CN109273707B - 一种纳米碳复合三元材料及其制备方法 - Google Patents

一种纳米碳复合三元材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种纳米碳复合三元材料及其制备方法。其技术方案是：按溶液浓度为2～5kg/m3，将纳米碳加入到去离子水中，搅拌1～2小时，即得溶液Ⅰ。按所述纳米碳︰LiNi1‑x‑yCoxMnyO2三元材料的质量比为1︰(3～20)，向溶液Ⅰ中加入所述LiNi1‑x‑yCoxMnyO2三元材料，搅拌0.5～1小时，即得溶液Ⅱ。将所述溶液Ⅱ逐滴加入到液氮溶液中，得到球形珠子，然后在真空冷冻干燥机中冷冻干燥48～72小时，制得纳米碳复合三元材料。本发明具有工艺简单、操作方便和易于工业化生产的特点，制备的纳米碳复合三元材料的分散性好、孔隙结构可调、结构稳定、循环性能良好和高倍率性能优异。

Description

一种纳米碳复合三元材料及其制备方法
技术领域
本发明属于复合三元材料技术领域。具体涉及一种纳米碳复合三元材料及其制备方法。
背景技术
锂离子电池具有工作电压高、容量大、自放电小、循环性能好、使用寿命长、重量轻和体积小等优点，被广泛应用于移动电话、笔记本电脑、摄像机和数码相机等众多民用及军事领域。正极材料作为锂离子电池的重要组成部分，其性能和成本对锂离子动力电池的发展至关重要。
当前能够产业化并应用于动力锂离子电池的正极材料有LiMn2O4、LiFePO4和LiNi1-x-yCoxMnyO2三元材料等。但Jahn-Teller效应能够引发材料晶格畸变，从而造成LiMn2O4循环性能差；而LiFePO4电位平台仅为3.45V(vs.Li+/Li)，导致其能量密度较低，以上因素限制了LiMn2O4和LiFePO4在动力锂离子电池中的进一步应用。LiNi1-x-yCoxMnyO2三元材料充分综合了LiNiO2的高比容量、LiCoO2良好的倍率性能以及LiMnO2的高安全稳定性和低成本等优点，形成了一个LiNiO2-LiCoO2-LiMnO2的三元共溶体系，其综合性能优于任一单组分化合物，成为动力锂离子电池正极的首选材料；然而LiNi1-x-yCoxMnyO2三元材料导电性较差，需要进一步改性才能发挥其优势。
纳米碳是指分散相尺度至少有一维小于100nm的结构型碳材料，主要包含石墨烯和碳纳米管等。纳米碳具有导电率高、稳定性好、强度高、比表面积高和来源丰富等特点，是最具发展潜力的新型纳米材料，被广泛应用于锂离子电池正极材料的改性研究中。但纳米碳在使用过程中容易发生团聚，分散性差，大大降低其表面积和利用率，严重影响锂离子电池正极材料在充放电过程中的结构稳定性、循环稳定性和高倍率性能。
发明内容
本发明旨在克服现有技术缺陷，目的是提供一种工艺简单、操作方便和易于工业化生产的纳米碳复合三元材料的制备方法，用该方法制备的纳米碳复合三元材料的分散性好、孔隙结构可调、结构稳定、循环性能良好和高倍率性能优异。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案的具体步骤是：
1)按溶液浓度为2～5kg/m3，将纳米碳加入到去离子水中，搅拌1～2小时，即得溶液Ⅰ。
2)按所述纳米碳︰LiNi1-x-yCoxMnyO2三元材料的质量比为1︰(3～20)，向溶液Ⅰ中加入所述LiNi1-x-yCoxMnyO2三元材料，搅拌0.5～1小时，即得溶液Ⅱ。
3)将所述溶液Ⅱ逐滴加入到液氮溶液中，得到球形珠子，然后在真空冷冻干燥机中冷冻干燥48～72小时，制得纳米碳复合三元材料。
所述纳米碳为还原石墨烯、掺杂石墨烯、单壁碳纳米管、多壁碳纳米管和掺杂碳纳米管中的一种。
所述LiNi1-x-yCoxMnyO2三元材料为LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2、LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2、LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2和LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2中的一种。
所述真空冷冻干燥机的真空度为40～100Pa，冷凝温度为-60～-40℃。
所述纳米碳复合三元材料中的三元材料均匀分散在由纳米碳相互交错连接形成的三维多孔导电框架中，形成三维多孔的纳米碳复合三元材料。
由于采用上述技术方案，本发明与现有技术相比具有如下积极效果：
(1)本发明将纳米碳加入到去离子水中，搅拌，再与LiNi1-x-yCoxMnyO2三元材料搅拌分散，然后利用液氮的超低温度对复合材料进行快速液氮冷冻处理，得到的球形珠子经真空冷冻干燥，即得纳米碳复合三元材料。故本发明工艺简单、操作方便和易于工业化生产。
(2)本发明采用快速液氮冷冻处理，所得到的球形珠子中的LiNi1-x-yCoxMnyO2三元材料和纳米碳分散性好，明显提高了纳米碳复合三元材料的电子导电性，显著增强了纳米碳复合三元材料的高倍率性能。
(3)本发明通过改变纳米碳的溶液浓度和纳米碳与LiNi1-x-yCoxMnyO2三元材料的质量比，能有效控制纳米碳复合三元材料的孔隙结构。所制备的纳米碳复合三元材料：经TGA测试，纳米碳为4～25wt％；经BET测试，比表面积为20～60m2/g。明显降低了充放电过程中体积变化带来的结构破坏，显著增强了纳米碳复合三元材料的结构稳定性和循环性能。
(4)本发明制备的纳米碳复合三元材料中的LiNi1-x-yCoxMnyO2三元材料均匀分散在由纳米碳相互交错连接形成的三维多孔导电框架中，形成三维多孔的纳米碳复合三元材料。纳米碳复合三元材料展现出高机械强度、快速的物质和电子传输，能降低充放电过程中由于体积膨胀带来的负面效应，并阻止碳材料团聚，提高了纳米碳复合三元材料的结构稳定性和循环性能。同时，三维多孔导电框架具有良好的电解液浸润性和导电性，能显著改善纳米碳复合三元材料的电子和锂离子扩散性能，使其更加适合于大电流放电，提高了材料的高倍率性能。
因此，本发明具有工艺简单、操作方便和易于工业化生产的特点，制备的纳米碳复合三元材料的分散性好、孔隙结构可调、结构稳定、循环性能良好和高倍率性能优异。
附图说明
图1是本发明所制备的一种纳米碳复合三元材料和LiNi1-x-yCoxMnyO2三元材料的XRD对比图；
图2是图1所示纳米碳复合三元材料的球形珠子光学照片；
图3是图1所示纳米碳复合三元材料的SEM图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步的描述，并非对其保护范围的限制。
本具体实施方式中：所述真空冷冻干燥机的真空度为40～100Pa，冷凝温度为-60～-40℃。实施例中不再赘述。
实施例1
一种纳米碳复合三元材料及其制备方法。本实施例所述制备方法是：
1)按溶液浓度为4～5kg/m3，将纳米碳加入到去离子水中，搅拌1～2小时，即得溶液Ⅰ。
2)按所述纳米碳︰LiNi1-x-yCoxMnyO2三元材料的质量比为1︰(3～8)，向溶液Ⅰ中加入所述LiNi1-x-yCoxMnyO2三元材料，搅拌0.5～1小时，即得溶液Ⅱ。
3)将所述溶液Ⅱ逐滴加入到液氮溶液中，得到球形珠子，然后在真空冷冻干燥机中冷冻干燥48～72小时，制得纳米碳复合三元材料。
所述纳米碳为还原石墨烯。
所述LiNi1-x-yCoxMnyO2三元材料为LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2。
图1是本实施例制备的一种纳米碳复合三元材料和LiNi1-x-yCoxMnyO2三元材料的XRD对比图；其中：1表示纳米碳复合三元材料的XRD图，2表示LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2三元材料；
图2是图1所示纳米碳复合三元材料的球形珠子光学照片；图3是图1所示纳米碳复合三元材料的SEM图。
由图1可以看出，还原石墨烯的复合对LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2三元材料没有造成结构上的变化，纳米碳复合三元材料的(003)/(104)比值增大，表明纳米碳复合三元材料的层状结构越好，有助于改善电化学性能。由图2可以看出，纳米碳复合三元材料为规则的球形珠子，直径为5～6mm；由图3可以看出，纳米碳复合三元材料中的LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2三元材料均匀分布于由薄层还原石墨烯交错连接形成的三维多孔导电网络结构中，孔隙分布比较均匀。
本实施例制备的纳米碳复合三元材料：经TGA测试，还原石墨烯为20～25wt％；经BET测试，比表面积为40～60m2/g。
实施例2
一种纳米碳复合三元材料及其制备方法。本实施例所述制备方法是：
1)按溶液浓度为3.5～4.5kg/m3，将纳米碳加入到去离子水中，搅拌1～2小时，即得溶液Ⅰ。
2)按所述纳米碳︰LiNi1-x-yCoxMnyO2三元材料的质量比为1︰(6～11)，向溶液Ⅰ中加入所述LiNi1-x-yCoxMnyO2三元材料，搅拌0.5～1小时，即得溶液Ⅱ。
3)将所述溶液Ⅱ逐滴加入到液氮溶液中，得到球形珠子，然后在真空冷冻干燥机中冷冻干燥48～72小时，制得纳米碳复合三元材料。
所述纳米碳为掺杂石墨烯。
所述LiNi1-x-yCoxMnyO2三元材料为LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2。
本实施例制备的纳米碳复合三元材料：经TGA测试，掺杂石墨烯为16～21wt％；经BET测试，比表面积为35～55m2/g。
实施例3
一种纳米碳复合三元材料及其制备方法。本实施例所述制备方法是：
1)按溶液浓度为3～4kg/m3，将纳米碳加入到去离子水中，搅拌1～2小时，即得溶液Ⅰ。
2)按所述纳米碳︰LiNi1-x-yCoxMnyO2三元材料的质量比为1︰(9～14)，向溶液Ⅰ中加入所述LiNi1-x-yCoxMnyO2三元材料，搅拌0.5～1小时，即得溶液Ⅱ。
3)将所述溶液Ⅱ逐滴加入到液氮溶液中，得到球形珠子，然后在真空冷冻干燥机中冷冻干燥48～72小时，制得纳米碳复合三元材料。
所述纳米碳为掺杂碳纳米管。
所述LiNi1-x-yCoxMnyO2三元材料为LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2。
本实施例制备的纳米碳复合三元材料：经TGA测试，掺杂碳纳米管为12～17wt％；经BET测试，比表面积为30～50m2/g。
实施例4
一种纳米碳复合三元材料及其制备方法。本实施例所述制备方法是：
1)按溶液浓度为2.5～3.5kg/m3，将纳米碳加入到去离子水中，搅拌1～2小时，即得溶液Ⅰ。
2)按所述纳米碳︰LiNi1-x-yCoxMnyO2三元材料的质量比为1︰(12～17)，向溶液Ⅰ中加入所述LiNi1-x-yCoxMnyO2三元材料，搅拌0.5～1小时，即得溶液Ⅱ。
3)将所述溶液Ⅱ逐滴加入到液氮溶液中，得到球形珠子，然后在真空冷冻干燥机中冷冻干燥48～72小时，制得纳米碳复合三元材料。
所述纳米碳为单壁碳纳米管。
所述LiNi1-x-yCoxMnyO2三元材料为LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2。
本实施例制备的纳米碳复合三元材料：经TGA测试，单壁碳纳米管为8～13wt％；经BET测试，比表面积为25～45m2/g。
实施例5
一种纳米碳复合三元材料及其制备方法。本实施例所述制备方法是：
1)按溶液浓度为2～3kg/m3，将纳米碳加入到去离子水中，搅拌1～2小时，即得溶液Ⅰ。
2)按所述纳米碳︰LiNi1-x-yCoxMnyO2三元材料的质量比为1︰(15～20)，向溶液Ⅰ中加入所述LiNi1-x-yCoxMnyO2三元材料，搅拌0.5～1小时，即得溶液Ⅱ。
3)将所述溶液Ⅱ逐滴加入到液氮溶液中，得到球形珠子，然后在真空冷冻干燥机中冷冻干燥48～72小时，制得纳米碳复合三元材料。
所述纳米碳为多壁碳纳米管。
所述LiNi1-x-yCoxMnyO2三元材料为LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2。
本实施例制备的纳米碳复合三元材料：经TGA测试，多壁碳纳米管为4～9wt％；经BET测试，比表面积为20～40m2/g。
本具体实施方式与现有技术相比具有如下积极效果：
(1)本具体实施方式将纳米碳加入到去离子水中，搅拌，再与LiNi1-x-yCoxMnyO2三元材料搅拌分散，然后利用液氮的超低温度对复合材料进行快速液氮冷冻处理，得到的球形珠子经真空冷冻干燥，即得纳米碳复合三元材料。故本具体实施方式工艺简单、操作方便和易于工业化生产。
(2)本具体实施方式采用快速液氮冷冻处理，所得到的球形珠子中的LiNi1-x- yCoxMnyO2三元材料和纳米碳分散性好，明显提高了纳米碳复合三元材料的电子导电性，显著增强了纳米碳复合三元材料的高倍率性能。
(3)本具体实施方式通过改变纳米碳的溶液浓度和纳米碳与LiNi1-x-yCoxMnyO2三元材料的质量比，能有效控制纳米碳复合三元材料的孔隙结构。所制备的纳米碳复合三元材料：经TGA测试，纳米碳为4～25wt％；经BET测试，比表面积为20～60m2/g。明显降低了充放电过程中体积变化带来的结构破坏，显著增强了纳米碳复合三元材料的结构稳定性和循环性能。
(4)本具体实施方式制备的纳米碳复合三元材料中的LiNi1-x-yCoxMnyO2三元材料均匀分散在由纳米碳相互交错连接形成的三维多孔导电框架中，形成三维多孔的纳米碳复合三元材料。纳米碳复合三元材料展现出高机械强度、快速的物质和电子传输，能降低充放电过程中由于体积膨胀带来的负面效应，并阻止碳材料团聚，提高了纳米碳复合三元材料的结构稳定性和循环性能。同时，三维多孔导电框架具有良好的电解液浸润性和导电性，能显著改善纳米碳复合三元材料的电子和锂离子扩散性能，使其更加适合于大电流放电，提高了材料的高倍率性能。
因此，本具体实施方式具有工艺简单、操作方便和易于工业化生产的特点，制备的纳米碳复合三元材料的分散性好、孔隙结构可调、结构稳定、循环性能良好和高倍率性能优异。

Claims (3)

1.一种纳米碳复合三元材料的制备方法，其特征在于所述制备方法是：
1)按溶液浓度为2～5kg/m3，将纳米碳加入到去离子水中，搅拌1～2小时，即得溶液Ⅰ；
2)按所述纳米碳︰LiNi1-x-yCoxMnyO2三元材料的质量比为1︰(3～20)，向溶液Ⅰ中加入所述LiNi1-x-yCoxMnyO2三元材料，搅拌0.5～1小时，即得溶液Ⅱ；
3)将所述溶液Ⅱ逐滴加入到液氮溶液中，得到球形珠子，然后在真空冷冻干燥机中冷冻干燥48～72小时，制得纳米碳复合三元材料；
其中，所述LiNi1-x-yCoxMnyO2三元材料为LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2、LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2、LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2和LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2中的一种；
其中，所述真空冷冻干燥机的真空度为40～100Pa，冷凝温度为-60～-40℃。
2.根据权利要求1所述的纳米碳复合三元材料的制备方法，其特征在于所述纳米碳为还原石墨烯、掺杂石墨烯、单壁碳纳米管、多壁碳纳米管和掺杂碳纳米管中的一种。
3.一种纳米碳复合三元材料，其特征在于所述纳米碳复合三元材料是根据权利要求1～2项中任一项所述纳米碳复合三元材料的制备方法所制备的纳米碳复合三元材料；
所述纳米碳复合三元材料中的三元材料均匀分散在由纳米碳相互交错连接形成的三维多孔导电框架中，形成三维多孔的纳米碳复合三元材料。
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