CN106057645A - 锗单晶抛光片的清洗方法 - Google Patents

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肖祥江
李苏滨
惠峰
李雪峰
柳廷龙
李武芳
周
周一
杨海超
侯振海
囤国超
田东
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KUNMING YUNZHE HIGH-TECH Co Ltd
Yunnan Xinyao Semiconductor Material Co Ltd
YUNNAN ZHONGKE XINYUAN CRYSTALLINE MATERIAL CO Ltd
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KUNMING YUNZHE HIGH-TECH Co Ltd
Yunnan Xinyao Semiconductor Material Co Ltd
YUNNAN ZHONGKE XINYUAN CRYSTALLINE MATERIAL CO Ltd
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Abstract

本发明涉及一种半导体晶片的清洗方法，特别涉及锗单晶抛光片的一种清洗方法。本发明公开了一种锗单晶抛光片的清洗方法，其特征在于包括以下步骤：(1)SPM清洗：用浓度95％～98％浓硫酸和浓度30％～32％过氧化氢按照体积比为7:1配制清洗液；(2) SOM清洗：将步骤(1)清洗后的锗抛光片放入由浓度95％～98％浓硫酸、浓度10mg/L臭氧水及去离子水按照体积比为1:1:4混合的清洗液中；(3)APM清洗：将步骤(2)清洗后的锗抛光片放入浓度28％～30％氨水、30％～32％过氧化氢及去离子水按照体积比为1:2:15混合的清洗液中清洗。在不破坏锗抛光片表面的情况下，能够有效去除其表面颗粒、金属、有机物，获得高洁净且生长有薄而均匀的氧化层的表面，达到免清洗(Epi‑ready)的要求。

Description

锗单晶抛光片的清洗方法
技术领域：
本发明涉及一种半导体晶片的清洗方法，特别涉及锗单晶抛光片的一种清洗方法。
背景技术：
与传统的硅太阳能电池相比，在锗单晶衬底上外延GaAs/GaInP等制成的单结和多结化合物太阳能电池具有转换效率高、耐高温、抗辐射、可靠性强等优势，被越来越广泛地应用于空间太阳能领域。化合物太阳电池在MOCVD(金属有机化合物化学气相沉淀) 工艺中需要生长多层晶体材料，并且是异质结生长，容易产生晶格畸变。因此，化合物太阳电池对锗单晶抛光片的表面质量提出了较为苛刻的要求，除了要求锗单晶抛光片表面无颗粒沾污、无有机沾污、无表面缺陷之外，还要求其表面上再生长出薄而均匀的氧化层。
于2010年04月21日公布的发明专利(CN101696516A)公开了一种免清洗太阳能锗单晶衬底片的表面处理方法，该方法中选用了酒精和HPM(盐酸/过氧化氢混合物)作为清洗液，其存在两个方面的缺陷：(1) 去除表面微粒效果不佳；(2)无法保护表面氧化物再生长。这两个缺陷将会影响到电池的综合质量。
发明内容：
本发明针对现有技术的不足，提供一种新的锗单晶抛光片的清洗方法。
本发明公开了一种锗单晶抛光片的清洗方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)SPM清洗：用浓度95％～98％浓硫酸和浓度30％～32％过氧化氢按照体积比为7:1配制清洗液，将锗单晶抛光片在清洗液中左右晃动30s，晃动过程中温度保持在80℃～83℃，然后取出抛光片，用去离子水手工冲洗90s；
(2) SOM清洗：将步骤(1)清洗后的锗抛光片放入由浓度95％～98％浓硫酸、浓度10mg/L臭氧水及去离子水按照体积比为1:1:4混合的清洗液中，常温下左右晃动20s，然后取出抛光片，用去离子水手工冲洗90s；
(3)APM清洗：将步骤(2)清洗后的锗抛光片放入浓度28％～30％氨水、30％～32％过氧化氢及去离子水按照体积比为1:2:15混合的清洗液中左右晃动150s，晃动过程温度保持在0℃～3℃，然后取出抛光片，用去离子水半自动冲洗180s，冲洗完后进行甩干，在强光灯下检查抛光片的表面。
其中，清洗的环境是在百级洁净室中，温度为18℃～22℃，湿度为20％～60％。
其中，所述的SPM清洗液每8小时更换一次。
其中，所述SOM清洗液每20分钟更换一次。
其中，所述APM清洗液每清洗10片更换一次。
在本发明中，SPM清洗液能去除锗单晶表面的重金属；SOM清洗液能去除锗单晶表面的有机物；APM清洗液能去除锗单晶表面轻微的的有机物、微粒和金属，并且能保护氧化物的再生长。通过使用这三种清洗液，可实现在不破坏锗抛光片表面的情况下，能够有效去除其表面颗粒、金属、有机物，获得高洁净且生长有薄而均匀的氧化层的表面，达到免清洗(Epi-ready)的要求。
附图说明：
图1为6英寸锗抛光片表面氧化层厚度检测位置示意图；
图2为清洗后的实施例与对比例中的6英寸锗抛光片表面氧化层厚度对比图；
具体实施方式：
下面结合附图、实施例和比较例对本发明的具体实施方式做进一步说明。
实施例
以6英寸锗抛光片为例，以下是清洗6英寸锗抛光片的具体实施步骤：
(1)SPM清洗：往规格为5000mL的烧杯中加入550mL的过氧化氢，再加入3850mL浓硫酸，搅拌均匀后，加热至80℃～83℃，把6英寸锗抛光片轻轻放入该清洗液中左右晃动30s，然后取出抛光片，用去离子水手工冲洗90s。配制SPM清洗液所用浓硫酸浓度为95％～98％，过氧化氢浓度为30％～32％。
(2) SOM清洗：往规格为5000mL的烧杯中加入3200mL的去离子水，然后依次加入800mL的臭氧水和800mL的浓硫酸，搅拌均匀后，常温下把6英寸锗抛光片轻轻放入该清洗液中左右晃动20s，然后取出抛光片，用去离子水手工冲洗90s。配制SOM清洗液所用浓硫酸浓度为95％～98％，臭氧水的浓度为10mg/L。
(3)APM清洗：往规格为5000mL的烧杯中加入3750mL的去离子水，然后依次加入250mL的氨水和500mL的过氧化氢，搅拌均匀后，冷却至0℃～3℃，把步骤(2)清洗后的6英寸锗抛光片轻轻放入该清洗液中左右晃动150s，然后取出抛光片，用去离子水半自动冲洗180s，冲洗完后进行甩干，在强光灯下检查抛光片的表面。配制SPM清洗液所用氨水浓度为28％～30％，过氧化氢浓度为30％～32％。
清洗过程中，SPM清洗液每8小时更换一次；SOM清洗液每20分钟更换一次；APM清洗液每清洗10片更换一次。
为检验本发明的技术方案在去除锗单晶抛光片表面颗粒、金属、有机物，获得高洁净且生长有薄而均匀的氧化层的表面的技术效果是否理想，发明人进行了对比试验，情况如下：
比较例一
与实施例相比，第(2)、(3)步骤相同，第(1)步骤不同，其具体操作为：往规格为5000mL的烧杯中加入900mL的过氧化氢，再加入3600mL浓硫酸，搅拌均匀后，加热至60℃，把6英寸锗抛光片轻轻放入该清洗液中左右晃动60s，然后取出抛光片，用去离子水手工冲洗90s。配制SPM清洗液所用浓硫酸浓度为95％～98％，过氧化氢浓度为30％～32％。
比较例二
与实施例相比，第(1)、(3)步骤相同，第(2)步骤不同，具体操作为：往规格为5000mL的烧杯中加入4000mL的去离子水，然后依次加入400mL的臭氧水和400mL的浓硫酸，搅拌均匀后，常温下把6英寸锗抛光片轻轻放入该清洗液中左右晃动30s，然后取出抛光片，用去离子水手工冲洗45s。配制SOM清洗液所用浓硫酸浓度为95％～98％，臭氧水浓度为5mg/L。
比较例三
与实施例相比，第(1)、(2)步骤相同，第(3)步骤不同，具体操作为：往规格为5000mL的烧杯中加入3750mL的去离子水，然后依次加入250mL的氨水和750mL的过氧化氢，搅拌均匀后，冷却至0℃～3℃，把步骤(2)清洗后的6英寸锗抛光片轻轻放入该清洗液中左右晃动90s，然后取出抛光片，用去离子水半自动冲洗120s，冲洗完后进行甩干，在强光灯下检查抛光片的表面。配制APM清洗液所用氨水浓度为28％～30％，过氧化氢浓度为30％～32％。
分别用椭圆偏振仪和表面颗粒度测试仪对清洗后的锗单晶抛光片进行表面氧化层厚度测量和表面颗粒度检测，如图2和表1所示，三个比较例的结果都没有实施例的理想，可以说，通过对清洗液的浓度、温度和配比以及锗单晶抛光片的处理时间和清洗时间的控制，本发明的技术方案能够有效去除其表面颗粒、金属、有机物，获得高洁净且生长有薄而均匀的氧化层的表面，达到免清洗(Epi-ready)的要求。
表1 清洗后的锗抛光片表面颗粒度测试数据

Claims (5)

1.锗单晶抛光片的清洗方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)SPM清洗：用浓度95％～98％浓硫酸和浓度30％～32％过氧化氢按照体积比为7:1配制清洗液，将锗单晶抛光片在清洗液中左右晃动30s，晃动过程中温度保持在80℃～83℃，然后取出抛光片，用去离子水手工冲洗90s；
(2) SOM清洗：将步骤(1)清洗后的锗抛光片放入由浓度95％～98％浓硫酸、浓度10mg/L臭氧水及去离子水按照体积比为1:1:4混合的清洗液中，常温下左右晃动20s，然后取出抛光片，用去离子水手工冲洗90s；
(3)APM清洗：将步骤(2)清洗后的锗抛光片放入浓度28％～30％氨水、30％～32％过氧化氢及去离子水按照体积比为1:2:15混合的清洗液中左右晃动150s，晃动过程温度保持在0℃～3℃，然后取出抛光片，用去离子水半自动冲洗180s，冲洗完后进行甩干，在强光灯下检查抛光片的表面。
2.锗单晶抛光片的清洗方法，其特征在于清洗的环境是在百级洁净室中，温度为18℃～22℃，湿度为20％～60％。
3.锗单晶抛光片的清洗方法，其特征在于所述的SPM清洗液每8小时更换一次。
4.锗单晶抛光片的清洗方法，其特征在于所述SOM清洗液每20分钟更换一次。
5.锗单晶抛光片的清洗方法，其特征在于所述APM清洗液每清洗10片更换一次。
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