CN109259237B - 一种高epa/dha型南极磷虾油磷脂丸及其制备方法 - Google Patents

一种高epa/dha型南极磷虾油磷脂丸及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高EPA/DHA型南极磷虾油磷脂丸及其制备方法，磷脂丸包括丸芯和丸芯外的包衣，丸芯包含南极磷虾油磷脂和辅助剂，所述南极磷虾油磷脂的质量为丸芯总质量的1％～99％。本发明的磷脂丸为固态磷脂保健品，性能稳定，口感佳，且高EPA/DHA含量的有效磷脂功能组份含量高，在同等条件下，使本发明所述磷脂丸比其他产品具有体积更小、功效更强的优点。

Description

一种高EPA/DHA型南极磷虾油磷脂丸及其制备方法
技术领域
本发明涉及油脂精炼领域，更具体地，涉及一种高EPA/DHA型南极磷虾油磷脂丸及其制备方法。
背景技术
南极磷虾是地球上资源量最大的单种生物之一。据估计，南极磷虾的生物量约6.5-10亿吨。南极磷虾每年的可捕捞量约为6000万至1亿吨，相当于全球一年海洋鱼类和甲壳类捕捞的总产量。南极磷虾是继粮食、石油、煤炭之后的全球第四大资源，而南极磷虾与粮食同为可再生资源。南极磷虾具有极高的营养价值，日益受到人们的重视。
南极磷虾油是人类健康的升级产品，具有预防和辅助治疗心脑血管病、糖尿病、抗衰老、抗氧化、清除自由基、有效减少关节炎症状等功能，对减少经前综合征和痛经、辅助治疗多动症、提高人的免疫力、增强人的体力和活力等方面都有很明显的效果，它填补了国内保健市场相关产品的空白，将开创国内功能性营养食品产业的新纪元。
南极磷虾油作为一种新型的海洋功能性油脂受到广泛的关注，它也是南极磷虾相关产品中营养功效、附加值都相对较高的产品，这也使其成为最具开发前景的南极磷虾产品之一。
南极磷虾油中的主要成分包括磷脂和甘油三酯，其中，磷脂含量大于45％，并且磷脂上结合了大量的EPA和DHA等不饱和脂肪酸，是目前自然界中唯一以磷脂形态结合EPA、DHA的分子结构，更易于人体吸收，因此磷虾油的功效是鱼油功效的15-20倍，同时，甘油三酯结合高含量功能组分虾青素，具有较佳的抗氧化性。
现有技术中，磷脂的保健产品通常都是以油脂胶囊、滴磷脂丸或胶磷脂丸剂型存在，磷脂状态为液态，含有较多水分，稳定性差。
发明内容
本发明的目的在于提供一种适合口服的、性能稳定的、主要功能组份高纯度、高份量比的南极磷虾油磷脂丸及其制备方法，具有高效的降血压、降血脂的功能，极大地提高了南极磷虾油的应用价值。
为实现上述目的，本发明的技术方案如下：
一种高EPA/DHA型南极磷虾油磷脂丸，其特征在于，包括丸芯和丸芯外的包衣，所述丸芯包含占丸芯总质量的质量百分比的以下组分：结合EPA/DHA的南极磷虾油磷脂1％～99％、辅助剂1％～99％、水0～10％。
进一步地，所述丸芯包含占丸芯总质量的质量百分比的以下组分：结合EPA/DHA的南极磷虾油磷脂40％～90％、辅助剂9.175％～59.175％、水0～10％。
进一步地，所述南极磷虾油磷脂是对南极磷虾油进行精炼去除甘油三酯，并经脱水干燥制得的。
进一步地，所述对南极磷虾油进行精炼去除甘油三酯和脱水干燥的具体过程为：向南极磷虾油中加入相当于南极磷虾油中磷脂质量含量1～6倍质量的水化溶液，然后边加热边搅拌30min～120min，至45℃～70℃，之后冷却、静置，沉降分离或离心分离去除甘油三酯得到南极磷虾油磷脂溶液；对南极磷虾油磷脂溶液进行浓缩干燥，去除水分，得脱水的结合EPA/DHA的南极磷虾油磷脂，其中，所述水化溶液中含有质量百分数为1.5％～6％的柠檬酸。
进一步地，所述辅助剂包括填充剂，或包括填充剂和调味剂。
进一步地，所述调味剂包括甜味剂、酸味剂和天然香精中的一种或多种组合。
进一步地，所述甜味剂包括三氯蔗糖、绵白糖、甜菊糖苷、海藻糖、乙酰磺胺酸钾、木糖醇、山梨醇、甘露醇、果葡糖浆、麦芽糖、葡萄糖、阿斯巴甜中的一种或多种组合；
所述酸味剂包括柠檬酸、苹果酸、乳酸、葡萄糖酸、延胡索酸、酒石酸、偏酒石酸、抗坏血酸、琥珀酸中的一种或多种组合；
所述天然香精包括苹果香精、葡萄香精、橙香精、黑加仑香精、山楂香精、草莓香精、香蕉香精、香草香精、菠萝香精、柠檬香精、桃子香精、梨香精、牛奶香精、椰浆香精、白葡萄香精、芒果香精、番石榴香精、樱桃香精、蓝莓香精、杨桃香精、百香果香精、西梅香精中的一种或多种组合；
所述填充剂包括多孔淀粉、变性淀粉、面粉、麦芽糊精、β-环糊精、微晶纤维素、酪蛋白酸钠、奶粉、羧甲基纤维素中的一种或多种组合。
进一步地，所述填充剂包括酪蛋白酸钠、麦芽糊精和多孔淀粉。
进一步地，所述包衣的组份包括羟丙基甲基纤维素、滑石粉、海藻糖、含丙烯酸甲酯或甲基丙烯酸甲酯的薄膜包衣粉、明胶、虫蜡、硅油、***胶、树脂中的一种或多种组合。
一种制备高EPA/DHA型南极磷虾油磷脂丸的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S1：向南极磷虾油中加入相当于南极磷虾油中磷脂质量含量1～6倍质量的水化溶液，然后边加热边搅拌30min～120min，至45℃～70℃，之后冷却、静置，沉降分离或离心分离去除甘油三酯得到南极磷虾油磷脂溶液；对南极磷虾油磷脂溶液进行浓缩干燥，去除水分，得脱水的结合EPA/DHA的南极磷虾油磷脂，其中，所述水化溶液中含有质量百分数为1.5％～6％的柠檬酸；
步骤S2：制备丸芯，将脱水的结合EPA/DHA的南极磷虾油磷脂、辅助剂和水混合揉制成具可塑性的团状物，将团状物按剂量切分成磷脂丸；
步骤S3：制备包衣，将羟丙基甲基纤维素、滑石粉、海藻糖、含丙烯酸甲酯或甲基丙烯酸甲酯的薄膜包衣粉、明胶、虫蜡、硅油、***胶、树脂中的一种或多种组合的包衣组份加入水中，混合均匀，边搅拌边加热到40℃～80℃，制成浆状包衣液；
步骤S4：将步骤S1制得的磷脂丸裹上步骤S2制得的包衣液，干燥后制得高EPA/DHA型南极磷虾油磷脂丸。
从上述技术方案可以看出，本发明通过以精炼的、纯度高的脱水的结合EPA/DHA的南极磷虾油磷脂为主要成分合成固态的磷脂保健品，性能稳定，口感佳，且高EPA/DHA含量的有效磷脂功能组份含量高，在同等条件下，使本发明所述磷脂丸比其他产品具有体积更小、功效更强的优点。
具体实施方式
现有技术中，磷脂的保健产品通常都是以油脂胶囊、滴磷脂丸或胶磷脂丸剂型存在，磷脂状态为液态，含有较多水分，稳定性差。本发明以富含EPA/DHA的南极磷虾油为原料制备其固态形式的产品，提高其稳定性，并延长其保质期。
南极磷虾油为液态油脂，将其加工成固态，需要加入较多的填充剂，导致其结合高含量EPA/DHA的磷脂的有效功能成分在成品中的含量低，在食用同等含量的磷脂条件下，食用的填充剂过多会导致饱腹感，不符合保健品的标准。因此，本发明以从南极磷虾油中提炼的高浓度结合EPA/DHA的磷脂作为磷脂丸的主要组分。
在对南极磷虾油进行精炼分离甘油三酯和磷脂的过程中，应尽量保护磷脂上的EPA/DHA功能组分，减少EPA/DHA的损失率，因此，本发明首先提供一种制备工艺简单、无高温高压操作、低EPA/DHA的损失率的南极磷虾油精炼方法。
具体为，步骤S1：向南极磷虾油中加入相当于南极磷虾油中磷脂质量含量1～6倍质量的水化溶液，然后边加热边搅拌30min～120min，至45℃～70℃，进行中低温水化脱胶，其中，所述水化溶液中含有质量百分数为1.5％～6％的柠檬酸。
该步骤与现有水化方法中的“在热油中加热水”的方法不同，本发明中南极磷虾油以及添加的水化溶液的温度皆为常温，边加热边搅拌是一个更温和的加热过程，可以最大程度避免EPA、DHA、虾青素等功能活性组分在高温下损失，另，持续搅拌限制了磷脂粒子大小的快速增长，降低了磷脂的临界水解温度，即产生絮状磷脂的温度，进一步避免EPA、DHA、虾青素等功能活性组分在高温下损失。优选地，搅拌转数为50r/min～100r/min。
之后冷却、静置，沉降分离或离心分离去除甘油三酯得到南极磷虾油磷脂溶液。磷脂吸水变成絮凝胶团溶解于水溶液时，即发生水化的过程，此时温度最高。为了尽量避免高温对功能组分的损失，搅拌加热时间不能持续过久，优选在30～120min，结束搅拌加热后，由于有余热，为了降低功能组分的损失，应尽量在较短时间内降低温度，冷却过程优选为在30min～120min内冷却至40℃以下。
由于水化溶液加入时温度是室温，减弱了水化脱胶的效果，甚至无法脱胶，为了增强脱胶效果，在水化溶液中增加少量电解质，从可食用角度考虑，优选为柠檬酸电解质。另，由于南极磷虾油磷脂中也含有亲水较弱的酸，例如磷脂酸，不溶于水，因此，电解质的加入还可以将亲水较弱的酸转变为亲水较强的酸，尽可能的将甘油三酯与磷脂分离，减少甘油三酯中磷脂的残余量。优选地，柠檬酸的质量浓度优选为1.5％～6％，柠檬酸可以促使非水化磷脂转变成亲水性磷脂。
步骤S2：对南极磷虾油磷脂溶液进行浓缩干燥，去除水分，得脱水南极磷虾油磷脂，为了避免功能组分的损失，浓缩干燥的条件优选为在-20℃～-50℃、5pa～10pa条件下真空低温冷冻干燥24h～72h。
下面以一系列具体实施例组和对照组对上述制备脱水南极磷虾油磷脂的方法作进一步具体阐述。
实施例1
在水浴装置中，向南极磷虾油中加入其磷脂质量含量3倍质量的水化溶液(具体为1.5％柠檬酸溶液)，边加热边搅拌，50r/min搅拌30min，至60℃，1h内冷却至40℃之下，静置沉降4h，得到位于上层的甘油三酯以及位于下层的磷脂溶液，分离即得高虾青素型南极磷虾油甘油三酯和高EPA/DHA型南极磷虾油磷脂溶液。
对上述分离产品进行成分鉴定，分离得到的高虾青素型南极磷虾油甘油三酯中虾青素的含量为895.43ppm，磷脂残余量为98ppm。高EPA/DHA型南极磷虾油磷脂溶液中，磷脂的含量为22.94％，EPA与DHA的含量分别为79.82mg/g和56.12mg/g，与分离前南极磷虾油中含有的虾青素、EPA和DHA含量相比，虾青素、磷脂、EPA和DHA的损失率分别为4.56％、8.25％、0.73％和0.96％。
将高EPA/DHA型南极磷虾油磷脂溶液在-50℃、10pa低温真空条件下干燥脱水48h即得高EPA/DHA型南极磷虾油磷脂粉(含水量低于2％)。
实施例2
在水浴装置中，向南极磷虾油中加入其磷脂含量4倍质量的水化溶液(具体为1.5％柠檬酸溶液)，经60℃、50r/min搅拌30min，1h内冷却至40℃之下，静置沉降4h，得到位于上层的甘油三酯以及位于下层的磷脂溶液，分离即得高虾青素型南极磷虾油甘油三酯和高EPA/DHA型南极磷虾油磷脂溶液。
其中，高虾青素型南极磷虾油甘油三酯中虾青素的含量为881.35ppm，磷脂残余量为75ppm。高EPA/DHA型南极磷虾油磷脂溶液中，磷脂的含量为19.97％，EPA与DHA的含量分别为69.52mg/g和48.93mg/g，虾青素、磷脂、EPA和DHA的损失率分别为6.06％、0.15％、0.54％和0.80％。
将高EPA/DHA型南极磷虾油磷脂溶液在-50℃、10pa低温真空条件下干燥脱水72h即得高EPA/DHA型南极磷虾油磷脂粉(含水量低于2％)。
实施例3
在水浴装置中，向南极磷虾油中加入其磷脂含量1倍质量的水化溶液(具体为1.5％柠檬酸溶液)，经60℃、50r/min搅拌30min，1h内冷却至40℃之下，静置沉降4h，得到位于上层的甘油三酯以及位于下层的磷脂溶液，分离即得高虾青素型南极磷虾油甘油三酯和高EPA/DHA型南极磷虾油磷脂溶液。
其中，高虾青素型南极磷虾油甘油三酯中虾青素的含量为857.58ppm，磷脂残余含量为186ppm。高EPA/DHA型南极磷虾油磷脂溶液中，磷脂的含量为45.63％，EPA和DHA的含量分别为152.13mg/g和106.86mg/g，虾青素、磷脂、EPA和DHA的损失率分别为8.59％、8.74％、4.88％和5.19％。
将高EPA/DHA型南极磷虾油磷脂溶液在-20℃、10pa低温真空条件下干燥脱水24h即得高EPA/DHA型南极磷虾油磷脂粉(含水量低于2％)。
实施例4
在水浴装置中，向南极磷虾油中加入其磷脂含量5倍质量的水化溶液(具体为1.5％柠檬酸溶液)，经60℃、50r/min搅拌30min，1h内冷却至40℃之下，静置沉降4h，得到位于上层的甘油三酯以及位于下层的磷脂溶液，分离即得高虾青素型南极磷虾油甘油三酯和高EPA/DHA型南极磷虾油磷脂溶液。
其中，高虾青素型南极磷虾油甘油三酯中虾青素的含量为869.36ppm，磷脂残余含量为127ppm。高EPA/DHA型南极磷虾油磷脂溶液中，磷脂的含量为16.63％，EPA和DHA的含量分别为57.82mg/g和40.61mg/g，虾青素、磷脂、EPA和DHA的损失率分别为7.34％、0.22％、0.81％和1.14％。
将高EPA/DHA型南极磷虾油磷脂溶液在-50℃、5pa低温真空条件下干燥脱水48h即得高EPA/DHA型南极磷虾油磷脂粉(含水量低于2％)。
实施例5
在水浴装置中，向南极磷虾油中加入其磷脂含量6倍质量的水化溶液(具体为1.5％柠檬酸溶液)，经60℃、50r/min搅拌30min，1h内冷却至40℃之下，静置沉降4h，得到位于上层的甘油三酯以及位于下层的磷脂溶液，分离即得高虾青素型南极磷虾油甘油三酯和高EPA/DHA型南极磷虾油磷脂溶液。
高虾青素型南极磷虾油甘油三酯中虾青素的含量为827.16ppm，磷脂残余含量为133ppm。高EPA/DHA型南极磷虾油磷脂溶液中，磷脂的含量为13.93％，EPA和DHA的含量分别为47.93mg/g和33.75mg/g，虾青素、磷脂、EPA和DHA的损失率分别为11.84％、2.49％、1.84％和1.91％。
将高EPA/DHA型南极磷虾油磷脂溶液在-50℃、5pa低温真空条件下干燥脱水72h即得高EPA/DHA型南极磷虾油磷脂粉(含水量低于2％)。
实施例6
在水浴装置中，向南极磷虾油中加入其磷脂含量4倍质量的水化溶液(具体为2％柠檬酸溶液)，经60℃、50r/min搅拌30min，1h内冷却至40℃之下，静置沉降4h，得到位于上层的甘油三酯以及位于下层的磷脂溶液，分离即得高虾青素型南极磷虾油甘油三酯和高EPA/DHA型南极磷虾油磷脂溶液。
高虾青素型南极磷虾油甘油三酯中虾青素的含量为872.61ppm，磷脂残余含量为94ppm。高EPA/DHA型南极磷虾油磷脂溶液中，磷脂的含量为19.36％，EPA和DHA的含量分别为67.43mg/g和47.43mg/g，虾青素、磷脂、EPA和DHA的损失率分别为6.99％、3.2％、0.63％和0.81％。
将高EPA/DHA型南极磷虾油磷脂溶液在-20℃、5pa低温真空条件下干燥脱水72h即得高EPA/DHA型南极磷虾油磷脂粉(含水量低于2％)。
实施例7
在水浴装置中，向南极磷虾油中加入其磷脂含量4倍质量的水化溶液(具体为3％柠檬酸溶液)，经60℃、50r/min搅拌30min，1h内冷却至40℃之下，静置沉降4h，得到位于上层的甘油三酯以及位于下层的磷脂溶液，分离即得高虾青素型南极磷虾油甘油三酯和高EPA/DHA型南极磷虾油磷脂溶液。
高虾青素型南极磷虾油甘油三酯中虾青素的含量为830.42ppm，磷脂残余含量为86ppm。高EPA/DHA型南极磷虾油磷脂溶液中，磷脂的含量为19.41％，EPA和DHA的含量分别为67.54mg/g和47.57mg/g，虾青素、磷脂、EPA和DHA的损失率分别为11.49％、2.95％、0.73％和0.78％。
将高EPA/DHA型南极磷虾油磷脂溶液在-20℃、5pa低温真空条件下干燥脱水48h即得高EPA/DHA型南极磷虾油磷脂粉(含水量低于2％)。
实施例8
在水浴装置中，向南极磷虾油中加入其磷脂含量4倍质量的水化溶液(具体为4.5％柠檬酸溶液)，经60℃、50r/min搅拌30min，1h内冷却至40℃之下，静置沉降4h，得到位于上层的甘油三酯以及位于下层的磷脂溶液，分离即得高虾青素型南极磷虾油甘油三酯和高EPA/DHA型南极磷虾油磷脂溶液。
高虾青素型南极磷虾油甘油三酯中虾青素的含量为817.63ppm，磷脂残余含量为118ppm。高EPA/DHA型南极磷虾油磷脂溶液中，磷脂的含量为18.62％，EPA和DHA的含量分别为64.64mg/g和45.50mg/g，虾青素、磷脂、EPA和DHA的损失率分别为12.85％、6.9％、0.96％和1.06％。
将高EPA/DHA型南极磷虾油磷脂溶液在-20℃、10pa低温真空条件下干燥脱水72h即得高EPA/DHA型南极磷虾油磷脂粉(含水量低于2％)。
实施例9
在水浴装置中，向南极磷虾油中加入其磷脂含量4倍质量的水化溶液(具体为6％柠檬酸溶液)，经60℃、50r/min搅拌30min，1h内冷却至40℃之下，静置沉降4h，得到位于上层的甘油三酯以及位于下层的磷脂溶液，分离即得高虾青素型南极磷虾油甘油三酯和高EPA/DHA型南极磷虾油磷脂溶液。
高虾青素型南极磷虾油甘油三酯中虾青素的含量为823.55ppm，磷脂残余含量为142ppm。高EPA/DHA型南极磷虾油磷脂溶液中，磷脂的含量为18.35％，EPA和DHA的含量分别为63.62mg/g和44.81mg/g，虾青素、磷脂、EPA和DHA的损失率分别为12.22％、8.25％、1.09％和1.13％。
将高EPA/DHA型南极磷虾油磷脂溶液在-20℃、10pa低温真空条件下干燥脱水48h即得高EPA/DHA型南极磷虾油磷脂粉(含水量低于2％)。
实施例10
在水浴装置中，向南极磷虾油中加入其磷脂含量4倍质量的水化溶液(具体为1.5％柠檬酸溶液)，经60℃、70r/min搅拌30min，1h内冷却至40℃之下，静置沉降4h，得到位于上层的甘油三酯以及位于下层的磷脂溶液，分离即得高虾青素型南极磷虾油甘油三酯和高EPA/DHA型南极磷虾油磷脂溶液。
高虾青素型南极磷虾油甘油三酯中虾青素的含量为863.85ppm，磷脂残余含量为105ppm。高EPA/DHA型南极磷虾油磷脂溶液中，磷脂的含量为19.36％，EPA和DHA的含量分别为67.36mg/g和47.48mg/g，虾青素、磷脂、EPA和DHA的损失率分别为7.92％、3.2％、0.74％和0.71％。
将高EPA/DHA型南极磷虾油磷脂溶液在-50℃、10pa低温真空条件下干燥脱水24h即得高EPA/DHA型南极磷虾油磷脂粉(含水量低于2％)。
实施例11
在水浴装置中，向南极磷虾油中加入其磷脂含量4倍质量的水化溶液(具体为1.5％柠檬酸溶液)，经60℃、100r/min搅拌30min，1h内冷却至40℃之下，静置沉降4h，得到位于上层的甘油三酯以及位于下层的磷脂溶液，分离即得高虾青素型南极磷虾油甘油三酯和高EPA/DHA型南极磷虾油磷脂溶液。
高虾青素型南极磷虾油甘油三酯中虾青素的含量为883.46ppm，磷脂残余含量为105ppm。高EPA/DHA型南极磷虾油磷脂溶液中，磷脂的含量为19.50％，EPA和DHA的含量分别为67.88mg/g和47.78mg/g，虾青素、磷脂、EPA和DHA的损失率分别为5.83％、2.5％、0.69％和0.80％。
将高EPA/DHA型南极磷虾油磷脂溶液在-50℃、5pa低温真空条件下干燥脱水24h即得高EPA/DHA型南极磷虾油磷脂粉(含水量低于2％)。
表1：实施例反应参数和结果对比
Figure BDA0001837414610000091
参考表1，综合比较实施例1～5可以得出，当水化溶液的质量为南极磷虾油中磷脂质量含量的3～5倍时，水化脱胶效果较好，甘油三酯与磷脂的分离较充分，并且功能组份虾青素、磷脂、EPA和DHA的损失率较低，其中，当水化溶液的质量为南极磷虾油中磷脂质量含量的4倍时，水化脱胶效果最好，并且功能组分损失率最低。
综合比较实施例2、6～9可以得出，电解质柠檬酸的含量并不是越多越好，优选的范围为1.5％～3％。
综合比较实施例2、10、11可以得出，搅拌转数优选为50～100r/min。
综合比较上述数据得出最优的反应条件为：水化溶液的质量为南极磷虾油中磷脂质量含量的4倍，其中，电解质柠檬酸的含量为1.5％，搅拌转速为50～100r/min。
对照组1
在南极磷虾油中加入虾油磷脂质量4.5％的柠檬酸粉末60℃酸化15min，然后冷却至40℃以下，再加入磷脂含量3倍质量预热至70°的去离子水，反应30min，之后冷却静置沉降4h以上，分离得南极磷虾油甘油三酯和磷脂溶液(水化溶液选择为去离子水)
本对比例中，与实施例不同点在于：先加入柠檬酸的固体粉末，再加入去离子水，将酸化和水化过程分开，并且去离子水的温度较高，实验证明此反应脱胶分离效果不好，只能得到少部分甘油三酯，下层的磷脂层含有大量的甘油三酯，且发生乳化现象，流动性差，难以分离，并且，功能组份损失率高，得到的南极磷虾油甘油三酯中虾青素的含量为641.92ppm，南极磷虾油磷脂溶液中，磷脂的含量为16.30％。EPA/DHA的总含量为48.59mg/g和30.43mg/g，虾青素、磷脂、EPA和DHA的损失率分别为50％、34.8％、14.95％和24.42％。
对照组2
在南极磷虾油中加入虾油磷脂含量3倍质量预热至70°的去离子水，反应30min，然后冷却至40℃以下，再加入磷脂质量4.5％的柠檬酸粉末，60℃酸化15min，之后冷却静置沉降4h以上，然后进行分离。
本对比例中，与实施例不同点在于：去离子水与柠檬酸是分步加入，并且南极磷虾油与去离子水的温差相差较大，实验结果证明本对比例脱胶分离效果不好，只有极少部分甘油三酯析出，下层完全发生乳化现象，无法进行脱胶处理。
对照组3
将南极磷虾油和水化溶液(具体为1.5％柠檬酸溶液)分别预热到70°，然后向南极磷虾油中加入其磷脂质量含量3倍质量的水化溶液，温度60°，50r/min搅拌30min，1h内冷却至40℃之下，静置沉降4h，得到位于上层的甘油三酯以及位于下层的磷脂溶液，分离即得高虾青素型南极磷虾油甘油三酯和高EPA/DHA型南极磷虾油磷脂溶液。
高虾青素型南极磷虾油甘油三酯中虾青素的含量为428.69ppm，磷脂残余量为139ppm。高EPA/DHA型南极磷虾油磷脂溶液中，磷脂的含量为22.48％，EPA与DHA的含量分别为69.85mg/g和48.83mg/g，虾青素、磷脂、EPA和DHA的损失率分别为54.31％、10.08％、11.35％和12.05％。
本对比例中，与实施例不同点在于：南极磷虾油被加热后再加入相同温度的水化溶液，与现有技术中的水化脱胶过程相同，实验结果证明EPA、DHA和虾青素的损失率较高。
对照组4
向南极磷虾油中加入其磷脂质量含量3倍质量的去离子水，边加热边搅拌，50r/min搅拌30min，至60℃，1h内冷却至40℃之下，静置沉降4h，然后进行分离。
本对比例中，与实施例不同点在于：水化溶液中未加入电解质，实验结果表明本对比例没有任何脱胶分离的效果，水化溶液和虾油完全发生乳化现象，无法分层分离。
可见，本发明的对南极磷虾油进行精炼的工艺过程简单，无高温高压操作，且各种功能组分的损失率低，得到的浓缩后的高EPA/DHA型磷脂纯度高，以其为原料再配制固态型产品，可以使主要功能组分的含量非常高，具有突出的保健功能。
脱水后的南极磷虾油磷脂为片状，加少量水，变成粘膏状，不易成型，且磷虾油磷脂本身腥味重，不适合直接服用，因此，本发明的固态磷脂产品为磷脂丸状，包括丸芯和丸芯外的包衣，包衣保护丸芯，避免丸芯变质和被氧化，延长保质期，且隔绝腥味，有利于直接服用。
丸芯包含南极磷虾油磷脂和辅助剂，辅助剂主要使粘状的磷脂能够成型，同时，还可以调节磷脂的口味。
包衣的组份包括羟丙基甲基纤维素、滑石粉、海藻糖、含丙烯酸甲酯或甲基丙烯酸甲酯的薄膜包衣粉、明胶、虫蜡、硅油、***胶、树脂中的一种或多种组合。
辅助剂包括填充剂，或填充剂和调味剂，填充剂主要降低磷脂粘度，使其易成型，包括多孔淀粉、变性淀粉、面粉、麦芽糊精、β-环糊精、微晶纤维素、酪蛋白酸钠、奶粉、羧甲基纤维素中的一种或多种组合，调味剂包括甜味剂、酸味剂和天然香精中的一种或多种组合，所述甜味剂包括三氯蔗糖、绵白糖、甜菊糖苷、海藻糖、乙酰磺胺酸钾、木糖醇、山梨醇、甘露醇、果葡糖浆、麦芽糖、葡萄糖、阿斯巴甜中的一种或多种组合；所述酸味剂包括柠檬酸、苹果酸、乳酸、葡萄糖酸、延胡索酸、酒石酸、偏酒石酸、抗坏血酸、琥珀酸中的一种或多种组合；所述天然香精包括苹果香精、葡萄香精、橙香精、黑加仑香精、山楂香精、草莓香精、香蕉香精、香草香精、菠萝香精、柠檬香精、桃子香精、梨香精、牛奶香精、椰浆香精、白葡萄香精、芒果香精、樱桃香精、番石榴香精、蓝莓香精、杨桃香精、百香果香精、西梅香精中的一种或多种组合。
丸芯中各组分的质量占丸芯总质量的百分比分别为：脱水南极磷虾油磷脂1％～99％，辅助剂1％～99％，其余为水。
优选地，丸芯中各组分的质量占丸芯总质量的百分比分别为：脱水南极磷虾油磷脂1％～99％，填充剂0.775％～98.775％，甜味剂0.025％～5％，酸味剂0.1～0.5％，天然香精0.1～2％，其余为水。
丸芯外的包衣的质量为丸芯总质量的3％～10％。
将上述丸芯成分和包衣成分加工成磷脂丸的具体步骤为：
步骤S1：制备丸芯。
将脱水南极磷虾油磷脂、辅助剂和水按一定比例混合，揉均成软硬适中、不粘手的团状物，将团状磷脂进一步搓成长条状，然后按剂量切分并揉搓成磷脂丸。具体地，将混合好的团状物加入到高效制丸机进行压制制条，然后将得到的条状物逐一加入到制丸机中压制制磷脂丸。由于所使用的磷脂纯度高，因此该方法得到的磷脂丸芯中的磷脂的含量可以非常高，磷脂的含量高达99％。
步骤S2：制备包衣。
将羟丙基甲基纤维素、滑石粉、海藻糖、含丙烯酸甲酯或甲基丙烯酸甲酯的薄膜包衣粉、明胶、虫蜡、硅油、***胶、树脂中的一种或多种组合的包衣组份加水混合，边搅拌边加热到40℃～80℃，制成浆状包衣液。包衣主要为了保护其内的丸芯，避免磷脂接触空气氧化，增强磷脂产品的稳定性，另，包衣也可以含有调味剂，使其适合口服。
步骤S3：将磷脂丸裹上包衣液，干燥后制得高EPA/DHA型南极磷虾油磷脂丸。具体地，将丸芯磷脂丸放入包衣锅内，45℃加热，边缓慢转动包衣锅边喷涂包衣剂，直至包衣剂喷完，然后50℃鼓风干燥去除包衣水分即得。
下面以具体实施例进一步详细阐述磷脂丸的制备方法。
实施例1
将脱水南极磷虾油磷脂粉(磷脂粉为磷脂和EPA/DHA等功能组分总和的总称)4kg、酪蛋白酸钠0.9kg、麦芽糊精1.0175kg、多孔淀粉4kg、甜味剂0.0025kg、酸味剂0.02kg和天然香精0.06kg混合、揉匀、切分制得磷脂丸丸芯(0.6g/粒)，其中，填充剂为酪蛋白酸钠、麦芽糊精、多孔淀粉；甜味剂为三氯蔗糖；酸味剂为柠檬酸；天然香精为柠檬香精。
向一定量水中加入质量分数为水质量的5％羟丙基甲基纤维素、2％海藻糖、1％滑石粉，混合均匀，按丸芯增重5％制成包衣剂溶液，将制成的磷脂丸加入包衣锅中，45℃加热，边缓慢转动包衣锅边喷涂包衣剂，直至包衣剂喷完，然后50℃鼓风干燥去除包衣水分即得。
经成分鉴定和换算得：本实施例所制备的每粒磷脂丸中，丸芯中磷脂质量含量为29.35％，EPA/DHA的质量含量为4.24％和2.66％。
实施例2
将脱水南极磷虾油磷脂6kg、酪蛋白酸钠0.5kg、麦芽糊精0.6175kg、多孔淀粉2.8kg、甜味剂0.0025kg、酸味剂0.02kg和天然香精0.06kg混合、揉匀、切分制得磷脂丸丸芯(0.6g/粒)。
向一定量水中加入质量分数为水质量的5％羟丙基甲基纤维素、2％海藻糖、1％滑石粉，混合均匀，按丸芯增重5％制成包衣剂溶液，将制成的磷脂丸加入包衣锅中，45℃加热，边缓慢转动包衣锅边喷涂包衣剂，直至包衣剂喷完，然后50℃鼓风干燥去除包衣水分即得。
经成分鉴定和换算得：本实施例所制备的每粒磷脂丸中，磷脂质量含量为45.45％，EPA/DHA的质量含量为6.36％和3.99％。
实施例3
将脱水南极磷虾油磷脂9kg、酪蛋白酸钠0.05kg、麦芽糊精0.0675kg、多孔淀粉0.8kg、甜味剂0.0025kg、酸味剂0.02kg和天然香精0.06kg混合、揉匀、切分制得磷脂丸丸芯(0.6g/粒)。
向一定量水中加入质量分数为水质量5％羟丙基甲基纤维素、2％海藻糖、1％滑石粉，混合均匀，按丸芯增重5％制成包衣剂溶液，将制成的磷脂丸剂加入包衣锅中，45℃加热，边缓慢转动包衣锅边喷涂包衣剂，直至包衣剂喷完，然后50℃鼓风干燥去除包衣水分即得。
经成分鉴定和换算得：本实施例所制备的每粒磷脂丸中，磷脂质量含量为68.175％，EPA/DHA的质量含量为9.53％和5.98％。
通过上述实施例可知，磷脂、EPA/DHA在由脱水南极磷虾油磷脂制得丸剂的过程中皆无损失。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种高EPA/DHA型南极磷虾油磷脂丸，其特征在于，包括丸芯和丸芯外的包衣，所述丸芯包含占丸芯总质量的质量百分比的以下组分：结合EPA/DHA的南极磷虾油磷脂1%~99%、辅助剂1%~99%、水0~10%；
所述结合EPA/DHA的南极磷虾油磷脂是对南极磷虾油进行精炼去除甘油三酯，并经脱水干燥制得的，具体过程为：向南极磷虾油中加入相当于南极磷虾油中磷脂质量含量4-5倍质量的水化溶液，经60℃、50r/min搅拌30min，之后冷却、静置，沉降分离或离心分离去除甘油三酯得到南极磷虾油磷脂溶液；对南极磷虾油磷脂溶液进行浓缩干燥，去除水分，得脱水的结合EPA/DHA的南极磷虾油磷脂，其中，所述水化溶液中含有质量百分数为1.5%的柠檬酸。
2.根据权利要求1所述的高EPA/DHA型南极磷虾油磷脂丸，其特征在于，所述丸芯包含占丸芯总质量的质量百分比的以下组分：结合EPA/DHA的南极磷虾油磷脂40%~90%、辅助剂9.175%~59.175%、水0~10%。
3.根据权利要求1或2所述的高EPA/DHA型南极磷虾油磷脂丸，其特征在于，所述辅助剂包括填充剂或调味剂。
4.根据权利要求3所述的高EPA/DHA型南极磷虾油磷脂丸，其特征在于，所述调味剂包括甜味剂、酸味剂和天然香精中的一种或多种组合。
5.根据权利要求4所述的高EPA/DHA型南极磷虾油磷脂丸，其特征在于，
所述甜味剂包括三氯蔗糖、绵白糖、甜菊糖苷、海藻糖、乙酰磺胺酸钾、木糖醇、山梨醇、甘露醇、果葡糖浆、麦芽糖、葡萄糖、阿斯巴甜中的一种或多种组合；
所述酸味剂包括柠檬酸、苹果酸、乳酸、葡萄糖酸、延胡索酸、酒石酸、偏酒石酸、抗坏血酸、琥珀酸中的一种或多种组合；
所述天然香精包括苹果香精、葡萄香精、橙香精、黑加仑香精、山楂香精、草莓香精、香蕉香精、香草香精、菠萝香精、柠檬香精、桃子香精、梨香精、牛奶香精、椰浆香精、白葡萄香精、芒果香精、番石榴香精、樱桃香精、蓝莓香精、杨桃香精、百香果香精、西梅香精中的一种或多种组合；
所述填充剂包括多孔淀粉、变性淀粉、面粉、麦芽糊精、β-环糊精、微晶纤维素、酪蛋白酸钠、奶粉、羧甲基纤维素中的一种或多种组合。
6.根据权利要求5所述的高EPA/DHA型南极磷虾油磷脂丸，其特征在于，所述填充剂包括酪蛋白酸钠、麦芽糊精和多孔淀粉。
7.根据权利要求1所述的高EPA/DHA型南极磷虾油磷脂丸，其特征在于，所述包衣的组份包括羟丙基甲基纤维素、滑石粉、海藻糖、含丙烯酸甲酯或甲基丙烯酸甲酯的薄膜包衣粉、明胶、虫蜡、硅油、***胶、树脂中的一种或多种组合。
8.一种高EPA/DHA型南极磷虾油磷脂丸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S1：向南极磷虾油中加入相当于南极磷虾油中磷脂质量含量4-5倍质量的水化溶液，经60℃、50r/min搅拌30min，之后冷却、静置，沉降分离或离心分离去除甘油三酯得到南极磷虾油磷脂溶液；对南极磷虾油磷脂溶液进行浓缩干燥，去除水分，得脱水的结合EPA/DHA的南极磷虾油磷脂，其中，所述水化溶液中含有质量百分数为1.5%的柠檬酸；
步骤S2：制备丸芯，将脱水的结合EPA/DHA的南极磷虾油磷脂、辅助剂和水混合揉制成具可塑性的团状物，将团状物按剂量切分成磷脂丸；
步骤S3：制备包衣，将羟丙基甲基纤维素、滑石粉、海藻糖、含丙烯酸甲酯或甲基丙烯酸甲酯的薄膜包衣粉、明胶、虫蜡、硅油、***胶、树脂中的一种或多种组合的包衣组份加入水中，混合均匀，边搅拌边加热到40℃~80℃，制成浆状包衣液；
步骤S4：将步骤S2制得的磷脂丸裹上步骤S3制得的包衣液，干燥后制得高EPA/DHA型南极磷虾油磷脂丸。
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