CN109301196A - 一种磷酸锰锂包覆镍钴锰酸锂正极材料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及锂电池正极材料技术领域，尤其是一种磷酸锰锂包覆镍钴锰酸锂正极材料的方法，经过将磷酸与尿素按照一定量的配比进行混合、升温反应，不仅使得需要加入的磷源有保障，而且还能够使得形成具有一定络合功能的磷酸脲结构，使得在将锂源、锰源加入过程中，无需加入其它络合剂，实现锂源、锰源加入后，经过磷酸脲络合沉淀，形成磷酸锰锂成分，并结合镍钴锰酸锂成分的加入，使得镍钴锰酸锂被包覆，不仅改善了镍钴锰酸锂正极材料的电化学性能，而且降低了原料成本，缩短了工艺流程。

Description

一种磷酸锰锂包覆镍钴锰酸锂正极材料的方法
技术领域
本发明涉及锂电池正极材料技术领域，尤其是一种磷酸锰锂包覆镍钴锰酸锂正极材料的方法。
背景技术
随着能源和环境问题的日益突出，锂离子电池作为清洁高效的能源储存与转换媒介之一，其得到了众多消费者的青睐。锂离子电池广泛应用于手机、笔记本电脑、照相机等便携式移动设备。
当前，商品化的锂离子电池正极材料主要有钴酸锂、锰酸锂、磷酸铁锂以及镍钴锰酸锂等，其中钴酸锂成本较高，过充电时，存在安全隐患；层状锰酸锂结构稳定性差，尖晶石型锰酸锂比容量低，高温下结构稳定性有待提高。磷酸铁锂加工性能差、振实密度低、能量密度低；相比之下，镍钴锰酸锂材料具有成本低、高温性能好、能量密度高以及加工性能优良等优点，进而被大量和广泛的使用。但是在使用过程中，发现镍钴锰酸锂材料的高倍率性能和循环稳定性相对于钴酸锂较差，进而需要对其表面进行修饰改善其电化学性能。目前，有采用碳包覆镍钴锰酸锂，包覆之后，提高了正极材料的倍率性能和循环稳定性。还有采用氟磷酸钙对镍钴锰酸锂进行包覆，使得循环稳定性得到了改善。除此之外，还有采用磷酸锰锂包覆镍钴锰酸锂正极材料，例如专利号为201510365733.X，以达到降低成本、容易推广，并且实现对镍钴锰酸锂的循环稳定性和倍率性能改善的目的。
可是，对于材料性能的不断优化，是本领域技术人员不断追求和研发的方向，而能够使得镍钴锰酸锂正极材料的性能得到进一步的提高和完善，进而对镍钴锰酸锂正极材料改善的工艺进一步的优化和完善，降低性能提升成本，增强电化学性能，成为当前研究的重点和关键技术难题。
发明内容
为了解决现有技术中存在的上述技术问题，本发明提供一种磷酸锰锂包覆镍钴锰酸锂正极材料的方法。
具体是通过以下技术方案得以实现的：
磷酸锰锂包覆镍钴锰酸锂正极材料的方法，包括以下步骤：
（1）将磷酸与尿素按照2:0.7-1.1混合，并升温至80-100℃反应生成含磷酸脲的混合物；将碳酸锂、硝酸锰按照质量比为1:1混合之后，加入到含磷酸脲的混合物，搅拌均匀，加入量占含磷酸脲的混合物的20-40%，加水配制成溶液，调节pH值为3.8-4.1；
（2）将固体粉末镍钴锰酸锂加入到步骤（1）的溶液中，加入量按照60-80%（w/v）；
（3）将步骤（2）的混合物料在100-120℃下搅拌蒸发，至溶液浓缩成粘稠之后，常温陈华5-8h，并于50-70℃下烘干处理4-5h，气流粉碎，过400目筛；
（4）将步骤（3）的粉末在600-800℃下焙烧4-5h，降温至常温，即可。
优选，所述的气流粉碎压力为0.4-0.5MPa。
优选，所述的步骤（3），烘干温度为60℃。
优选，所述的步骤（4），焙烧温度为700℃。
优选，所述的步骤（1），磷酸与尿素按照2:1混合。
优选，所述的硝酸锰采用醋酸锰代替。
与现有技术相比，本发明创造的技术效果体现在：
经过将磷酸与尿素按照一定量的配比进行混合、升温反应，不仅使得需要加入的磷源有保障，而且还能够使得形成具有一定络合功能的磷酸脲结构，使得在将锂源、锰源加入过程中，无需加入其它络合剂，实现锂源、锰源加入后，经过磷酸脲络合沉淀，形成磷酸锰锂成分，并结合镍钴锰酸锂成分的加入，使得镍钴锰酸锂被包覆，不仅改善了镍钴锰酸锂正极材料的电化学性能，而且降低了原料成本，缩短了工艺流程。
本发明创造尤其是经过磷酸与尿素作用下，再进行包覆处理，使得制备出来的镍钴锰酸锂正极材料的循环电化学性能得到了改善，降低了循环放电容量衰减率。
具体实施方式
下面结合具体的实施方式来对本发明的技术方案做进一步的限定，但要求保护的范围不仅局限于所作的描述。
以下实施例中采用的镍钴锰酸锂材料是：LiNi0.5Mn0.3Co0.2O2。
实施例1
磷酸锰锂包覆镍钴锰酸锂正极材料的方法，包括以下步骤：
（1）将磷酸与尿素按照2:0.7混合，并升温至80℃反应生成含磷酸脲的混合物；将碳酸锂、硝酸锰按照质量比为1:1混合之后，加入到含磷酸脲的混合物，搅拌均匀，加入量占含磷酸脲的混合物的20%，加水配制成溶液，调节pH值为3.8；
（2）将固体粉末镍钴锰酸锂加入到步骤（1）的溶液中，加入量按照60%（w/v）；
（3）将步骤（2）的混合物料在100℃下搅拌蒸发，至溶液浓缩成粘稠之后，常温陈华5h，并于50℃下烘干处理4h，在0.4MPa压力下，气流粉碎，过400目筛；
（4）将步骤（3）的粉末在600℃下焙烧4h，降温至常温，即可。
实施例2
磷酸锰锂包覆镍钴锰酸锂正极材料的方法，包括以下步骤：
（1）将磷酸与尿素按照2:1.1混合，并升温至100℃反应生成含磷酸脲的混合物；将碳酸锂、硝酸锰按照质量比为1:1混合之后，加入到含磷酸脲的混合物，搅拌均匀，加入量占含磷酸脲的混合物的40%，加水配制成溶液，调节pH值为4.1；
（2）将固体粉末镍钴锰酸锂加入到步骤（1）的溶液中，加入量按照80%（w/v）；
（3）将步骤（2）的混合物料在120℃下搅拌蒸发，至溶液浓缩成粘稠之后，常温陈华8h，并于70℃下烘干处理5h，在0.5MPa压力下，气流粉碎，过400目筛；
（4）将步骤（3）的粉末在800℃下焙烧5h，降温至常温，即可。
实施例3
磷酸锰锂包覆镍钴锰酸锂正极材料的方法，包括以下步骤：
（1）将磷酸与尿素按照2:1混合，并升温至90℃反应生成含磷酸脲的混合物；将碳酸锂、硝酸锰按照质量比为1:1混合之后，加入到含磷酸脲的混合物，搅拌均匀，加入量占含磷酸脲的混合物的30%，加水配制成溶液，调节pH值为4；
（2）将固体粉末镍钴锰酸锂加入到步骤（1）的溶液中，加入量按照70%（w/v）；
（3）将步骤（2）的混合物料在110℃下搅拌蒸发，至溶液浓缩成粘稠之后，常温陈华7h，并于60℃下烘干处理4.5h，在0.45MPa压力下，气流粉碎，过400目筛；
（4）将步骤（3）的粉末在700℃下焙烧4h，降温至常温，即可。
实施例4
磷酸锰锂包覆镍钴锰酸锂正极材料的方法，包括以下步骤：
（1）将磷酸与尿素按照2:1.1混合，并升温至80℃反应生成含磷酸脲的混合物；将碳酸锂、硝酸锰按照质量比为1:1混合之后，加入到含磷酸脲的混合物，搅拌均匀，加入量占含磷酸脲的混合物的25%，加水配制成溶液，调节pH值为3.9；
（2）将固体粉末镍钴锰酸锂加入到步骤（1）的溶液中，加入量按照80%（w/v）；
（3）将步骤（2）的混合物料在100℃下搅拌蒸发，至溶液浓缩成粘稠之后，常温陈华7h，并于50℃下烘干处理5h，在0.5MPa压力下，气流粉碎，过400目筛；
（4）将步骤（3）的粉末在800℃下焙烧4.5h，降温至常温，即可。
实施例5
与实施例1不同的是，采用的硝酸锰是醋酸锰代替。
实施例6
与实施例1不同的是，采用的硝酸锰是硫酸锰代替。
实施例7
与实施例1不同的是，采用的磷酸是磷酸二氢钾代替。
将实施例1-7制备的磷酸锰锂包覆镍钴锰酸锂材料作为正极材料，金属锂片为负极材料，组装纽扣式电池，在2.5-3V的电压下，并在1C倍率下，循环放电200次，并检测其容量保持率，结果如下表1所示：
表1
首次放电容量（mAh/g） 200次放电容量（mAh/g） 容量保持率（%）
实施例1 172.8 164.5 4.80
实施例2 175.4 168.1 4.16
实施例3 174.6 167.3 4.18
实施例4 173.5 166.9 3.80
实施例5 178.4 168.7 5.44
实施例6 147.9 108.5 26.64
实施例7 151.6 109.4 27.84
对照（LiNi<sub>0.5</sub>Mn<sub>0.3</sub>Co<sub>0.2</sub>O<sub>2</sub>） 150.7 104.8 30.46
由表1的数据显示可以看出，对于本发明创造采用磷酸和尿素作用后，再将其作为磷源与锂源、锰源进行混合作用，并加入镍钴锰酸锂粉末之后包覆，使得磷酸锰锂包覆镍钴锰酸锂材料，有效的改善了正极材料的电化学性能，使得电化学性能的稳定性大幅度的增强，降低了充放电过程的容量衰减率。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种磷酸锰锂包覆镍钴锰酸锂正极材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将磷酸与尿素按照2:0.7-1.1混合，并升温至80-100℃反应生成含磷酸脲的混合物；将碳酸锂、硝酸锰按照质量比为1:1混合之后，加入到含磷酸脲的混合物，搅拌均匀，加入量占含磷酸脲的混合物的20-40%，加水配制成溶液，调节pH值为3.8-4.1；
（2）将固体粉末镍钴锰酸锂加入到步骤（1）的溶液中，加入量按照60-80%（w/v）；
（3）将步骤（2）的混合物料在100-120℃下搅拌蒸发，至溶液浓缩成粘稠之后，常温陈华5-8h，并于50-70℃下烘干处理4-5h，气流粉碎，过400目筛；
（4）将步骤（3）的粉末在600-800℃下焙烧4-5h，降温至常温，即可。
2.如权利要求1所述的磷酸锰锂包覆镍钴锰酸锂正极材料的方法，其特征在于，所述的气流粉碎压力为0.4-0.5MPa。
3.如权利要求1所述的磷酸锰锂包覆镍钴锰酸锂正极材料的方法，其特征在于，所述的步骤（3），烘干温度为60℃。
4.如权利要求1所述的磷酸锰锂包覆镍钴锰酸锂正极材料的方法，其特征在于，所述的步骤（4），焙烧温度为700℃。
5.如权利要求1所述的磷酸锰锂包覆镍钴锰酸锂正极材料的方法，其特征在于，所述的步骤（1），磷酸与尿素按照2:1混合。
6.如权利要求1所述的磷酸锰锂包覆镍钴锰酸锂正极材料的方法，其特征在于，所述的硝酸锰采用醋酸锰代替。
7.如权利要求1-6任一项所述的方法制备的磷酸锰锂包覆镍钴锰酸锂正极材料。
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