CN109251408A - 一种高效环保的阻燃聚丙烯复合物 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种高效环保的阻燃聚丙烯复合物。本发明包括基体PP，阻燃剂PPI‑C、成炭剂、协效剂、抗氧剂；该共混物中各组分的质量百分含量为：70～85﹪聚丙烯、10～30﹪阻燃剂PPI‑C、0～10％成炭剂、0～3.0﹪协效剂、0～0.5﹪抗氧剂。PPI‑C结构式见式1，其磷含量为1.1wt％。本发明制得的阻燃聚丙烯复合物，与现有的无卤阻燃聚烯烃复合物相比较，具有以下特点：1)高效环保，低烟，无熔滴，无二次伤害；2)阻燃剂热稳定性好，适用于熔融加工；3)加工工艺易操作，不腐蚀设备；4)产物热稳定好，可用于二次加工。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，具体涉及一种高效环保的阻燃聚丙烯(PP)复合物。
背景技术
PP是一种通用塑料，因其优异的综合性能而被广泛应用于电子电器、塑料管材、生活家装、交通运输等方面。但由于其碳链结构容易燃烧，对人们的生命财产安全构成了潜在的威胁。为了提高PP使用过程的安全性，对PP进行阻燃改性是十分必要的。添加阻燃剂是实现PP阻燃的一种十分便捷的方法。膨胀型阻燃剂(IFR)因低烟低毒、环境友好等特点是阻燃剂发展的一个主流方向。IFR主要由酸源、碳源、和气源三部分组成。在受热过程中，酸源会促进碳源脱水炭化，形成保护炭层，而气源的释放会使炭层膨胀，起到更好的阻隔作用。
目前商品的IFR往往阻燃效率不高，需要开发新的结构或对现有的酸源聚磷酸铵(APP)改性或者添加协效剂以提升效率。如APP进行表面改性，Wu Kun(Polym.Compos.2008,29(8):854-860.)等人用三聚氰胺甲醛树脂包覆APP，使其阻燃效率有所提高。Wang Bibo(Compos.Sci.Technol.2012,72(9):1042-1048.)等人采用正硅酸四乙酯对APP进行处理，制备了一种含磷、氮、硅的改性APP，提高了阻燃效率。成炭剂也是影响阻燃效率的关键性因素。Feng Caimin(J.Appl.Polym.Sci.2012,123(6):3208-3216.)等人以三聚氯氰、苯胺、乙二胺为原料制备了超支化成炭剂，与APP复配阻燃PP，当阻燃剂的添加量为20wt％，PP复合材料即可通过UL-94V-0等级测试。Wang Huanfeng(Polym.Adv.Technol.2010,21(10):691–697.)等人用硅烷偶联剂改性环糊精(CDS)，并与APP和成炭剂(CFA)复配组成IFR用于阻燃PP。结果表明，加入少量的CDS就可以提高IFR的阻燃效率。协效剂的加入也会在一定程度上提高IFR的阻燃效率。Wang Zhijing(J.Anal.Appl.Pyrol.2016,121:394-402.)等人将三聚氰胺甲醛树脂改性的核苷酸(MFA)作为协效剂，与IFR复配作为PP的阻燃剂，使PP复合材通过UL-94V-0测试时IFR的添加量从25wt％降到17％wt％。
随着人们环保意识的提高和可持续发展的需要，将生物基原料用于做阻燃剂是未来发展的一个重要方向，很多生物基原料已经被尝试用于做阻燃剂的组分，然而鉴于生物基原料天然的缺点，大部分阻燃效率不高。生物碱是一种含氮物质，能够与磷酸形成盐，形成新型的IFR，然而相关工作尚未见公开报道。本发明以生物碱-胞嘧啶(C)和焦磷酸(PPI)作为原料制备的焦磷酸胞嘧啶盐(PPI-C)作为阻燃剂，通过引入适当的成炭剂和协效剂，构建高效IFR体系用于制备高效阻燃PP复合物。该复合物阻燃效率高，绿色环保，加工工艺易工业化，具有良好的应用价值。
发明内容
本发明针对现有IFR的不足，采用生物碱作为单体与焦磷酸形成盐(PPI-C)，并与适当的成炭剂和协效剂构建高效IFR体系，用于制备阻燃PP复合物，其目的是提供一种高效环保的阻燃PP材料的解决方案。
本发明中所述的一种高效环保的阻燃PP复合物，该复合物包括基体PP，阻燃剂PPI-C、成炭剂、协效剂、抗氧剂；该共混物中各组分的质量百分含量为：70～85﹪聚丙烯、10～30﹪阻燃剂PPI-C、0～10％成炭剂、0～3.0﹪协效剂、0～0.5﹪抗氧剂；
本发明中所述的PPI-C是一种磷-氮复合的阻燃剂，其结构式见式1，其磷含量为1.1wt％。
所述成炭剂为季戊四醇(PER)、双季戊四醇(DPER)、聚乙烯醇、三嗪成炭剂、环糊精、黑色素中的一种或多种。
所述协同剂为蒙脱土、分子筛、水滑石、杂多酸、二氧化硅、凹凸棒土中的一种或多种。
所述抗氧剂为四[β-(3，5-二叔丁基4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯(抗氧剂1010)、三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯(抗氧剂168)、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯(抗氧剂1076)、1,3,5,三(3,5-二叔丁基,4-羟基苄基)均三嗪,2,4,6-(1H,3H,5H)三酮(抗氧剂3114)、N,N′-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺(抗氧剂1098)。
本发明制得的阻燃聚丙烯复合物，与现有的无卤阻燃聚烯烃复合物相比较，具有以下特点：1)高效环保，低烟，无熔滴，无二次伤害；2)阻燃剂热稳定性好，适用于熔融加工；3)加工工艺易操作，不腐蚀设备；4)产物热稳定好，可用于二次加工。
附图说明
图1为PP复合物在锥形量热测试过程中的热释放曲线；其中PP1是未加入阻燃剂的PP的热释放曲线，PP2是加入18wt％阻燃剂的PP复合物的热释放曲线。
具体实施方式
下面针对各实施例对本发明做进一步的分析。
实施例1
将820g PP，135g PPI-C阻燃剂，45g PER。使用高速混合机混合均匀，将所得混合物在螺杆挤出机中，于180～200℃条件下挤出，经过注塑、冷却制得阻燃聚丙烯复合物。通过万能制样机制成测试样条。该阻燃聚丙烯材料的阻燃性能：LOI为28.8％，能通过UL-94V-0级别测试。通过锥形量热仪对PP复合材料的热释放进行了表征，见图1。
实施例2
将82g PP，12g PPI-C阻燃剂，6g PER。使用高速混合机混合均匀，将所得混合物在螺杆挤出机中，于180～200℃条件下挤出，经过注塑、冷却制得阻燃聚丙烯复合物。通过万能制样机制成测试样条。该阻燃聚丙烯材料的阻燃性能：LOI为28.2％，能通过UL-94V-0级别测试。
实施例3
将8000g PP，1600g PPI-C阻燃剂，400g PER。使用高速混合机混合均匀，将所得混合物在螺杆挤出机中，于180～200℃条件下挤出，经过注塑、冷却制得阻燃聚丙烯复合物。通过万能制样机制成测试样条。该阻燃聚丙烯材料的阻燃性能：LOI为29.4％，能通过UL-94V-0级别测试。
实施例4
将400g PP，75g PPI-C阻燃剂，25g DPER。使用高速混合机混合均匀，将所得混合物在螺杆挤出机中，于180～200℃条件下挤出，经过注塑、冷却制得阻燃聚丙烯复合物。通过万能制样机制成测试样条。该阻燃聚丙烯材料的阻燃性能：LOI为29.2％，能通过UL-94V-0级别测试。
实施例5
将1640g PP，240g PPI-C阻燃剂，120g聚乙烯醇。使用高速混合机混合均匀，将所得混合物在螺杆挤出机中，于180～200℃条件下挤出，经过注塑、冷却制得阻燃聚丙烯复合物。通过万能制样机制成测试样条。该阻燃聚丙烯材料的阻燃性能：LOI为28.1％，能通过UL-94V-0级别测试。
实施例6
将4000g PP，750g PPI-C阻燃剂，250g三嗪成炭剂。使用高速混合机混合均匀，将所得混合物在螺杆挤出机中，于180～200℃条件下挤出，经过注塑、冷却制得阻燃聚丙烯复合物。通过万能制样机制成测试样条。该阻燃聚丙烯材料的阻燃性能：LOI为29.1％，能通过UL-94V-0级别测试。
实施例7
将3000g PP，800g PPI-C阻燃剂，200g环糊精。使用高速混合机混合均匀，将所得混合物在螺杆挤出机中，于180～200℃条件下挤出，经过注塑、冷却制得阻燃聚丙烯复合物。通过万能制样机制成测试样条。该阻燃聚丙烯材料的阻燃性能：LOI为30.4％，能通过UL-94V-0级别测试。
实施例8
将750g PP，200g PPI-C阻燃剂，50g黑色素。使用高速混合机混合均匀，将所得混合物在螺杆挤出机中，于180～200℃条件下挤出，经过注塑、冷却制得阻燃聚丙烯复合物。通过万能制样机制成测试样条。该阻燃聚丙烯材料的阻燃性能：LOI为31.8％，能通过UL-94V-0级别测试。
实施例9
将150g PP，50g PPI-C阻燃剂。使用高速混合机混合均匀，将所得混合物在螺杆挤出机中，于180～200℃条件下挤出，经过注塑、冷却制得阻燃聚丙烯复合物。通过万能制样机制成测试样条。该阻燃聚丙烯材料的阻燃性能：LOI为29.7％，能通过UL-94V-2级别测试。
实施例10
将266g PP，54g PPI-C阻燃剂，18g PER，2g蒙脱土。使用高速混合机混合均匀，将所得混合物在螺杆挤出机中，于180～200℃条件下挤出，经过注塑、冷却制得阻燃聚丙烯复合物。通过万能制样机制成测试样条。该阻燃聚丙烯材料的阻燃性能：LOI为28.7％，能通过UL-94V-0级别测试。
实施例11
将812.5g PP，150g PPI-C阻燃剂，30g DPER，2.5g4A型分子筛。使用高速混合机混合均匀，将所得混合物在螺杆挤出机中，于180～200℃条件下挤出，经过注塑、冷却制得阻燃聚丙烯复合物。通过万能制样机制成测试样条。该阻燃聚丙烯材料的阻燃性能：LOI为27.7％，能通过UL-94V-2级别测试。
实施例12
将316g PP，60g PPI-C阻燃剂，20g PER，4g水滑石。使用高速混合机混合均匀，将所得混合物在螺杆挤出机中，于180～200℃条件下挤出，经过注塑、冷却制得阻燃聚丙烯复合物。通过万能制样机制成测试样条。该阻燃聚丙烯材料的阻燃性能：LOI为29.4％，能通过UL-94V-0级别测试。
实施例13
将1690g PP，200g PPI-C阻燃剂，100g PER，10g杂多酸。使用高速混合机混合均匀，将所得混合物在螺杆挤出机中，于180～200℃条件下挤出，经过注塑、冷却制得阻燃聚丙烯复合物。通过万能制样机制成测试样条。该阻燃聚丙烯材料的阻燃性能：LOI为28.3％，能通过UL-94V-0级别测试。
实施例14
将75g PP，18g PPI-C阻燃剂，6g聚乙烯醇，1g二氧化硅。使用高速混合机混合均匀，将所得混合物在螺杆挤出机中，于180～200℃条件下挤出，经过注塑、冷却制得阻燃聚丙烯复合物。通过万能制样机制成测试样条。该阻燃聚丙烯材料的阻燃性能：LOI为28.1％，能通过UL-94V-0级别测试。
实施例15
将755g PP，180g PPI-C阻燃剂，60g三嗪成炭剂，5g凹凸棒土。使用高速混合机混合均匀，将所得混合物在螺杆挤出机中，于180～200℃条件下挤出，经过注塑、冷却制得阻燃聚丙烯复合物。通过万能制样机制成测试样条。该阻燃聚丙烯材料的阻燃性能：LOI为31.1％，能通过UL-94V-0级别测试。
实施例16
将79g PP，15g PPI-C阻燃剂，5g黑色素，1g杂多酸。使用高速混合机混合均匀，将所得混合物在螺杆挤出机中，于180～200℃条件下挤出，经过注塑、冷却制得阻燃聚丙烯复合物。通过万能制样机制成测试样条。该阻燃聚丙烯材料的阻燃性能：LOI为29.6％，能通过UL-94V-0级别测试。
实施例17
将7500g PP，2400g PPI-C阻燃剂，100g杂多酸。使用高速混合机混合均匀，将所得混合物在螺杆挤出机中，于180～200℃条件下挤出，经过注塑、冷却制得阻燃聚丙烯复合物。通过万能制样机制成测试样条。该阻燃聚丙烯材料的阻燃性能：LOI为31.2％，能通过UL-94V-0级别测试。
实施例18
将3750g PP，1200g PPI-C阻燃剂，50g二氧化硅。使用高速混合机混合均匀，将所得混合物在螺杆挤出机中，于180～200℃条件下挤出，经过注塑、冷却制得阻燃聚丙烯复合物。通过万能制样机制成测试样条。该阻燃聚丙烯材料的阻燃性能：LOI为29.2％，能通过UL-94V-0级别测试。
实施例19
将845g PP，100g PPI-C阻燃剂，50g PER，2.5g蒙脱土，2.5g杂多酸。使用高速混合机混合均匀，将所得混合物在螺杆挤出机中，于180～200℃条件下挤出，经过注塑、冷却制得阻燃聚丙烯复合物。通过万能制样机制成测试样条。该阻燃聚丙烯材料的阻燃性能：LOI为27.6％，能通过UL-94V-0级别测试。
实施例20
将150g PP，48g PPI-C阻燃剂，1g二氧化硅，1g杂多酸。使用高速混合机混合均匀，将所得混合物在螺杆挤出机中，于180～200℃条件下挤出，经过注塑、冷却制得阻燃聚丙烯复合物。通过万能制样机制成测试样条。该阻燃聚丙烯材料的阻燃性能：LOI为30.2％，能通过UL-94V-0级别测试。
实施例21
将4250g PP，525g PPI-C阻燃剂，150g PER，25g聚乙烯醇，45g杂多酸，5g抗氧剂1010。使用高速混合机混合均匀，将所得混合物在螺杆挤出机中，于180～200℃条件下挤出，经过注塑、冷却制得阻燃聚丙烯复合物。通过万能制样机制成测试样条。该阻燃聚丙烯材料的阻燃性能：LOI为28.5％，能通过UL-94V-2级别测试。
实施例22
将159g PP，300g PPI-C阻燃剂，75g PER，25g黑色素，8g二氧化硅，2g抗氧剂1076。使用高速混合机混合均匀，将所得混合物在螺杆挤出机中，于180～200℃条件下挤出，经过注塑、冷却制得阻燃聚丙烯复合物。通过万能制样机制成测试样条。该阻燃聚丙烯材料的阻燃性能：LOI为29.4％，能通过UL-94V-1级别测试。
实施例23
将408g PP，75g PPI-C阻燃剂，15g DPER，1g蒙脱土，1g抗氧剂168。使用高速混合机混合均匀，将所得混合物在螺杆挤出机中，于180～200℃条件下挤出，经过注塑、冷却制得阻燃聚丙烯复合物。通过万能制样机制成测试样条。该阻燃聚丙烯材料的阻燃性能：LOI为28.1％，能通过UL-94V-2级别测试。
实施例24
将79g PP，15g PPI-C阻燃剂，5g三嗪成炭剂，0.8g水滑石，0.2g抗氧剂3114。使用高速混合机混合均匀，将所得混合物在螺杆挤出机中，于180～200℃条件下挤出，经过注塑、冷却制得阻燃聚丙烯复合物。通过万能制样机制成测试样条。该阻燃聚丙烯材料的阻燃性能：LOI为29.6％，能通过UL-94V-0级别测试。
实施例25
将7900g PP，1500g PPI-C阻燃剂，400g聚乙烯醇，100g三秦成炭剂，80g杂多酸，20g抗氧剂1098。使用高速混合机混合均匀，将所得混合物在螺杆挤出机中，于180～200℃条件下挤出，经过注塑、冷却制得阻燃聚丙烯复合物。通过万能制样机制成测试样条。该阻燃聚丙烯材料的阻燃性能：LOI为28.3％，能通过UL-94V-2级别测试。
实施例26
将153g PP，30g PPI-C阻燃剂，10g黑色素，6g杂多酸，1g抗氧剂1098。使用高速混合机混合均匀，将所得混合物在螺杆挤出机中，于180～200℃条件下挤出，经过注塑、冷却制得阻燃聚丙烯复合物。通过万能制样机制成测试样条。该阻燃聚丙烯材料的阻燃性能：LOI为30.6％，能通过UL-94V-0级别测试。
实施例27
将750g PP，180g PPI-C阻燃剂，20g环糊精，40g三嗪成炭剂，4g杂多酸，4g水滑石，2g抗氧剂1010。使用高速混合机混合均匀，将所得混合物在螺杆挤出机中，于180～200℃条件下挤出，经过注塑、冷却制得阻燃聚丙烯复合物。通过万能制样机制成测试样条。该阻燃聚丙烯材料的阻燃性能：LOI为28.9％，能通过UL-94V-2级别测试。
实施例28
将3160g PP，600g PPI-C阻燃剂，100g黑色素，100g聚乙烯醇，16g杂多酸，16g水滑石，8g抗氧剂1098。使用高速混合机混合均匀，将所得混合物在螺杆挤出机中，于180～200℃条件下挤出，经过注塑、冷却制得阻燃聚丙烯复合物。通过万能制样机制成测试样条。该阻燃聚丙烯材料的阻燃性能：LOI为30.6％，能通过UL-94V-0级别测试。
上述实施例并非是对于本发明的限制，本发明并非仅限于上述实施例，只要符合本发明要求，均属于本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种高效环保的阻燃聚丙烯复合物，其特征在于该复合物包括基体PP，阻燃剂PPI-C、成炭剂、协效剂、抗氧剂；该共混物中各组分的质量百分含量为：70～85﹪聚丙烯、10～30﹪阻燃剂PPI-C、0～10％成炭剂、0～3.0﹪协效剂、0～0.5﹪抗氧剂；
所述的PPI-C的结构式见式1，其磷含量为1.1wt％：
2.如权利要求1所述的一种高效环保的阻燃聚丙烯复合物，其特征在于所述成炭剂为季戊四醇(PER)、双季戊四醇(DPER)、聚乙烯醇、三嗪成炭剂、环糊精、黑色素中的一种或多种。
3.如权利要求1所述的一种高效环保的阻燃聚丙烯复合物，其特征在于所述协同剂为蒙脱土、分子筛、水滑石、杂多酸、二氧化硅、凹凸棒土中的一种或多种。
4.如权利要求1所述的一种高效环保的阻燃聚丙烯复合物，其特征在于所述抗氧剂为四[β-(3，5-二叔丁基4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯(抗氧剂1010)、三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯(抗氧剂168)、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯(抗氧剂1076)、1,3,5,三(3,5-二叔丁基,4-羟基苄基)均三嗪,2,4,6-(1H,3H,5H)三酮(抗氧剂3114)、N,N′-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺(抗氧剂1098)。
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