CN109289075A - 一种纤维素-胶原蛋白复合纳米纤维膜的制备方法及创伤敷料 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种纤维素‑胶原蛋白复合纳米纤维膜的制备方法及创伤敷料,涉及医用敷料技术领域。所述纤维素‑胶原蛋白复合纳米纤维膜的制备方法包括以下步骤:将纤维素衍生物溶于混合有机溶剂后制成纺丝液;对纺丝液静电纺丝,得纤维素衍生物的纳米纤维膜;将纤维素衍生物的纳米纤维膜浸于氢氧化钠的乙醇溶液中水解后,得到纤维素纳米纤维膜;将纤维素纳米纤维膜浸于胶原蛋白水解物溶液中,得纤维素‑胶原蛋白复合纳米纤维膜。该方法不仅制备工艺简单、成本低,而且制得的纤维素‑胶原蛋白复合纳米纤维膜具有纤维素纳米纤维膜和胶原蛋白的双重优点。本发明还提出了一种创伤敷料,具有良好的阻隔性和吸液性,能在潮湿环境中使用且促进伤口愈合。
Description
技术领域
本发明涉及医用敷料技术领域,特别涉及一种纤维素-胶原蛋白复合纳米纤维膜的制备方法及创伤敷料。
背景技术
创伤敷料是包伤的用品,用以覆盖疮、伤口或其他损害的医用材料。现有的创伤敷料不仅可以保护伤口,起着屏蔽环境中的微生物而防止二次污染,更重要能够提供一个良好的环境条件,促进伤口的愈合。
胶原蛋白作为一种天然宝贵的资源,具有极低的低免疫原性、极高的生物降解性以及优异的细胞促进生长功能,已逐步用于代替传统创伤敷料材料而在商业化产品应用中崭露头角。而单纯的胶原蛋白力学性能差、易被酶解或者溶液侵蚀,不能很好的促进受损组织的再生,且阻隔性和吸液性不佳。而为了改善创伤敷料的性能所研制出的胶原蛋白复合材料则普遍存在生产工艺复杂、成本高的缺陷。
发明内容
本发明的目的之一是提出一种纤维素-胶原蛋白复合纳米纤维膜的制备方法,旨在保证胶原蛋白复合材料优良性能的基础上解决现有的胶原蛋白复合材料制备方法普遍存在的生产工艺复杂、成本高的问题。本发明的目的之二是提出一种创伤敷料,具有良好的阻隔性和吸液性,能在潮湿环境中使用且促进伤口愈合。
为实现上述目的,本发明提出一种纤维素-胶原蛋白复合纳米纤维膜的制备方法,包括以下步骤:
将纤维素衍生物溶于混合有机溶剂后,静置脱泡,制成纺丝液;
对所述纺丝液进行静电纺丝,得纤维素衍生物的纳米纤维膜;
将所述纤维素衍生物的纳米纤维膜浸于氢氧化钠的乙醇溶液中水解后,干燥得到纤维素纳米纤维膜;
将所述纤维素纳米纤维膜浸于胶原蛋白水解物溶液中至膜表面充分负载胶原蛋白,得纤维素-胶原蛋白复合纳米纤维膜。
优选地,所述将纤维素衍生物溶于混合有机溶剂后,静置脱泡,制成纺丝液的步骤中,
所述纤维素衍生物为纤维素乙酸酯;和/或,
所述有机混合溶剂为丙酮-二甲基乙酰胺混合溶剂。
优选地,所述将纤维素衍生物溶于混合有机溶剂后,静置脱泡,制成纺丝液的步骤中,所述纺丝液的质量浓度为14%~20%。
优选地,所述对所述纺丝液进行静电纺丝,得纤维素衍生物的纳米纤维膜的步骤中,所述静电纺丝的条件为,工作电压为15~25KV、溶液流速为0.8~1.2ml/h、针尖到滚筒距离为10~20cm。
优选地,所述将所述纤维素衍生物的纳米纤维膜浸于氢氧化钠的乙醇溶液中水解后,干燥得到纤维素纳米纤维膜的步骤中,
所述氢氧化钠的乙醇溶液的浓度为0.1~0.5mol/L。
优选地,所述将所述纤维素衍生物的纳米纤维膜浸于氢氧化钠的乙醇溶液中水解后,干燥得到纤维素纳米纤维膜的步骤,具体包括:
将所述纤维素衍生物的纳米纤维膜浸于氢氧化钠的乙醇溶液中,水解反应6~24h后取出,用超纯水、乙醇在抽滤机上冲洗掉膜上的残留溶剂,并于55~65℃温度下真空干燥得到纤维素纳米纤维膜。
优选地,所述将所述纤维素纳米纤维膜浸于胶原蛋白水解物溶液中至膜表面充分负载胶原蛋白,得纤维素-胶原蛋白复合纳米纤维膜的步骤中,
所述胶原蛋白水解物溶液通过将胶原蛋白水解物溶于水中得到,所述胶原蛋白水解物溶液的质量浓度为2%~12%;和/或,
所述将所述纤维素纳米纤维膜浸于胶原蛋白水解物溶液中的时间为22~26h。
优选地,所述将所述纤维素纳米纤维膜浸于胶原蛋白水解物溶液中至膜表面充分负载胶原蛋白,得纤维素-胶原蛋白复合纳米纤维膜的步骤之后,还包括如下步骤:
将所述纤维素-胶原蛋白复合纳米纤维膜取出并用京尼平溶液进行交联反应,得具有网格结构的纤维素-胶原蛋白复合纳米纤维膜;
其中,所述京尼平溶液的质量浓度不大于0.4%。
优选地,所述将所述纤维素-胶原蛋白复合纳米纤维膜取出并用京尼平溶液进行交联反应,得具有网格结构的纤维素-胶原蛋白复合纳米纤维膜的步骤中,所述交联反应的时间为2~3h。
本发明还提出了一种创伤敷料,包括通过上述制备方法制得的纤维素-胶原蛋白复合纳米纤维膜。
本发明提供的纤维素-胶原蛋白复合纳米纤维膜的制备方法,以天然无毒,成本低廉,可降解的纤维素衍生物为原料制得纤维素纳米纤维后,将胶原蛋白负载于膜表面形成兼具二者优点的纤维素-胶原蛋白复合纳米纤维膜。不仅制备工艺简单、成本低,易于在市场上推广,而且制得的纤维素-胶原蛋白复合纳米纤维膜具有纤维素纳米纤维膜和胶原蛋白的双重优点,不但具有良好的透气性、保湿性、吸液性以及较强的机械强度,不易被酶解或溶液侵蚀,而且具有良好的生物相容性和细胞修复性。
本发明还提出了一种创伤敷料,具有良好的阻隔性和吸液性,能在潮湿环境中使用且促进伤口愈合。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅为本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明提出的纤维素-胶原蛋白复合纳米纤维膜的制备方法的一实施例的流程示意图;
图2为本发明提出的纤维素-胶原蛋白复合纳米纤维膜的制备方法的另一实施例的流程示意图;
图3为实施例1~3制得的纤维素-胶原蛋白纳米纤维膜的扫描电镜图,实施例1(a)、实施例2(b)、实施例3(c);
图4为实施例4~6制得的纤维素-胶原蛋白纳米纤维膜的扫描电镜图,实施例4(a)、实施例5(b)、实施例6(c);
图5为实施例1~6制得的纤维素-胶原蛋白纳米纤维膜在水中质量损失率的柱形图;
图6为实施例1~6制得的纤维素-胶原蛋白纳米纤维膜的力学性能测试图;
图7为实施例1~6制得的纤维素-胶原蛋白纳米纤维膜的在生物相容性试验中材料表面生长HSF的激光共聚焦显微镜照片。
本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施例,参照附图做进一步说明。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者,按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市售购买获得的常规产品。
单纯的胶原蛋白用作创伤敷料具有力学性能差、易被酶解或者溶液侵蚀,不能很好的促进受损组织的再生,且阻隔性和吸液性不佳的缺陷。而为了改善创伤敷料的性能所研制出的胶原蛋白复合材料则普遍存在生产工艺复杂、成本高的缺陷。鉴于此,本发明提出一种纤维素-胶原蛋白复合纳米纤维膜的制备方法,不仅制备工艺简单、成本低,易于在市场上推广,而且制得的纤维素-胶原蛋白复合纳米纤维膜兼具纤维素纳米纤维膜和胶原蛋白的双重优点,不但具有良好的透气性、保湿性、吸液性以及较强的机械强度,不易被酶解或溶液侵蚀,而且具有良好的生物相容性和细胞修复性。
本发明提出一种纤维素-胶原蛋白复合纳米纤维膜的制备方法,结合图1所示的纤维素-胶原蛋白复合纳米纤维膜的制备方法的流程示意图,所述纤维素-胶原蛋白复合纳米纤维膜的制备方法包括以下步骤:
S10、将纤维素衍生物溶于混合有机溶剂后,静置脱泡,制成纺丝液。
其中,所述纤维素衍生物为纤维素乙酸酯。所述有机混合溶剂为丙酮-二甲基乙酰胺混合溶剂。所述纺丝液的质量浓度为14%~20%。将纤维素衍生物溶于混合有机溶剂的条件为,温度25~30℃,搅拌速率200~300rpm,搅拌时间2~3h。
纤维素衍生物较纤维素而言,溶解性更好,进行静电纺丝时的难度更低,以纤维素衍生物作为原料纺丝,得到纳米纤维后再原位水解即能得到纤维素纳米纤维膜。因而所有易水解的纤维素衍生物都可用作本发明的原料,本实施例中,优选为纤维素乙酸酯。而将纤维素溶解于一定的溶剂体系是进行静电纺丝的前提,最适合纤维素衍生物静电纺丝以得到形貌较好的纤维的有机混合溶剂是丙酮-二甲基乙酰胺混合溶剂。
S20、对所述纺丝液进行静电纺丝,得纤维素衍生物的纳米纤维膜。
其中,所述静电纺丝的条件为,工作电压为15~25KV、溶液流速为0.8~1.2ml/h、针尖到滚筒距离为10~20cm。
电纺过程中,纤维素高分子受到静电场力的拉伸作用、溶液表面张力及分子间相互作用力的共同作用,静电纺丝的条件会直接影响到形成纤维的直径和形态。工作电压为15~25KV、溶液流速为0.8~1.2ml/h、针尖到滚筒距离为10~20cm是最适条件。
S30、将所述纤维素衍生物的纳米纤维膜浸于氢氧化钠的乙醇溶液中水解后,干燥得到纤维素纳米纤维膜。
其中,所述氢氧化钠的乙醇溶液的浓度为0.1~0.5mol/L。
纤维素衍生物的纳米纤维膜水解的溶剂为碱性溶剂,其中又以氢氧化钠的乙醇溶液水解效果最佳。在本实施例中,氢氧化钠的乙醇溶液的浓度处于0.1~0.5mol/L的范围时,水解效果最佳,且在这个范围内,浓度越高,效果越好。
在具体实施时,步骤S30具体包括:
将所述纤维素衍生物的纳米纤维膜浸于氢氧化钠的乙醇溶液中,水解反应6~24h后取出,用超纯水、乙醇在抽滤机上冲洗掉膜上的残留溶剂,并于55~65℃温度下真空干燥得到纤维素纳米纤维膜。
S40、将所述纤维素纳米纤维膜浸于胶原蛋白水解物溶液中至膜表面充分负载胶原蛋白,得纤维素-胶原蛋白复合纳米纤维膜。
其中,所述胶原蛋白水解物溶液通过将胶原蛋白水解物溶于水中得到,所述胶原蛋白水解物溶液的质量浓度为2%~12%。所述将所述纤维素纳米纤维膜浸于胶原蛋白水解物溶液中的时间为22~26h。
通过将胶原蛋白负载在纤维膜表面,使纤维膜受到挤压,同一层的纤维之间结合更加紧密,层与层的纤维素之间空隙均变小。同时由于兼具胶原蛋白和纤维素纳米纤维膜,纤维素-胶原蛋白复合纳米纤维膜也具有了二者的双重优点,不但具有良好的透气性、保湿性、吸液性以及较强的机械强度,不易被酶解或溶液侵蚀,而且具有良好的生物相容性和细胞修复性。
此外,在具体实施时,步骤S40之后,还可以包括步骤S50,如图2所示:
将所述纤维素-胶原蛋白复合纳米纤维膜取出并用京尼平溶液进行交联反应,得具有网格结构的纤维素-胶原蛋白复合纳米纤维膜;
其中,所述京尼平溶液的质量浓度不大于0.4%。所述交联反应的时间为2~3h。
京尼平溶液为低毒性、生物可降解的天然生物交联剂,用以对负载在纤维膜表面的胶原蛋白、纤维膜进行交联,可以形成具有网格结构的纤维素-胶原蛋白纳米纤维复合膜。形成网格结构后,复合膜的机械强度更强,更不易被溶液侵蚀,使得由该复合膜制得的创伤敷料可在潮湿状态和湿态环境中使用。
本发明还提出了一种创伤敷料,包括通过上述制备方法制得的纤维素-胶原蛋白复合纳米纤维膜。
这种创伤敷料具有良好的阻隔性和吸液性,能在潮湿环境中使用且促进伤口愈合。
以下结合具体实施例和附图对本发明的技术方案作进一步详细说明,应当理解,以下实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
实施例1
(1)称取纤维素乙酸酯1.6g于螺口西林瓶中,加入10mL丙酮/二甲基乙酰胺(1:2,v:v)混合溶剂,在28℃条件下200rmp磁力搅拌3h至纤维素乙酸酯完全溶解,过夜静置脱泡配制成均一纺丝液。
(2)将纺丝液装入注射针管中,调整针头与接收装置之间的水平距离10cm,施加工作电压15KV,溶液流速控制在1.0ml/h,通过高压静电纺丝技术制备纤维素乙酸酯纳米纤维膜。
(3)利用玻璃片两端固定好纤维素乙酸酯纳米纤维膜浸于0.1mol/L氢氧化钠的乙醇溶液中,原位水解反应24h后取出,用超纯水、乙醇在抽滤机上冲洗掉膜上的残留溶剂,并于60℃真空干燥得到纤维素纳米纤维膜。
(4)将纤维素纳米纤维膜充分浸泡于质量浓度为2%的胶原蛋白水解物溶液中24h后,取出,室温干燥,即获得具有未交联的纤维素-胶原蛋白纳米纤维复合膜(CNFs-CH-1)。
实施例2
(1)称取纤维素乙酸酯1.4g于螺口西林瓶中,加入10mL丙酮/二甲基乙酰胺(1:2,v:v)混合溶剂,在25℃条件下300rmp磁力搅拌2h至纤维素乙酸酯完全溶解,过夜静置脱泡配制成均一纺丝液。
(2)将纺丝液装入注射针管中,调整针头与接收装置之间的水平距离15cm,施加工作电压20KV,溶液流速控制在0.8ml/h,通过高压静电纺丝技术制备纤维素乙酸酯纳米纤维膜。
(3)利用玻璃片两端固定好纤维素乙酸酯纳米纤维膜浸于0.5mol/L氢氧化钠的乙醇溶液中,原位水解反应15h后取出,用超纯水、乙醇在抽滤机上冲洗掉膜上的残留溶剂,并于65℃真空干燥得到纤维素纳米纤维膜。
(4)将纤维素纳米纤维膜充分浸泡于质量浓度为8%的胶原蛋白水解物溶液中22h后,取出,室温干燥,即获得具有未交联的纤维素-胶原蛋白纳米纤维复合膜(CNFs-CH-2)。
实施例3
(1)称取纤维素乙酸酯2.0g于螺口西林瓶中,加入10mL丙酮/二甲基乙酰胺(1:2,v:v)混合溶剂,在30℃条件下300rmp磁力搅拌2h至纤维素乙酸酯完全溶解,过夜静置脱泡配制成均一纺丝液。
(2)将纺丝液装入注射针管中,调整针头与接收装置之间的水平距离20cm,施加工作电压25KV,溶液流速控制在1.2ml/h,通过高压静电纺丝技术制备纤维素乙酸酯纳米纤维膜。
(3)利用玻璃片两端固定好纤维素乙酸酯纳米纤维膜浸于0.3mol/L氢氧化钠的乙醇溶液中,原位水解反应6h后取出,用超纯水、乙醇在抽滤机上冲洗掉膜上的残留溶剂,并于55℃真空干燥得到纤维素纳米纤维膜。
(4)将纤维素纳米纤维膜充分浸泡于质量浓度为12%的胶原蛋白水解物溶液中26h后,取出,室温干燥,即获得具有未交联的纤维素-胶原蛋白纳米纤维复合膜(CNFs-CH-3)。
实施例4
(1)称取纤维素乙酸酯1.4g于螺口西林瓶中,加入10mL丙酮/二甲基乙酰胺(1:2,v:v)混合溶剂,在28℃条件下200rmp磁力搅拌3h至纤维素乙酸酯完全溶解,过夜静置脱泡配制成均一纺丝液。
(2)将纺丝液装入注射针管中,调整针头与接收装置之间的水平距离10cm,施加工作电压15KV,溶液流速控制在0.8ml/h,通过高压静电纺丝技术制备纤维素乙酸酯纳米纤维膜。
(3)利用玻璃片两端固定好纤维素乙酸酯纳米纤维膜浸于0.5mol/L氢氧化钠的乙醇溶液中,原位水解反应6h后取出,用超纯水、乙醇在抽滤机上冲洗掉膜上的残留溶剂,并于65℃真空干燥得到纤维素纳米纤维膜。
(4)将纤维素纳米纤维膜充分浸泡于质量浓度为2%的胶原蛋白水解物溶液中22h后,取出后利用0.1%的京尼平溶液中反复抽洗2h,室温干燥,即获得具有网络交联结构的纤维素-胶原蛋白纳米纤维复合膜(CNFs-CH-4)。
实施例5
(1)称取纤维素乙酸酯1.6g于螺口西林瓶中,加入10mL丙酮/二甲基乙酰胺(1:2,v:v)混合溶剂,在25℃条件下300rmp磁力搅拌2h至纤维素乙酸酯完全溶解,过夜静置脱泡配制成均一纺丝液。
(2)将纺丝液装入注射针管中,调整针头与接收装置之间的水平距离15cm,施加工作电压20KV,溶液流速控制在1.0ml/h,通过高压静电纺丝技术制备纤维素乙酸酯纳米纤维膜。
(3)利用玻璃片两端固定好纤维素乙酸酯纳米纤维膜浸于0.1mol/L氢氧化钠的乙醇溶液中,原位水解反应15h后取出,用超纯水、乙醇在抽滤机上冲洗掉膜上的残留溶剂,并于60℃真空干燥得到纤维素纳米纤维膜。
(4)将纤维素纳米纤维膜充分浸泡于质量浓度为8%的胶原蛋白水解物溶液中24h后,取出后利用0.2%的京尼平溶液中反复抽洗2h,室温干燥,即获得具有网络交联结构的纤维素-胶原蛋白纳米纤维复合膜(CNFs-CH-5)。
实施例6
(1)称取纤维素乙酸酯2.0g于螺口西林瓶中,加入10mL丙酮/二甲基乙酰胺(1:2,v:v)混合溶剂,在30℃条件下300rmp磁力搅拌2h至纤维素乙酸酯完全溶解,过夜静置脱泡配制成均一纺丝液。
(2)将纺丝液装入注射针管中,调整针头与接收装置之间的水平距离20cm,施加工作电压25KV,溶液流速控制在1.2ml/h,通过高压静电纺丝技术制备纤维素乙酸酯纳米纤维膜。
(3)利用玻璃片两端固定好纤维素乙酸酯纳米纤维膜浸于0.3mol/L氢氧化钠的乙醇溶液中,原位水解反应24h后取出,用超纯水、乙醇在抽滤机上冲洗掉膜上的残留溶剂,并于55℃真空干燥得到纤维素纳米纤维膜。
(4)将纤维素纳米纤维膜充分浸泡于质量浓度为12%的胶原蛋白水解物溶液中26h后,取出后利用0.4%的京尼平溶液中反复抽洗2h,室温干燥,即获得具有网络交联结构的纤维素-胶原蛋白纳米纤维复合膜(CNFs-CH-6)。
采用扫描式电子显微镜分别对实施例1~6制得的纤维素-胶原蛋白纳米纤维膜的表面微观形貌进行观察,记录扫描电镜图如图3、图4所示。参阅图3,实施例1~3制得的纤维素-胶原蛋白纳米纤维复合膜中,纳米纤维表面不同程度负载了胶原蛋白,且同一层的纤维之间结合更加紧密,层与层的纤维素之间空隙均变小;参阅图4,实施例4~6制得的纤维素-胶原蛋白纳米纤维复合膜中,纳米纤维间不同程度形成了多孔网络骨架。从微观形态上看,由本发明制得的纤维素-胶原蛋白纳米纤维复合膜的结构具有较强的机械强度、良好的保湿性和吸液性。
利用水浸泡法测定实施例1~6制得的纤维素-胶原蛋白纳米纤维膜在液态环境中质量损失如图5所示。图中曲线说明纤维素纳米纤维膜提供了胶原蛋白良好的溶液侵蚀稳固性,且交联网络结构形成后其性能更佳,即由本发明制得的纤维素-胶原蛋白纳米纤维膜制成的创伤敷料在潮湿状态乃至湿态环境中也能使用。
利用物性测试仪测量实施例1~6制得的纤维素-胶原蛋白纳米纤维膜力学性能如图6所示。由图中可知,本发明制得的纤维素-胶原蛋白纳米纤维膜具有高机械强度。
以由实施例1~6制得的纤维素-胶原蛋白纳米纤维膜制成的创伤敷料为基材以维持正常细胞的生长情况来判断其生物相容性性能。具体研究方法为:从-80℃冰箱中取出冻存的HSF细胞,待细胞复苏长好后,将杀菌后的创伤敷料均放入培养24h;随后对细胞进行染色,利用激光共聚焦显微镜观察HSF细胞在敷料表面生长的情况。参阅图7可知,六块创伤敷料表面均附着了一定数量的HSF细胞,且不呈现显著减少现象,说明本发明制得的纤维素-胶原蛋白纳米纤维膜保持了良好的生物相容性,利于细胞的粘附和增殖。
综上所述,本发明提出的纤维素-胶原蛋白纳米纤维膜的制备方法不仅制备工艺简单、成本低,易于在市场上推广,而且制得的纤维素-胶原蛋白复合纳米纤维膜具有纤维素纳米纤维膜和胶原蛋白的双重优点,不但具有良好的透气性、保湿性、吸液性以及较强的机械强度,不易被酶解或溶液侵蚀,而且具有良好的生物相容性和细胞修复性。本发明提出的创伤敷料具有良好的阻隔性和吸液性,能在潮湿环境中使用且促进伤口愈合。
以上仅为本发明的优选实施例,并非因此限制本发明的专利范围,对于本领域的技术人员来说,本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (10)
1.一种纤维素-胶原蛋白复合纳米纤维膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将纤维素衍生物溶于混合有机溶剂后,静置脱泡,制成纺丝液;
对所述纺丝液进行静电纺丝,得纤维素衍生物的纳米纤维膜;
将所述纤维素衍生物的纳米纤维膜浸于氢氧化钠的乙醇溶液中水解后,干燥得到纤维素纳米纤维膜;
将所述纤维素纳米纤维膜浸于胶原蛋白水解物溶液中至膜表面充分负载胶原蛋白,得纤维素-胶原蛋白复合纳米纤维膜。
2.如权利要求1所述的纤维素-胶原蛋白复合纳米纤维膜的制备方法,其特征在于,所述将纤维素衍生物溶于混合有机溶剂后,静置脱泡,制成纺丝液的步骤中,
所述纤维素衍生物为纤维素乙酸酯;和/或,
所述有机混合溶剂为丙酮-二甲基乙酰胺混合溶剂。
3.如权利要求1所述的纤维素-胶原蛋白复合纳米纤维膜的制备方法,其特征在于,所述将纤维素衍生物溶于混合有机溶剂后,静置脱泡,制成纺丝液的步骤中,所述纺丝液的质量浓度为14%~20%。
4.如权利要求1所述的纤维素-胶原蛋白复合纳米纤维膜的制备方法,其特征在于,所述对所述纺丝液进行静电纺丝,得纤维素衍生物的纳米纤维膜的步骤中,所述静电纺丝的条件为,工作电压为15~25KV、溶液流速为0.8~1.2ml/h、针尖到滚筒距离为10~20cm。
5.如权利要求1所述的纤维素-胶原蛋白复合纳米纤维膜的制备方法,其特征在于,所述将所述纤维素衍生物的纳米纤维膜浸于氢氧化钠的乙醇溶液中水解后,干燥得到纤维素纳米纤维膜的步骤中,
所述氢氧化钠的乙醇溶液的浓度为0.1~0.5mol/L。
6.如权利要求1所述的纤维素-胶原蛋白复合纳米纤维膜的制备方法,其特征在于,所述将所述纤维素衍生物的纳米纤维膜浸于氢氧化钠的乙醇溶液中水解后,干燥得到纤维素纳米纤维膜的步骤,具体包括:
将所述纤维素衍生物的纳米纤维膜浸于氢氧化钠的乙醇溶液中,水解反应6~24h后取出,用超纯水、乙醇在抽滤机上冲洗掉膜上的残留溶剂,并于55~65℃温度下真空干燥得到纤维素纳米纤维膜。
7.如权利要求1所述的纤维素-胶原蛋白复合纳米纤维膜的制备方法,其特征在于,所述将所述纤维素纳米纤维膜浸于胶原蛋白水解物溶液中至膜表面充分负载胶原蛋白,得纤维素-胶原蛋白复合纳米纤维膜的步骤中,
所述胶原蛋白水解物溶液通过将胶原蛋白水解物溶于水中得到,所述胶原蛋白水解物溶液的质量浓度为2%~12%;和/或,
所述将所述纤维素纳米纤维膜浸于胶原蛋白水解物溶液中的时间为22~26h。
8.如权利要求1所述的纤维素-胶原蛋白复合纳米纤维膜的制备方法,其特征在于,所述将所述纤维素纳米纤维膜浸于胶原蛋白水解物溶液中至膜表面充分负载胶原蛋白,得纤维素-胶原蛋白复合纳米纤维膜的步骤之后,还包括如下步骤:
将所述纤维素-胶原蛋白复合纳米纤维膜取出并用京尼平溶液进行交联反应,得具有网格结构的纤维素-胶原蛋白复合纳米纤维膜;
其中,所述京尼平溶液的质量浓度不大于0.4%。
9.如权利要求8所述的纤维素-胶原蛋白复合纳米纤维膜的制备方法,其特征在于,所述将所述纤维素-胶原蛋白复合纳米纤维膜取出并用京尼平溶液进行交联反应,得具有网格结构的纤维素-胶原蛋白复合纳米纤维膜的步骤中,所述交联反应的时间为2~3h。
10.一种创伤敷料,其特征在于,包括如权利要求1~9任一项所述的纤维素-胶原蛋白复合纳米纤维膜的制备方法制备的纤维素-胶原蛋白复合纳米纤维膜。
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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