CN107777712A - 用粗制氟化锂制取工业级碳酸锂的方法及碳酸锂产品 - Google Patents

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Abstract

用粗制氟化锂制取工业级碳酸锂的方法及碳酸锂产品,涉及一种制取碳酸锂的方法及碳酸锂产品。包括如下步骤：a.制浆：先将粗制氟化锂搅拌成浆状，加酸制成粗制氟化锂浆状物料；b.复分解：将步骤a制得的粗制氟化锂浆状物料，加入到沸腾的氯化钙溶液中，再加入碱性物质，制取氯化锂溶液；c.沉淀碳酸锂：将步骤b制得的氯化锂溶液，加热，再根据氯化锂溶液中锂的质量，加入碳酸盐溶液，保温搅拌，过滤，滤饼即为碳酸锂产品。在低酸度环境下，一次性分解氟化锂，除去氟离子，利用复分解反应，使氟化锂分解成锂离子和氟化钙沉淀，使分解和除氟一次性完成，操作简单、制造成本低、锂元素回收率高。

Description

用粗制氟化锂制取工业级碳酸锂的方法及碳酸锂产品
技术领域
本发明涉及一种制取碳酸锂的方法及碳酸锂产品。
背景技术
电池废料循环经济中，电池废料中的锂元素回收，一般采用氟化钠沉淀氟化锂的办法予以回收，做成的粗制氟化锂作为锂原料再精制成碳酸锂，这其中最大的问题是氟化锂的分解、除氟。常规的酸解比较困难，酸耗大，操作环境恶劣，且分解率不高，要经过多次分解，工艺流程长，成本高；分解后由于产生的氢氟酸腐蚀性强，易挥发，尤其是在强酸环境中，对设备防腐要求高，投资巨大；对操作人员的防护也十分困难。因此，目前还没有较好的办法用氟化锂来制取碳酸锂。
发明内容
本发明的目的在于公开一种在低酸度环境下，一次性分解氟化锂，除去氟离子，简单而又经济的用粗制氟化锂制取工业级碳酸锂的方法。
本发明的技术解决方案是：用粗制氟化锂制取工业级碳酸锂的方法，其特殊之处在于：包括如下步骤：
a.制浆：先将粗制氟化锂搅拌成浆状，加酸制成粗制氟化锂浆状物料；
b.复分解：将步骤a制得的粗制氟化锂浆状物料，加入到沸腾的氯化钙溶液中，再加入碱性物质，制取氯化锂溶液；
c.沉淀碳酸锂：将步骤b制得的氯化锂溶液，加热，再根据氯化锂溶液中锂的质量，加入碳酸盐溶液，保温搅拌，过滤，滤饼即为碳酸锂产品。
进一步地，所述制浆：先将粗制氟化锂搅拌成浆状，加酸调节PH至0.5-3，优选1.0-2.5、1.5-2.0，制成粗制氟化锂浆状物料。
进一步地，所述复分解：先调制氯化钙溶液，并加热至沸腾待用。然后将步骤a制得的粗制氟化锂浆状物料，加入到沸腾的氯化钙溶液中，再加入氢氧化钠，保温反应0.5-5.0小时，优选依次为：1.0-4.5小时，1.5-4.0小时，2.0-3.5小时，2.5-3.0小时，过滤、洗涤，滤液为氯化锂溶液进入下道工序。
进一步地，所述沉淀碳酸锂：先将碳酸钠以质量百分比10-25%，优选15-20%加热溶解，保温在60-100℃，优选依次为65-95℃，70-90℃，75-85℃，80℃：然后将步骤b制得的氯化锂溶液，加热到60-100℃，优选依次为65-95℃，70-90℃，75-85℃，80℃：再按氯化锂溶液中锂质量的6-15倍，优选依次为7-14倍，8-13倍，9-12倍，10-11倍，缓慢加入纯碳酸盐溶液，加入速度为0.5-2.0m3/h，优选为：1-1.5m3/h，保温搅拌0.5-4小时，优选依次为1.0-3.5小时，1.5-3.0小时，2-2.5小时，过滤、洗涤，滤液和洗液合并，用于溶解碳酸钠，滤饼即为碳酸锂产品。
进一步地，所述加酸为加硫酸、盐酸、硝酸的一种或多种。
进一步地，所述碳酸盐溶液，为碳酸钠溶液、碳酸钾溶液、碳酸铵溶液的一种或多种混合液。
进一步地，所述碱性物质，为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化铵的一种或多种。
本发明由于采用了以上技术方案，在低酸度环境下，一次性分解氟化锂，除去氟离子，利用复分解反应，使氟化锂分解成锂离子和氟化钙沉淀，使分解和除氟一次性完成，操作简单、制造成本低、锂元素回收率高。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明:
用粗制氟化锂制取工业级碳酸锂的方法，包括如下步骤：
b.制浆：先将粗制氟化锂搅拌成浆状，加酸制成粗制氟化锂浆状物料；
b.复分解：将步骤a制得的粗制氟化锂浆状物料，加入到沸腾的氯化钙溶液中，再加入碱性物质，制取氯化锂溶液；
c.沉淀碳酸锂：将步骤b制得的氯化锂溶液，加热，再根据氯化锂溶液中锂的质量，加入碳酸盐溶液，保温搅拌，过滤，滤饼即为碳酸锂产品。
实施例1: 用粗制氟化锂制取工业级碳酸锂的方法，包括如下步骤：
a.制浆：先将粗制氟化锂在制浆桶内按固液质量比1：1的比例搅拌成浆状。用盐酸调节PH在1.0。 b.复分解反应：先在分解桶内按质量百分比30%溶解氯化钙，并加热至沸待用。将步骤a制得的粗制氟化锂浆状物料，以每小时0.5m3的速度加入到沸腾的氯化钙溶液中，步骤中，检查溶液中钙离子含量，当钙离子达到2g/L左右时，停止加入粗制氟化锂料浆。用氢氧化钠调节锂液PH值到12，保温反应2小时。过滤洗涤。滤饼作为氟化钙副产品；滤液为氯化锂溶液进入下一工序；洗液用于配氯化钙用。c.沉淀碳酸锂：在碳酸钠溶解桶内将碳酸钠以质量百分比25%加热溶解，保持温度在100℃。氯化锂溶液在沉锂桶内，加热到100℃，按锂质量的9倍，缓慢加入纯碳酸钠量的热碳酸钠溶液。加入速度为0.5m3/h。保温搅拌1小时。过滤、洗涤。滤液和洗液合并，用于溶解碳酸钠；滤饼即为碳酸锂产品。所述按氯化锂溶液中锂质量的N倍，是指锂质量与碳酸盐的质量倍数。下同。
实施例2:用粗制氟化锂制取工业级碳酸锂的方法，包括如下步骤：
a.制浆：先将粗制氟化锂在制浆桶内按固液质量比1：2的比率搅拌成浆状。用硝酸调节PH在0.5。b.复分解反应：先在分解桶内按质量百分比20%溶解氯化钙，并加热至沸待用。然后将步骤a制得的粗制氟化锂浆状物料，以每小时0.2m3的速度加入到沸腾的氯化钙溶液中，步骤中，检查溶液中钙离子含量，当钙离子达到1g/L左右时，停止加入粗制氟化锂料浆。用氢氧化钠调节锂液PH值到13，保温反应1小时。过滤洗涤。滤饼作为氟化钙副产品；滤液为氯化锂溶液进入下一工序；洗液用于配氯化钙用。c.沉淀碳酸锂：在碳酸钠溶解桶内将碳酸钠以质量百分比20%加热溶解，保持温度在90℃。氯化锂溶液在沉锂桶内，加热到90℃，按锂量的10倍，缓慢加入纯碳酸钠量的热碳酸钠溶液。加入速度为0.5m3/h。保温搅拌3小时。过滤、洗涤。滤液和洗液合并，用于溶解碳酸钠；滤饼即为碳酸锂产品。
实施例3: 用粗制氟化锂制取工业级碳酸锂的方法，包括如下步骤：
a.制浆：先将粗制氟化锂在制浆桶内按固液质量比1：3的比例搅拌成浆状。用盐酸调节PH在2.0。 b.复分解反应：先在分解桶内按质量百分比30%溶解氯化钙，并加热至沸待用。将步骤a制得的粗制氟化锂浆状物料，以每小时0.3m3的速度加入到沸腾的氯化钙溶液中，步骤中，检查溶液中钙离子含量，当钙离子达到0.5g/L左右时，停止加入粗制氟化锂料浆。用氢氧化钠调节锂液PH值到10，保温反应2小时。过滤洗涤。滤饼作为氟化钙副产品；滤液为氯化锂溶液进入下一工序；洗液用于配氯化钙用。c.沉淀碳酸锂：在碳酸钠溶解桶内将碳酸钠以质量百分比25%加热溶解，保持温度在100℃。氯化锂溶液在沉锂桶内，加热到100℃，按锂质量的10倍，缓慢加入纯碳酸钠量的热碳酸钠溶液。加入速度为0.4m3/h。保温搅拌1.5小时。过滤、洗涤。滤液和洗液合并，用于溶解碳酸钠；滤饼即为碳酸锂产品。
实施例4: 用粗制氟化锂制取工业级碳酸锂的方法，包括如下步骤：
a.制浆：先将粗制氟化锂在制浆桶内按固液质量比1：2.5的比例搅拌成浆状。用盐酸调节PH在1.5。 b.复分解反应：先在分解桶内按质量百分比30%溶解氯化钙，并加热至沸待用。将步骤a制得的粗制氟化锂浆状物料，以每小时0.2m3的速度加入到沸腾的氯化钙溶液中，步骤中，检查溶液中钙离子含量，当钙离子达到0.5g/L左右时，停止加入粗制氟化锂料浆。用氢氧化钠调节锂液PH值到13，保温反应1.5小时。过滤洗涤。滤饼作为氟化钙副产品；滤液为氯化锂溶液进入下一工序；洗液用于配氯化钙用。c.沉淀碳酸锂：在碳酸钠溶解桶内将碳酸钠以质量百分比20%加热溶解，保持温度在100℃。氯化锂溶液在沉锂桶内，加热到100℃，按锂质量的9.5倍，缓慢加入纯碳酸钠量的热碳酸钠溶液。加入速度为0.3m3/h。保温搅拌2.5小时。过滤、洗涤。滤液和洗液合并，用于溶解碳酸钠；滤饼即为碳酸锂产品。
实施例5: 用粗制氟化锂制取工业级碳酸锂的方法，包括如下步骤：
a.制浆：先在5m3制浆桶内预先加入清水或洗水2.5m3，开启搅拌，加入粗制氟化锂1.5吨，搅拌成浆状，加入盐酸，调节PH在0.5，搅拌30分钟，用酸保持PH值在0.5。另在10m3分解桶预先加入清水或洗涤水3m3，加入氯化钙1.0吨，搅拌并加热至沸待用。b.复分解反应：将步骤a制得的粗制氟化锂浆状物料，以每小时0.5m3的速度加入到沸腾的氯化钙溶液中，步骤中，检查溶液中钙离子含量，当钙离子达到0.5g/L左右时，停止加入粗制氟化锂料浆。用氢氧化钠调节锂液PH值到13，保温反应1小时。过滤洗涤。滤饼作为氟化钙副产品；滤液为氯化锂溶液进入下一工序；洗液用于配氯化钙用。c.沉淀碳酸锂：在5m3碳酸钠溶解桶内预先加入水3.0m3，加入碳酸钠650kg，开启搅拌，加热至沸。泵入5m3氯化锂溶液在10m3沉锂桶内，加热到100℃，开启搅拌，检测锂的含量，按锂量的9倍，加入纯碳酸钠量的热溶液。加入速度为0.5m3/h。保温搅拌3小时。过滤、洗涤。滤液和洗液合并，用于溶解碳酸钠；滤饼即为碳酸锂产品。
本发明相关检测、收得率等指标表
本发明的实施例不限于以上例举，凡是本发明技术方案参数范围内及参数范围外附近每个技术要素点，以及本领域技术人员能依据本发明技术方案进行推理、扩展、排列组合的技术特征都属本发明实施例例举的范围 。

Claims (32)

1.用粗制氟化锂制取工业级碳酸锂的方法，其特征在于：包括如下步骤：
a.制浆：先将粗制氟化锂搅拌成浆状，加酸制成粗制氟化锂浆料；
b.复分解：将步骤a制得的粗制氟化锂浆料，加入到沸腾的氯化钙溶液中，再加入碱性物质，制取氯化锂溶液；
c.沉淀碳酸锂：将步骤b制得的氯化锂溶液，加热，再根据氯化锂溶液中锂的质量，加入碳酸盐溶液，保温搅拌，过滤，滤饼即为碳酸锂产品。
2.根据权利要求1所述的用粗制氟化锂制取工业级碳酸锂的方法，其特征在于：所述制浆：先将粗制氟化锂按固液质量比1：1-3的比例搅拌成浆状，加酸调节PH至0.5-3，制成粗制氟化锂浆料。
3.根据权利要求2所述的用粗制氟化锂制取工业级碳酸锂的方法，其特征在于：加酸调节PH至1.0-2.5。
4.根据权利要求2所述的用粗制氟化锂制取工业级碳酸锂的方法，其特征在于：加酸调节PH至1.5-2.0。
5.根据权利要求1-4所述的用粗制氟化锂制取工业级碳酸锂的方法，其特征在于：其特征在于：所述加酸为加硫酸、盐酸、硝酸的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的用粗制氟化锂制取工业级碳酸锂的方法，其特征在于：所述复分解：先调制氯化钙溶液，并加热至沸腾待用，然后将步骤a制得的粗制氟化锂浆料，加入到沸腾的氯化钙溶液中，再加入碱性物质，保温反应0.5-5.0小时，过滤、洗涤，滤液为氯化锂溶液进入下一工序。
7.根据权利要求6所述的用粗制氟化锂制取工业级碳酸锂的方法，其特征在于：在粗制氟化锂浆料，加入到沸腾的氯化钙溶液的过程中，当钙离子达到0.5-3g/L时，停止加入粗制氟化锂料浆。
8.根据权利要求7所述的用粗制氟化锂制取工业级碳酸锂的方法，其特征在于：当钙离子达到1.5-2.5g/L时，停止加入粗制氟化锂料浆。
9.根据权利要求7所述的用粗制氟化锂制取工业级碳酸锂的方法，其特征在于：当钙离子达到2g/L时，停止加入粗制氟化锂料浆。
10.根据权利要求6所述的用粗制氟化锂制取工业级碳酸锂的方法，其特征在于：所述碱性物质为为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化铵的一种或多种。
11.根据权利要求6所述的用粗制氟化锂制取工业级碳酸锂的方法，其特征在于：所述保温反应时间为1.0-4.5小时。
12.根据权利要求11所述的用粗制氟化锂制取工业级碳酸锂的方法，其特征在于：所述保温反应时间为1.5-4.0小时。
13.根据权利要求12所述的用粗制氟化锂制取工业级碳酸锂的方法，其特征在于：所述保温反应时间为2.0-3.5小时。
14.根据权利要求13所述的用粗制氟化锂制取工业级碳酸锂的方法，其特征在于：所述保温反应时间为2.5-3.0小时。
15.根据权利要求1所述的用粗制氟化锂制取工业级碳酸锂的方法，其特征在于：所述沉淀碳酸锂：先制备碳酸盐溶液，然后将步骤b制得的氯化锂溶液，加热到60-100℃，再按氯化锂溶液中锂质量的6-15倍，加入碳酸钠量的碳酸钠溶液，保温搅拌0.5-4小时，过滤、洗涤，滤饼即为碳酸锂产品。
16.根据权利要求15所述的用粗制氟化锂制取工业级碳酸锂的方法，其特征在于：所述制备碳酸盐溶液：将碳酸钠以质量百分比10-25%，加热溶解，保温在60-100℃。
17.根据权利要求16所述的用粗制氟化锂制取工业级碳酸锂的方法，其特征在于：所述制备碳酸盐溶液：将碳酸钠以质量百分比15-20%，加热溶解，保温在70-90℃。
18.根据权利要求1、15-17任何一项所述的用粗制氟化锂制取工业级碳酸锂的方法，其特征在于：所述碳酸盐溶液为碳酸钠、碳酸钾、碳酸铵其中一种或多种碳酸盐混合溶液。
19.根据权利要求15所述的用粗制氟化锂制取工业级碳酸锂的方法，其特征在于：将氯化锂溶液加热到70-90℃。
20.根据权利要求19所述的用粗制氟化锂制取工业级碳酸锂的方法，其特征在于：将氯化锂溶液加热到80-85℃。
21.根据权利要求15所述的用粗制氟化锂制取工业级碳酸锂的方法，其特征在于：按氯化锂溶液中锂质量的7-14倍，加入碳酸钠量的碳酸钠溶液，保温搅拌1.0-3.5小时。
22.根据权利要求21所述的用粗制氟化锂制取工业级碳酸锂的方法，其特征在于：按氯化锂溶液中锂质量的8-13倍，加入碳酸钠量的碳酸钠溶液，保温搅拌1.5-3.0小时。
23.根据权利要求22所述的用粗制氟化锂制取工业级碳酸锂的方法，其特征在于：按氯化锂溶液中锂质量的9-12倍，加入碳酸钠量的碳酸钠溶液，保温搅拌2-2.5小时。
24.根据权利要求23所述的用粗制氟化锂制取工业级碳酸锂的方法，其特征在于：按氯化锂溶液中锂质量的10-11倍，加入碳酸钠量的碳酸钠溶液，保温搅拌2-2.5小时。
25.根据权利要求1、15、21-24任何一项所述的用粗制氟化锂制取工业级碳酸锂的方法，其特征在于：所述加入碳酸盐溶液，为缓慢加入。
26.根据权利要求25所述的用粗制氟化锂制取工业级碳酸锂的方法，其特征在于：所述缓慢加入，其加入速度为0.5-2.0m3/h。
27.根据权利要求26所述的用粗制氟化锂制取工业级碳酸锂的方法，其特征在于：所述加入速度为1-1.5m3/h。
28.根据权利要求1、15-17、21-27任何一项所述的用粗制氟化锂制取工业级碳酸锂的方法，其特征在于：所述碳酸盐溶液，为碳酸钠溶液、碳酸钾溶液、碳酸铵溶液的一种或多种混合液。
29.根据权利要求6所述的用粗制氟化锂制取工业级碳酸锂的方法，其特征在于：所述洗涤，其洗液用于配氯化钙用。
30.根据权利要求15所述的用粗制氟化锂制取工业级碳酸锂的方法，其特征在于：所述过滤洗涤，滤液和洗液合并，用于溶解碳酸钠。
31.根据权利要求15所述的用粗制氟化锂制取工业级碳酸锂的方法，其特征在于：所述滤饼，经干燥后即为碳酸锂产品。
32.根据权利要求1-31所述的用粗制氟化锂制取工业级碳酸锂的方法制备的碳酸锂产品。
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