CN104151282A - 树脂吸附法制备天然维生素e和植物甾醇的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种树脂吸附法制备天然维生素E和植物甾醇的方法,属于生物工程中分离提取技术领域,包括以下步骤:脱脂肪酸;洗涤;冷析、过滤;干燥得到植物甾醇;吸附;脱附;蒸馏浓缩得到然维生素E。本发明树脂吸附法制备天然维生素E和植物甾醇的方法,利用脂肪酸易电离的性质,选用强碱性阴离子交换树脂经过转型处理后对脱臭馏出物中脂肪酸进行特异性吸附,达到去除脂肪酸的目的,避免了脂肪酸酯化过程中维生素E的损失;反应条件温和,产品产率高;操作方便,提高了生产效率;所得植物甾醇晶型好、结晶条件易控制、产品质量高;生产过程使用设备少,树脂可反复使用,生产成本低,易批量生产。
Description
技术领域
本发明属于生物工程中分离提取技术领域,具体涉及一种树脂吸附法制备天然维生素E和植物甾醇的方法。
背景技术
天然维生素E又称天然生育酚,是人类所发现的最早的维生素之一。生育酚是由Evans等人1922年从小麦胚芽提取物中发现的,生育酚是一种能影响动物繁殖能力的物质,所以将其命名为“抗不育维生素”。1938年,美国E.Fernholz在论文中阐述了具有生物活性的天然生育酚的分子式。同年,P.vonKarrer和H.Fritzsche等人首次成功合成了由不同非对映异构体组成的具有生物活性的生育酚。上世纪80年代天然生育酚在全球范围开始风靡,很多国家如美国、德国、日本纷纷开发自己的高纯度天然生育酚生产路线。伴随发展中国家经济水平的提高,近年来天然生育酚产品愈来愈受到人们的青睐。目前国际上天然生育酚的主要公司有美国ADM公司和德国的Henkel公司,年产量1800吨。
天然生育酚是一种脂溶性维生素,为金黄色或淡黄色的粘稠油状物,几乎无臭,氧化后颜色逐渐变深至棕红色,有的含有少量的晶体存在,其相对密度为0.947-0.950g/cm3。生育酚相对耐热,在酸性条件下也相对稳定,在碱性条件下不稳定,有铁、银等金属离子存在时氧化加速。生育酚溶于油类、乙醇、氯仿、丙酮等有机溶剂,不溶于水。
天然生育酚的药理作用、抗氧化作用、无毒性、安全性都得到了相关机构的确认。1962年***粮农组织(FAO)和世界卫生组织(WHO)食品添加剂委员会提出报告,认为生育酚是不过剩型的脂溶性维生素,迄今尚未发现因明显过剩而中毒的现象。1985年FDA对生育酚的食用安全性加以认可。天然生育酚用途包括:
1、医药保健方面:促进人体内性激素分泌;预防癌症,预防炎症性皮肤病、脱发症;降低胆固醇改善微循环,改善脂质代谢,预防冠心病;预防近视发生和发展。
2、.食品领域:生育酚具有较高的生物活性和抗氧化性,作为食品添加剂不仅没有副作用,而且能够提供人体的抵抗力。
3、化妆品领域:通过补充适宜的生育酚来达到养颜护肤、延缓衰老的目的,是近年来美容潮流中一股清新、自然的时尚风气。
生育酚广泛存在于自然界中,但是只能由植物合成。生育酚存在于种子、叶、以及其他高等植物的绿色部分中。油料作物如大豆、小麦胚芽、玉米胚芽、葵花籽等均存在生育酚。在油脂提取过程中,生育酚溶于油中而一起提取出来。但它们的生育酚含量极低,通常不到千分之一。植物油中大部分生育酚被保留于脱臭馏出物中。早在上世纪40年代,人们就开始从植物油脱臭馏出物中提取较高含量的天然混合生育酚,80年代以来,伴随着人们对高质量健康生活的追求,天然生育酚的市场不断扩增。吸引众多专家、学者从事天然混合生育酚的制备工作。
甾醇是甾族化合物中的一类。近年来国内外大量研究表明,植物甾醇具有许多重要的生理功能,因其独特的生理活性植物甾醇被誉为“生命的钥匙”,自上世纪五十年代,关于植物甾醇的研究报道就已经出现。由于植物甾醇属于天然物质,本身无毒性,而且具有乳化性和稳定性等特点,因此引起各国科学家对植物甾醇开发应用的重视。研究发现,植物甾醇具有降胆固醇、抗癌、抗炎、退热等多种生理功能。二十世纪六七十年代,采用溶剂溶解、萃取、蒸馏及结晶的方法提取植物甾醇。到了九十年代超临界流体技术的出现使得从复杂体系中提取高纯度的植物甾醇成为可能。另外采用微生物培养技术可使一些植物甾醇转化为合成其他甾体类药物的重要中间体。
植物甾醇通常为片状或粉末状白色固体,经溶剂结晶处理的植物甾醇为白色鳞片状或针状晶体。无臭无味。植物甾醇分子中碳原子数一般为27-31,分子量为386-456,植物甾醇熔点较高,都在100℃以上。植物甾醇的相对密度略大于水。植物甾醇来源于植物脂质,不溶于水、酸和碱,常温下微溶于丙酮和乙醇,溶于***、苯、氯仿、石油醚等。植物甾醇能被氧化成酮,能与脂肪酸反应生成脂肪酸酯,能与硫酸或其他强酸发生颜色反应。植物甾醇的理化性质还表现为乳化性,其乳化性可通过对羟基基团进行化学改性而得到改善,这种两性的特征使它具有调节和控制反相膜流动性的能力。
2000年FDA通过了植物甾醇的GRAS(安全性普遍认可)认证,并批准添加有植物甾醇的产品可以使用“有益健康”的标签;2002年植物甾醇酯的安全性通过了欧洲食品科学委员会的评估;中国***分别于2007年和2010年批准植物甾醇酯和植物甾烷醇酯作为新资源食品。目前植物甾醇在甾体药物合成、化妆品、动物生长剂、植物生长激素等方面得到了广泛应用。
1.在医药行业中,植物甾醇不仅可直接用于消炎、降血脂、抗溃疡和防治癌症,而且是甾体药物的主要药源。
2.在食品工业,植物甾醇经常出现在食品营养强化剂和冰淇淋的配方中以治疗高胆固醇血症。欧美市场已经开发出含植物甾醇的人造奶油、黄油等产品。
3.在农业中,植物甾醇可以作为大规模合成农业除草剂和杀虫剂的原料,它们还可以用于墨水、油漆热塑树脂的着色剂。
4.在化妆品领域,植物甾醇常用作皮肤细胞促进剂、抗炎剂、伤口愈合剂和非离子化乳化剂。
植物甾醇也名植物固醇,广泛分布于植物的各个部分,如种子、花朵、根茎、枝干、叶子、果实等,不同植物中甾醇的含量不同。植物甾醇是植物代谢的终产物,在油料种子中的含量很高,因此植物油脱臭馏出物是分离提取植物甾醇的良好材料。
脱臭馏出物是植物油精炼过程中的副产物。脱臭馏出物的数量和成份由于油脂原料的来源、精炼方法、脱臭设备的运转条件及工艺参数的不同而有所变化,但一般在油脂脱臭时,可以回收到油脂总量的0.3%-0.6%左右的脱臭馏出物。脱臭馏出物的主要成分为游离脂肪酸(油酸、亚油酸、棕榈酸等)、天然维生素E、植物甾醇、角鲨烯、三甘酯(甘一酯、甘二酯、甘三酯)、色素及少量烃类、醛、酮等,此外还有少量的胶质、蜡质、卵磷脂等。其中天然维生素E和植物甾醇的含量决定了脱臭馏出物的经济价值。油脂是人们生活的必需品,是供给人们最基本的三大营养素之一。我国人口众多,油脂在我国消费量很大。统计数据表明全国油料加工能力已到4500-5000万吨,每年脱臭馏出物的产量为0.7-1.4万吨。脱臭馏出物资源丰富,但脱臭馏出物作为提取这两种天然物质的主要原料,目前利用并不充分。如何更好的从脱臭馏出物中提纯分离天然维生素E和植物甾醇是一个重要课题,具有极重要的经济意义和社会意义。
脱臭馏出物为混合物,其中植物甾醇、维生素E和脂肪酸等成分的沸点及性质比较接近,这就导致从油脂脱臭馏出物分离高产量高纯度的维生素E和植物甾醇比较困难。也就是说去除脱臭馏出物中的脂肪酸是制备维生素E和植物甾醇的关键步骤。目前去除脱臭馏出物中脂肪酸的技术基本利用脂肪酸可酯化的特点,通过一系列物理和化学步骤,将甲酯化的脂肪酸从脱臭馏出物中去除。专利CN1418877、CN1683364均采用浓硫酸作催化剂使脂肪酸甲酯化,专利CN101323607B采用强碱作催化剂使脂肪酸和三甘酯同时甲酯化,此两种方法反应条件恶劣,易造成维生素E的损失;专利CN1401644A采用树脂固定床释放氢离子催化脂肪酸酯化,反应条件相对温和,但酯化效率低,不利于工业生产;专利CN101153035、CN101225414B都涉及到使用脂肪酶催化脂肪酸甲酯化的方法,但甲醇对脂肪酶活性影响较大,工艺控制复杂,生产成本高。
现有的从植物油脱臭馏出物中制备维生素E和植物甾醇的工艺对脂肪酸的处理大多局限于将脂肪酸酯化后通过溶解度或沸点的不同将其分离,但存在较大缺陷。要么反应条件恶劣易造成维生素E的损失,要么生产条件苛刻或工艺控制复杂不利于工业化生产。本工艺利用脂肪酸易电离的性质,选用强碱性阴离子树脂经过转型处理后对脱臭馏出物中脂肪酸进行特异性吸附,达到去除脂肪酸的目的,该方法具有生产效率高、操作异常简便、不会引起维生素E损失、树脂可反复利用生产成本低、易于批量生产等特点。另外通过此方法去除脂肪酸后溶液中植物甾醇结晶质量好,包裹杂质少,晶体过滤、干燥后植物甾醇含量即可达到85%以上。
发明内容
本发明的目的是提供了一种树脂吸附法制备天然维生素E和植物甾醇的方法,该方法不会引起维生素E损失,且植物甾醇结晶好、杂质少、产量高的。
本发明树脂吸附法制备天然维生素E和植物甾醇的方法,包括以下步骤:
(1)脱脂肪酸:将强碱性阴离子树脂置于树脂柱内,活化转型为酸根离子型树脂,将2-6倍柱体积的植物油脱臭馏出物以0.4-1BV/h流速进入树脂柱进行动态吸附,收集吸附废液;
(2)洗涤:向上述吸附废液中加入60-70℃热水洗涤,至水相pH值为5.0-7.0,静置分层,弃去水相,保留有机相;
(3)冷析、过滤:将步骤(2)所得有机相降温至10-25℃,过滤得维生素E溶解液和植物甾醇沉淀;
(4)干燥:将步骤(3)所得植物甾醇沉淀置于真空干燥箱干燥,至恒重,真空度为-0.08Mpa,温度为100℃-115℃,得到植物甾醇成品;
(5)吸附:向步骤(3)所得维生素E溶解液中加入0.5-1.5倍体积乙醇进行稀释,强碱性阴离子树脂置于树脂柱内,转型为氢氧根离子型树脂,将稀释后的维生素E溶解液以0.2-0.8BV/h流速进入树脂柱进行动态吸附;
(6)脱附:向步骤(5)的树脂柱中通入低级醇溶液,控制树脂柱内低级醇溶液体积为0.2-0.8倍柱体积,通入CO2气体1-2h,收集树脂柱内洗脱液,继续通入低级醇溶液洗脱至无色,收集洗脱液,将两份洗脱液混合得到混合洗脱液;
(7)蒸馏浓缩:对步骤(6)所得的混合洗脱液进行薄膜浓缩,浓缩条件真空度为-0.08Mpa~-0.09Mpa,蒸馏温度为80-110℃,得到天然维生素E的浓缩液。
所述步骤(1)中植物油脱臭馏出物中植物油为豆油、玉米油、小麦胚芽油、菜籽油或橄榄油中的一种或几种的组合物。
所述步骤(1)中酸根离子型树脂为氯离子型树脂、硫酸根离子型树脂、乙酸根离子型树脂中的一种。
所述步骤(1)中植物油脱臭馏出物体积为3-4倍柱体积,动态吸附流速0.6-0.8BV/h。
所述步骤(2)中水相pH值5.5-6.0。
所述步骤(3)中所得有机相降温至15-18℃。
所述步骤(5)向步骤(3)所得维生素E溶解液中加入0.8-1倍体积乙醇进行稀释,稀释后的维生素E溶解液以0.4-0.5BV/h流速进入树脂柱进行动态吸附。
步骤(6)中所述低级醇为甲醇、乙醇或异丙醇中的一种或者几种的组合,控制树脂柱内低级醇溶液体积为0.3-0.4倍柱体积。
所述步骤(7)中蒸馏温度为90-100℃。
与现有技术相比,本发明的优点在于:
1、本发明利用脂肪酸易电离的性质,选用强碱性阴离子树脂经过转型处理后对脱臭馏出物中脂肪酸进行特异性吸附,达到去除脂肪酸的目的,避免了脂肪酸酯化过程中维生素E的损失。
2、本发明反应条件温和,产品产率高;操作方便,提高了生产效率。
3、利用本发明制备的植物甾醇晶型好、结晶条件易控制、产品质量高。
4、本发明生产过程使用设备少,树脂可反复使用,生产成本低,易批量生产。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
树脂吸附法制备天然维生素E和植物甾醇的方法,包括以下步骤:
(1)脱脂肪酸:1#树脂柱装入500ml强碱性阴离子树脂,配制1500ml1mol/L盐酸溶液以500ml/h流速洗涤树脂,然后用去离子水冲洗树脂至流出液pH值为4;配制1500ml1mol/L氢氧化钠溶液以500ml/h流速洗涤树脂,然后去离子水冲洗树脂至流出液pH值为7;配制1500ml1mol/L盐酸溶液以500ml/h流速洗涤树脂,然后去离子水冲洗树脂至流出液pH值为4;用95%乙醇溶液置换树脂柱内的去离子水至流出液乙醇浓度为92%,停止置换,将1600ml大豆油脱臭馏出物以400ml/h流速进入树脂柱进行动态吸附,收集吸附废液1800ml;
(2)洗涤:向步骤(1)所得的吸附废液中加入60℃热水洗涤,至水相pH值为5.5±0.3,静置分层,弃去水相,保留有机相;
(3)冷析、过滤:将步骤(2)所得有机相降温至18℃,过滤得1680ml维生素E溶解液和185g植物甾醇沉淀;
(4)干燥:将步骤(3)所得植物甾醇沉淀置于真空干燥箱干燥,至恒重,真空度为-0.08Mpa,温度为105℃,得到植物甾醇成品128.5g;
(5)吸附:向步骤(3)所得维生素E溶解液加入1700ml乙醇进行稀释,2#树脂柱装入500ml强碱性阴离子树脂,配制1500ml1mol/L氢氧化钠溶液以500ml/h流速洗涤树脂,然后去离子水冲洗树脂至流出液pH值为7;配制1500ml1mol/L盐酸溶液以500ml/h流速洗涤树脂,然后去离子水冲洗树脂至流出液pH值为4;配制1500ml1mol/L氢氧化钠溶液以500ml/h流速洗涤树脂,然后去离子水冲洗树脂至流出液pH值为7;用95%乙醇溶液置换树脂柱内的去离子水至流出液乙醇浓度为92%,停止置换,将稀释后的维生素E溶解液以250ml/h流速进柱动态吸附;
(6)脱附:吸附完成后,向2#树脂柱中通入新鲜的乙醇溶液,控制树脂柱内乙醇溶液体积为200ml,通入CO2气体2h,收集树脂柱内洗脱液,继续通入乙醇溶液洗脱至流出的乙醇洗脱液呈无色,收集洗脱液,将两份洗脱液混合得到混合洗脱液1700ml;
(7)蒸馏:对步骤(6)所得的混合洗脱液进行薄膜浓缩,浓缩真空度为-0.09Mpa,蒸馏温度为90℃,得到天然维生素E浓缩液135ml。
实施例2
树脂吸附法制备天然维生素E和植物甾醇的方法,包括以下步骤:
(1)脱脂肪酸:1#树脂柱装入500ml强碱性阴离子树脂,配制1500ml1mol/L盐酸溶液以500ml/h流速洗涤树脂,然后去离子水冲洗树脂至流出液pH值为5;配制1500ml1mol/L氢氧化钠溶液以500ml/h流速洗涤树脂,然后去离子水冲洗树脂至流出液pH值为7;配制1500ml1mol/L盐酸溶液以500ml/h流速洗涤树脂,然后去离子水冲洗树脂至流出液pH值为5;用95%乙醇溶液置换树脂柱内的去离子水至流出液乙醇浓度为92%,停止置换,将3000ml植物油脱臭馏出物混合物(其中2500ml玉米油脱臭馏出物、500ml菜籽油脱臭馏出物)以500ml/h流速进入树脂柱进行动态吸附,收集吸附废液3150ml;
(2)洗涤:向步骤(1)所得的吸附废液中加入65℃热水洗涤,至水相pH值为5.0±0.3,静置分层,弃去水相,保留有机相;
(3)冷析、过滤:将步骤(2)所得有机相降温至25℃,过滤得2840ml维生素E溶解液和297g植物甾醇沉淀;
(4)干燥:将步骤(3)所得植物甾醇沉淀置于真空干燥箱干燥,至恒重,真空度为-0.08Mpa,温度为115℃,得到植物甾醇成品216.5g;
(5)吸附:向步骤(3)所得维生素E溶解液加入1400ml乙醇进行稀释,2#树脂柱装入500ml强碱性阴离子树脂,配制1500ml1mol/L氢氧化钠溶液以500ml/h流速洗涤树脂,然后去离子水冲洗树脂至流出液pH值为8;配制1500ml1mol/L盐酸溶液以500ml/h流速洗涤树脂,然后去离子水冲洗树脂至流出液pH值为4;配制1500ml1mol/L氢氧化钠溶液以500ml/h流速洗涤树脂,然后去离子水冲洗树脂至流出液pH值为7;用95%乙醇溶液置换树脂柱内的去离子水至流出液乙醇浓度为92%,停止置换,将稀释后的维生素E溶解液400ml/h流速进入树脂柱进行动态吸附;
(6)脱附:吸附完成后,向2#树脂柱中通入甲醇和异丙醇的混合醇溶液,控制树脂柱内混合醇溶液体积为400ml(其中甲醇150ml、异丙醇250ml),通入CO2气体1h,收集树脂柱内洗脱液,继续通入混合醇溶液洗脱至流出的洗脱液呈无色,收集洗脱液,将两份洗脱液混合得到混合洗脱液2020ml;
(7)蒸馏浓缩:对步骤(6)所得的混合洗脱液进行薄膜浓缩,浓缩真空度为-0.09Mpa,蒸馏温度为110℃,得到天然维生素E浓缩液185ml。
实施例3
树脂吸附法制备天然维生素E和植物甾醇的方法,包括以下步骤:
(1)脱脂肪酸:1#树脂柱装入500ml强碱性阴离子树脂,配制1500ml1mol/L盐酸溶液以500ml/h流速洗涤树脂,然后去离子水冲洗树脂至流出液pH值为4;配制1500ml1mol/L氢氧化钠溶液以500ml/h流速洗涤树脂,然后去离子水冲洗树脂至流出液pH值为8;配制1500ml1mol/L盐酸溶液以500ml/h流速洗涤树脂,然后去离子水冲洗树脂至流出液pH值为5;用95%乙醇溶液置换树脂柱内去离子水至流出液乙醇浓度为92%,停止置换;将1000ml橄榄油脱臭馏出物以200ml/h流速进入树脂柱进行动态吸附,收集吸附废液1250ml;
(2)洗涤:向步骤(1)所得的吸附废液中加入70℃热水洗涤,至水相pH值为6.5±0.3,静置分层,弃去水相,保留有机相;
(3)冷析、过滤:将步骤(2)所得有机相降温至10℃,过滤得1140ml维生素E溶解液和132g植物甾醇沉淀;
(4)干燥:将步骤(3)所得植物甾醇沉淀置于真空干燥箱干燥,至恒重,真空度为-0.08Mpa,温度为100℃,得到植物甾醇成品107g;
(5)吸附:向步骤(3)所得维生素E溶解液加入1600ml乙醇进行稀释,2#树脂柱装入500ml强碱性阴离子树脂,配制1500ml1mol/L氢氧化钠溶液以500ml/h流速洗涤树脂,然后去离子水冲洗树脂至流出液pH值为8;配制1500ml1mol/L盐酸溶液以500ml/h流速洗涤树脂,然后去离子水冲洗树脂至流出液pH值为为5;配制1500ml1mol/L氢氧化钠溶液以500ml/h流速洗涤树脂,然后去离子水冲洗树脂至流出液pH值为8;用95%乙醇溶液置换树脂柱内的去离子水至流出液乙醇浓度为92%,停止置换,将稀释后的维生素E溶解液100ml/h流速进入树脂柱进行动态吸附;
(6)脱附:吸附完成后,向2#树脂柱中通入异丙醇的混合醇溶液,控制树脂柱内异丙醇溶液体积为100ml,通入CO2气体1.5h,收集树脂柱内洗脱液,继续通入异丙醇溶液洗脱至流出的异丙醇洗脱液呈无色,收集洗脱液,将两份洗脱液混合得到混合洗脱液1170ml;
(7)蒸馏:对步骤(6)所得的混合洗脱液进行薄膜浓缩,浓缩真空度为-0.09Mpa,蒸馏温度为80℃,得到天然维生素E浓缩液78ml。
Claims (9)
1.一种树脂吸附法制备天然维生素E和植物甾醇的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)脱脂肪酸:将强碱性阴离子树脂置于树脂柱内,活化转型为酸根离子型树脂,将2-6倍柱体积的植物油脱臭馏出物以0.4-1BV/h流速进入树脂柱进行动态吸附,收集吸附废液;
(2)洗涤:向步骤(1)所得的吸附废液中加入60-70℃热水洗涤,至水相pH值为5.0-7.0,静置分层,弃去水相,保留有机相;
(3)冷析、过滤:将步骤(2)所得有机相降温至10-25℃,过滤得维生素E溶解液和植物甾醇沉淀;
(4)干燥:将步骤(3)所得植物甾醇沉淀置于真空干燥箱干燥,至恒重,真空度为-0.08Mpa,温度为100℃-115℃,得到植物甾醇成品;
(5)吸附:向步骤(3)所得维生素E溶解液中加入0.5-1.5倍体积乙醇进行稀释,将强碱性阴离子树脂置于树脂柱内,活化转型为氢氧根离子型树脂,将稀释后的维生素E溶解液以0.2-0.8BV/h流速进入树脂柱进行动态吸附;
(6)脱附:向步骤(5)的树脂柱中通入低级醇溶液,控制树脂柱内低级醇溶液体积为0.2-0.8倍柱体积,通入CO2气体1-2h,收集树脂柱内洗脱液,继续通入低级醇溶液洗脱至无色,收集洗脱液,将两份洗脱液混合得到混合洗脱液;
(7)蒸馏浓缩:对步骤(6)所得的混合洗脱液进行薄膜浓缩,浓缩条件真空度为-0.08Mpa~-0.09Mpa,蒸馏温度为80-110℃,得到天然维生素E的浓缩液。
2.根据权利要求1所述的树脂吸附法制备天然维生素E和植物甾醇的方法,其特征在于,所述步骤(1)中植物油脱臭馏出物中植物油为豆油、玉米油、小麦胚芽油、菜籽油或橄榄油中的一种或几种的组合物。
3.根据权利要求1所述的树脂吸附法制备天然维生素E和植物甾醇的方法,其特征在于,所属步骤(1)中酸根离子型树脂为氯离子型树脂、硫酸根离子型树脂、乙酸根离子型树脂中的一种。
4.根据权利要求1所述的树脂吸附法制备天然维生素E和植物甾醇的方法,其特征在于,所述步骤(1)中植物油脱臭馏出物体积为3-4倍柱体积,动态吸附流速0.6-0.8BV/h。
5.根据权利要求1所述的树脂吸附法制备天然维生素E和植物甾醇的方法,其特征在于,所述步骤(2)中水相pH值5.5-6.0。
6.根据权利要求1所述的树脂吸附法制备天然维生素E和植物甾醇的方法,其特征在于,所述步骤(3)中所得有机相降温至15-18℃。
7.根据权利要求1所述的树脂吸附法制备天然维生素E和植物甾醇的方法,其特征在于,所述步骤(5)向步骤(3)所得维生素E溶解液中加入0.8-1倍体积乙醇进行稀释,稀释后的维生素E溶解液以0.4-0.5BV/h流速进入树脂柱进行动态吸附。
8.根据权利要求1所述的树脂吸附法制备天然维生素E和植物甾醇的方法,其特征在于,步骤(6)中所述低级醇为甲醇、乙醇或异丙醇中的一种或者几种的组合,控制树脂柱内低级醇溶液体积为0.3-0.4倍柱体积。
9.根据权利要求1所述的树脂吸附法制备天然维生素E和植物甾醇的方法,其特征在于,所述步骤(7)中蒸馏温度为90-100℃。
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