CN109289242A - 利用亚临界和分子蒸馏联合制备罗汉果糖苷v的方法 - Google Patents

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张思萌
朱玺道
朱理利
段奥瀛
李思源
李文轩
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Zhengzhou Tiancheng Medical Technology Co Ltd
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Abstract

本发明涉及一种利用亚临界和分子蒸馏联合制备罗汉果糖苷V的方法，其包括如下步骤：1）将罗汉果粉末进行亚临界萃取，获得罗汉果萃取物；2）将罗汉果萃取物进行分子蒸馏，得到含罗汉果糖苷V的轻组分。步骤1）中亚临界萃取时，温度为10－50℃，压力为0.5－2.0 MPa，时间为3－5 h。本发明方法包括原料粉碎预处理、亚临界萃取和分子蒸馏三个步骤，操作步骤简单便捷，耗时较短，适合规模化生产和应用；整个工艺过程中温度较低不会对香味物质进行破坏，对目标化合物影响较小，并且原料来自于自然界，在制备过程中并无引入有害物质，不存在有毒溶剂残留问题；采用本发明方法制备所得的罗汉果糖苷V纯度较高，纯度在94.6%以上。

Description

利用亚临界和分子蒸馏联合制备罗汉果糖苷V的方法
技术领域
本专利属于天然植物中有效成分提取技术领域，具体涉及一种利用亚临界和分子蒸馏联合制备天然甜味剂罗汉果糖苷V的方法。
背景技术
罗汉果是葫芦科多年生藤本植物，其叶心形，雌雄异株，夏季开花，秋天结果。中医以其果实入药，含有罗汉果糖苷、多种氨基酸和维生素等药用成分，主治肺热痰火咳嗽、咽喉炎、扁桃体炎、急性胃炎、便秘等，是中国广西桂林市著名特产。
罗汉果中含有丰富的糖苷，在干果中总含量为3.78－3.86%，在糖苷中含量最多的是糖苷V，其含量为总糖苷的22%左右。糖苷V的甜度为蔗糖的256倍，味甜而纯正，无异味，回味感强，热稳定性好，可作为食品、菜肴的甜味剂，且热量较低是肥胖病人及不适于用糖食的糖尿病人理想的食糖代用品，并且具有祛痰镇咳平喘的功效。
现有罗汉果糖苷V的提取、制备方法较多，但所得的罗汉果糖苷V纯度不高或操作过程复杂，耗时较长。如，中国专利CN200810073876.3公开了罗汉果糖苷V的制备方法，其是通过硅胶柱层析和C18反相层析对含有罗汉果糖苷V的粗苷进行分离提纯，得到的最终产品纯度仅在70%以上，该方法制备罗汉果糖苷V存在步骤繁琐、产品纯度较低等缺陷。此外，中国专利CN200910044558.9公开了一种罗汉果苷V含量大于60%的罗汉果提取物生产方法，其主要采用糖化酶解、水提、浓缩、离子交换树脂脱色、大孔吸附树脂分离以及氧化铝柱层析精制，并经最后的浓缩干燥得到成品。该方法经过多步的层析，同样存在操作过程繁琐、耗时较长等缺陷。
发明内容
本发明目的在于克服现有技术缺陷，提供一种利用亚临界和分子蒸馏联合制备罗汉果糖苷V的方法，该方法步骤简便，制备所得罗汉果糖苷V的纯度较高。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种利用亚临界和分子蒸馏联合制备罗汉果糖苷V的方法，其包括如下步骤：
1）将罗汉果粉末进行亚临界萃取，获得罗汉果萃取物；
2）将罗汉果萃取物进行分子蒸馏，得到含罗汉果糖苷V的轻组分。
具体的，为了获得较好的萃取效果，步骤1）中亚临界萃取时，温度为10－50 ℃，压力为0.5－2.0 MPa，时间为3－5 h。
进一步的，步骤1）中亚临界萃取时，萃取剂为正丁烷、丙烷、二甲醚、***中的一种或两种以上任意比例的混合物，萃取时按料液比1g：6－15mL加入罗汉果粉末和萃取剂。
具体的，为了获得较好的分子蒸馏效果，步骤2）中进行分子蒸馏时，蒸馏温度为50±5℃，蒸馏压力为0.01－0.1 Pa。进一步的为了获得较高的产品纯度，优选在进行分子蒸馏前，预先将罗汉果萃取物进行减压浓缩以除去部分萃取剂，除去的部分萃取剂以占萃取剂总体积量的50－70%为宜。
进一步的，步骤2）中进行分子蒸馏时，刮板的转速为50－70 rad/min，进料速度0.1－1.0mL/min。
进一步优选的，步骤1）中罗汉果粉末预先过40－60目筛网。具体的，将罗汉果用碾钵进行碾碎、过筛（筛网的孔径为40－60目），获得罗汉果粉末。
亚临界流体萃取技术是利用亚临界流体的特殊性质，物料在萃取罐内注入亚临界流体浸泡，在一定的料液比、萃取温度、萃取时间、萃取压力条件下进行的萃取过程。萃取混合液经过固液分离后进入蒸发***，在压缩机和真空泵的作用下，根据减压蒸发的原理将萃取剂由液态转为气态从而得到目标提取物。
分子蒸馏又称短程蒸馏，是一种液-液分离的高新技术，它不同于传统蒸馏依靠沸点差分离原理，而是靠不同物质分子运动平均自由程的差别实现分离，分子蒸馏技术在特征香味成分的富集、分离技术等方面应用比较广泛。
本发明方法以罗汉果为原料，通过原料粉碎预处理、亚临界萃取和分子蒸馏三个步骤制备得到罗汉果糖苷V。经高效液相检测，分子蒸馏所获得的轻组分中罗汉果糖苷V的纯度达到94.6%以上。和现有技术相比，本发明方法的有益效果如下：
1）本发明方法包括原料粉碎预处理、亚临界萃取和分子蒸馏三个步骤，操作步骤简单便捷，耗时较短，适合规模化生产和应用；整个工艺过程中温度较低不会对香味物质进行破坏，对目标化合物影响较小，并且原料来自于自然界，在制备过程中并无引入有害物质，不存在有毒溶剂残留问题；
2）采用本发明方法制备所得的罗汉果糖苷V纯度较高，纯度在94.6%以上。
附图说明
图1为实施例1制备所得罗汉果糖苷V成品的HPLC谱图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的技术方案作进一步地详细介绍，但本发明的保护范围并不局限于此。
实施例1
一种利用亚临界和分子蒸馏联合制备罗汉果糖苷V的方法，其包括如下步骤：
1）将罗汉果用碾钵进行碾碎，过40-60目筛网，获得罗汉果粉末；
2）取罗汉果粉末200 g置于亚临界萃取釜中，向亚临界萃取釜中加入体积比1:1的正丁烷和二甲醚1200 mL作为萃取剂，在萃取温度为10℃、萃取压力为2.0 MPa的条件下萃取3h，得到罗汉果萃取物；
3）将罗汉果萃取物减压浓缩以除去60%的萃取剂，然后在蒸馏温度为50℃、蒸馏压力为0.01 Pa、刮板转速为50 rad/min、进料速度为0.1 mL/min 的条件下进行分子蒸馏，得到含罗汉果糖苷V的轻组分，再经冷冻干燥机冷冻干燥24 h，得到白色粉末状晶体，即为罗汉果糖苷V成品，收率13.65%。
将上述制备所得罗汉果糖苷V成品进行高效液相检测，检测结果发现：纯度为96.95%，结果见图1。
高效液相检测的具体条件如下：
色谱条件：色谱柱Agilent ZORBAX SB-C18（4.6mm×250nm，5μm） ；流动相水：（A）和乙腈（B），采用梯度洗脱，0-40 min，5%-68% B；柱温30 ℃；检测波长203 nm；体积流量1mL/min。
实施例2
一种利用亚临界和分子蒸馏联合制备罗汉果糖苷V的方法，其包括如下步骤：
1）将罗汉果用碾钵进行碾碎，过40-60目筛网，获得罗汉果粉末；
2）取罗汉果粉末200 g置于亚临界萃取釜中，向亚临界萃取釜中加入丙烷2400 mL作为萃取剂，在萃取温度为30℃、萃取压力为1.5 MPa的条件下萃取4 h，得到罗汉果萃取物；
3）将罗汉果萃取物减压浓缩以除去60%的萃取剂，然后在蒸馏温度为50℃、蒸馏压力为0.03 Pa、刮板转速为60 rad/min、进料速度为0.3 mL/min 的条件下进行分子蒸馏，得到含罗汉果糖苷V的轻组分，再经冷冻干燥机冷冻干燥24 h，得到白色粉末状晶体，即为罗汉果糖苷V成品，收率12.37%。
将上述制备所得罗汉果糖苷V成品进行高效液相检测，检测结果发现：纯度为95.81%。
实施例3
一种利用亚临界和分子蒸馏联合制备罗汉果糖苷V的方法，其包括如下步骤：
1）将罗汉果用碾钵进行碾碎，过40-60目筛网，获得罗汉果粉末；
2）取罗汉果粉末200 g置于亚临界萃取釜中，向亚临界萃取釜中加入体积比1:1的丙烷和***2000 mL作为萃取剂，在萃取温度为40℃、萃取压力为1.0 MPa的条件下萃取3 h，得到罗汉果萃取物；
3）将罗汉果萃取物减压浓缩以除去60%的萃取剂，然后在蒸馏温度为50℃、蒸馏压力为0.06 Pa、刮板转速为55 rad/min、进料速度为0.6 mL/min 的条件下进行分子蒸馏，得到含罗汉果糖苷V的轻组分，再经冷冻干燥机冷冻干燥24 h，得到白色粉末状晶体，即为罗汉果糖苷V成品，收率14.46%。
将上述制备所得罗汉果糖苷V成品进行高效液相检测，检测结果发现：纯度为94.62%。
实施例4
一种利用亚临界和分子蒸馏联合制备罗汉果糖苷V的方法，其包括如下步骤：
1）将罗汉果用碾钵进行碾碎，过40-60目筛网，获得罗汉果粉末；
2）取罗汉果粉末200 g置于亚临界萃取釜中，向亚临界萃取釜中加入正丁烷和***（体积比1:1）3000 mL作为萃取剂，在萃取温度为50℃、萃取压力为2.0 MPa的条件下萃取5 h，得到罗汉果萃取物；
3）将罗汉果萃取物减压浓缩以除去60%的萃取剂，然后在蒸馏温度为50℃、蒸馏压力为0.1 Pa、刮板转速为70 rad/min、进料速度为1.0 mL/min 的条件下进行分子蒸馏，得到含罗汉果糖苷V的轻组分，再经冷冻干燥机冷冻干燥24 h，得到白色粉末状晶体，即为罗汉果糖苷V成品，收率12.98%。
将上述制备所得罗汉果糖苷V成品进行高效液相检测，检测结果发现：纯度为97.82%。
实施例5
一种利用亚临界和分子蒸馏联合制备罗汉果糖苷V的方法，其包括如下步骤：
1）将罗汉果用碾钵进行碾碎，过40-60目筛网，获得罗汉果粉末；
2）取罗汉果粉末200 g置于亚临界萃取釜中，向亚临界萃取釜中加入***和二甲醚（体积比1:1）2800 mL作为萃取剂，在萃取温度为35℃、萃取压力为1.5 MPa的条件下萃取4 h，得到罗汉果萃取物；
3）将罗汉果萃取物减压浓缩以除去60%的萃取剂，然后在蒸馏温度为50℃、蒸馏压力为0.07 Pa、刮板转速为60 rad/min、进料速度为0.04 mL/min 的条件下进行分子蒸馏，得到含罗汉果糖苷V的轻组分，再经冷冻干燥机冷冻干燥24 h，得到白色粉末状晶体，即为罗汉果糖苷V成品，收率14.41%。
将上述制备所得罗汉果糖苷V成品进行高效液相检测，检测结果发现：纯度为95.89%。
实施例6
一种利用亚临界和分子蒸馏联合制备罗汉果糖苷V的方法，其包括如下步骤：
1）将罗汉果用碾钵进行碾碎，过40-60目筛网，获得罗汉果粉末；
2）取罗汉果粉末置于亚临界萃取釜中，向亚临界萃取釜中加入丁烷和丙烷（体积比1:1）2200mL作为萃取剂，在萃取温度为25℃、萃取压力为2.0 MPa的条件下，萃取3 h得到罗汉果萃取物；
3）将罗汉果萃取物减压浓缩以除去60%的萃取剂，然后在蒸馏温度为50℃、蒸馏压力为0.03 Pa、刮板转速为65 rad/min、进料速度为0.08 mL/min 的条件下进行分子蒸馏，得到含罗汉果糖苷V轻组分，再经冷冻干燥机冷冻干燥24 h，得到白色粉末状晶体，即为罗汉果糖苷V成品，收率12.69%。
将上述制备所得罗汉果糖苷V成品进行高效液相检测，检测结果发现：纯度为97.83%。

Claims (6)

1.一种利用亚临界和分子蒸馏联合制备罗汉果糖苷V的方法，其特征在于，包括如下步骤：1）将罗汉果粉末进行亚临界萃取，获得罗汉果萃取物；
2）将罗汉果萃取物进行分子蒸馏，得到含罗汉果糖苷V的轻组分。
2.如权利要求1所述利用亚临界和分子蒸馏联合制备罗汉果糖苷V的方法，其特征在于，步骤1）中亚临界萃取时，温度为10－50 ℃，压力为0.5－2.0 MPa，时间为3－5 h。
3.如权利要求1所述利用亚临界和分子蒸馏联合制备罗汉果糖苷V的方法，其特征在于，步骤1）中亚临界萃取时，萃取剂为正丁烷、丙烷、二甲醚、***中的一种或两种以上任意比例的混合物，萃取时按料液比1g：6－15mL加入罗汉果粉末和萃取剂。
4.如权利要求1所述利用亚临界和分子蒸馏联合制备罗汉果糖苷V的方法，其特征在于，步骤2）中进行分子蒸馏时，蒸馏温度为50±5℃，蒸馏压力为0.01－0.1 Pa。
5.如权利要求1所述利用亚临界和分子蒸馏联合制备罗汉果糖苷V的方法，其特征在于，步骤2）中进行分子蒸馏时，刮板的转速为50－70 rad/min，进料速度0.1－1.0mL/min。
6.如权利要求1至5任一所述利用亚临界和分子蒸馏联合制备罗汉果糖苷V的方法，其特征在于，步骤1）中罗汉果粉末预先过40－60目筛网。
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