CN105132184A - 一种亚临界萃取和分子蒸馏耦合制备栀子花精油的方法 - Google Patents
一种亚临界萃取和分子蒸馏耦合制备栀子花精油的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种亚临界萃取和分子蒸馏耦合制备栀子花精油的方法。以栀子花为原料，经过以下步骤：(1)将桅子鲜花进行阴干粉碎或盐水发酵进行预处理；(2)对预处理得到栀子花进行亚临界萃取，得到栀子花油；(3)在栀子花油中加入乙醇或丙酮进行脱蜡处理；(4)将脱蜡处理后的栀子花油进行短程分子蒸馏，得到栀子花精油。本发明工艺路线简单，得率高，产品品质好，适合扩大生产。
Description
技术领域
本发明属于植物提取精油领域，涉及一种亚临界萃取和分子蒸馏耦合制备栀子花精油的制备工艺，属于天然提取物领域。
技术背景
栀子(GardeniajasminoidesEllis)，为茜草科栀子属，是一种小型常绿灌木。栀子生于山野，适应性强，主要分布于热带和亚热带地区。栀子花为茜草科栀子属香花植物，栽培适应性强，花白色，香气浓郁，是我国著名的八大香花之一。栀子花是一种名贵的天然香料，其所含的有效成分栀子花精油液作为高档香料应用于各种产品中，有清热泻火、治疗热病、减轻压力、保湿滋润肌肤之效。据研究，栀子花挥发油的主要成分为芳樟醇、茉莉内酯、金合欢烯、β-香叶烯、苯甲酸甲酯、罗勒烯等。
现有提取栀子花精油液的方法是将鲜栀子花用石油醚浸提制成栀子花浸膏，加入3～6倍乙醇，冷却过滤，除去不溶的蜡质，然后再冷却至-15～25℃，再过滤除蜡，乙醇溶液经减压蒸馏除去乙醇，即得到精油液，得率通常为0.05～0.06％，这种方法的缺点是香气较差，颜色较深，收率较低，而且残留的有机溶液会对人体产生不良影响。植物精油是香料工业的重要原料和出口物质，随着香料香精工业的迅猛发展，研究栀子花精油有着越来越重要的现实意义。本专利采用亚临界萃取与分子蒸馏耦合制备栀子花精油，该方法工艺简单，易操作，精油得率高，易工业化生产。
发明内容
本发明的目的在于克服栀子花精油在工业化生产中的不足，提供一种亚临界萃取和分子蒸馏耦合制备栀子花精油的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
1.一种亚临界萃取和分子蒸馏耦合制备栀子花精油的方法，其特征在于由以下步骤组成：
第一步预处理
a将栀子鲜花经过除杂后，粉碎，得到萃取原料；
b将栀子鲜花，粉碎，加入质量体积比1∶5～10的15％～20％盐水浸渍，在常温下自然发酵2～7d，挤压过滤除去盐水，得到萃取原料；
第二步亚临界萃取
将第一步a或b所得的萃取原料，放入萃取釜，将液态溶剂注入萃取釜与桅子鲜花原料混合，液态溶剂与原料的质量体积比为1∶5～1∶8(g∶mL)，在萃取温度30～50℃，萃取压力0.6～0.8Mpa的条件下提取2～3次，每次0.5～1.0h，萃取结束后，将携带有栀子花油的液态溶剂输送到分离釜内，然后进行减压蒸发，使液体溶剂充分气化，蒸发过程中控制温度30～50℃，等溶剂回收完全后，从分离釜底部放出所提取的粗栀子花油，收率为1.05～1.72％；
第三步脱蜡
将第二步所得的粗栀子花油，加入质量体积比为1∶5～1∶20的乙醇或丙酮进行沉降处理，在5000～10000rpm/min下离心10～20min，除去沉淀，滤液在30℃下减压干燥，得到精制的栀子花油，收率为68～82％；
第四步分子蒸馏
将精制的栀子花油进行短程分子蒸馏，蒸馏温度50～120℃、真空度40～80mbar、流量0.5～1.5ml/ml、刮膜转速60～300r/min，冷却温度-10～0℃，轻组分即为栀子花精油，收率为58.2～64.7％。
2.第二步中的液态溶剂选自丙烷、丁烷、异丁烷、二甲醚和***中的一种或几种。
本发明的有益效果：
本发明所提供一种亚临界萃取和分子蒸馏耦合制备栀子花精油的方法，还具有以下特点：
(1)本发明工艺路线短，对原料利用充分，产品应用广泛；
(2)提取率高，无溶剂残留，适合大规模生产。
具体实施方式
以下实施例为本发明的一些举例，不应被看做是对本发明的限定。
实施例1
将栀子鲜花经过除杂后，粉碎，得到萃取原料，放入萃取釜，将丙烷注入萃取釜与桅子鲜花原料混合，丙烷与原料的质量体积比为1∶5～1∶8(g∶mL)，在萃取温度30～50℃，萃取压力0.6～0.8Mpa的条件下提取2～3次，每次0.5～1.0h，萃取结束后，将携带有栀子花油的丙烷输送到分离釜内，然后进行减压蒸发，使丙烷充分气化，蒸发过程中控制温度30～50℃，等丙烷回收完全后，从分离釜底部放出所提取的粗栀子花油，收率为1.05～1.72％；所得的粗栀子花油，加入质量体积比为1∶5～1∶20的乙醇进行沉降处理，在5000～10000rpm/min下离心10～20min，除去沉淀，滤液在30℃下减压干燥，得到精制的栀子花油，收率为68～82％；将精制的栀子花油进行短程分子蒸馏，蒸馏温度50～120℃、真空度40～80mbar、流量0.5～1.5ml/ml、刮膜转速60～300r/min，冷却温度-10～0℃，轻组分即为栀子花精油，收率为58.2～64.7％。
实施例2
将栀子鲜花，粉碎，加入质量体积比1∶5～10的15％～20％盐水浸渍，在常温下自然发酵2～7d，挤压过滤除去盐水，放入萃取釜，将丁烷注入萃取釜与桅子鲜花原料混合，丁烷与原料的质量体积比为1∶5～1∶8(g∶mL)，在萃取温度30～50℃，萃取压力0.6～0.8Mpa的条件下提取2～3次，每次0.5～1.0h，萃取结束后，将携带有栀子花油的丁烷输送到分离釜内，然后进行减压蒸发，使丁烷充分气化，蒸发过程中控制温度30～50℃，等丁烷回收完全后，从分离釜底部放出所提取的粗栀子花油，收率为1.05～1.72％；所得的粗栀子花油，加入质量体积比为1∶5～1∶20的丙酮进行沉降处理，在5000～10000rpm/min下离心10～20min，除去沉淀，滤液在30℃下减压干燥，得到精制的栀子花油，收率为68～82％；将精制的栀子花油进行短程分子蒸馏，蒸馏温度50～120℃、真空度40～80mbar、流量0.5～1.5ml/ml、刮膜转速60～300r/min，冷却温度-10～0℃，轻组分即为栀子花精油，收率为58.2～64.7％。
实施例3
将栀子鲜花经过除杂后，粉碎，放入萃取釜，将异丁烷注入萃取釜与桅子鲜花原料混合，异丁烷与原料的质量体积比为1∶5～1∶8(g∶mL)，在萃取温度30～50℃，萃取压力0.6～0.8Mpa的条件下提取2～3次，每次0.5～1.0h，萃取结束后，将携带有栀子花油的异丁烷输送到分离釜内，然后进行减压蒸发，使异丁烷充分气化，蒸发过程中控制温度30～50℃，等异丁烷回收完全后，从分离釜底部放出所提取的粗栀子花油，收率为1.05～1.72％；所得的粗栀子花油，加入质量体积比为1∶5～1∶20的乙醇进行沉降处理，在5000～10000rpm/min下离心10～20min，除去沉淀，滤液在30℃下减压干燥，得到精制的栀子花油，收率为68～82％；精制的栀子花油进行短程分子蒸馏，蒸馏温度50～120℃、真空度40～80mbar、流量0.5～1.5ml/ml、刮膜转速60～300r/min，冷却温度-10～0℃，轻组分即为栀子花精油，收率为58.2～64.7％。
实施例4
将栀子鲜花，粉碎，加入质量体积比1∶5～10的15％～20％盐水浸渍，在常温下自然发酵2～7d，挤压过滤除去盐水，得到萃取原料，放入萃取釜，将二甲醚注入萃取釜与桅子鲜花原料混合，二甲醚与原料的质量体积比为1∶5～1∶8(g∶mL)，在萃取温度30～50℃，萃取压力0.6～0.8Mpa的条件下提取2～3次，每次0.5～1.0h，萃取结束后，将携带有栀子花油的二甲醚输送到分离釜内，然后进行减压蒸发，使二甲醚充分气化，蒸发过程中控制温度30～50℃，等二甲醚回收完全后，从分离釜底部放出所提取的粗栀子花油，收率为1.05～1.72％；所得的粗栀子花油，加入质量体积比为1∶5～1∶20的丙酮进行沉降处理，在5000～10000rpm/min下离心10～20min，除去沉淀，滤液在30℃下减压干燥，得到精制的栀子花油，收率为68～82％；精制的栀子花油进行短程分子蒸馏，蒸馏温度50～120℃、真空度40～80mbar、流量0.5～1.5ml/ml、刮膜转速60～300r/min，冷却温度-10～0℃，轻组分即为栀子花精油，收率为58.2～64.7％。
实施例5
将栀子鲜花经过除杂后，粉碎，放入萃取釜，将***注入萃取釜与桅子鲜花原料混合，***与原料的质量体积比为1∶5～1∶8(g∶mL)，在萃取温度30～50℃，萃取压力0.6～0.8Mpa的条件下提取2～3次，每次0.5～1.0h，萃取结束后，将携带有栀子花油的***输送到分离釜内，然后进行减压蒸发，使***充分气化，蒸发过程中控制温度30～50℃，等***回收完全后，从分离釜底部放出所提取的粗栀子花油，收率为1.05～1.72％；所得的粗栀子花油，加入质量体积比为1∶5～1∶20的乙醇进行沉降处理，在5000～10000rpm/min下离心10～20min，除去沉淀，滤液在30℃下减压干燥，得到精制的栀子花油，收率为68～82％；精制的栀子花油进行短程分子蒸馏，蒸馏温度50～120℃、真空度40～80mbar、流量0.5～1.5ml/ml、刮膜转速60～300r/min，冷却温度-10～0℃，轻组分即为栀子花精油，收率为58.2～64.7％。
Claims (2)
1.一种亚临界萃取和分子蒸馏耦合制备栀子花精油的方法，其特征在于由以下步骤组成：
第一步预处理
a将栀子鲜花经过除杂后，粉碎，得到萃取原料；
b将栀子鲜花，粉碎，加入质量体积比1∶5～10的15％～20％盐水浸渍，在常温下自然发酵2～7d，挤压过滤除去盐水，得到萃取原料；
第二步亚临界萃取
将第一步a或b所得的萃取原料，放入萃取釜，将液态溶剂注入萃取釜与桅子鲜花原料混合，液态溶剂与原料的质量体积比为1∶5～1∶8(g∶mL)，在萃取温度30～50℃，萃取压力0.6～0.8Mpa的条件下提取2～3次，每次0.5～1.0h，萃取结束后，将携带有栀子花油的液态溶剂输送到分离釜内，然后进行减压蒸发，使液体溶剂充分气化，蒸发过程中控制温度30～50℃，等溶剂回收完全后，从分离釜底部放出所提取的粗栀子花油，收率为1.05～1.72％；
第三步脱蜡
将第二步所得的粗栀子花油，加入质量体积比为1∶5～1∶20的乙醇或丙酮进行沉降处理，在5000～10000rpm/min下离心10～20min，除去沉淀，滤液在30℃下减压干燥，得到精制的栀子花油，收率为68～82％；
第四步分子蒸馏
将精制的栀子花油进行短程分子蒸馏，蒸馏温度50～120℃、真空度40～80mbar、流量0.5～1.5ml/ml、刮膜转速60～300r/min，冷却温度-10～0℃，轻组分即为栀子花精油，收率为58.2～64.7％。
2.根据权利要求1所述一种亚临界萃取和分子蒸馏耦合制备栀子花精油的方法，其特征在于第二步中的液态溶剂选自丙烷、丁烷、异丁烷、二甲醚和***中的一种或几种。
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Effective date of registration: 20210107 Address after: 325000 Pengyue Industrial Park, Pengxi Town, Taishun County, Wenzhou City, Zhejiang Province Patentee after: Kanghong Biotechnology Group Co.,Ltd. Address before: No. 16, No. five village, Xuanwu District, Nanjing, Jiangsu Province Patentee before: INSTITUTE OF CHEMICAL INDUSTRY OF FOREST PRODUCTS, CAF |
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