CN109295150A - 一种植物甾醇聚合胶束体制备工艺 - Google Patents

一种植物甾醇聚合胶束体制备工艺 Download PDF

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葛文金
郁桦
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王玉莹
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Abstract

本发明涉及一种植物甾醇聚合胶束体制备工艺，具体步骤如下：S1、溶解：向植物甾醇中加入80‑99%食用酒精、棕榈酸，超声搅拌使其完全溶解，得有机相；S2、酯化：向纯化水中加入脂肪酸甘油、表面活性剂溶解搅拌，加入经过步骤S1反应后的有机相；S3、聚合：向纯化水中加入酪蛋白磷酸肽进行溶解后，加入至经过步骤S2反应后的混合物中，搅拌均匀，加入羟基活化剂、修饰酶，得聚合物；S4、过滤：将步骤S3生成的聚合物经过陶膜过滤，除滤液，得植物甾醇聚合胶束粗品；S5、精制：向植物甾醇聚合胶束粗品加入正己烷并搅拌，加入纯化水，搅拌后过滤，得植物甾醇聚合胶束；本发明制备的植物甾醇聚合胶束，有效解决现有工艺条件下植物甾醇吸收难问题。

Description

一种植物甾醇聚合胶束体制备工艺
技术领域
本发明涉及一种植物甾醇聚合胶束体制备工艺，属于植物甾醇聚合胶束体制备工艺领域。
背景技术
植物甾醇是一种天然活性物质，存在于多种水果、蔬菜、豆类、坚果、谷类及其它植物性食品中，除了众所周知的具有降低血清胆固醇外，还具有独特的消炎、退热、抗肿瘤、抗氧化、美容、抑制血小板凝聚及调节动物生长等功能，广泛应用在食品、保健、医药以及化工等领域,如用于生产固醇类的药品,通过植物甾醇降低胆固醇等特性开发营养和功能食品,用于化妆品、口红等作为表面活性剂等。但游离型植物甾醇熔点高,且脂溶性和水溶性都很差,导致小肠的吸收率很低,如胆固醇进入肠腔50%可被吸收,而菜油甾醇、谷甾醇及甾烷醇的吸收率则分别为4%-7%和1%以下,导致植物甾醇的吸收率约为5%，从而限制甾醇的实际应用范围。
植物甾醇具有特殊溶解性，目前市场上为流行的采用酯化技术，酯化后的植物甾醇酯不仅改善了植物甾醇的脂溶性，而且抑制人体对胆固醇的吸收作用优于植物甾醇，以文献动物实验数据表明，植物甾醇酯的生物活性约为植物甾醇的2倍，核算植物甾醇酯的吸收率约为8%-12%。
植物甾醇酯的合成正成为世界各国竞相研究的热点，目前，已报道的制备方法主要有化学合成法、脂肪酶催化法和超临界生物酶法。后两者均采用酶做催化剂，由于酶的生产成本高，且酶法生产率低限制了其大规模工业化生产，因此提取酯化法和化学合成法仍然是植物甾醇酯商业化生产的主要方法和研究重点。
提取酯化法是将植物中提取的植物甾醇通过酯化反应合成植物甾醇酯，合成后增加其水溶性、脂溶性，提高其生物利用度，植物甾醇为菜油甾醇、谷甾醇及甾烷醇等100多种已知甾醇合称，其酯化原理为植物甾醇的C-3羟基是非常重要的化学反应活性基团,能与脂肪酸形成脂肪酸甾醇酯，原理较为简单，但其较低的酯化率一直是行业内急需解决问题。
化学法制备植物甾醇酯反应温度相对较高,而且有碱性催化剂参与,易产生产品褐变、副反应等,从而导致植物甾醇脱水和不饱和脂肪酸氧化等问题相对限制其工业化生产进度，导致生产得率不高。同时植物甾醇酯人体吸收率并不高的特性，导致植物甾醇生物利用度问题迟迟无法得到有效解决。
发明内容
本发明针对现有技术中存在的不足，提供了一种植物甾醇聚合胶束体制备工艺，以解决现有技术中存在的问题。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种植物甾醇聚合胶束体制备工艺，具体步骤如下：
S1、溶解：向植物甾醇中加入80-99%食用酒精、棕榈酸，超声搅拌使其完全溶解，得有机相；
S2、酯化：向纯化水中加入脂肪酸甘油、表面活性剂，调节pH，使其水解溶解完全后，加入经过步骤S1反应后的有机相，恒温搅拌，并进行酯化反应；
S3、聚合：向纯化水中加入酪蛋白磷酸肽进行溶解后，加入至经过步骤S2反应后的混合物中，搅拌均匀，加入羟基活化剂，在温度40℃下搅拌3小时，加入修饰酶，保温搅拌6小时，得聚合物；
S4、过滤：将步骤S3生成的聚合物经过陶膜过滤，除滤液，得植物甾醇聚合胶束粗品；
S5、精制：向植物甾醇聚合胶束粗品加入正己烷并搅拌，加入纯化水，搅拌后过滤，得植物甾醇聚合胶束。
作为本发明的一种改进，所述步骤S1中植物甾醇与食用酒精的质量比为1-2:10，所述步骤S1中食用酒精与棕榈酸的质量比为10：2-3。
作为本发明的一种改进，所述步骤S1中植物甾醇与步骤S2中脂肪酸甘油的质量为5-10:1。
作为本发明的一种改进，所述步骤S1中搅拌的温度为20-40℃。
作为本发明的一种改进，所述步骤S2中纯化水、脂肪酸甘油、表面活性剂的质量比为3100:600:21；所述步骤S2中表面活性剂为十二烷基硫酸钠。
作为本发明的一种改进，所述步骤S2中pH调节为7.5-9.0；所述步骤S2中恒温搅拌的温度为35-55℃，搅拌时间为2-3h。
作为本发明的一种改进，所述步骤S3中纯化水、酪蛋白磷酸肽的质量比为3：2。
作为本发明的一种改进，所述步骤S3中羟基活化剂与修饰酶的质量比为10:3。
作为本发明的一种改进，所述羟基活化剂为聚乙二醇4000，所述修饰酶为天冬酰胺酶。
作为本发明的一种改进，所述步骤S5中正己烷与纯化水的质量比为20:7。
作为本发明的一种改进，所述步骤S4中陶膜过滤的滤膜孔径为10-100nm。
作为本发明的一种改进，所述步骤S1中食用酒精的浓度为95%。
由于采用了以上技术，本发明较现有技术相比，具有的有益效果如下：
本发明公开了一种植物甾醇聚合胶束体制备工艺，本发明制备的植物甾醇聚合胶束，符合胶束蛋白主动转运途径，测定在1/3植物甾醇用量下TC水平显著降低，分别下降了3.5%、6.1%、17.0%，TG水平显著降低，分别下降了6.3%、10.6%、29.7%，有效解决现有工艺条件下植物甾醇吸收难问题。
附图说明
图1是不同剂量植物甾醇聚合胶束小鼠TC水平测定示意图；
图2是各组分小鼠TC水平测定示意图；
图3是各组分小鼠TG水平测定示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐明本发明。
植物甾醇聚合胶束制备工艺,具体步骤如下：
S1、溶解：植物甾醇75kg投入密闭压力容器罐中，加入95%食用酒精500kg，棕榈酸138kg，恒温至30℃，搅拌2-3h，超声1h，使其完全溶解，得有机相。
S2、酯化：取62kg纯化水，加入12kg脂肪酸甘油，加入0.42kg十二烷基硫酸钠，氢氧化钠调节PH至8.2使其水解溶解完全，倒入步骤S1有机相中进行酯化反应，恒温至50℃，搅拌2-3h。
S3、聚合：取90kg纯化水，加入60kg酪蛋白磷酸肽，溶解，加入步骤S2反应釜中，搅拌均匀，加入羟基活化剂聚乙二醇（4000）0.5kg，温度40℃，搅拌3小时，加入天冬酰胺酶0.15kg，保温搅拌6小时。
S4、过滤：将步骤S3聚合物陶膜过滤10nm，除滤液，得植物甾醇聚合胶束粗品约112.5kg。
S5、精制：植物甾醇聚合胶束粗品112.5kg，加入150kg正己烷，搅拌1h后加入纯化水35kg，搅拌1h后过滤，得植物甾醇聚合胶束约95.63kg。
对生成的植物甾醇聚合胶束进行检测，结果如下：
实验一：剂量选择
取适应期结束SD大鼠50只，体重180-220g，按体重随机取8只大鼠为空白对照，大鼠给予维持饲料；其众大鼠均给定制的高脂模型饲料。1周后，所有大鼠均不禁食眼内毗采血，采血后分离血清，用全自动生化分析仪测定血清TC水平。选取造模成功大鼠40只，根据TC水平将大鼠随机分成植物甾醇（人体量2.4g/d）、植物甾醇聚合胶束（人体量0.8g/d）、植物甾醇聚合胶束（人体量1.6g/d）、植物甾醇聚合胶束（人体量2.4g/d）四个样品组和一个模型对照组，每组8只，喂养30天后测定各样品组和模型对照组比较TC水平，见图1，不同剂量植物甾醇聚合胶束小鼠TC水平测定。
由图1可知，空白组与对照组差异及其显著（P＜0.01）表明造模成功。同时0.8g日服用量的植物甾醇聚合胶束效果优于2.4g植物甾醇，P＜0.05；2.4g植物甾醇聚合胶束与空白组最终TC测定值相近，综合考虑，采用植物甾醇2.4g/d，植物甾醇酯2.4g/d、植物甾醇聚合胶束0.8g/d进行对比实验。
实验二：植物甾醇、植物甾醇酯、植物甾醇聚合胶束生物利用度比较
取适应期结束SD大鼠45只，体重180-220g，按体重随机取8只大鼠为空白对照，大鼠给予维持饲料；其众大鼠均给定制的高脂模型饲料。1周后，所有大鼠均不禁食眼内毗采血，采血后分离血清，用全自动生化分析仪测定血清TC、TG、HDL-C、LDL-C水平。选取造模成功大鼠32只，根据TC水平将大鼠随机分成植物甾醇、植物甾醇酯、植物甾醇聚合胶束三个样品组和一个模型对照组，每组8只，分别喂食相当于人体服用量（60kg）植物甾醇2.4g/天、植物甾醇酯（2.4g/天）、植物甾醇聚合胶束（0.8g/天），喂养30天后测定各样品组和模型对照组比较TC、TG、LDL-C和HDL-C水平，各组分小鼠TC水平测定，见图2；各组分小鼠TG水平测定，见图3。
空白组与对照组差异及其显著（P＜0.01）表明造模成功。同时植物甾醇、植物甾醇酯、植物甾醇聚合胶束，植物甾醇、植物甾醇酯、实施例一（植物甾醇聚合胶束）分别与处理前对比TC水平显著降低，分别下降了3.5%、6.1%、17.0%；空白组与对照组差异及其显著（P＜0.01）表明造模成功。同时植物甾醇、植物甾醇酯、植物甾醇聚合胶束，植物甾醇、植物甾醇酯、实施例一（植物甾醇聚合胶束）分别与处理前对比TG水平显著降低，分别下降了6.3%、10.6%、29.7%。各剂量组大鼠的HDL-C、LDL-C水平和模型对照组比较差异均无显著性意义(P>0.05)，显示本试验组合具有辅助降低血清总胆固醇及降低甘油三酯作用。
上述实施例仅为本发明的优选技术方案，而不应视为对于本发明的限制，本发明的保护范围应以权利要求记载的技术方案，包括权利要求记载的技术方案中技术特征的等同替换方案为保护范围，即在此范围内的等同替换改进，也在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种植物甾醇聚合胶束体制备工艺，其特征在于，具体步骤如下：
S1、溶解：向植物甾醇中加入80-99%食用酒精、棕榈酸，超声搅拌使其完全溶解，得有机相；
S2、酯化：向纯化水中加入脂肪酸甘油、表面活性剂，调节pH，使其水解溶解完全后，加入经过步骤S1反应后的有机相，恒温搅拌，并进行酯化反应；
S3、聚合：向纯化水中加入酪蛋白磷酸肽进行溶解后，加入至经过步骤S2反应后的混合物中，搅拌均匀，加入羟基活化剂，在温度40℃下搅拌3小时，加入修饰酶，保温搅拌6小时，得聚合物；
S4、过滤：将步骤S3生成的聚合物经过陶膜过滤，除滤液，得植物甾醇聚合胶束粗品；
S5、精制：向植物甾醇聚合胶束粗品加入正己烷并搅拌，加入纯化水，搅拌后过滤，得植物甾醇聚合胶束。
2.根据权利要求1所述的一种植物甾醇聚合胶束体制备工艺，其特征在于：所述步骤S1中植物甾醇与食用酒精的质量比为1-2:10，所述步骤S1中食用酒精与棕榈酸的质量比为10：2-3。
3.根据权利要求1所述的一种植物甾醇聚合胶束体制备工艺，其特征在于：所述步骤S1中植物甾醇与步骤S2中脂肪酸甘油的质量为5-10:1。
4.根据权利要求1所述的一种植物甾醇聚合胶束体制备工艺，其特征在于：所述步骤S1中搅拌的温度为20-40℃。
5.根据权利要求1所述的一种植物甾醇聚合胶束体制备工艺，其特征在于：所述步骤S2中纯化水、脂肪酸甘油、表面活性剂的质量比为3100:600:21；所述步骤S2中表面活性剂为十二烷基硫酸钠。
6.根据权利要求1所述的一种植物甾醇聚合胶束体制备工艺，其特征在于：所述步骤S2中pH调节为7.5-9.0；所述步骤S2中恒温搅拌的温度为35-55℃，搅拌时间为2-3h。
7.根据权利要求1所述的一种植物甾醇聚合胶束体制备工艺，其特征在于：所述步骤S3中纯化水、酪蛋白磷酸肽的质量比为3：2。
8.根据权利要求1所述的一种植物甾醇聚合胶束体制备工艺，其特征在于：所述步骤S3中羟基活化剂与修饰酶的质量比为10:3。
9.根据权利要求8述的一种植物甾醇聚合胶束体制备工艺，其特征在于：所述羟基活化剂为聚乙二醇4000，所述修饰酶为天冬酰胺酶。
10.根据权利要求1所述的一种植物甾醇聚合胶束体制备工艺，其特征在于：所述步骤S5中正己烷与纯化水的质量比为20:7。
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