CN109231812A - 一种掺稀土光纤预制棒的制备方法与装置 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种掺稀土光纤预制棒的制备方法与装置。装置包括加热模块和温度探测模块，加热模块为半环形‑非封闭式，用于对整个支撑管区和反应管区进行加热保温，加热模块由两个以上子加热模块串联组成；温度探测模块由两个以上子温度探测模块串联组成，用于监测多个区域的温度。采用半环形‑非封闭式加热保温装置，可以对整个支撑管区和反应管区进行加热保温，且不会妨碍MCVD车床热源在反应管下方的自由往返。能够有效解决掺稀土光纤预制棒中稀土离子与铝离子掺杂不均匀的问题。装置的加热模块的高度、弧度与热辐射强度可自由调节，以适应不同直径石英管、不同沸点稀土螯合物的要求。

Description

一种掺稀土光纤预制棒的制备方法与装置
技术领域
本发明涉及光纤预制棒的制备技术，尤其涉及一种掺稀土光纤预制棒的制备方法与装置。
背景技术
1985年，英国南安普敦大学的研究人员采用改进的化学汽相沉积工艺(ModifiedChemical Vapour Deposition，MCVD)成功研制出掺稀土光纤。近三十年来，研究人员不断地对掺稀土光纤的制备工艺进行改进和创新，进而使得掺稀土光纤放大器与激光器得到了持续、快速的发展。激光器及应用技术是关系到国防、民生的一项重要光电子领域前沿技术，与半导体激光器、气体激光器等其它类型的激光器相比，以掺稀土光纤为增益介质的光纤激光器具有高光束质量、高效率、低阈值、可调谐、窄线宽与高性价比等优点，而掺稀土光纤是制约光纤放大器与激光器进一步发展的关键材料。
由于特种掺稀土光纤对中心纤芯和内包层材料的质量要求高，所以使用化学气相沉积工艺（MCVD）制备特种光纤更为理想。在MCVD技术中，微粒层沿径向递增地生长，比VAD方法能生产出更复杂的折射率分布；同时由于MCVD是管内沉积，比OVD法生产的光纤纤芯杂质更少。
目前，通过MCVD工艺生产出来的光纤能基本满足特种光纤的折射率需求，但在光纤产品参数的连续性上仍具有不足。在气相掺杂工艺中，稀土螯合物和氯化铝在反应管内的沉积分布能够直接影响到特种光纤的折射率分布。当加热源远离入料口时，金属螯合物会因为入料口处温度不够将直接液化沉积在反应管入口表面。不仅螯合物沉积不均匀，还导致了后段反应管折射率整体偏低，从而影响整段光纤的连续性。正因为MCVD设备普遍存在的不足，目前市场中的光纤产品仍不能达到令人满意的连续性。
在传统掺稀土光纤预制棒制作过程中，稀土螯合物和氯化铝蒸汽从进料口进入支撑管与反应管后（稀土螯合物和氯化铝的蒸汽温度通常高达180℃~200℃），会行进较长距离才能到达反应区，尤其是当玻璃车床热源移动到反应管尾部时，稀土螯合物和氯化铝蒸汽得不到有效加热保温，会由于温度下降发生凝结现象。
发明内容
鉴于上述现有技术存在的技术问题，本发明设计一种防止石英管中稀土螯合物及氯化铝蒸汽凝结的新型保温装置。采用该装置制备掺稀土光纤预制棒可以对整个支撑管区和反应管区进行加热保温，且不会妨碍MCVD车床热源在反应管下方的自由往返。本发明能够有效解决掺稀土光纤预制棒中稀土离子与铝离子掺杂不均匀的问题。
本发明为实现上述目采取的技术方案是：一种掺稀土光纤预制棒的制备方法，其特征在于，该制备方法采用防稀土螯合物及氯化铝蒸汽凝结保温装置制备掺稀土光纤预制棒，制备方法有以下步骤：
一、在无水、低氧的环境中将配制好的稀土螯合物与氯化铝加入料罐中，并安装至加热箱。
二、将石英支撑管、反应管与尾管接入MCVD车床，通入惰性气体清扫，再通过高温抛光后，沉积隔离层。
三、将稀土螯合物与氯化铝进行加热，待掺稀土预制棒沉积芯层时，稀土螯合物与氯化铝蒸汽经携带气体通过保温管路输送至石英支撑管中，同时输入到支撑管中的原料还包括四氯化硅、四氯化锗，在掺稀土预制棒芯层沉积前打开防稀土螯合物及氯化铝蒸汽凝结保温装置进行预热。
四、将沉积好的反应管使用MCVD车床加热源（16）熔缩并烧实成实心棒。
本发明所述步骤一中的稀土螯合物与氯化铝的纯度达到99.999%以上。
本发明所述步骤三中防稀土螯合物及氯化铝蒸汽凝结保温装置在预制棒芯层沉积前5~20分钟进行预热。
本发明所述的一种防稀土螯合物及氯化铝蒸汽凝结保温装置，其特征在于，该装置包括加热模块和温度探测模块，加热模块为半环形-非封闭式，用于对整个支撑管区和反应管区进行加热保温，加热模块由两个以上子加热模块串联组成；温度探测模块由两个以上子温度探测模块串联组成，用于监测多个区域的温度。
本发明的优点及有益效果是：防稀土螯合物及氯化铝蒸汽凝结保温装置为半环形-非封闭式，可以对整个支撑管区和反应管区进行加热保温，且不会妨碍MCVD车床热源在反应管下方的自由往返。防稀土螯合物及氯化铝蒸汽凝结保温装置的加热模块由两个以上子加热模块串联组成，可以实现更灵活地加热控制；温度探测模块包括两个以上子温度探测模块，可以监测多个区域的温度。防稀土螯合物及氯化铝蒸汽凝结保温装置的加热模块的高度、弧度与热辐射强度可自由调节，以适应不同直径石英管、不同沸点稀土螯合物的要求。
附图说明
图1为本发明中防稀土螯合物及氯化铝蒸汽凝结保温装置实施例结构图。
具体实施方式
下面结合附图通过实施例对本发明作进一步说明：
防稀土螯合物及氯化铝蒸汽凝结保温装置实施例：如图1所示，该装置包括加热模块8和温度探测模块12，加热模块为半环形-非封闭式，用于对整个支撑管区和反应管区进行加热保温，加热模块8由两个以上子加热模块串联组成；温度探测模块12由两个以上子温度探测模块串联组成，用于监测多个区域的温度。
本实施例的加热模块8由三个子加热模块串联组成，分别是：子加热模块9、子加热模块10和子加热模块11；温度探测模块12由三个子温度探测模块串联组成，分别是：子温度探测模块13、子温度探测模块14和子温度探测模块15。
掺稀土光纤预制棒的制备方法实施例：在无水、低氧的环境中将配制好的稀土螯合物与氯化铝加入料罐中，并安装至加热箱；如图1所示，将支撑管2固定在支撑管夹具1上，将反应管4与支撑管2熔接，形成接口3；将尾管6固定在尾管夹具7上，再将尾管6与反应管4熔接，形成接口5；将稀土螯合物与氯化铝进行加热，待掺稀土预制棒沉积芯层时，稀土螯合物与氯化铝蒸汽经携带气体通过保温管路输送至支撑管2与反应管4中，同时输入的原料还包括四氯化硅、四氯化锗、三氯氧磷。在掺稀土预制棒芯层沉积前5~20分钟同时打开防稀土螯合物及氯化铝蒸汽凝结保温装置中的子加热模块9、子加热模块10、子加热模块11进行预热。同时打开温度探测模块12中的子温度探测模块13、子温度探测模块14、子温度探测模块15对反应管不同区域的温度进行监测。在沉积芯层时，在支撑管2与反应管4中，随着稀土螯合物及氯化铝蒸汽行进距离的增加，其温度会有所变化。此外，MCVD车床加热源16的位置，也会对不同位置处稀土螯合物及氯化铝蒸汽的温度产生影响。因此，子加热模块9、子加热模块10、子加热模块11不能简单设置成相同的加热功率，必须结合实际情况和子温度探测模块13、子温度探测模块14、子温度探测模块15的监测情况进行实时调整。例如当MCVD车床加热源16移动到反应管4中间部位时，子加热模块10的加热功率应适当降低。最后将沉积好的反应管4使用MCVD车床加热源16熔缩并烧实成实心掺稀土光纤预制棒。

Claims (4)

1.一种掺稀土光纤预制棒的制备方法，其特征在于，该制备方法有以下步骤：
一、在无水、低氧的环境中将配制好的稀土螯合物与氯化铝加入料罐中，并安装至加热箱；
二、将石英支撑管、反应管与尾管接入MCVD车床，通入惰性气体清扫，再通过高温抛光后，沉积隔离层；
三、将稀土螯合物与氯化铝进行加热，待掺稀土预制棒沉积芯层时，稀土螯合物与氯化铝蒸汽经携带气体通过保温管路输送至石英支撑管中，同时输入到支撑管中的原料还包括四氯化硅、四氯化锗，在掺稀土预制棒芯层沉积前打开防稀土螯合物及氯化铝蒸汽凝结保温装置进行预热；
四、将沉积好的反应管使用MCVD车床加热源熔缩并烧实成实心棒。
2.根据权利要求1所述的一种掺稀土光纤预制棒的制备方法，其特征在于，所述步骤一中的稀土螯合物与氯化铝的纯度达到99.999%以上。
3.根据权利要求1所述的一种掺稀土光纤预制棒的制备方法，其特征在于，所述步骤三中防稀土螯合物及氯化铝蒸汽凝结保温装置在预制棒芯层沉积前5~20分钟进行预热。
4.一种如权利要求1所述的掺稀土光纤预制棒制备方法中所采用的防稀土螯合物及氯化铝蒸汽凝结保温装置，其特征在于，该装置包括加热模块（8）和温度探测模块（12），加热模块为半环形-非封闭式，用于对整个支撑管区和反应管区进行加热保温，加热模块（8）由两个以上子加热模块串联组成；温度探测模块（12）由两个以上子温度探测模块串联组成，用于监测多个区域的温度。
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