CN109233869A - 一种基于氢氧化镁的高阻燃高导热复合颗粒的制备方法 - Google Patents

一种基于氢氧化镁的高阻燃高导热复合颗粒的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN109233869A
CN109233869A CN201810901673.2A CN201810901673A CN109233869A CN 109233869 A CN109233869 A CN 109233869A CN 201810901673 A CN201810901673 A CN 201810901673A CN 109233869 A CN109233869 A CN 109233869A
Authority
CN
China
Prior art keywords
magnesium hydroxide
thermal conductivity
composite particles
preparation
high thermal
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201810901673.2A
Other languages
English (en)
Inventor
莫云泽
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
SUZHOU ZEMEI NEW MATERIAL TECHNOLOGY Co Ltd
Original Assignee
SUZHOU ZEMEI NEW MATERIAL TECHNOLOGY Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by SUZHOU ZEMEI NEW MATERIAL TECHNOLOGY Co Ltd filed Critical SUZHOU ZEMEI NEW MATERIAL TECHNOLOGY Co Ltd
Priority to CN201810901673.2A priority Critical patent/CN109233869A/zh
Publication of CN109233869A publication Critical patent/CN109233869A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K21/00—Fireproofing materials
    • C09K21/02—Inorganic materials
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K5/00—Heat-transfer, heat-exchange or heat-storage materials, e.g. refrigerants; Materials for the production of heat or cold by chemical reactions other than by combustion
    • C09K5/08—Materials not undergoing a change of physical state when used
    • C09K5/14—Solid materials, e.g. powdery or granular

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Combustion & Propulsion (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
  • Fireproofing Substances (AREA)

Abstract

本发明公开了一种基于氢氧化镁的高阻燃高导热复合颗粒的制备方法。该复合材料不含任何卤或非环保重金属阻燃剂，阻燃等级达到V‑0级，同时具有良好的导热性能，导热系数大于0.5W/m.℃。将片状氢氧化镁浆料和石墨烯微片在液相中通过研磨的手段进行预混合，组成氢氧化镁和石墨烯微片互嵌式的混合浆料，再通过喷雾干燥法利用温度和重力作用将此互嵌式结构转换成类球形的复合球形粉末。该制备工艺稳定、成品率高、适应范围广，适于批量化生产。本发明可以直接用于LED、电器及电子元件等散热器，使热量散发到较冷环境中，降低电子器件的运行温度。

Description

一种基于氢氧化镁的高阻燃高导热复合颗粒的制备方法
技术领域
本发明属于功能材料的制备技术领域，具体地说是涉及一种基于氢氧化镁的高阻燃高导热复合颗粒的制备方法。
背景技术
氢氧化镁是一种应用前景好的高聚物基复合材料的无机阻燃填料。与氢氧化铝一样，氢氧化镁阻燃剂是依靠受热时化学分解吸热和释放出水而起到阻燃作用的，因此具有无毒、低烟及分解后生成的氧化镁化学性质稳定，不产生二次污染等优点。广泛应用于橡胶、化工、建材、塑料及电子、不饱和聚酯和油漆、涂料等高分子材料中。特别是对矿用导风筒涂覆布、PVC整芯运输带、阻燃铝塑板、阻燃篷布、PVC电线电缆料、矿用电缆护套、电缆附件的阻燃、消烟抗静电，可代替氢氧化铝，具有优良的阻燃效果。
随着电子器件的高频、高速以及集成电路技术的迅速发展和System) MechanicalElectronical MEMS(Micro技术的进步，电子元器件的总功率密度大幅度增长而物理尺寸却越来越小，热流密度也随之增加，所以高温的温度环境势必会影响电子元器件的性能，这就要求在工程塑料具有高级别阻燃特性的同时还要对其进行更加高效的热控制。因此，开发一种低成本、高阻燃同时具有高导热绝缘材料具有巨大的商业价值。
本发明采用石墨烯微片来改善片状氢氧化镁组装成的球形颗粒的导热特性，开发了一种较低成本，同时兼具高阻燃高导热的复合颗粒，该复合颗粒不含卤素和锑类化合物。该制备工艺稳定、成品率高、适应范围广，适于批量化生产。本发明可以直接用于LED、电器及电子元件等散热器，使热量散发到较冷环境中，降低电子器件的运行温度。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术制备低成本兼具高阻燃高导热纳米复合材料的难题，提供了一种基于氢氧化镁的高阻燃高导热复合颗粒的制备方法。
为达到上述预期目的，本发明采用如下技术方案：
一种基于氢氧化镁的高阻燃高导热复合颗粒的制备方法，其特征在于，采用片状氢氧化镁浆料和石墨烯微片在液相中通过研磨的手段进行预混合，组成氢氧化镁和石墨烯微片互嵌式的混合浆料，再通过喷雾干燥法利用温度和重力作用将此互嵌式结构转换成类球形的复合球形粉末。该工艺包括如下步骤：
a．将纳米片状氢氧化镁原料粉体、分散助剂与水按照一定的比例组成称量，混合均匀；
b. 将石墨烯微片按照一定的比例缓慢加入到步骤a的混合溶液中，混合均匀；
c. 步骤b混合均匀后的溶液放入球磨罐或砂磨机中进行低温液相球磨，球磨介质为高纯度氧化钇稳定的氧化锆陶瓷球，湿磨混料2~40小时，得到均匀混合的氢氧化镁和石墨烯微片互嵌式的混合浆料；
d. 将步骤c制得的氢氧化镁和石墨烯微片互嵌式的混合浆料进行喷雾干燥，控制干燥后的粉体粒径，获得流动性好、尺寸为50~100 μm的复合颗粒，即得到高阻燃高导热复合氢氧化镁颗粒。
所述的分散助剂为空气化工ZetaSperse3100/3700、罗地亚Rhodoline 111、迪高TEGO Dispers 752W中的一种。
所述的的纳米片状氢氧化镁原料粉体、分散助剂、石墨烯微片与水的质量比为0.1~0.8：0.01~0.2：0.01~0.1：1。
所述的低温液相球磨温度为0~10℃，所述的球磨介质大小为0.8mm或0.4mm。
所述的喷雾干燥的温度为180~300℃。
本发明的有益效果：
本发明制得的氢氧化镁基高阻燃高导热复合颗粒具有阻燃等级高、成本低、导热系数好等特点，可用于电子器件的温度控制，并保证其工作的稳定性和可靠性。本发明制备工艺稳定、成品率高、适应范围广，适于批量化生产。
附图说明
图1 实施案例样品1的SEM图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
实施例：
本发明下面通过具体实例进行详细的描述，但是本发明的保护范围不受限于这些实施例子。
实施例1：将纳米片状氢氧化镁原料粉体、分散助剂空气化工ZetaSperse3100与水按照质量比0.1：0.01：1称量，混合均匀；将石墨烯微片与水按照0.01：1的质量比缓慢加入到上述混合溶液中，混合均匀；将混合均匀后的溶液放入球磨罐中进行10℃低温液相球磨，球磨介质为0.8mm高纯度氧化钇稳定的氧化锆陶瓷球，湿磨混料2小时，得到均匀混合的氢氧化镁和石墨烯微片互嵌式的混合浆料；将制得的氢氧化镁和石墨烯微片互嵌式的混合浆料进行180℃喷雾干燥，控制干燥后的粉体粒径，获得流动性好、尺寸为50~100 μm的复合颗粒，即得到高阻燃高导热复合氢氧化镁颗粒。
实施例2：将纳米片状氢氧化镁原料粉体、分散助剂罗地亚Rhodoline 111与水按照质量比0.4：0.1：1称量，混合均匀；将石墨烯微片与水按照0.05：1的质量比缓慢加入到上述混合溶液中，混合均匀；将混合均匀后的溶液放入球磨罐中进行5℃低温液相球磨，球磨介质为0.4mm高纯度氧化钇稳定的氧化锆陶瓷球，湿磨混料20小时，得到均匀混合的氢氧化镁和石墨烯微片互嵌式的混合浆料；将制得的氢氧化镁和石墨烯微片互嵌式的混合浆料进行230℃喷雾干燥，控制干燥后的粉体粒径，获得流动性好、尺寸为50~100 μm的复合颗粒，即得到高阻燃高导热复合氢氧化镁颗粒。
实施例3：将纳米片状氢氧化镁原料粉体、分散助剂迪高TEGO Dispers 752W与水按照质量比0.8：0.2：1称量，混合均匀；将石墨烯微片与水按照0.1：1的质量比缓慢加入到上述混合溶液中，混合均匀；将混合均匀后的溶液放入球磨罐中进行0℃低温液相球磨，球磨介质为0.4mm高纯度氧化钇稳定的氧化锆陶瓷球，湿磨混料40小时，得到均匀混合的氢氧化镁和石墨烯微片互嵌式的混合浆料；将制得的氢氧化镁和石墨烯微片互嵌式的混合浆料进行300℃喷雾干燥，控制干燥后的粉体粒径，获得流动性好、尺寸为50~100 μm的复合颗粒，即得到高阻燃高导热复合氢氧化镁颗粒。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种基于氢氧化镁的高阻燃高导热复合颗粒的制备方法，其特征在于，采用片状氢氧化镁浆料和石墨烯微片在液相中通过研磨的手段进行预混合，组成氢氧化镁和石墨烯微片互嵌式的混合浆料，再通过喷雾干燥法利用温度和重力作用将此互嵌式结构转换成类球形的复合球形粉末，该工艺包括如下步骤：
a．将纳米片状氢氧化镁原料粉体、分散助剂与水按照一定的比例组成称量，混合均匀；
b. 将石墨烯微片按照一定的比例缓慢加入到步骤a的混合溶液中，混合均匀；
c. 步骤b混合均匀后的溶液放入球磨罐或砂磨机中进行低温液相球磨，球磨介质为高纯度氧化钇稳定的氧化锆陶瓷球，湿磨混料2~40小时，得到均匀混合的氢氧化镁和石墨烯微片互嵌式的混合浆料；
d. 将步骤c制得的氢氧化镁和石墨烯微片互嵌式的混合浆料进行喷雾干燥，控制干燥后的粉体粒径，获得流动性好、尺寸为50~100 μm的复合颗粒，即得到高阻燃高导热复合氢氧化镁颗粒。
2.根据权利要求1所述的一种基于氢氧化镁的高阻燃高导热复合颗粒的制备方法，其特征在于，步骤a中所述的分散助剂为空气化工ZetaSperse3100/3700、罗地亚Rhodoline111、迪高TEGO Dispers 752W中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种基于氢氧化镁的高阻燃高导热复合颗粒的制备方法，其特征在于，步骤a和b中所述的的纳米片状氢氧化镁原料粉体、分散助剂、石墨烯微片与水的质量比为0.1~0.8：0.01~0.2：0.01~0.1：1。
4.根据权利要求1所述的一种基于氢氧化镁的高阻燃高导热复合颗粒的制备方法，其特征在于，步骤c中所述的低温液相球磨温度为0~10℃，所述的球磨介质大小为0.8mm或0.4mm。
5.根据权利要求1所述的一种基于氢氧化镁的高阻燃高导热复合颗粒的制备方法，其特征在于，步骤d中所述的喷雾干燥的温度为180~300℃。
CN201810901673.2A 2018-08-09 2018-08-09 一种基于氢氧化镁的高阻燃高导热复合颗粒的制备方法 Pending CN109233869A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810901673.2A CN109233869A (zh) 2018-08-09 2018-08-09 一种基于氢氧化镁的高阻燃高导热复合颗粒的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810901673.2A CN109233869A (zh) 2018-08-09 2018-08-09 一种基于氢氧化镁的高阻燃高导热复合颗粒的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN109233869A true CN109233869A (zh) 2019-01-18

Family

ID=65070578

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201810901673.2A Pending CN109233869A (zh) 2018-08-09 2018-08-09 一种基于氢氧化镁的高阻燃高导热复合颗粒的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN109233869A (zh)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109879302A (zh) * 2019-04-01 2019-06-14 东北大学 以碳酸镁矿为原料制备氢氧化镁/可膨胀石墨复合材料的方法
CN109972155A (zh) * 2019-04-01 2019-07-05 东北大学 一种氢氧化铝/可膨胀石墨复合材料的制备方法
CN110423379A (zh) * 2019-08-12 2019-11-08 哈尔滨理工大学 一种氢氧化镁/石墨烯薄片复合阻燃剂及其制备方法
CN112574758A (zh) * 2020-12-28 2021-03-30 江苏聚千新材料科技有限公司 一种导热阻燃剂及其制备工艺

Citations (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1814698A (zh) * 2005-02-05 2006-08-09 吕世发 天然水镁石氢氧化镁电缆料阻燃剂制备方法
CN103992511A (zh) * 2014-05-30 2014-08-20 厦门凯纳石墨烯技术有限公司 石墨烯/碳酸钙纳米复合粉体及其制备方法和应用
CN105742590A (zh) * 2016-03-02 2016-07-06 合肥国轩高科动力能源有限公司 一种低电阻率的磷酸铁锂/碳复合材料的制备方法
CN106367830A (zh) * 2016-08-30 2017-02-01 江苏金太阳纺织科技股份有限公司 一种阻燃再生纤维素纤维的制备方法
CN106430172A (zh) * 2015-08-07 2017-02-22 北京化工大学 一种氢氧化镁/氧化石墨烯复合材料及其制备方法与应用
CN106467616A (zh) * 2016-04-27 2017-03-01 济南圣泉集团股份有限公司 一种生物质石墨烯改性阻燃剂和母粒及制备方法
CN106496632A (zh) * 2016-10-14 2017-03-15 复旦大学 一种氧化镁‑石墨烯复合导热绝缘填料的制备方法
CN106496634A (zh) * 2016-10-14 2017-03-15 复旦大学 一种氢氧化镁‑石墨烯复合导热绝缘填料的制备方法
CN107344727A (zh) * 2017-06-09 2017-11-14 苏州市泽镁新材料科技有限公司 一种六角片状纳米氢氧化镁材料的制备方法
CN107641220A (zh) * 2016-07-22 2018-01-30 武汉理工大学 一种氧化石墨烯改性的氢氧化物阻燃剂及其制备方法
CN108276612A (zh) * 2018-01-19 2018-07-13 林荣铨 一种石墨烯/硅复合导热硅脂的制备及应用
CN108295829A (zh) * 2018-02-07 2018-07-20 福建工程学院 氢氧化镁/还原氧化石墨烯复合材料的制备和使用方法

Patent Citations (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1814698A (zh) * 2005-02-05 2006-08-09 吕世发 天然水镁石氢氧化镁电缆料阻燃剂制备方法
CN103992511A (zh) * 2014-05-30 2014-08-20 厦门凯纳石墨烯技术有限公司 石墨烯/碳酸钙纳米复合粉体及其制备方法和应用
CN106430172A (zh) * 2015-08-07 2017-02-22 北京化工大学 一种氢氧化镁/氧化石墨烯复合材料及其制备方法与应用
CN105742590A (zh) * 2016-03-02 2016-07-06 合肥国轩高科动力能源有限公司 一种低电阻率的磷酸铁锂/碳复合材料的制备方法
CN106467616A (zh) * 2016-04-27 2017-03-01 济南圣泉集团股份有限公司 一种生物质石墨烯改性阻燃剂和母粒及制备方法
CN107641220A (zh) * 2016-07-22 2018-01-30 武汉理工大学 一种氧化石墨烯改性的氢氧化物阻燃剂及其制备方法
CN106367830A (zh) * 2016-08-30 2017-02-01 江苏金太阳纺织科技股份有限公司 一种阻燃再生纤维素纤维的制备方法
CN106496632A (zh) * 2016-10-14 2017-03-15 复旦大学 一种氧化镁‑石墨烯复合导热绝缘填料的制备方法
CN106496634A (zh) * 2016-10-14 2017-03-15 复旦大学 一种氢氧化镁‑石墨烯复合导热绝缘填料的制备方法
CN107344727A (zh) * 2017-06-09 2017-11-14 苏州市泽镁新材料科技有限公司 一种六角片状纳米氢氧化镁材料的制备方法
CN108276612A (zh) * 2018-01-19 2018-07-13 林荣铨 一种石墨烯/硅复合导热硅脂的制备及应用
CN108295829A (zh) * 2018-02-07 2018-07-20 福建工程学院 氢氧化镁/还原氧化石墨烯复合材料的制备和使用方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
XIAODONG ZHAO ET AL.: "A hybrid Mg–Al layered double hydroxide/graphene nanostructure obtained via hydrothermal synthesis", 《CHEMICAL PHYSICS LETTERS》 *
管崇生等: "基于石墨烯的复合材料阻燃性能研究", 《消防科学与技术》 *

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109879302A (zh) * 2019-04-01 2019-06-14 东北大学 以碳酸镁矿为原料制备氢氧化镁/可膨胀石墨复合材料的方法
CN109972155A (zh) * 2019-04-01 2019-07-05 东北大学 一种氢氧化铝/可膨胀石墨复合材料的制备方法
CN109879302B (zh) * 2019-04-01 2021-03-16 东北大学 以碳酸镁矿为原料制备氢氧化镁/可膨胀石墨复合材料的方法
CN110423379A (zh) * 2019-08-12 2019-11-08 哈尔滨理工大学 一种氢氧化镁/石墨烯薄片复合阻燃剂及其制备方法
CN110423379B (zh) * 2019-08-12 2021-05-07 哈尔滨理工大学 一种氢氧化镁/石墨烯薄片复合阻燃剂及其制备方法
CN112574758A (zh) * 2020-12-28 2021-03-30 江苏聚千新材料科技有限公司 一种导热阻燃剂及其制备工艺

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN109233869A (zh) 一种基于氢氧化镁的高阻燃高导热复合颗粒的制备方法
Dinesh et al. Effect of silane modified E-glass fibre/iron (III) oxide reinforcements on UP blended epoxy resin hybrid composite
Wu et al. Microencapsulation of ammonium polyphosphate: preparation, characterization, and its flame retardance in polypropylene
CN105017831B (zh) 水性电热纳米涂料用组合物及涂料及其制备方法和应用
Pan et al. Highly thermally conductive 3D BN/MWCNTs/C spatial network composites with improved electrically insulating and flame retardancy prepared by biological template assisted method
KR101432995B1 (ko) 복수의 충전제를 구비한 높은 도전성의 폴리머 복합재의 형성
CN101935472B (zh) 利用高多孔性主体材料实现聚合物基质中金属填料的均匀且更高负载的方法
CN101857768B (zh) 一种用于铝合金型材的超声波改性纳米隔热粉末涂料及其制备方法
Suihkonen et al. Performance of epoxy filled with nano-and micro-sized magnesium hydroxide
CN104927362A (zh) 一种阻燃陶瓷化硅橡胶及其制备方法
CN101148551A (zh) 一种炭系电热涂料
Zhou et al. Preparation and characterization of film-forming raspberry-like polymer/silica nanocomposites via soap-free emulsion polymerization and the sol–gel process
CN103194142A (zh) 一种聚醚醚酮抗静电耐高温涂层及其制备方法
CN103265926B (zh) 复合纳米粉体改性亚胺环氧胶黏剂
CN109337161A (zh) 一种由核壳结构改善分散的石墨烯阻燃母料及制备方法
CN103540053A (zh) 一种耐热阻燃聚氯乙烯电源线护套料及其制备方法
CN104559184A (zh) 一种碳纳米管增强有机硅导热材料及其制备方法
CN105754462A (zh) 一种柔性基材用复合电热涂料及其制备方法及其用途
Gao et al. A mussel-inspired intumescent flame-retardant unsaturated polyester resin system
El-Aouni et al. One-pot synthesis of trifunctional epoxy resin and its nanocomposite: investigation of thermal and rheological properties
CN107663417A (zh) 一种有机硅阻燃防火涂料
PAN et al. Microstructure and property of thermal insulation coating on the carbon fiber reinforced epoxy resin composites
Lee et al. Thermal characteristics of epoxy composites with graphite and alumina
CN109705704A (zh) 一种阻燃抗磨粉末涂料
Banerjee et al. Thin film encapsulation of nano composites of polycarbonate (PC) for thermal management systems

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20190118