CN109261215A - 一种光催化分解水制备氢气的催化剂 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种光催化分解水制备氢气的催化剂，所述的催化剂包括了修饰改性后的氧化石墨烯和铂，其中所述的修饰改性后的氧化石墨烯是指氧化石墨烯经有机胺类化合物或吡咯类化合物修饰，所述的铂是原位光还原氯铂酸所得铂，所述的铂负载在修饰改性后的氧化石墨烯上。本发明发明的光催化分解水制备氢气的催化剂具有催化制氢活性高、制氢效率高、催化剂组分简单的特点。
Description
技术领域
本发明涉及催化材料领域，具体地是一种光催化分解水制备氢气的催化剂。
背景技术
在面对日益紧张的世界性能源和环境问题面前，太阳能光催化制氢的探究和开发再一次成为世界性重要话题。在合适的催化剂作用下，利用太阳光催化分解水制备氢气，成为当今世界上从根本上解决能源和环境保护问题的方法之一。根据体系不同，能够实现光分解水制氢的途径主要有两种：一是电极光电化学分解水制氢；另一种是悬浮体系光催化分解水制氧。与前者相比，后者具有反应相对简单、固液接触面积明显扩大等优势。因此，在对光催化制氢技术进行研究和开发时，选取到合适的光催化剂成为很关键的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种光催化分解水制备氢气的催化剂，该催化剂具有良好的光催化分解水的催化活性，且制氢效率高、催化剂组分简单。
本发明采用的技术方案是：一种光催化分解水制备氢气的催化剂，其特征在于：所述催化剂包括修饰改性后的氧化石墨烯和铂，所述铂负载在修饰改性后的氧化石墨烯上，其中所述修饰改性是指氧化石墨烯经有机胺类化合物或吡咯类化合物修饰改性，所述的铂是原位光还原氯铂酸所得的铂。
本发明涉及的有机胺类化合物是芳香胺类化合物、脂肪胺类化合物、醇胺类化合物、酰胺类化合物、脂环胺类化合物、萘系胺类化合物、及聚乙烯亚胺、羟胺、肼化合物中的任意一种。
本发明涉及的芳香胺类化合物优选于对苯二胺、邻苯二胺、间苯二胺、苯胺、联苯胺、2,3-二甲基苯胺、邻乙基苯胺、N-丁基苯胺、2,6-二乙基苯胺、N-甲酰苯胺、N-乙酰苯胺、3-甲氧基苯胺、对氯苯胺、对溴苯胺、对氟苯、对硝基苯胺的任意一种。
本发明涉及的脂肪胺类化合物优选于甲胺、乙胺、乙二胺、丙胺、环丙胺、正丁胺、己二胺、三辛胺、癸胺、十八胺的任意一种。
本发明涉及的醇胺类化合物优选于乙醇、丙醇胺、N,N-二甲基乙醇胺、N,N-二乙基乙醇胺的任意一种。
本发明涉及的酰胺类化合物优选于甲酰胺、乙酰胺、丙酰胺、丁酰胺、聚丙烯酰胺、己内酰胺、二甲基甲酰胺的任意一种。
本发明涉及的脂环胺类化合物优选于三亚乙基二胺、六亚甲基四胺、环乙烯亚胺、吗啉、哌嗪、环己胺的任意一种。
本发明涉及的萘系胺类化合物优选于萘胺、劳伦酸、克拉夫酸、吐氏酸、邻苯二甲酰亚胺、牛磺酸的任意一种。
本发明涉及的吡咯类化合物优选于吡咯、吲哚、吲哚乙酸、色氨酸、酮康唑的任意一种。
本发明涉及的氧化石墨烯优选为单层片状结构的氧化石墨烯。
本发明涉及的氧化石墨烯是指石墨烯经过强氧化剂KMnO4在酸性条件氧化制备所得。
本发明涉及的氧化石墨烯原位上负载的铂占所述催化剂总质量的0.1%-5%。
本发明涉及的光催化分解水制备氢气的催化剂的制备方法，包括氧化石墨烯的制备和氧化石墨烯的修饰改性，其中所述氧化石墨烯的制备包括了石墨在强酸性溶液中与高锰酸钾强氧化剂反应，反应完后进行冷却、蒸馏水洗涤、离心和干燥；所述氧化石墨烯的修饰改性是：氧化石墨烯先在有机醇溶液的超声波中处理，后经过一种有机胺类化合物或吡咯类化合物修饰改性，所述的修饰后的氧化石墨烯经有机溶剂洗涤、离心和真空干燥，最后在所述的修饰后的氧化石墨烯上负载铂。
石墨烯作为当今一种新型的电子材料，受到了世人的关注和研究。石墨分子一层一层排列，这导致它的层间物理性作用力很小，也正是其在结构方面的这些优异性能，使它在复合材料领域有着重要的价值和应用。氧化石墨以石墨粉为原料，经氧化而制备成。而氧化石墨烯通常将氧化石墨作为前驱体，在溶液中经过超声、搅拌等物理手段下，而剥离成的单层片状结构物质，氧化石墨烯具有良好的分散性。
氧化石墨烯作为是由石墨烯的氧化产物，其上的含氧官能团显著增多，这使得其自身理化方面的性质较石墨烯更为活泼；相应的，很多物质与含氧官能团发生化学反应，就能改善本身的性质。
本发明涉及的光催化分解水制备氢气的催化剂利用氧化石墨烯上的含氧官能团与机胺类化合物或吡咯类化合物上的含氮官能团发生一定的化学作用，形成新的化合物，新化合物具有了良好的光催化分解水的催化活性，且制氢效率高、催化剂组分简单的特点。
本发明光催化分解水制备氢气的催化剂用作光催化分解水制备氢气中的催化剂，具有良好的光催化分解水的催化活性，且制氢效率高、催化剂组分简单。
附图说明
图1是实施例1制备的氧化石墨烯红外图谱；
图2是实施例1制备的氧化石墨烯X-射线衍射扫描图；
图3是实施例1制备的经对苯二胺修改的氧化石墨烯红外图谱；
图4是一种光催化分解水制备氢气的设备结构示意图；
图中，1、吹扫气体机构；2、气体出口控制阀；3、高压汞光源；4、吹扫气体放空阀门；5、吹扫气体放空机构；6、控制阀；7 、氢气检测机构；8、光催化剂及反应水溶液；9、反应器；10、超声仪；11、搅拌机构。
具体实施方式
下面通过实例进一步详细说明本发明，但本发明并不限于此。
实施例1
（1）氧化石墨烯的制备
依次量取360mL浓硫酸和40mL浓磷酸，并先后转移至装有磁石的三颈烧瓶中，置于磁力搅拌器上混合；再称取3.0g石墨粉投入到上述三口烧瓶中，将三口烧瓶置于冰浴低温条件下，再分批投加18g KMnO4，待投完KMnO4后，使三口瓶内的反应物升温到50℃，并在此条件下，回流20个小时。
反应充分后，得到粗品，自然冷却到室温。再将提前准备好的400mL去离子水与10mL30% H2O2组成的混合冰块倒入到已转移到大烧杯的反应液中，并进行搅拌，搅拌过程在冰槽中进行，以吸收浓硫酸稀释放大量热。
然后，用去离子水提纯上述产物（依次操作洗涤和离心三至四次），使处理后的溶液pH值在中性值附近，并且检测不到SO4 2-；每次离心前，把待离心液放在磁力搅拌器上，搅拌一刻钟。
将提纯后的产物置于60℃的真空烘箱中处理10个小时。然后研磨成粉末，用于后续实验。
图1是上述方法制备的氧化石墨烯的红外谱图，从图中可知，红外光谱3402cm-1处是-OH伸缩振动峰、1732cm-1处是C=O弯曲振动峰、1228cm-1处是C-O-C伸缩振动峰（最强吸收峰）和1049cm-1处是C-O伸缩振动峰。上述数据证明了物质结构中有含氧官能团存在，也就是说石墨完成了被氧化的过程，生成了新物质。其中C=O峰不强的原故是，它只在石墨层边缘才能够形成；而环氧基团峰不弱，说明了环氧基和羟基的数量不在少数。
图2是上述方法制备的氧化石墨烯X-射线衍射扫描图，从图中可知，X-射线衍射图扫描范围是100至900，在2θ=11. 920处，出现了氧化石墨烯的特征衍射峰，且峰值强度大，即制备的较成功；2θ在20至300区间内，存在石墨特征衍射峰，表明其石墨氧化不够充分。
（2）对苯二胺对氧化石墨烯的修饰
用电子天平称取0.500g氧化石墨烯粉末，将其溶解在装有100mL无水乙醇的烧杯中，密封好，并使其置于超声仪中处理1小时备用；
然后，用天平准确称取4.000g对笨二胺，将其溶解在装有200mL相同溶剂的三口烧瓶中，在有光的条件下对笨二胺易被氧化变质，因此在取用对苯二胺时，应避光、避氧，操作要迅速。在通保护性氮气，并用黑色的塑料袋子遮盖住反应装置的前提下，再将氧化石墨烯的乙醇溶液倒入到对笨二胺溶液中，在80 ℃下反应、回流加热24小时。
待反应完成后，用乙醇洗涤和离心上述粗品三至四次，然后用四氢呋喃洗涤和离心产品。最后把提纯的产品置于真空干燥箱中常温处理2小时。
图3是上述方法制备的经对苯二胺修饰后的氧化石墨烯的红外谱图，从图中可知，1398cm-1处是C-N伸缩振动峰，1576cm-1处是-NH2弯曲振动峰，它们是胺的特征峰。1005cm-1处是C-O伸缩振动峰（最强吸收峰处），1099cm-1处是C-O-C伸缩振动峰，2359cm-1处是氮氮三键的伸缩振动峰。说明对苯二胺与氧化石墨烯发生了反应，对苯二胺对氧化石墨烯进行了修饰。
（3）光催化分解水制氢装置的建立
按照图4建立光催化分解水制氢气的装置，所述的光催化分解制备氢气的装置主要包括了反应器（8）、光催化剂及反应水溶液（9）和高压汞灯光源（3），其中光催化剂及反应水溶液（9）置于反应器（8），高压汞灯光源（3）置于反应器（8）外，反应器（8）的器壁可以让光透视到反应器（8）内。
此外，反应器（8）内设置了搅拌机构（11），所述的搅拌机构（11）主要用于搅拌反应器（8）内的光催化剂及反应水溶液（9），提高光催化分解水制备氢气的速率。而反应器（8）外底部还设置了超声仪（10），主要用于在反应前将光催化剂（9）充分分散溶解至反应溶剂中。
反应器（8）上部一侧连接了吹扫气体机构（1），所述的吹扫气体机构（1）提供吹扫气体气源，该气体为氮气或稀有气体，用于反应前反应器的吹扫以及作为反应过程的载气，所述的吹扫气体机构（1）上设置了气体出口控制阀（2），方便气体的节流控制。
反应器（8）上部一侧还连接了吹扫气体放空机构（5）和氢气检测机构（7），吹扫气体放空机构（5）用于反应器的吹扫，吹扫气体放空机构（5）上还设置了吹扫气体放空阀门（4），当反应器吹扫完毕后，关闭吹扫气体放空阀门（4），气流就可以进入氢气检测机构（7）。氢气检测机构（7）用于检测反应生成的氢气，氢气检测机构（7）入口端设置了控制阀（6），用于控制气流进入氢气检测机构中，氢气检测机构（7）优选为气相色谱仪。
（4）光催化分解水制氢
根据以上（3）建立建立光催化分解水制氢气的装置后，用分析天平准确称取0.1000g以上（2）中经对苯二胺修饰后的氧化石墨烯，将其投入到三口烧瓶里。再用移液管分别准确移入0.67 mL氯铂酸（浓度：1.93×10-3 mol/L）、5 mL三乙醇胺和等体积的无水乙醇到烧瓶中，且添加适量体积的蒸馏水，使溶液总体积保持在60 mL，并加入磁石，其中铂与光催化剂质量比为0.25:100。再将反应体系超声10min，并通高纯度氮气25 min吹扫整个装置，使装置中氧气排干净。
反应装置在室温条件的环境下进行，补加磁石。在光照前，先开电源让高压汞灯预热半小时；待辐射光强不波动后，再将反应体系置于灯下。光照反应第3h起，每隔小时进行取样用气相色谱检测制备的氢气，共检测5次。
实施例2-16
将实施例1中（2）的对苯二胺替换为芳香胺类化合物如邻苯二胺、间苯二胺、苯胺、联苯胺、2,3-二甲基苯胺、邻乙基苯胺、N-丁基苯胺、2,6-二乙基苯胺、N-甲酰苯胺、N-乙酰苯胺、3-甲氧基苯胺、对氯苯胺、对溴苯胺、对氟苯、对硝基苯胺对氧化石墨烯的修饰，其它条件与实施例1相同，分别对应得到实施例2-16。
实施例17-26
将实施例1中（2）的对苯二胺替换为脂肪胺类化合物甲胺、乙胺、乙二胺、丙胺、环丙胺、正丁胺、己二胺、三辛胺、癸胺、十八胺对氧化石墨烯的修饰，其它条件与实施例1相同，分别对应得到实施例17-26。
实施例27-30
将实施例1中（2）的对苯二胺替换为醇胺类化合物如乙醇胺、丙醇胺、N,N-二甲基乙醇胺、N,N-二乙基乙醇胺对氧化石墨烯的修饰，其它条件与实施例1相同，分别对应得到实施例27-30。
实施例31-37
将实施例1中（2）的对苯二胺替换为酰胺类化合物如甲酰胺、乙酰胺、丙酰胺、丁酰胺、聚丙烯酰胺、己内酰胺、二甲基甲酰胺对氧化石墨烯的修饰，其它条件与实施例1相同，分别对应得到实施例31-37。
实施例38-43
将实施例1中（2）的对苯二胺替换为脂环胺类化合物如三亚乙基二胺、六亚甲基四胺、环乙烯亚胺、吗啉、哌嗪、环己胺对氧化石墨烯的修饰，其它条件与实施例1相同，分别对应得到实施例38-43。
实施例44-49
将实施例1中（2）的对苯二胺替换为萘系胺类化合物如萘胺、劳伦酸、克拉夫酸、吐氏酸、邻苯二甲酰亚胺、牛磺酸对氧化石墨烯的修饰，其它条件与实施例1相同，分别对应得到实施例44-49。
实施例50-52
将实施例1中（2）的对苯二胺替换其它有机胺类化合物如对聚乙烯亚胺、羟胺、肼对氧化石墨烯的修饰，其它条件与实施例1相同，分别对应得到实施例50-52。
实施例53-57
将实施例1中（2）的对苯二胺替换吡咯类化合物如吡咯、吲哚、吲哚乙酸、色氨酸、酮康唑的修饰，其它条件与实施例1相同，分别对应得到实施例53-57。
实施例58-61
将实施例1中（4）氯铂酸加入量由0.67mL分别替换为0.27mL、1.34mL、2.68mL、13.4mL，分别得到铂与光催化剂质量比为0.1:100、0.5:100、1:100、5:100，其它条件与实施例1相同，分别对应得到实施例58-61。
实施例62-63
将实施例1中（1）KMnO4氧化石墨粉反应物升温到50℃分别替换为三口瓶内的反应物升温到40℃、60℃，其它条件与实施例1相同，分别对应得到实施例62-63。
实施例64-65
将实施例1中（2）对苯二胺修饰氧化石墨烯的反应温度80℃分别替换为对苯二胺修饰氧化石墨烯的反应温度60℃、95℃，其它条件与实施例1相同，分别对应得到实施例64-65。
实施例66-67
将实施例1中（2）对苯二胺修饰氧化石墨烯的反应时间20小时分别替换为对苯二胺修饰氧化石墨烯的反应时间10小时、30小时，其它条件与实施例1相同，分别对应得到实施例66-67。
实施例68-70
将实施例1中（2）氧化石墨烯在乙醇中超声波处理替换为氧化石墨烯在甲醇中超声波处理，其它条件与实施例1相同，分别对应得到实施例68。
将实施例1中（2）氧化石墨烯超声波处理时间1小时替换为0.5小时、2小时，其它条件与实施例1相同，分别对应得到实施例69-70。
对比例
将实施例1中氧化石墨烯直接用于光催化分解水制备氢气，氧化石墨烯不做任何修饰，其它条件与实施例1相同，得到对比例。
实施例1-70及对比例在5小时内的累计产氢量如下表所列：
| 实施例 | 产氢量（μmol） | 实施例 | 产氢量（μmol） |
| 1 | 4.3 | 37 | 3.4 |
| 2 | 4.0 | 38 | 3.6 |
| 3 | 4.0 | 39 | 3.6 |
| 4 | 3.9 | 40 | 3.3 |
| 5 | 3.9 | 41 | 3.1 |
| 6 | 3.8 | 42 | 3.1 |
| 7 | 3.8 | 43 | 3.6 |
| 8 | 3.8 | 44 | 3.1 |
| 9 | 3.8 | 45 | 3.1 |
| 10 | 3.7 | 46 | 3.1 |
| 11 | 3.7 | 47 | 3.0 |
| 12 | 3.8 | 48 | 3.0 |
| 13 | 3.7 | 49 | 2.9 |
| 14 | 3.7 | 50 | 3.3 |
| 15 | 3.7 | 51 | 3.5 |
| 16 | 3.9 | 52 | 3.0 |
| 17 | 3.9 | 53 | 4.1 |
| 18 | 3.9 | 54 | 3.8 |
| 19 | 3.9 | 55 | 3.9 |
| 20 | 3.9 | 56 | 3.9 |
| 21 | 3.7 | 57 | 3.9 |
| 22 | 3.7 | 58 | 3.8 |
| 23 | 3.1 | 59 | 4.2 |
| 24 | 3.1 | 60 | 4.1 |
| 25 | 2.8 | 61 | 4.1 |
| 26 | 2.8 | 62 | 3.9 |
| 27 | 3.7 | 63 | 4.1 |
| 28 | 3.7 | 64 | 3.8 |
| 29 | 3.7 | 65 | 4.0 |
| 30 | 3.6 | 66 | 3.9 |
| 31 | 3.8 | 67 | 4.2 |
| 32 | 3.8 | 68 | 4.1 |
| 33 | 3.5 | 69 | 3.9 |
| 34 | 3.5 | 70 | 4.2 |
| 35 | 3.5 | ||
| 36 | 3.4 | 对比例 | 2.1 |
从上述实施例可以看出：本发明方法的制备流程简单、生产成本低，同时所得催化剂具有良好的光催化分解水的催化活性，其制氢效率大大提高。
Claims (7)
1.一种光催化分解水制备氢气的催化剂，其特征在于：所述催化剂由修饰改性后的氧化石墨烯和铂组成，所述铂负载在修饰改性后的氧化石墨烯上，
其中所述修饰改性是指氧化石墨烯经有机胺类化合物或吡咯类化合物修饰改性，所述的铂是原位光还原氯铂酸所得的铂。
2.根据权利要求1所述的催化剂，其特征在于所述的有机胺类化合物是指芳香胺类化合物、脂肪胺类化合物、醇胺类化合物、酰胺类化合物、脂环胺类化合物、萘系胺类化合物、及聚乙烯亚胺、羟胺、肼化合物中的任意之一种化合物。
3.根据权利要求2所述的催化剂，其特征在于：所述的脂肪胺类化合物选自甲胺、乙胺、乙二胺、丙胺、环丙胺、正丁胺、己二胺、三辛胺、癸胺、十八胺中任意一种化合物；
或所述的醇胺类化合物选自乙醇、丙醇胺、N,N-二甲基乙醇胺、N,N-二乙基乙醇胺中任意一种化合物；
或所述的酰胺类化合物选自甲酰胺、乙酰胺、丙酰胺、丁酰胺、聚丙烯酰胺、己内酰胺、二甲基甲酰胺中任意一种化合物；
或所述的脂环胺类化合物选自三亚乙基二胺、六亚甲基四胺、环乙烯亚胺、吗啉、哌嗪、环己胺中任意一种化合物；
或所述的萘系胺类化合物选自萘胺、劳伦酸、克拉夫酸、吐氏酸、邻苯二甲酰亚胺、牛磺酸中任意一种化合物。
4.根据权利要求1所述的催化剂，所其特征在于所述的吡咯类化合物优选于吡咯、吲哚、吲哚乙酸、色氨酸、酮康唑中的任意之一种化合物。
5.根据权利要求1所述的催化剂，其特征在于所述的氧化石墨烯为单层片状结构的氧化石墨烯。
6.根据权利要求1所述的催化剂，其特征在于所述的氧化石墨烯是指石墨烯经过强氧化剂KMnO4在酸性条件氧化制备所得。
7.根据权利要求1所述的催化剂，其特征在于所述的氧化石墨烯原位上负载的铂占所述催化剂总质量的0.1%-5%。
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