍粉浆料进行固液分离而得到的滤液作为上述清洗液。

(4)本发明的第四发明是一种镍粉的制造装置，其是使硫酸镍氨络合物溶液在高压下与氢气反应来获得含镍粉的镍粉浆料的镍粉制造装置，其具备：反应槽，使硫酸镍氨络合物溶液与氢气反应而生成镍粉；降压槽，将从上述反应槽排出的镍粉浆料降压至常压；排出配管，连接上述反应槽与降压槽，用于将上述镍粉浆料从该反应槽排出至该降压槽；和清洗配管，被连接至上述排出配管，向该排出配管供给清洗液。

发明效果

根据本发明，能够防止在从高压反应槽排出并回收含镍粉的浆料的过程中使所使用的配管、阀门等设备受损伤或卡入镍粉。由此，能够减少维护的劳动量和成本，能够连续运转从而提高生产率。

附图说明

图1是表示镍粉的制造方法的流程图，是表示溶液等向各处理槽流动的图。

图2是表示镍粉的制造装置结构的一个示例图。

具体实施方式

以下，详细说明本发明的具体实施方式(以下，称为“本实施方式”)。需要说明的是，本发明并不限定于以下的实施方式，在不脱离本发明的主旨的范围内可以进行各种修改。另外，在本说明书中，“X～Y”(X、Y是任意数值)的表述是指“X以上且Y以下”。

《1.镍粉的制造方法》

本实施方式的镍粉的制造方法是一种通过将硫酸镍氨络合物溶液装入反应槽使其在加压下与氢气接触，从而在溶液中将镍离子还原成镍，获得含有镍粉的镍粉浆料的方法。

具体而言，在该制造方法中，通过将硫酸镍氨络合物溶液供给至反应槽，将该反应槽的内部温度保持在规定范围，同时以连续供给氢气的方式调节反应槽内部的气相部的压力，从而在加压下将硫酸镍氨络合物溶液中的镍离子还原成镍。在反应槽中，可以与硫酸镍氨络合物溶液一起添加作为晶种的镍粉，通过将与镍粉的混合浆料供给至反应槽使氢还原反应发生，从而使还原生成的镍析出在作为晶种的镍粉的表面。

通过该方法，能够以连续作业的方式有效地制造具有高品质且最佳形状的镍粉。

(关于在反应槽中的氢还原反应)

具体而言，图1是表示镍粉的制造方法的流程图，示出了溶液等向各处理槽的流动。如图1所示，在该制造方法中，首先，将硫酸镍氨络合物溶液和作为晶种的镍粉(镍粉浆料)的混合浆料供给至反应槽。然后，开始向装有硫酸镍氨络合物溶液和晶种镍粉的混合浆料的反应槽，连续供给还原用的氢气。

硫酸镍氨络合物溶液是以氨络合物的形态含有镍的溶液，例如，能够通过在硫酸镍(NiSO₄)溶液中添加氨气或氨水(NH₄OH)来获得。

在制造硫酸镍氨络合物溶液时，对添加的氨浓度没有特别的限定，例如，优选添加氨以使其与溶液中的镍浓度的摩尔比为1.9以上。由此，能够防止溶液中的镍变成氢氧化镍沉淀而未以氨络合物的形态存在。

作为晶种而添加的镍粉，优选使用平均粒径为0.1μm以上且300μm以下的镍粉，更优选使用10μm以上且200μm以下的镍粉。当作为晶种的镍粉的粒径小于0.1μm时，镍粉太微细，有可能无法发挥作为晶种的效果。另一方面，当作为晶种的镍粉的粒径大于300μm时，由于过于粗大，无法得到抑制设备的磨损的效果，另外准备这样粗大的镍粉也不经济。

作为晶种的镍粉可以使用市售的镍粉，也可以对根据公知的方法化学析出的镍粉进行分级来使用。更进一步地，还可以重复使用制造而来的镍粉。另外，通过使用浆料泵等的供给装置，将作为晶种的镍粉与作为原料的硫酸镍氨络合物溶液一起连续地供给至反应槽。

反应槽的内部温度，即氢还原反应的反应温度设定在150℃以上且250℃以下的范围。优选设定在150℃以上且185℃以下的范围。例如，利用加热装置等加热来调节并保持反应溶液的内部温度。当反应温度低于150℃时，硫酸氨络合物溶液中的镍离子的还原效率降低，另一方面，即使反应温度高于250℃，对还原反应也没有影响，反而产生供给至反应槽的氢气、热能的损失。

在该制造方法中，通过在将反应槽的温度保持在150℃以上且250℃以下的状态下，向该反应槽内未填满溶液的气相部连续供给氢气，使该气相部的压力调整在2.5MPa以上且3.5MPa以下的范围。具体而言，例如从气瓶等将氢气直接吹入反应槽内的气相部或者吹入浆料内。

关于气相部的压力，当内部压力低于2.5MPa时，镍离子的还原反应的效率降低。另一方面，即使将内部压力设成高于3.5MPa的高压条件，对还原反应也没有影响，反而会增加供给的氢气的损失。

如此地，在本实施方式的镍粉的制造方法中，通过对硫酸镍氨络合物溶液和晶种镍粉的混合浆料吹入氢气来调节至规定的压力，从而在加压下将硫酸镍氨络合物溶液中所包含的镍离子还原成镍。由此，还原生成的镍析出在被作为晶种供给的镍粉的表面，能够获得还原镍粉。

(关于镍粉浆料的取出)

接下来，将在反应槽中生成的反应后浆料、即将含镍粉的镍粉浆料从反应槽取出并排出至降压槽。镍粉浆料是由反应槽内的加压下的还原反应生成的产物，处于极高压力状态。因此，将这样的镍粉浆料排出并输送至降压槽中，再使该降压槽缓慢地减压，例如，降至与大气压相同的水平。

反应槽和降压槽由用于输送镍粉浆料的配管(排出配管)连接，从反应槽吐出的镍粉浆料经由该排出配管被排出至降压槽。

在此，在本实施方式的镍粉的制造方法中，其特征在于，将在反应槽中生成的镍粉浆料经由排出配管排出并输送后，在规定的压力下向该排出配管供给清洗液来清洗排出配管内部、设置在该排出配管的阀门。根据该方法，能够清洗并去除在镍粉浆料的排出过程中析出的镍粉或其它的析出物、卡入阀中的镍粉等，而且能够有效防止由于该析出的镍粉等导致的配管或阀的磨损、堵塞。由此，能够有效减少维护的劳动量或成本，并且能够连续运转从而提高生产率。

需要说明的是，关于使用清洗液的排出配管的清洗，则与后述的制造装置的结构一起做详细说明。

(关于从镍粉浆料中回收镍粉)

将降压槽中镍粉浆料的压力减压至大气压后，接着，从该降压槽取出镍粉浆料，并输送至固液分离槽。

在固液分离槽中，根据公知的方法对镍粉浆料实施固液分离处理，从而分离成镍粉和滤液，回收镍粉。此处被分离的滤液可再次用作将镍粉浆料从反应槽输送至降压槽的排出配管的清洗液，后面将做详细说明。

《2.镍粉的制造装置》

接下来，对实施镍粉的制造方法的制造装置，进行更具体的说明。在本实施方式的镍粉的制造方法中，可以使用以下详细说明的镍粉的制造装置来进行。

图2是表示镍粉的制造装置的结构的一个示例图。该镍粉的制造装置1是在高压下使硫酸镍氨络合物溶液与氢气反应来获得含镍粉的镍粉浆料的制造装置。

具体而言，镍粉的制造装置1(以下，简称为“制造装置1”)具备：反应槽11，使硫酸镍氨络合物溶液与氢气反应；降压槽12，将在反应槽11中生成的镍粉浆料降压至常压；和排出配管13，连接反应槽11和降压槽12以排出并输送镍粉浆料。另外，在该制造装置1中设置有清洗配管14，该清洗配管14被连接至排出配管13并向该排出配管13供给清洗液。

如上所述，在镍粉的制造装置1中，通过设置一连接在排出配管13的清洗配管14，从而能够向该排出配管13供给清洗液，有效地清洗排出配管13的内部、设置在排出配管13的阀门等，能够防止动作故障而稳定地作业，从而提高生产效率。

[反应槽]

反应槽11是使硫酸镍氨络合物溶液与氢气反应的场所。在该反应槽11中，在供给的氢气的作用下，还原硫酸镍氨络合物溶液中的镍离子而产生使镍粉生成的反应。例如，通过连续地供给氢气，将反应槽11内部的气相部的压力调节并保持在2.5MPa以上且3.5MPa以下的范围，从而使氢还原反应发生。

作为反应槽11，只要是能调节并保持规定的温度条件、压力条件的加压反应槽即没有特别的限定。例如，可以使用高压釜等。对高压釜的材质没有特别的限定，例如，可以使用由SUS316L、SUS304L等的奥氏体不锈钢制的高压釜。另外，关于其尺寸，可根据作为原料的硫酸镍氨络合物溶液和作为晶种的镍粉的混合浆料的处理量等适当设定。

在反应槽11中，至少设置有：装入口11A，装入作为原料的硫酸镍氨络合物溶液；氢气供给口11B，供给用于氢还原的氢气；和吐出口11C，吐出(排出)由氢还原反应所生成的含镍粉的浆料(镍粉浆料)。

(装入口)

装入口11A与装入配管(未图示)连接，并且该装入配管与例如硫酸镍氨络合物溶液的储存槽连接。在反应槽11中，通过该装入配管输送的硫酸镍氨络合物溶液，经由装入口11A被装入内部。另外，从该装入口11A装入的原料可以是单独的硫酸镍氨络合物溶液，也可以是在该络合物溶液中预先混合晶种镍粉而获得的混合浆料。

(氢体供给口)

氢气供给口11B与氢气供给配管21连接，并且该氢气供给配管21与例如氢气瓶等的氢气供给装置连接。在反应槽11中，通过该氢气供给配管21供给的氢气经由氢气供给口11B被供给至内部。

在此，如上所述，氢气供给配管21与氢气瓶等连接，是用于将氢气供给至反应槽11内的配管。在该氢气供给配管21的规定位置上设置有气体供给阀21a，用来控制氢气的供给。另外，气体供给阀21a可以是控制氢气的供给ON(有供给)、OFF(无供给)的ON/OFF阀，或者，也可以是能调控氢气供给量的调控阀。

(吐出口)

吐出口11C是用于使反应槽11内由氢还原反应所生成的镍粉浆料从反应槽11吐出并排出的吐出口。该吐出口11C与后述的排出配管13连接，从吐出口11C吐出的镍粉浆料经由该排出配管13被排出并输送至降压槽12。

[降压槽]

降压槽12是将反应槽11中生成的镍粉浆料例如降压至常压的槽。该降压槽12由例如闪蒸罐(闪蒸容器)构成。

在降压槽12中，例如在其顶部规定的位置上设置有装入口12A，用于将从反应槽11排出的镍粉浆料装入内部。该装入口12A与后述的排出配管13连接，来自反应槽11的镍粉浆料通过该排出配管13被输送，并经由装入口12A被装入降压槽12的内部。

[排出配管]

排出配管13连接反应槽11和降压槽12，是用于将反应槽11中生成的镍粉浆料排出并输送至降压槽12的配管。从反应槽11排出并通过该排出配管13的镍粉浆料，保持着高压状态，在此高压下以接近声速的流速流入配管13内，被装入降压槽12。

排出配管13上至少设置有：位于反应槽11侧附近的吐出阀13a和位于降压槽12附近的闪蒸阀(闪蒸阀)13b。

(吐出阀)

吐出阀13a是用于控制从反应槽11的吐出口11C吐出的镍粉浆料的吐出量即在排出配管13内输送的镍粉浆料的输送量的控制阀。作为吐出阀13a，可以是控制镍粉浆料的输送ON(有输送)、OFF(无输送)的ON/OFF阀，或者，也可以是能调控镍粉浆料的输送量的调控阀。

(闪蒸阀)

闪蒸阀13b是，当在将通过排出配管13内输送的镍粉浆料装入降压槽12的过程中控制此装入操作的控制阀。一边适当地管控反应槽11的内部压力，一边通过闪蒸阀13b的开关将镍粉浆料装入降压槽12，由此能够进行连续作业。闪蒸阀13b可以是控制向降压槽12装入镍粉浆料ON(有添加)、OFF(无添加)的ON/OFF阀，或者，也可以是能调控镍粉浆料添加量的调控阀。

[清洗配管]

清洗配管14是连接在排出配管13上的配管，是向该排出配管13供给清洗液的配管。例如，在排出配管13的规定部位(例如，图2中的“P”)设置分叉，连接清洗配管14。清洗配管14在排出配管13上的连接位置不受特别的限定，可以设在吐出阀13a的附近或闪蒸阀13b的附近，还可以设在连接反应槽11和降压槽12的排出配管13的中间位置。

在清洗配管14上设置有清洗液供给阀14a。清洗液供给阀14a设置在清洗液槽等的附近，以控制清洗液的供给，其中，所述清洗液槽等收纳通过清洗配管14向排出配管13供给的清洗液。清洗液供给阀14a可以是控制经由清洗液的清洗配管14的供给ON(有供给)、OFF(无供给)的ON/OFF阀，或者，也可以是能调控清洗液的输送量的调控阀。

如上所述，本实施方式的镍粉的制造装置1具备清洗配管14，其被连接于用于排出来自反应槽11的镍粉浆料的排出配管13，经由该清洗配管14向排出配管13供给清洗液，从而能够清洗配管13的内部、设置在排出配管1上的阀(吐出阀13a、闪蒸阀13b)等。由此，能够清洗并去除析出在排出配管13、闪蒸阀13b等的镍粉或其它析出物，从而能够例如有效防止堵塞或卡入该闪蒸阀13b。

对清洗液没有特别的限定，例如可以使用水(清洗水)等。除此以外，也可以使用从在降压槽降压至常压过程中产生的蒸气回收热后生成的排水(drain)，还可以再利用以公知的方法对回收的镍粉浆料进行固液分离而得到的滤液。

另外，在清洗配管14的规定的位置上，连接有用于供给氮气或氩气等非活性气体的非活性气体供给配管22。该氮气等非活性气体调节清洗配管14以及排出配管13的内压，而用于调节在从该清洗配管14向排出配管13供给清洗液的过程中的压力。非活性气体供给配管22与例如氮气等的气体瓶连接，并且在其规定的位置上设置有用于调节气体流量的气体供给阀22a。非活性气体的压力通过该气体供给阀22a来控制，经由非活性气体供给配管22被供给至清洗配管14。

另外，不限于利用上述的非活性气体的供给来控制清洗液的压力，例如，也可以在清洗配管14上连接输液泵以便对该清洗配管14内的清洗液加压。还可以将上述的非活性气体供给配管22直接连接到与清洗配管14连接的清洗液储存槽，向该储存槽内供给非活性气体以便能在规定的压力下供给清洗液。

(经由清洗配管供给清洗液)

在此，优选将比反应槽11的内压低0.2MPa以上且1.0MPa以下的范围的压力的清洗液供给至清洗配管14。更优选设为比反应槽11的内压低0.5MPa以上且1.0MPa以下范围的压力。另外，如上所述，利用设置在清洗配管14的气体供给阀22a来控制清洗液的压力。具体而言，由于在反应槽11中内压通过氢气的供给被保持在2.5MPa以上且3.5MPa以下的范围，因此在比该反应槽11的内压低0.2MPa以上且1.0MPa以下范围的压力下，例如在2.0MPa以上且2.5MPa以下的压力下，经由清洗配管14供给清洗液。

当清洗液的供给压力与反应槽11的内压之差小于0.2Mpa时，清洗液供给时由流速产生的去除力变小，可能无法达到充分地清洗。另一方面，即使与反应槽11的内压之差大于1.0Mpa，清洗效果也并未必更好，反而有可能因基于清洗被去除的镍粉等使配管、阀门磨损或者受到损伤。

实施例

以下，参照实施例来具体说明本发明，但本发明并不局限于以下的实施例。

[实施例1]

使用图2中示意性表示的装置来制造镍粉。即，使用容量为200升的SUS316L、SUS304L等奥氏体不锈钢制的高压釜作为反应槽，对硫酸镍氨络合物溶液连续地供给氢气以使氢还原反应发生。另外，使用容量为1000升的闪蒸罐作为降压槽，装入反应槽中生成的镍粉浆料并降压至大气压。另外，将反应槽和降压槽用内径为10mm的排出配管连接。此外，在反应槽的吐出口设置吐出阀，并在降压槽的顶部设置闪蒸阀，用于控制向降压槽内装入镍粉浆料，通过阀的开关来进行装入控制。

在制造装置中，在排出配管的途中设置分叉，连接清洗配管，从而经由该清洗配管能将清洗液供给至排出配管。另外，在排出配管的与反应槽接近的一侧设置分叉以连接清洗配管。另外，在清洗配管上连接工业用水配管，在基于清洗液供给阀的供给控制下，供给作为清洗液的工业用水。更进一步地，在清洗配管上连接用于供给作为非活性气体的氮气的供给配管，从而能够在基于气体供给阀的供给控制下，供给氮气。

使用这样的制造装置，将镍浓度为82.5g/L的硫酸镍氨络合物溶液以1.0L/分钟的流量供给至反应槽。并且以0.5L/分钟的流量，将含有75μm以下的镍粉33g/L的浆料供给至反应槽作为晶种。

另外，将反应槽的内部温度保持在185℃，将氢气从气瓶吹入反应槽来将内部压力调节至2.5MPa～3.5MPa范围。此外，间断地开关安装在降压槽的顶部的闪蒸阀，经由排出配管将镍粉浆料抽出至降压槽内，并使反应槽内的溶液量保持在90升。

抽出镍粉后，依次先关闭反应槽的吐出阀，再关闭闪蒸阀。接着，打开设置在清洗配管的清洗供给阀，经由该清洗配管将4升清洗液(工业用水)供给至排出配管，然后关闭清洗液供给阀。需要说明的是，使清洗配管以及排出配管的内部残留了1～2升空间。接着，打开气体供给阀，将清洗配管以及排出配管的内压调节至比反应槽的内压低0.5MPa～1.0Mpa的范围、即调节至2.0MPa～2.5Mpa的范围，在此压力下将清洗液供给至排出配管。

基于经由清洗配管供给的清洗液，打开闪蒸阀来清洗排出配管以及闪蒸阀。清洗结束后，打开反应槽的吐出阀和闪蒸阀，反复进行从反应槽向降压槽的镍粉浆料的排出。

上述作业持续了6小时，但未发生闪蒸阀、排出配管内的磨损、镍粉等的吸附或卡入，能够无障碍而稳定地进行从反应槽向降压槽的镍粉浆料的抽出。

[实施例2]

将清洗配管连接至容量350升的清洗液储存槽，在该清洗液储存槽上直接连接氮气供给配管以能够供给氮气，除此以外，使用与实施例1同样的制造装置进行了作业。

使用吸滤器，对通过实施例1的作业从降压槽回收的镍粉浆料进行固液分离，将所得到的300升滤液用作清洗液。此外，将该滤液储存在清洗液储存槽内作为清洗液使用。另外，向清洗液储存槽供给氮气而将清洗液储存槽的内部压力调节至2.0MPa～2.5Mpa的范围，控制清洗阀以使清洗液每一次被吐出4升，经由清洗配管向排出配管供给清洗液。

上述作业持续了7个小时以上，但未发生闪蒸阀、排出配管内的磨损、镍粉等的吸附或卡入，能够无障碍而稳定地进行从反应槽向降压槽的镍粉浆料的抽出。

[比较例1]

除了未设置清洗配管以外，使用与实施例1同样的制造装置进行了作业。即，使用未设置在规定的压力下向排出配管供给清洗液的机构的制造装置来进行作业。

在与实施例1同样的条件下进行了6小时作业，开始运行后1小时，已无法控制闪蒸阀的开关，导致超出必要量的镍粉浆料被从反应槽排出并输送至降压槽，无法将反应槽内的溶液量保持在90升，运行终断。

停止运行后，观察闪蒸阀，结果发现，镍析出物、微小镍粉析出或卡入阀中。

附图标记的说明

1：镍粉的制造装置

11：反应槽

11A：装入口

11B：氢气供给口

11C：吐出口

12：降压槽

12A：装入口

13：排出配管

13a：吐出阀

13b：闪蒸阀

14：清洗配管

14a：清洗液供给阀

21：氢气供给配管

21a：气体供给阀

22：非活性气体供给配管

22a：气体供给阀。

Claims (4)

1.一种镍粉的制造方法，其是在高压下在反应槽中使硫酸镍氨络合物溶液与氢气反应，获得含镍粉的镍粉浆料的镍粉的制造方法，其中，

从生成了含镍粉的浆料的反应槽经由排出配管将该镍粉浆料排出并输送后，在规定的压力下向该排出配管供给清洗液来进行清洗。

2.如权利要求1所述的镍粉的制造方法，其中，

在比所述反应槽的内压低0.2MPa以上且1.0MPa以下的压力下，将所述清洗液供给至所述排出配管。

3.如权利要求1或2所述的镍粉的制造方法，其中，

使用对回收的镍粉浆料进行固液分离而得到的滤液，作为所述清洗液。

4.一种镍粉的制造装置，所述镍粉的制造装置使硫酸镍氨络合物溶液在高压下与氢气反应来获得含镍粉的镍粉浆料，其中，具备：

反应槽，使硫酸镍氨络合物溶液与氢气反应而生成镍粉；

降压槽，将从所述反应槽排出的镍粉浆料降压至常压；

排出配管，连接所述反应槽与降压槽，用于将所述镍粉浆料从该反应槽排出至该降压槽；和

清洗配管，被连接于所述排出配管，向该排出配管供给清洗液。