CN109221222A - 一种复配农用化学品组合物及农用化学品及应用 - Google Patents
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Abstract
一种复配农用化学品组合物，由组分A和组分B组成，组分A和组分B的重量比为1：8‑8：1，所述组分A选自于吡丙醚、虫螨腈、啶虫脒中的至少一种，所述组分B为螺虫乙酯。
Description
技术领域
本发明涉及农用化学品领域，具体涉及一种复配农用化学品组合物及农用化学品及应用。
背景技术
柑橘木虱(Diaphorina citri Kuway)属同翅目，木虱科，是柑橘嫩梢期重要害虫，分布于广东、广西、福建、海南、云南、贵州、四川、湖南等省份，以及江西、浙江、安徽的南部，寄主有柑、橙、橘、柠檬、柚等多种芸香科植物，以成虫群集于叶片和嫩芽上吸食汁液为害，被害嫩梢、嫩芽干枯萎缩，新叶扭曲、畸形，若虫***物易诱发煤烟病，影响叶片光合作用，同时，柑橘木虱是传播柑橘黄龙病的媒介昆虫。柑橘木虱一年发生多代，世代重叠严重，其对寄主食料选择性强，主要取食为害嫩梢、嫩芽，因此其数量消长与寄主新梢抽发同步，一年中以秋梢期虫量最多，其次是春梢和夏梢。目前对柑橘木虱的防治策略是“治虫防病，重点抓住抽梢期”，除农业措施和生物措施外，主要依靠化学防治手段。
发明内容
为了解决现有技术问题，本发明的第一方面提供一种复配农用化学品组合物，由组分A和组分B组成，组分A和组分B的重量比为1：8-8：1，所述组分A选自于吡丙醚、虫螨腈、啶虫脒中的至少一种，所述组分B为螺虫乙酯。
在一些实施方式中，所述组分A和组分B的重量比为1：3-3：1。
在一些实施方式中，所述组分A和组分B的重量比为2：1或1：1。
在一些实施方式中，所述组分A为吡丙醚。
在一些实施方式中，所述组分A为虫螨腈。
在一些实施方式中，所述组分A为啶虫脒。
在一些实施方式中，所述组合物可制成水分散粒剂、笔剂、可湿性粉剂、可溶性片剂、水剂、微囊悬浮剂、可分散油悬浮剂、乳油、水乳剂、微乳剂、油剂、悬浮剂、可溶液剂、超低容量剂、滴加液、干悬浮剂、粉剂、细粒剂、颗粒剂、大粒剂、微粒剂中的一种。
本发明的第二方面提供一种农用化学品，其原料包括如上所述的复配农用化学品组合物。
本发明的第三方面提供一种如上所述的复配农用化学品组合物的应用，所述组合物用于防治柑橘木虱。
本发明的第四方面提供一种如上所述的复配农用化学品组合物的室内生物活性测定方法，步骤包括选择试验靶标、选择药剂、浸叶法测试、调查、数据统计、统计分析；所述选择试验靶标中，虫源采自安徽省宿松县，在不接触任何药剂的情况下，室内以盆栽柑橘苗饲养1代；饲养室温度为25±1℃，光照：黑暗为16h：8h，光照强度为2000lux，相对湿度为80％；挑选生长一致的2-3龄若虫作为生物测定的虫源；所述浸叶法测试中，取盆栽柑橘苗嫩叶若干，将叶片浸于梯度浓度药剂中10s，取出晾干，置于含有保湿滤纸的培养皿中，浸叶过程中为避免高浓度药液对低浓度药液的影响，先浸对照组叶片，再从低浓度到高浓度依次进行；用毛笔将木虱若虫接入培养皿中，每皿10头，每2皿为一次重复，每浓度处理4次重复；将试虫置于温度为25±1℃，光暗周期L:D＝16h:8h，相对湿度为80％的培养箱中培养和观察；所述调查中，处理后48h调查试虫死亡情况，以毛笔尖轻触虫子，虫子不能爬过一个虫体长度的记为死亡，记录总虫数和死虫数。
在一些实施方式中，所述数据统计中，根据调查结果，按公式(1)、(2)计算各处理浓度对试虫的校正死亡率，单位为百分率(％)；
式中：P为死亡率，K为死亡虫数，N为处理总虫数；
式中：P1为校正死亡率，Pt为处理死亡率，P0为对照死亡率。
在一些实施方式中，所述统计分析中，根据孙云沛计算混剂的CTC，评价混剂的联合作用类型，CTC≥120表现为增效作用；CTC≤80，表现为拮抗作用；80＜CTC＜120表现为相加作用。
具体实施方式
为了下面的详细描述的目的，应当理解，本发明可采用各种替代的变化和步骤顺序，除非明确规定相反。此外，除了在任何操作实例中，或者以其他方式指出的情况下，表示例如说明书和权利要求中使用的成分的量的所有数字应被理解为在所有情况下被术语“约”修饰。因此，除非相反指出，否则在以下说明书和所附权利要求中阐述的数值参数是根据本发明所要获得的期望性能而变化的近似值。至少并不是试图将等同原则的适用限制在权利要求的范围内，每个数值参数至少应该根据报告的有效数字的个数并通过应用普通舍入技术来解释。
尽管阐述本发明的广泛范围的数值范围和参数是近似值，但是具体实例中列出的数值尽可能精确地报告。然而，任何数值固有地包含由其各自测试测量中发现的标准偏差必然产生的某些误差。
此外，应当理解，本文所述的任何数值范围旨在包括归入其中的所有子范围。例如，“1至10”的范围旨在包括介于(并包括)所述最小值1和所述最大值10之间的所有子范围，即具有等于或大于1的最小值和等于或小于10的最大值。
柑橘木虱是柑橘类新梢期主要害虫，也是柑橘黄龙病的传播媒介。成虫多在寄主嫩梢产卵，孵化出若虫后吸取嫩梢汁液，直至成虫羽化。受害的寄主嫩梢可出现凋萎、新梢畸变等。木虱还会分泌的白色蜜露并粘附于枝叶上，能引起煤烟病的发生。更为糟糕的是，木虱在柑橘黄龙病病株上取食、产卵繁殖，可产生大量的带菌成虫，成虫可通过转移为害新植株而传播黄龙病。柑橘木虱的主要危害作物为芸香科植物，以柑橘属受害最重，黄皮、九里香和枸椽次之。
成虫体长约3毫米，体灰青色且有灰褐色斑纹，被有白粉。头顶突出如剪刀状，复眼暗红色，单眼3个，橘红色。触角l0节，末端2节黑色。前翅半透明，边缘有不规则黑褐色斑纹或斑点散布，后翅无色透明。足腿节粗壮，跗节2节，具2爪。腹部背面灰黑色，腹面浅绿色。雌虫孕卵期腹部橘红色，腹末端尖，产卵鞘坚韧，产卵时将柑橘芽或嫩叶刺破，将卵柄***。卵似芒果形，橘黄色，上尖下钝圆有卵柄，长0.3毫米。若虫刚孵化时体扁平，黄白色，2龄后背部逐渐***，体黄色，有翅芽露出。3龄带有褐色斑纹。5龄若虫土黄色或带灰绿色，翅芽粗，向前突出，中后胸背面、腹部前有黑色斑状块，头顶平，触角2节。复眼浅红色，体长1.59毫米。
一种复配农用化学品组合物，由组分A和组分B组成，组分A和组分B的重量比为1：8-8：1，所述组分A选自于吡丙醚、虫螨腈、啶虫脒中的至少一种，所述组分B为螺虫乙酯。
吡丙醚(Pyriproxyfen)又称灭幼宝、蚊蝇醚，化学名称为4-苯氧苯基-(RS)-2-(2-吡啶基氧)丙基醚，是由日本住友公司于1983年创制开发的一类烷氧吡啶保幼激素类几丁质合成抑制剂，1991年实现商业化。吡丙醚的主要剂型有颗粒剂、乳油、悬浮剂和带剂，被广泛应用于水果、蔬菜、棉花和观赏植物上白粉虱和介壳虫的防治，以及公共卫生中蚊蝇控制和动物保健。其光稳定性好，用量少，活性高，叶片传导性与内吸强，持效期长，对作物安全，对哺乳动物低毒和对生态环境影响小，符合人类保护生态环境的目标。
吡丙醚原药呈淡黄色晶体，熔点为45～47℃，水溶性为0.367mg/L(25℃)，油水分配系数logKow为5.37，蒸汽压为0.0003Pa(20℃)，在光照条件下的稳定性好。
螺虫乙酯(Spirotetramat)是拜耳公司开发的新颖内吸型季酮酸类杀虫剂。通用名称：spirotetramat，试验代号：BYI08330，商品名称：Movento、Ultor、BYI8330OD、亩旺特。该品种杀虫谱广，主要用于防治多种作物包括棉花、大豆、柑橘、热带果树、坚果、葡萄、土豆和蔬菜等的各种刺吸式口器害虫和害螨，如蚜虫、蓟马、木虱、粉蚧、粉虱和蚧壳虫等。
原药顺式异构体≥96％，外观为浅米黄色粉末，无特别气味。熔点142℃，在235℃分解，无沸点。蒸气压5.6×l0-9Pa(20℃)、1.5×10-8Pa(25℃)、1.5×10-6Pa(50℃)。
螺虫乙酯是一种类脂生物合成抑制剂，通过抑制害虫体内脂肪合成过程中的乙酰CoA羧化酶的活性，从而破坏脂质的合成，阻断害虫正常的能量代谢，最终导致其死亡。由于其独特的作用机制，可有效地防治对现有杀虫剂产生抗性的害虫，同时可作为烟碱类杀虫剂抗性管理的重要品种。螺虫乙酯具有在木质部和韧皮部双向内吸传导性能，可以在整个植物体内向上向下移动，抵达叶面和树皮，从而防治如生菜和白菜内叶上隐藏及果树皮上的害虫。这种独特的内吸性可以保护新生芽、叶和根部，防止害虫的卵和幼虫生长。双向内吸传导性意味着害虫没有安全的可以隐藏的地方，防治作用更加彻底。在幼虫期施药，螺虫乙酯可降低雌成虫的产卵率和后代的存活率。其另一个特点是持效期长，可提供长达8周的有效防治。
虫螨腈是新型吡咯类化合物，作用于昆虫体内细胞的线粒体上，通过昆虫体内的多功能氧化酶起作用，主要抑制二磷酸腺苷(ADP)向三磷酸腺苷(ATP)的转化。而三磷酸腺苷贮存细胞维持其生命机能所必须的能量。该药具有胃毒及触杀作用。在叶面渗透性强，有一定的内吸作用，且具有杀虫谱广、防效高、持效长、安全的特点。可以控制抗性害虫。
啶虫脒，属氯化烟碱类化合物，英文通用名为acetamiprid，其化学名称为N-(N-氰基-乙亚胺基)-N-甲基-2-氯吡啶-5-甲胺。啶虫脒是一种新型杀虫剂。
在一些实施方式中，所述组分A和组分B的重量比为1：3-3：1。
在一些实施方式中，所述组分A和组分B的重量比为2：1或1：1。
在一些优选的实施方式中，所述组分A和组分B的重量比为2：1。
在一些优选的实施方式中，所述组分A和组分B的重量比为1：1。
在一些实施方式中，所述组分A为吡丙醚。
在一些实施方式中，所述组分A为虫螨腈。
在一些实施方式中，所述组分A为啶虫脒。
在一些实施方式中，所述组合物可制成水分散粒剂、笔剂、可湿性粉剂、可溶性片剂、水剂、微囊悬浮剂、可分散油悬浮剂、乳油、水乳剂、微乳剂、油剂、悬浮剂、可溶液剂、超低容量剂、滴加液、干悬浮剂、粉剂、细粒剂、颗粒剂、大粒剂、微粒剂中的一种。
本发明的第二方面提供一种农用化学品，其原料包括如上所述的复配农用化学品组合物。
在将复配农用化学品组合物制成农用化学品的时候，需要考虑到吡丙醚和螺虫乙酯的熔点，根据GB/T 19136-2003农药热贮稳定性测定方法，热贮稳定性的测试是在54℃下进行。吡丙醚原药的熔点为45～47℃，由于熔点比54℃更低，不利于其加工。此外，由于吡丙醚和螺虫乙酯的含量较高时，受到溶解性的限制，其农用化学品的制品也受到了限制。
在本发明中，所述农用化学品的制备原料包括由组分A和组分B组成的复配农用化学品组合物、丙烯酸树脂，所述组分A选自于吡丙醚、虫螨腈、啶虫脒中的至少一种，所述组分B为螺虫乙酯。
在本发明提供的农用化学品的一些实施方式中，所述组分A和组分B的重量比为1：8-8：1。
在本发明提供的农用化学品的一些实施方式中，所述组分A和组分B的重量比为1：3-3：1。
在本发明提供的农用化学品的一些实施方式中，所述组分A和组分B的重量比为2：1或1：1。
在本发明提供的农用化学品的一些实施方式中，所述组分A和组分B的重量比为2：1。
在本发明提供的农用化学品的一些实施方式中，所述组分A和组分B的重量比为1：1。
在本发明提供的农用化学品的一些实施方式中，所述丙烯酸树脂的制备单体选自丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸异丁酯、丙烯酸-2-乙基己酯、丙烯酸正辛酯、丙烯酸-β-羟乙酯、丙烯酸-β-羟丙酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸异丙酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸异丁酯、甲基丙烯酸己酯、甲基丙烯酸-β-羟乙酯、甲基丙烯酸-β-羟丙酯、丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯腈、丙烯酰胺、醋酸乙烯酯、苯乙烯、顺丁烯二酸、甲基丙烯酸环己酯、甲基丙烯酸异冰片酯中的至少一种。
在本发明提供的农用化学品的一些实施方式中，所述丙烯酸树脂的制备单体分为第一丙烯酸酯类单体和第二丙烯酸酯类单体。
在本发明提供的农用化学品的一些实施方式中，所述第一丙烯酸酯类单体选自丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸异丁酯、丙烯酸-2-乙基己酯、丙烯酸正辛酯、丙烯酸-β-羟乙酯、丙烯酸-β-羟丙酯、甲基丙烯酸异丙酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸异丁酯、甲基丙烯酸己酯、醋酸乙烯酯中的至少一种。
在本发明提供的农用化学品的一些实施方式中，所述第二丙烯酸酯类单体选自甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸-β-羟乙酯、甲基丙烯酸-β-羟丙酯、丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯腈、丙烯酰胺、苯乙烯、顺丁烯二酸、甲基丙烯酸环己酯、甲基丙烯酸异冰片酯中的至少一种。
在本发明提供的农用化学品的一些实施方式中，所述第一丙烯酸酯类单体为甲基丙烯酸异丙酯，所述第二丙烯酸酯类单体为甲基丙烯酸-β-羟丙酯。
在本发明提供的农用化学品的一些实施方式中，所述丙烯酸树脂的制备单体为甲基丙烯酸异丙酯和甲基丙烯酸-β-羟丙酯，甲基丙烯酸异丙酯和甲基丙烯酸-β-羟丙酯的重量比为373：127。
在本发明提供的农用化学品的一些实施方式中，所述丙烯酸树脂的制备方法为将第一丙烯酸酯类单体和第二丙烯酸酯类单体混合，加入过氧化苯甲酰，加热至165℃，搅拌15h，冷却，即得。
在本发明提供的农用化学品的一些实施方式中，所述农用化学品的制备方法为将吡丙醚和螺虫乙酯混合，研磨30min，得到混合样，然后放入包衣锅中，在室温下向混合样表面喷洒丙烯酸树脂的丙酮溶液，干燥后，即得，其中，丙烯酸树脂包裹层的厚度为30-50μm。
本发明提供的农用化学品无论是作为固体或者是作为水分散体系，都能具有较好的热贮稳定性。并且在长时间热贮后仍然具有较好的灭虫活性。发明人推测，其可能的原因是，吡丙醚和螺虫乙酯在研磨后形成了一定级配的颗粒，在包衣锅中能够处于流化态，此时用丙烯酸树脂能够包裹住吡丙醚和螺虫乙酯颗粒。丙烯酸酯采用的是甲基丙烯酸异丙酯和甲基丙烯酸-β-羟丙酯的聚合物，当甲基丙烯酸异丙酯单体和甲基丙烯酸-β-羟丙酯单体的重量比一定的时候，能够在54℃时保持形态不会产生吡丙醚熔化破坏制剂的物理性质的现象。发明人认为甲基丙烯酸-β-羟丙酯的含量能够影响吡丙醚和螺虫乙酯研磨后的混合样的物理化学性质，甲基丙烯酸异丙酯单体的含量能够影响水分散体系中复配组合物的活性。
本发明的第三方面提供一种如上所述的复配农用化学品组合物的应用，所述组合物用于防治柑橘木虱。
本发明的第四方面提供一种如上所述的复配农用化学品组合物的室内生物活性测定方法，步骤包括选择试验靶标、选择药剂、浸叶法测试、调查、数据统计、统计分析；所述选择试验靶标中，虫源采自安徽省宿松县，在不接触任何药剂的情况下，室内以盆栽柑橘苗饲养1代；饲养室温度为25±1℃，光照：黑暗为16h：8h，光照强度为2000lux，相对湿度为80％；挑选生长一致的2-3龄若虫作为生物测定的虫源；所述浸叶法测试中，取盆栽柑橘苗嫩叶若干，将叶片浸于梯度浓度药剂中10s，取出晾干，置于含有保湿滤纸的培养皿中，浸叶过程中为避免高浓度药液对低浓度药液的影响，先浸对照组叶片，再从低浓度到高浓度依次进行；用毛笔将木虱若虫接入培养皿中，每皿10头，每2皿为一次重复，每浓度处理4次重复；将试虫置于温度为25±1℃，光暗周期L:D＝16h:8h，相对湿度为80％的培养箱中培养和观察；所述调查中，处理后48h调查试虫死亡情况，以毛笔尖轻触虫子，虫子不能爬过一个虫体长度的记为死亡，记录总虫数和死虫数。
在一些实施方式中，所述数据统计中，根据调查结果，按公式(1)、(2)计算各处理浓度对试虫的校正死亡率，单位为百分率(％)；
式中：P为死亡率，K为死亡虫数，N为处理总虫数；
式中：P1为校正死亡率，Pt为处理死亡率，P0为对照死亡率。
在一些实施方式中，所述统计分析中，根据孙云沛计算混剂的CTC，评价混剂的联合作用类型，CTC≥120表现为增效作用；CTC≤80，表现为拮抗作用；80＜CTC＜120表现为相加作用。
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
实施例和对比例中，所述选择药剂均为市售药剂。
实施例1
复配农用化学品组合物，由吡丙醚和螺虫乙酯组成，吡丙醚和螺虫乙酯的重量比为1：3。
实施例2
复配农用化学品组合物，由吡丙醚和螺虫乙酯组成，吡丙醚和螺虫乙酯的重量比为1：2。
实施例3
复配农用化学品组合物，由吡丙醚和螺虫乙酯组成，吡丙醚和螺虫乙酯的重量比为1：1。
实施例4
复配农用化学品组合物，由吡丙醚和螺虫乙酯组成，吡丙醚和螺虫乙酯的重量比为2：1。
实施例5
复配农用化学品组合物，由吡丙醚和螺虫乙酯组成，吡丙醚和螺虫乙酯的重量比为3：1。
室内生物活性测定
试验靶标
供试柑橘木虱(Diaphorina citri Kuway)，虫源采自安徽省宿松县，在不接触任何药剂的情况下，室内以盆栽柑橘苗饲养1代。饲养室温度为25±1℃，光照：黑暗为16h：8h，光照强度为2000lux，相对湿度为80％。挑选生长一致的2-3龄若虫作为生物测定的虫源。
仪器设备
人工气候箱(RXZ-280B)，电子天平(FA2104S，感量0.1mg)，容量瓶，试管，烧杯，移液管，打孔器，镊子，脱酯棉，滤纸，记号笔，秒表等。
试验设计
将螺虫乙酯、吡丙醚原药用丙酮溶解，再用0.1％吐温80水溶液配制成高浓度的母液，等比数列稀释成系列浓度，进行预备实验，在此基础上，确定各药剂实验浓度范围，各药剂按有效成分含量分别设5个浓度处理，以不含药剂相同含量的溶剂水溶液作对照，各药剂具体浓度处理如下：
| 螺虫乙酯 | 20、10、5、2.5、1.25mg a.i/L |
| 吡丙醚 | 20、10、5、2.5、1.25mg a.i/L |
| 实施例1 | 20、10、5、2.5、1.25mg a.i/L |
| 实施例2 | 20、10、5、2.5、1.25mg a.i/L |
| 实施例3 | 20、10、5、2.5、1.25mg a.i/L |
| 实施例4 | 20、10、5、2.5、1.25mg a.i/L |
| 实施例5 | 20、10、5、2.5、1.25mg a.i/L |
| 对照 | -- |
浸叶法测试
取盆栽柑橘苗嫩叶若干，将叶片浸于梯度浓度药剂中10s，取出晾干，置于含有保湿滤纸的培养皿中，浸叶过程中为避免高浓度药液对低浓度药液的影响，先浸对照组叶片，再从低浓度到高浓度依次进行。用毛笔将木虱若虫接入培养皿中，每皿10头，每2皿为一次重复，每浓度处理4次重复。
将试虫置于温度为25±1℃，光暗周期L:D＝16h:8h，相对湿度为80％的培养箱中培养和观察。
调查
处理后48h调查试虫死亡情况，以毛笔尖轻触虫子，虫子不能爬过一个虫体长度的记为死亡。记录总虫数和死虫数。
数据统计
根据调查结果，按公式(1)、(2)计算各处理浓度对试虫的校正死亡率，单位为百分率(％)。
式中：P为死亡率，K为死亡虫数，N为处理总虫数。
式中：P1为校正死亡率，Pt为处理死亡率，P0为对照死亡率。
统计分析
根据各药剂浓度对数值及对应的校正死亡率机率值，用DPS 13.5统计软件作回归分析，求出各药剂的回归方程，计算LC50及其95％的置信限；根据孙云沛计算混剂的CTC，评价混剂的联合作用类型，CTC≥120表现为增效作用；CTC≤80，表现为拮抗作用；80＜CTC＜120表现为相加作用。
测试结果列于表1和表2中。
表1
表2
实施例6
农用化学品，将吡丙醚和螺虫乙酯混合，研磨30min，得到混合样，然后放入包衣锅中，在室温下向混合样表面喷洒丙烯酸树脂的丙酮溶液，干燥后，即得，其中，丙烯酸树脂包裹层的厚度为4μm。
所述丙烯酸树脂的制备方法为将甲基丙烯酸异丙酯和甲基丙烯酸-β-羟丙酯混合，加入过氧化苯甲酰，加热至165℃，搅拌15h，冷却，即得。
所述丙烯酸树脂的制备单体为甲基丙烯酸异丙酯和甲基丙烯酸-β-羟丙酯，甲基丙烯酸异丙酯和甲基丙烯酸-β-羟丙酯的重量比为74.6：25.4。
吡丙醚和螺虫乙酯的重量比为1：1。
实施例7
农用化学品，将吡丙醚和螺虫乙酯混合，研磨30min，得到混合样，然后放入包衣锅中，在室温下向混合样表面喷洒丙烯酸树脂的丙酮溶液，干燥后，即得，其中，丙烯酸树脂包裹层的厚度为4μm。
所述丙烯酸树脂的制备方法为将甲基丙烯酸异丙酯和甲基丙烯酸-β-羟丙酯混合，加入过氧化苯甲酰，加热至165℃，搅拌15h，冷却，即得。
所述丙烯酸树脂的制备单体为甲基丙烯酸异丙酯和甲基丙烯酸-β-羟丙酯，甲基丙烯酸异丙酯和甲基丙烯酸-β-羟丙酯的重量比为80：20。
吡丙醚和螺虫乙酯的重量比为1：1。
实施例8
农用化学品，将吡丙醚和螺虫乙酯混合，研磨30min，得到混合样，然后放入包衣锅中，在室温下向混合样表面喷洒丙烯酸树脂的丙酮溶液，干燥后，即得，其中，丙烯酸树脂包裹层的厚度为4μm。
所述丙烯酸树脂的制备方法为将甲基丙烯酸异丙酯和甲基丙烯酸-β-羟丙酯混合，加入过氧化苯甲酰，加热至165℃，搅拌15h，冷却，即得。
所述丙烯酸树脂的制备单体为甲基丙烯酸异丙酯和甲基丙烯酸-β-羟丙酯，甲基丙烯酸异丙酯和甲基丙烯酸-β-羟丙酯的重量比为70：30。
吡丙醚和螺虫乙酯的重量比为1：1。
实施例9
农用化学品，将吡丙醚和螺虫乙酯混合，研磨30min，得到混合样，然后放入包衣锅中，在室温下向混合样表面喷洒丙烯酸树脂的丙酮溶液，干燥后，即得，其中，丙烯酸树脂包裹层的厚度为4μm。
所述丙烯酸树脂的制备方法为将甲基丙烯酸异丙酯和过氧化苯甲酰混合，加热至165℃，搅拌15h，冷却，即得。
吡丙醚和螺虫乙酯的重量比为1：1。
实施例10
农用化学品，将吡丙醚和螺虫乙酯混合，研磨30min，得到混合样，然后放入包衣锅中，在室温下向混合样表面喷洒丙烯酸树脂的丙酮溶液，干燥后，即得，其中，丙烯酸树脂包裹层的厚度为4μm。
所述丙烯酸树脂的制备方法为将甲基丙烯酸-β-羟丙酯和过氧化苯甲酰混合，加热至165℃，搅拌15h，冷却，即得。
吡丙醚和螺虫乙酯的重量比为1：1。
实施例11
农用化学品，将吡丙醚和螺虫乙酯混合，研磨30min，得到混合样，然后放入包衣锅中，在室温下向混合样表面喷洒丙烯酸树脂的丙酮溶液，干燥后，即得，其中，丙烯酸树脂包裹层的厚度为4μm。
所述丙烯酸树脂的制备方法为将甲基丙烯酸正丙酯和甲基丙烯酸-β-羟乙酯混合，加入过氧化苯甲酰，加热至165℃，搅拌15h，冷却，即得。
所述丙烯酸树脂的制备单体为甲基丙烯酸正丙酯和甲基丙烯酸-β-羟乙酯，甲基丙烯酸正丙酯和甲基丙烯酸-β-羟乙酯的重量比为74.6：25.4。
吡丙醚和螺虫乙酯的重量比为1：1。
实施例12
农用化学品，将吡丙醚和螺虫乙酯混合，研磨30min，即得。
吡丙醚和螺虫乙酯的重量比为1：1。
对实施例6-12按照GB/T 19136-2003农药热贮稳定性测定方法进行测试。
将实施例6-12直接放置于54℃烘箱，贮藏14天和28天，观察流动性和测定粒径增长率。测试结果列于表3中。
表3
将实施例6-12分散于水中，得到含量5wt％的水分散体系，密封放置于54℃烘箱，贮藏14天和28天，观察流动性。测试结果列于表4中。
表4
对实施例6-12，以及实施例6-12在54℃贮藏14天后进行生物活性测试。
试验对象：防治柑橘木虱
采用实施例6-12，以及实施例6-12在54℃贮藏14天后的样品进行试验，在柑橘种植区域采用喷雾法，在低龄虫高峰期施药，正反面均匀喷雾，每个处理重复2次。
成虫调查采用每个区域标定8株柑橘，每株标定2个大枝，在清晨成虫不活跃时调查大枝上成虫数。
若虫调查采用在未标定的5株柑橘的上中下各采集3片叶子，共15片，分别记录这15片叶子上的若虫数。
调查给药后14天以后植株上的成虫数和若虫数。
药效计算方法：
测试结果列于表5中。
表5
| 热贮前防治效果 | 热贮14天后防治效果 | |
| 实施例6 | 88.48％ | 76.14％ |
| 实施例7 | 71.25％ | 61.54％ |
| 实施例8 | 75.61％ | 60.85％ |
| 实施例9 | 65.42％ | 61.62％ |
| 实施例10 | 62.85％ | 61.73％ |
| 实施例11 | 68.97％ | 60.45％ |
| 实施例12 | 61.88％ | 60.23％ |
实施例13
复配农用化学品组合物，由虫螨腈和螺虫乙酯组成，虫螨腈和螺虫乙酯的重量比为4：1。
实施例14
复配农用化学品组合物，由虫螨腈和螺虫乙酯组成，虫螨腈和螺虫乙酯的重量比为2：1。
实施例15
复配农用化学品组合物，由虫螨腈和螺虫乙酯组成，虫螨腈和螺虫乙酯的重量比为1：1。
实施例16
复配农用化学品组合物，由虫螨腈和螺虫乙酯组成，虫螨腈和螺虫乙酯的重量比为1：2。
实施例17
复配农用化学品组合物，由虫螨腈和螺虫乙酯组成，虫螨腈和螺虫乙酯的重量比为1：4。
室内生物活性测定
试验靶标
豆角蓟马，又称棕榈蓟马(Thrips palmi Karny)，试验所用靶标为田间采集后在室内繁殖多代的品系，选取生长一致的成虫供实验用。
培养条件
供试靶标及试验后靶标的培养条件为温度25±1℃，相对湿度60-80％，光照周期为L：D＝(16：8)h。
仪器设备
电子天平(感量万分之一)、烧杯、培养皿、移液管、镊子、毛笔等。
试验设计
称取0.0211g虫螨腈95％原药，以0.5mL DMF溶解后，加入0.2mL吐温80，搅拌均匀，加入199.3mL清水，配成100mg/L的母液，再用含0.1％吐温80的水按2倍比例稀释成40、20、10、5和2.5mg/L，共6个浓度进行试验。
称取0.0208g螺虫乙酯96％原药，以0.5mLDMF溶解后，加入0.2mL吐温80，搅拌均匀，加入199.3mL清水，配成100mg/L的母液，再取40mL母液加入60mL含0.1％吐温80的水中，配制成40mg/L的供试液，再用含0.1％吐温的水按2倍比例稀释成20、10、5、2.5、1.25mg/L，共6个浓度进行试验。
配制实施例13-17，根据虫螨腈与螺虫乙酯4；1、2：1、1：1、1：2、1：4的重量比，分别量取32、26.67、20、13.33和8mL的虫螨腈母液，再相应量取8、13.33、20、26.67和32mL的螺虫乙酯母液，二者进行混合，补足家吐温80的水至100mL，均配成40mg/L的供试液，再分别用含有0.1％吐温80的水按2倍比例稀释成20、10、5、2.5和1.25mg/L，共6个浓度进行试验。
在盛有0.5mL DMF的烧杯中加入99.5mL含0.1％吐温的水作为空白对照。
试验方法
参照生测标准方法NY/T1154.14-2008，将芸豆角剪成3-4cm的段状，然后将其在供试药液中浸渍10秒，放入垫有保湿滤纸的培养皿(直径90mm)中，每皿放入3个芸豆段，等自然晾干后，再挑选蓟马成虫接到培养皿中，每皿不低于20头，然后用保鲜膜封住皿口，并在膜上用针头扎一些小孔通气，每处理4次重复，处理完毕，置于观察室内培养。
调查方法
72h后检查试虫死亡情况，并进行记录，试虫死亡判断标准为以镊子轻轻接触试虫无反应计为死亡。
增效作用评价方法
参照生测标准方法NY/T1154.7-2006，采用Sun&Johnson(1960)共毒系数法(CTC)求出各混配组合的CTC。
数据统计分析
所有试验数据均采用SAS6.12统计软件进行分析、根据试验数据计算死亡率％，求出毒力回归式、相关系数(r)，LC50和LC90及其95％置信限。
测试结果列于表6。
表6虫螨腈与螺虫乙酯混配对豆角蓟马的毒力测定结果
实施例18
复配农用化学品组合物，由啶虫脒和螺虫乙酯组成，啶虫脒和螺虫乙酯的重量比为4：1。
实施例19
复配农用化学品组合物，由啶虫脒和螺虫乙酯组成，啶虫脒和螺虫乙酯的重量比为3：2。
实施例20
复配农用化学品组合物，由啶虫脒和螺虫乙酯组成，啶虫脒和螺虫乙酯的重量比为1：1。
实施例21
复配农用化学品组合物，由啶虫脒和螺虫乙酯组成，啶虫脒和螺虫乙酯的重量比为2：3。
实施例22
复配农用化学品组合物，由啶虫脒和螺虫乙酯组成，啶虫脒和螺虫乙酯的重量比为1：4。
试样靶标
供试黄蓟马Thrips flavus Schrank，虫源采自合肥市大杨镇茄子温室大棚，在不接触任何药剂的情况下，室内饲养3代。饲养室温度为25±1℃，光照：黑暗为16h：8h，光照强度为2000lux，相对湿度为80％。挑选生长一致的3龄若虫作为生物测定的虫源。
仪器设备
人工气候箱(RXZ-280B)，电子天平(FA2104S，感量0.1mg)，容量瓶，试管，烧杯，移液管，打孔器，镊子，脱脂棉，滤纸，记号笔，秒表。
试验设计
将实施例18-22分别用水按等比数列稀释成系列浓度，具体如下：
测定方法
试验采用药管叶膜法。原药用丙酮配制成母液，再用1％吐温80水溶液配制5个系列质量浓度，同时以溶剂作为对照组CK。将各浓度的药液浸管，保证离心管被浸满无空隙，浸4个小时，每个小时浓度设置4个重复。浸管4个小时以后，倒掉管内药液，在管底部剪约2mm的斜面圆孔，将离心管在试验台上晾干，待用。将新鲜甘蓝叶片打成直径1.5cm的圆形叶片，分别在每个浓度的药液中浸叶10s，浸叶过程中为避免高浓度药液对低浓度药液的影响，先浸对照组叶片，再从低浓度到高浓度依次进行，然后在干净的滤纸上晾叶2小时。用干净的小镊子将各叶片夹入已浸相应药液浓度的离心管中，平整放置，也先进行对照组的操作，然后从低浓度组依次向高浓度组进行。用吸虫器将蓟马接入管中，每管20头。用封口膜把离心管底部小孔封好，盖好管盖，在温度为25±1℃，光暗周期L:D＝16h：8h，相对湿度为80％的培养箱中培养。
调查
处理后48h调查试虫死亡情况，以毛笔尖轻触虫子，虫子不能爬过一个虫体长度的记为死亡。记录总虫数和死虫数。
数据统计与分析
根据调查结果，按公式(1)、(2)计算各处理浓度对试虫的校正死亡率，单位为百分率(％)。
式中：P为死亡率，K为死亡虫数，N为处理总虫数。
式中：P1为校正死亡率，Pt为处理死亡率，P0为对照死亡率。
统计分析
根据各药剂浓度对数值及对应的校正死亡率机率值，用DPS 13.5统计软件作回归分析，求出各药剂的回归方程，计算LC50及其95％的置信限；根据孙云沛计算混剂的CTC，评价混剂的联合作用类型，CTC≥120表现为增效作用；CTC≤80，表现为拮抗作用；80＜CTC＜120表现为相加作用。
测试结果列于表7和表8中。
表7
表8
前述的实例仅是说明性的，用于解释本发明所述方法的一些特征。所附的权利要求旨在要求可以设想的尽可能广的范围，且本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组合的选择的实施方式的说明。因此，申请人的用意是所附的权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制。在权利要求中所用的一些数值范围也包括了在其之内的子范围，这些范围中的变化也应在可能的情况下解释为被所附的权利要求覆盖。
Claims (10)
1.一种复配农用化学品组合物，其特征在于，由组分A和组分B组成，组分A和组分B的重量比为1：8-8：1，所述组分A选自于吡丙醚、虫螨腈、啶虫脒中的至少一种，所述组分B为螺虫乙酯。
2.如权利要求1所述的复配农用化学品组合物，其特征在于，所述组分A和组分B的重量比为1：3-3：1。
3.如权利要求1所述的复配农用化学品组合物，其特征在于，所述组分A和组分B的重量比为2：1或1：1。
4.如权利要求1所述的复配农用化学品组合物，其特征在于，所述组分A为吡丙醚。
5.如权利要求1所述的复配农用化学品组合物，其特征在于，所述组分A为虫螨腈。
6.如权利要求1所述的复配农用化学品组合物，其特征在于，所述组分A为啶虫脒。
7.如权利要求1-6任一项权利要求所述的复配农用化学品组合物，其特征在于，所述组合物可制成水分散粒剂、笔剂、可湿性粉剂、可溶性片剂、水剂、微囊悬浮剂、可分散油悬浮剂、乳油、水乳剂、微乳剂、油剂、悬浮剂、可溶液剂、超低容量剂、滴加液、干悬浮剂、粉剂、细粒剂、颗粒剂、大粒剂、微粒剂中的一种。
8.一种农用化学品，其特征在于，其原料包括如权利要求1-6任一项权利要求所述的复配农用化学品组合物。
9.如权利要求1-6任一项权利要求所述的复配农用化学品组合物的应用，其特征在于，所述组合物用于防治柑橘木虱。
10.一种如权利要求1-6任一项权利要求所述的复配农用化学品组合物的室内生物活性测定方法，其特征在于，步骤包括选择试验靶标、选择药剂、浸叶法测试、调查、数据统计、统计分析；所述选择试验靶标中，虫源采自安徽省宿松县，在不接触任何药剂的情况下，室内以盆栽柑橘苗饲养1代；饲养室温度为25±1℃，光照：黑暗为16h：8h，光照强度为2000lux，相对湿度为80％；挑选生长一致的2-3龄若虫作为生物测定的虫源；所述浸叶法测试中，取盆栽柑橘苗嫩叶若干，将叶片浸于梯度浓度药剂中10s，取出晾干，置于含有保湿滤纸的培养皿中，浸叶过程中为避免高浓度药液对低浓度药液的影响，先浸对照组叶片，再从低浓度到高浓度依次进行；用毛笔将木虱若虫接入培养皿中，每皿10头，每2皿为一次重复，每浓度处理4次重复；将试虫置于温度为25±1℃，光暗周期L:D＝16h:8h，相对湿度为80％的培养箱中培养和观察；所述调查中，处理后48h调查试虫死亡情况，以毛笔尖轻触虫子，虫子不能爬过一个虫体长度的记为死亡，记录总虫数和死虫数。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20190118 |