CN109305677B - 一种纳米金刚石灰料中石墨碳的去除方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米金刚石灰料中石墨态碳的去除方法,其特征在于,包括如下步骤:将纳米金刚石爆轰灰加至耐高温介质中,升温至250‑500oC,加入硝酸盐,在300‑600℃条件下,保温反应0.5‑10小时。冷却后,加水溶解分离出金刚石粉末,过滤、水洗、干燥,得纯化纳米金刚石产品。本发明对于灰料中金属氧化物及盐类、二氧化硅含量较小的情况下,可以不经进一步处理,直接提供高纯度产品,该方法具有工艺步骤简单、设备要求较低、产品纯度高、生产工艺安全环保等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种金刚石的提纯方法,特别是涉及一种基于***爆轰方式制取的纳米金刚石灰料中石墨态碳的去除方法。
背景技术
纳米金刚石在超精密抛光、高级磨合(润滑)油、耐磨材料添加剂、耐磨表面复合镀等领域具有广泛的用途。
在特殊的工艺条件下,通过***爆轰的方式可以将制取含有一定量金刚石态碳的爆轰灰混合物。在灰料杂质中,石墨态碳的含量最大,也最难于去除。目前对于石墨态碳的去除主要有化学氧化和高温空气氧化两类。Valerii Yu.Dolmatov在《UltracrystallineDiamond-Sytheses,Properties and Applications》(Willian Andrew Publishing,NewYork,2006)介绍了多种化学氧化技术,其中包括高氯酸、浓硫酸+硝酸、硫酸+三氧化二铬、臭氧、硝酸等方式,其中硫酸+硝酸已经形成工业规模,但是这种方法在高温高压下(280℃)反应,对于设备要求甚高,而且腐蚀严重、产品纯度并不高。CN1385366A及CN01114455.6公开了以高锰酸钾+浓硫酸在100-250℃条件下进行氧化纯化方法,该法对于石墨态碳的去除效果并不十分明显,同时废水中含有重金属锰,环境问题较多。CN106587046B公开了在硫酸介质中,用硝酸盐、高锰酸钾、双氧水75-90℃处理去除石墨碳的方法,试验证明,该法对石墨碳的去除效果十分有限。CN1400162A公开了以浓硫酸+浓硝酸沸腾状态下去除石墨碳,该法对于石墨态碳的去除效果较差,同时由于硝酸在高温下极易分解,造成利用率较低。文献《功能材料》(2000,31(1):56-57)报道了利用HClO4,H2SO4+K2Cr2O7、H2SO4+KMnO4,氧化处理去除石墨碳,虽然结论是三种都能有效去除石墨态碳,但高氯酸沸腾法成本较高、H2SO4+K2Cr2O7及H2SO4+KMnO4两法效果有待进一步验证。文献《新技术新工艺》(2006(1):110-112)及《中北大学学报》(2006,27(1):55-58)利用气相氧化法去除石墨碳,该法可操作性较差,同时效果很不理想。因此,有必要对于石墨碳的去除方法进一步改进。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高效去除纳米金刚石爆轰灰料中石墨态碳的方法和工艺。本方法具有工艺步骤简单、原料成本低廉、产物纯度高等优点,且生产工艺安全,不涉及重金属的排放等问题。
实现本发明目的的技术解决方案为:一种纳米金刚石灰料中石墨态碳的去除方法,包括如下步骤:将纳米金刚石爆轰灰加至耐高温介质中,升温至250-500℃,加入硝酸盐,在300-600℃条件下,保温反应0.5-10小时。冷却后,加水溶解分离出金刚石粉末,过滤、水洗、干燥,得纯化纳米金刚石产品。
进一步的,耐高温介质采用低熔点高沸点物质,优选氢氧化钠或者氢氧化钾,在氢氧化钾作为反应介质条件下,反应温度应控制在400℃以上。
进一步的,耐高温介质的用量为金刚石爆轰灰质量的2-15倍,优选5-10倍。
进一步的,硝酸盐为硝酸钠或者硝酸钾,其用量为金刚石爆轰灰质量的1-6倍,优选3-5倍。
本发明与现有技术相比,其显著优点是:(1)本发明具有工艺简单、设备要求较低、产品纯度高、生产工艺安全环保等优点。(2)利用本发明生产的纳米金刚石完全能够满足有关领域尤其是超精密抛光、高级磨合(润滑)油、耐磨材料添加剂、耐磨表面复合镀等领域的应用。(3)对于灰料中金属氧化物及盐类、二氧化硅含量较小的情况下,可以不经进一步处理,直接提供高纯度产品。
附图说明
图1为本发明实施例一产物及纯石墨粉的XRD谱图。
具体实施方式
本发明所述的纳米金刚石灰料中石墨态碳的去除方法,是在高温碱性液体介质中,采用硝酸盐氧化处理,石墨碳与硝酸盐反应形成二氧化碳,二氧化碳进一步与碱性介质反应,生成碳酸盐。以碱性介质氢氧化钠为例、在高温下与硝酸盐的反应式如下:
5C+4NaNO3+6NaOH→5Na2CO3+2N2↑+3H2O↑
由此可以看出,最终产物为碳酸钠及过量的氢氧化钠,氮气和水汽。氢氧化钠经过与二氧化碳反应后得到碳酸钠,碳酸钠可作为副产品回收,整个生产工艺不产生废弃物,是一种绿色的生产工艺。
为实现副产物的回收,最优的生产工艺宜采取介质与氧化剂为相同金属,即:碱性介质选氢氧化钠,氧化剂选择硝酸钠;碱性介质选氢氧化钾,氧化剂选择硝酸钾。
下面的实施例是对本发明的进一步说明,而不是限制本发明的范围。
实施例一:
在100L不锈钢反应釜中,加入20kg氢氧化钠及4kg爆轰灰,升温至350℃,加入18kg硝酸钠,升温至450℃,保温8小时。冷却后,加入足量水溶解氢氧化钠及碳酸钠。过滤,并用去离子水充分洗涤至滤液呈中性。过滤、干燥,得灰白色产品1.58kg,得率39.5%。
产品的XRD谱图见图1。由图1可以看出,石墨的主要特征峰在28°,而产物在28°几乎不见石墨峰,表明金刚石爆轰灰中石墨碳已基本完全去除。
实施例二~六:
实施例二~实施例六操作工艺与实施例一基本相同。反应在100L不锈钢反应釜中进行,其余基本条件和结果列于表1中。
表1实施例基本条件及结果
a石墨碳去除情况根据XRD中28°左右峰的情况判断。
Claims (6)
1.纳米金刚石灰料中石墨态碳的去除方法,其特征在于,包括如下步骤:将纳米金刚石爆轰灰加至耐高温介质中,升温至250-500℃ ,加入硝酸盐,在300-600℃条件下,保温反应0.5-10小时;冷却后,加水溶解分离出金刚石粉末,过滤、水洗、干燥,得纯化纳米金刚石产品;
其中,耐高温介质采用氢氧化钠或者氢氧化钾;
硝酸盐为硝酸钠或者硝酸钾。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,耐高温介质采用氢氧化钾时,在400-600℃条件下,保温反应0.5-10小时。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,耐高温介质的用量为金刚石爆轰灰质量的2-15倍。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,耐高温介质的用量为金刚石爆轰灰质量的5-10倍。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于,硝酸盐用量为金刚石爆轰灰质量的1-6倍。
6.如权利要求1所述的方法,其特征在于,硝酸盐用量为金刚石爆轰灰质量的3-5倍。
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