CN104129814A - 一种以石油加氢废催化剂为原料生产偏钒酸铵的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种以石油加氢废催化剂为原料生产偏钒酸铵的方法，属于有色冶金技术领域领域。石油加氢废催化剂在转动的回转窑中在高温的条件下，用氧气氧化，生成钒的氧化物；钒的氧化物在850℃～950℃的温度下与氧化钠生成钒酸钠；钒酸钠经过冷却送至湿法球磨，然后经过高温浸出，固液分离，分离后的富镍渣可直接用于冶炼，液体进行铵盐沉钒后生产出偏钒酸铵。相比现有技术，本发明具有生产工艺简单、便于操作、成本低廉、安全性高的特点。

Description

一种以石油加氢废催化剂为原料生产偏钒酸铵的方法
技术领域
本发明属于有色冶金技术领域，特别涉及一种生产偏钒酸铵的方法。 
背景技术
偏钒酸铵(ammonium metavanadate，简称AMV)，白色或略带淡黄色结晶粉末，分子式：NH4VO3、分子量：116.98，相对密2.326；熔点200℃，微溶于冷水、热乙醇和***，溶于热水及稀氢氧化铵；空气中灼烧时变成五氧化二钒，有毒。主要用作化学试剂、催化剂、催干剂、媒染剂等，陶瓷工业广泛用作釉料，也可用于制取五氧化二钒。偏钒酸铵主要应用于主要用作化学试剂和催化剂，也可用于制取五氧化二钒。用于冶炼钒铁，用作合金添加剂，占五氧化二钒消耗总量的80％以上。 
目前生产偏钒酸铵的原料均是石煤、钢渣等，原料成本高并且不易采购。钠化焙烧工艺是最先进的提取钒的技术。它具有工艺简单、耗能低、钒的提取率高，有利于金属富集。其产品偏钒酸铵都是国内急需高科技产品的原料。一直以来，国内生产偏钒酸铵的方法主要都是酸浸法，首先通过将含钒原料进行钠化焙烧、水浸后，再经过除杂净化制备出钒酸钠溶液，然后用铵盐常温下搅拌沉淀出偏钒酸铵，由于杂质的含量变化很大，因而很难制备出高纯度的偏钒酸铵。为了制备出高纯度的偏钒酸铵，通常是将钒酸钠溶液在酸性条件下加入铵盐沉淀多钒酸铵，再将多钒酸铵用钠盐脱氨返溶，得到钒酸钠溶液，净化后加入铵盐，在常温下搅拌沉淀出高纯偏钒酸铵。该方法存在铵盐与钠盐消耗量大，且得到的偏钒酸铵中钠含量高的问题。而且其反应pH值低(小于2)，对反应的设备的要求高，并且反应都是间断性的，自动化程度低，这些问题在很大程度上增加了生产偏钒酸铵的生产成本，且得到的偏钒酸铵的质量不稳定，废水量大。 
所以，本领域亟需一种新的技术来改变这样的现状。 
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对现有技术的不足和缺陷，本发明提供一种生产工艺简单、便于操作、成本低廉、安全性高的以石油加氢废催化剂为原 料生产偏钒酸铵的方法。 
本发明是这样设计的：一种以石油加氢废催化剂为原料生产偏钒酸铵的方法，其特征在于：包括下述步骤， 
步骤一、将石油加氢废催化剂、纯碱与水按1:(0.3～0.6):(0.1～0.2)的比例混合； 
步骤二、将步骤一中的混合物料从回转窑窑尾处连续加入回转窑中，回转窑转数控制为0.12转/分钟；所述的回转窑长38m，回转窑窑尾高于窑头、与地面呈3.5°夹角，回转窑从窑尾至窑头依次为10m的预热带区域、23m的焙烧带区域和5m的冷却带区域； 
步骤三、将烧嘴从回转窑窑头处伸入回转窑中点燃，并在距窑尾10米处通入0.2MP压力的氧气； 
步骤四、控制10m的预热带区域温度为(300～500)℃，使步骤二中的混合物料在经过预热带区域时蒸发水分并与氧气反应，将石油加氢废催化剂中97％～98％的硫化钒氧化成五氧化二钒，将所有硫化镍氧化成氧化镍、纯碱分解成氧化钠，此过程时间为2h～3h； 
步骤五、控制23m的焙烧带区域温度为850℃～950℃，使步骤四中产生的所有五氧化二钒在经过焙烧带区域时与氧化钠反应生成可溶性钒酸钠，此过程时间为5h～6h； 
步骤六、控制5m的冷却带区域温度为550℃～600℃，此过程混合物料经过冷却带区域的时间为1h～1.5h； 
步骤七、混合物料从回转窑中出来后输送至冷却机，将混合物料冷却至室温20℃～30℃，此过程时间为2min； 
步骤八、将步骤七中的混合物料经过筛选后选出合格的焙砂，将焙砂输送至湿法球磨机，焙砂经过球磨和高温浸出后液固分离； 
步骤九、步骤八中的焙砂分离出的固体为含镍5％～8％的富镍渣，将富镍渣送至冶炼厂待用；焙砂分离出的液体经过净化后加入氯化铵反应生成偏钒酸铵。 
所述的步骤一中石油加氢废催化剂原料中钒的质量百分数为10％～18％，镍的质量百分数为2％～4％。 
所述的回转窑、冷却机和湿法球磨机都是转动设备。 
所述的步骤三中的烧嘴内通有煤气。 
所述的步骤三中所用的氧气纯度大于98％。 
所述的步骤三中的氧气流量为10m3/h～15m3/h。 
所述的步骤四中的钒、镍的硫化物氧化温度350℃～500℃。 
所述的步骤九中的焙砂分离出的液体经过净化后加入氯化铵反应生成偏钒酸铵的反应条件为室温20℃～30℃，pH8.0～8.5。 
通过上述设计方案，本发明可以带来如下有益效果： 
1、本发明一种以石油加氢废催化剂为原料生产偏钒酸铵的方法是一种全新的生产偏钒酸铵的方法。石油加氢废催化剂在转动的回转窑中在高温的条件下，用氧气氧化，生成钒的氧化物；钒的氧化物在850℃～950℃的温度下与氧化钠生成钒酸钠；钒酸钠经过冷却送至湿法球磨，然后经过高温浸出，固液分离，分离后的富镍渣可直接用于冶炼，液体进行铵盐沉钒后生产出偏钒酸铵。此方法反应条件温和，不涉及有毒有害物质，操作安全；过程简单，不需要复杂的流程和繁琐的设备，操作简便；焙烧及合成效率高，将石油加氢废催化剂中97％～98％的硫化钒重新加以利用，而不是购买新的原材料，成本低。 
2、本发明一种以石油加氢废催化剂为原料生产偏钒酸铵的方法中，石油加氢废催化剂氧化焙烧与钠化焙烧在一个回转窑装置内一次完成，有利于降低成本，简化操作，同时，达到较高的生产效率。 
3、本发明一种以石油加氢废催化剂为原料生产偏钒酸铵的方法生产工艺简单、便于操作、成本低廉、安全性高，可以进行大规模生产，用以替代现有的老旧的技术。 
具体实施方式
一种以石油加氢废催化剂为原料生产偏钒酸铵的方法，其特征在于：包括下述步骤， 
步骤一、将石油加氢废催化剂、纯碱与水按1:(0.3～0.6):(0.1～0.2)的比例混合； 
步骤二、将步骤一中的混合物料从回转窑窑尾处连续加入回转窑中，回转窑转数控制为0.12转/分钟；所述的回转窑长30m，回转窑窑尾高于窑头、与地面呈3.5°夹角，回转窑从窑尾至窑头依次为10m的预热带区域、23m的焙烧带 区域和5m的冷却带区域； 
步骤三、将烧嘴从回转窑窑尾处伸入回转窑中点燃，并在距窑尾10米处通入0.2MP压力的氧气； 
步骤四、控制10m的预热带区域温度为(300～500)℃，使步骤二中的混合物料在经过预热带区域时蒸发水分并与氧气反应，将石油加氢废催化剂中97％～98％的硫化钒氧化成五氧化二钒，将所有硫化镍氧化成氧化镍、纯碱分解成氧化钠，此过程时间为2h～3h； 
步骤五、控制23m的焙烧带区域温度为850℃～950℃，使步骤四中产生的所有五氧化二钒在经过焙烧带区域时与氧化钠反应生成可溶性钒酸钠，此过程时间为5h～6h； 
步骤六、控制5m的冷却带区域温度为550℃～600℃，此过程混合物料经过冷却带区域的时间为1h～1.5h； 
步骤七、混合物料从回转窑中出来后输送至冷却机，将混合物料冷却至室温，此过程时间为2min； 
步骤八、将步骤七中的混合物料经过筛选后选出合格的焙砂，将焙砂输送至湿法球磨机，焙砂经过球磨和高温浸出后液固分离； 
步骤九、步骤八中的焙砂分离出的固体为含镍5％～8％的富镍渣，将富镍渣送至冶炼厂待用；焙砂分离出的液体经过净化后加入氯化铵反应生成偏钒酸铵。 
所述的石油加氢废催化剂原料中钒的质量百分数为10％～18％，镍的质量百分数为2％～4％。 
所述的回转窑、冷却机和球磨机都是转动设备。 
所述的步骤三中的烧嘴内通有煤气。 
所述的步骤三中所用的氧气纯度大于98％。 
所述的步骤三中的氧气流量为10m3/h～15m3/h。 
所述的步骤四中的钒、镍的硫化物氧化温度350℃～500℃。 
所述的步骤九中的焙砂分离出的液体经过净化后加入氯化铵反应生成偏钒酸铵的反应条件为室温，pH8.0～8.5。 
根据本发明所用原料及反应条件的不同，制备了6批偏钒酸铵: 
实施例1 
石油加氢废催化剂原料主要成份： 
V2O5 Ni Fe S Mn Mg Zn Cu Al2O3 SiO2
13.5 2.3 0.066 6.36 0.08 0.01 0.013 0.003 45 1.81
在转动回转窑内以每小时800kg的速度加入石油加氢废催化剂与纯碱、水的混合原料，原料水份15％，回转窑转数定为0.12转/分钟，物料停留时间6h，期间通入热煤气和氧气进行反应，预热反应温度控制在300℃～500℃，物料脱水，硫化钒氧化为五氧化二钒，硫化镍氧化为氧化镍，纯碱分解为氧化钠；焙烧反应温度870℃，五氧化二钒与氧化钠反应生产钒酸钠。冷却带反应温度为590℃，经过冷却机强制冷却，生产出合格的焙砂，转浸率达到96.7％。合格焙砂运输至湿法球磨机进行球磨后加温至90℃进行浸出，浸出时间为3h。浸出结束后用板框进行压滤，固体中镍百分比含量为5.3％，运输至冶炼厂冶炼。液体泵至反应釜内加入氯化铵进行铵沉反应，反应温度为室温，反应时间为1.5h。经检测上清液合格后压滤，过滤后的固体为偏钒酸铵产品，经过烘干后包装。产品偏钒酸铵纯度为99.91％。金属回收率为92％。 
实施例2 
石油加氢废催化剂原料成份： 
V2O5 Ni Fe S Mn Mg Zn Cu Al2O3 SiO2
14.5 2.7 0.042 6.38 0.03 0.01 0.007 0.003 44.7 1.66
在转动回转窑内以每小时800kg的速度加入石油加氢废催化剂与纯碱、水的混合原料，原料水份13％，回转窑转数定为0.12转/分钟，物料停留时间5h，期间通入热煤气和氧气进行反应，预热反应温度控制在300℃～500℃，物料脱水，硫化钒氧化为五氧化二钒，硫化镍氧化为氧化镍，纯碱分解为氧化钠；焙烧反应温度890℃，五氧化二钒与氧化钠反应生产钒酸钠。冷却带反应温度为590℃，经过冷却机强制冷却，生产出合格的焙砂，转浸率达到96.3％。合格焙砂运输至湿法球磨机进行球磨后加温至90℃进行浸出，浸出时间为3h。浸出结束后用板框进行压滤，固体中镍百分比含量为5.8％，运输至冶炼厂冶炼。液体泵至反应釜内加入氯化铵进行铵沉反应，反应温度为室温，反应时间为1.5h。经检测上清液合格后压滤，过滤后的固体为偏钒酸铵产品，经过烘干后包装。产品偏钒酸铵纯度为99.89％。金属回收率为93.47％。 
实施例3 
石油加氢废催化剂原料成份： 
V2O5 Ni Fe S Mn Mg Zn Cu Al2O3 SiO2
13.7 2.4 0.032 6.08 0.02 0.01 0.007 0.003 45.9 1.16
在转动回转窑内以每小时800kg的速度加入石油加氢废催化剂与纯碱、水的混合原料，原料水份11％，回转窑转数定为0.12转/分钟，物料停留时间5.5h，期间通入热煤气和氧气进行反应，预热反应温度控制在300℃～500℃，物料脱水，硫化钒氧化为五氧化二钒，硫化镍氧化为氧化镍，纯碱分解为氧化钠；焙烧反应温度930℃，五氧化二钒与氧化钠反应生产钒酸钠。冷却带反应温度为580℃，经过冷却机强制冷却，生产出合格的焙砂，转浸率达到95％以上。合格焙砂运输至湿法球磨机进行球磨后加温至90℃进行浸出，浸出时间为3h。浸出结束后用板框进行压滤，固体中镍百分比含量为6.4％，运输至冶炼厂冶炼。液体泵至反应釜内加入氯化铵进行铵沉反应，反应温度为室温，反应时间为1.5h。经检测上清液合格后压滤，过滤后的固体为偏钒酸铵产品，经过烘干后包装。产品偏钒酸铵纯度为99.90％。金属回收率为92.23％。 
实施例4 
石油加氢废催化剂原料成份： 
V2O5 Ni Fe S Mn Mg Zn Cu Al2O3 SiO2
14.5 2.7 0.042 6.38 0.03 0.01 0.007 0.003 44.7 1.66
在转动回转窑内以每小时800kg的速度加入石油加氢废催化剂与纯碱、水的混合原料，原料水份12.7％，回转窑转数定为0.12转/分钟，物料停留时间4.5h，期间通入热煤气和氧气进行反应，预热反应温度控制在300℃～500℃，物料脱水，硫化钒氧化为五氧化二钒，硫化镍氧化为氧化镍，纯碱分解为氧化钠；焙烧反应温度887℃，五氧化二钒与氧化钠反应生产钒酸钠。冷却带反应温度为560℃，经过冷却机强制冷却，生产出合格的焙砂，转浸率达到94.6％。合格焙砂运输至湿法球磨机进行球磨后加温至90℃进行浸出，浸出时间为3h。浸出结束后用板框进行压滤，固体中镍百分比含量为7.17％，运输至冶炼厂冶炼。液体泵至反应釜内加入氯化铵进行铵沉反应，反应温度为室温，反应时间为1.5h。经检测上清液合格后压滤，过滤后的固体为偏钒酸铵产品，经过烘干后包装。 产品偏钒酸铵纯度为99.76％。金属回收率为93.45％。 
实施例5 
石油加氢废催化剂原料成份： 
V2O5 Ni Fe S Mn Mg Zn Cu Al2O3 SiO2
13.3 2.1 0.022 5.38 0.03 0.02 0.009 0.002 43.1 1.41
在转动回转窑内以每小时800kg的速度加入石油加氢废催化剂与纯碱、水的混合原料，原料水份14.7％，回转窑转数定为0.12转/分钟，物料停留时间4h，期间通入热煤气和氧气进行反应，预热反应温度控制在300℃～500℃，物料脱水，硫化钒氧化为五氧化二钒，硫化镍氧化为氧化镍，纯碱分解为氧化钠；焙烧反应温度910℃，五氧化二钒与氧化钠反应生产钒酸钠。冷却带反应温度为590℃，经过冷却机强制冷却，生产出合格的焙砂，转浸率达到86.7％。合格焙砂运输至湿法球磨机进行球磨后加温至90℃进行浸出，浸出时间为3h。浸出结束后用板框进行压滤，固体中镍百分比含量为4.58％，运输至冶炼厂冶炼。液体泵至反应釜内加入氯化铵进行铵沉反应，反应温度为室温，反应时间为1.5h。经检测上清液合格后压滤，过滤后的固体为偏钒酸铵产品，经过烘干后包装。产品偏钒酸铵纯度为99.73％。金属回收率为87.10％。 
实施例6 
石油加氢废催化剂原料成份： 
V2O5 Ni Fe S Mn Mg Zn Cu Al2O3 SiO2
12.7 3.6 0.032 6.28 0.03 0.02 0.01 0.004 44.5 1.54
在转动回转窑内以每小时800kg的速度加入石油加氢废催化剂与纯碱、水的混合原料，原料水份12.1％，回转窑转数定为0.12转/分钟，物料停留时间6h，期间通入热煤气和氧气进行反应，预热反应温度控制在300℃～500℃，物料脱水，硫化钒氧化为五氧化二钒，硫化镍氧化为氧化镍，纯碱分解为氧化钠；焙烧反应温度930℃，五氧化二钒与氧化钠反应生产钒酸钠。冷却带反应温度为570℃，经过冷却机强制冷却，生产出合格的焙砂，转浸率达到88.2％。合格焙砂运输至湿法球磨机进行球磨后加温至90℃进行浸出，浸出时间为3h。浸出结束后用板框进行压滤，固体中镍百分比含量为6.98％，运输至冶炼厂冶炼。液体泵至反应釜内加入氯化铵进行铵沉反应，反应温度为室温，反应时间为1.5h。 经检测上清液合格后压滤，过滤后的固体为偏钒酸铵产品，经过烘干后包装。产品偏钒酸铵纯度为99.91％。金属回收率为89.60％。 

Claims (8)

1.一种以石油加氢废催化剂为原料生产偏钒酸铵的方法，其特征在于： 
包括下述步骤 
步骤一、将石油加氢废催化剂、纯碱与水按1:(0.3～0.6):(0.1～0.2)的比例混合； 
步骤二、将步骤一中的混合物料从回转窑窑尾处连续加入回转窑中，回转窑转数控制为0.12转/分钟；所述的回转窑长38m，回转窑窑尾高于窑头、与地面呈3.5°夹角，回转窑从窑尾至窑头依次为10m的预热带区域、23m的焙烧带区域和5m的冷却带区域； 
步骤三、将烧嘴从回转窑窑头处伸入回转窑中点燃，并在距窑尾10米处通入0.2MP压力的氧气； 
步骤四、控制10m的预热带区域温度为(300～500)℃，使步骤二中的混合物料在经过预热带区域时蒸发水分并与氧气反应，将石油加氢废催化剂中97％～98％的硫化钒氧化成五氧化二钒，将所有硫化镍氧化成氧化镍、纯碱分解成氧化钠，此过程时间为2h～3h； 
步骤五、控制23m的焙烧带区域温度为850℃～950℃，使步骤四中产生的所有五氧化二钒在经过焙烧带区域时与氧化钠反应生成可溶性钒酸钠，此过程时间为5h～6h； 
步骤六、控制5m的冷却带区域温度为550℃～600℃，此过程混合物料经过冷却带区域的时间为1h～1.5h； 
步骤七、混合物料从回转窑中出来后输送至冷却机，将混合物料冷却至室温20℃～30℃，此过程时间为2min； 
步骤八、将步骤七中的混合物料经过筛选后选出合格的焙砂，将焙砂输送至湿法球磨机，焙砂经过球磨和高温浸出后液固分离； 
步骤九、步骤八中的焙砂分离出的固体为含镍5％～8％的富镍渣，将富镍渣送至冶炼厂待用；焙砂分离出的液体经过净化后加入氯化铵反应生成偏钒酸铵。 
2.根据权利要求1所述的一种以石油加氢废催化剂为原料生产偏钒酸铵的方法，其特征在于：所述的步骤一中石油加氢废催化剂原料中钒的质量百分数为10％～18％，镍的质量百分数为2％～4％。 
3.根据权利要求1所述的一种以石油加氢废催化剂为原料生产偏钒酸铵的 方法，其特征在于：所述的回转窑、冷却机和湿法球磨机都是转动设备。 
4.根据权利要求1所述的一种以石油加氢废催化剂为原料生产偏钒酸铵的方法，其特征在于：所述的步骤三中的烧嘴内通有煤气。 
5.根据权利要求1所述的一种以石油加氢废催化剂为原料生产偏钒酸铵的方法，其特征在于：所述的步骤三中所用的氧气纯度大于98％。 
6.根据权利要求1所述的一种以石油加氢废催化剂为原料生产偏钒酸铵的方法，其特征在于：所述的步骤三中的氧气流量为10m3/h～15m3/h。 
7.根据权利要求1所述的一种以石油加氢废催化剂为原料生产偏钒酸铵的方法，其特征在于：所述的步骤四中的钒、镍的硫化物氧化温度350℃～500℃。 
8.根据权利要求1所述的一种以石油加氢废催化剂为原料生产偏钒酸铵的方法，其特征在于：所述的步骤九中的焙砂分离出的液体经过净化后加入氯化铵反应生成偏钒酸铵的反应条件为室温20℃～30℃，pH8.0～8.5。 
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