CN109207957A - 一种MoS2/MoO2异质结的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种MoS2/MoO2异质结的制备方法，属于纳米光电子材料制备技术领域，可解决现有异质结的制备方法容易引入杂质，重复性差的问题，以固态S和MoO3为前驱体，经过化学气相反应后在目标衬底上合成MoS2/MoO2异质结，其中，管式炉温区中S蒸汽的浓度可以通过载气流量的大小来调节。相比于定位机械转移法，该方法可以稳定高效地制备大面积MoS2/MoO2异质结，也可以扩展到以二维过渡金属硫族化合物为基础的范德华异质结的制备中。所得到MoS2/MoO2异质结既可以用于科学研究，又可以用于制作纳米光电子器件。
Description
技术领域
本发明属于纳米光电子材料制备技术领域，具体涉及一种MoS2/MoO2异质结的制备方法。
背景技术
由于其独特的物理性质，二维过渡金属硫族化合物MX2(M=Mo，W；X=S，Se)引起了人们的广泛关注，并在光电子和能源等领域展现出极大的潜在应用价值，但众所周知，单一材料的性能很难全面地满足各个领域的要求。因此，设计以二维过渡金属硫族化合物为基础的范德华异质结成为当今的研究热点。这是由于两种不同材料之间的相互作用可以使异质结具有不同于单一材料的新奇的物理特性。例如，最新的研究结果表明，在SiO2/Si衬底上生长的MoS2/MoO2异质结显示金属性，而在熔融石英衬底上生长的MoS2/MoO2异质结则表现出半导体性，并且通过光致发光光谱，在MoS2/MoO2异质结中同时观察到了中性激子和带负电的激子，而且带负电的激子可以在室温下稳定存在，这表明MoS2/MoO2异质结可以作为纳米光电子材料(Li et al., Adv. Electron. Mater. 2017, 3, 1600335)。
目前，在制备以二维过渡金属硫族化合物为基础的范德华异质结的方法中，定位机械转移法是最直接也是最常用的方法，即把二维过渡金属硫族化合物直接转移到目标材料的表面，但在转移的过程中容易引入杂质，重复性差，所得到的异质结尺寸较小，只适用于科学研究，不适用于工业化生产。因此，寻找一种可以替代定位机械转移法来稳定高效地制备大面积以二维过渡金属硫族化合物为基础的范德华异质结是现在急需解决的一个问题。
发明内容
本发明针对现有异质结的制备方法容易引入杂质，重复性差的问题，提供一种MoS2/MoO2异质结的制备方法。
本发明采用如下技术方案：
一种MoS2/MoO2异质结的制备方法，包括如下步骤：
第一步，在石英管管式炉中，将装有S粉的陶瓷舟放置于气路下游，装有MoO3粉末的陶瓷舟放置于气路上游，SiO2/Si衬底置于石英管管式炉温区中心位置；
第二步，将石英管内的空气抽除，充入载气，直到石英管内的压强恢复至大气压，再将石英管内的气体抽除，再次充入载气，使石英管内的压强恢复到大气压；
第三步，调节载气流量为20-30sccm，加热管式炉，使S蒸汽和MoO3蒸汽反应，在SiO2/Si衬底上合成MoS2/MoO2异质结。
第一步中，S粉和MoO3粉末的质量比为100:3，到管式炉中心的距离分别为17cm和10cm，纯度均≥99.99%。
第二步中，载气为氮气或氩气。
优选地，第二步中载气为氩气，纯度≥99.99%。
第三步中，S蒸汽和MoO3蒸汽反应温度为820℃，管式炉的升温速率为20℃/min，S蒸汽与MoO3蒸汽的反应持续时间为20 min，载气流量为20 sccm。
本发明的有益效果如下：
本发明方法以固态S和MoO3为前驱体，经过化学气相反应后在SiO2/Si衬底上合成MoS2/MoO2异质结，其中，管式炉温区中S蒸汽的浓度可以通过载气流量的大小来调节。相比于定位机械转移法，该方法可以稳定高效地制备大面积MoS2/MoO2异质结，也可以扩展到以二维过渡金属硫族化合物为基础的范德华异质结的制备中。所得到MoS2/MoO2异质结既可以用于科学研究，又可以用于制作纳米光电子器件。
本发明的方法，一步反应即可得到异质结，反应过程简单。
附图说明
图1为本发明制备MoS2/MoO2异质结的装置示意图；
图2为本发明实施例1所得产物的光学显微镜图像；
图3为本发明实施例1所得产物的拉曼光谱；
图4为本发明实施例1所得产物的光致发光光谱；
图5为本发明实施例2所得产物的光学显微镜图像；
图6为图5中位置1的拉曼光谱；
图7为图5中位置2的拉曼光谱；
图8为对比例1所得产物的光学显微镜图像；
图9为对比例1所得产物的拉曼光谱；
图10为对比例2所得产物的光学显微镜图像；
图11为对比例2所得产物的拉曼光谱。
具体实施方式
结合附图，对本发明做进一步说明。
图1为本发明用于制备MoS2/MoO2异质结的实验装置示意图。在单温区的石英管管式炉中，装有S粉的陶瓷舟放置于气路下游，装有MoO3粉末的陶瓷舟放置于气路上游，SiO2/Si衬底置于管式炉温区中心位置。
温区中S蒸汽的浓度对于制备MoS2/MoO2异质结起决定性作用。由于S粉置于气路下游，在制备MoS2/MoO2异质结的过程中，S蒸汽需要克服载气的阻力，逆流扩散进入温区中，因此可以通过载气流量的大小来控制温区中S蒸汽浓度的大小。
实施例1
在SiO2/Si衬底上制备MoS2/MoO2异质结。
（1）在石英管管式炉中，将装有S粉的陶瓷舟置于气路下游，离管式炉中心为17 cm的位置处，装有MoO3粉末的陶瓷舟置于气路上游，离管式炉中心为10cm的位置处，SiO2/Si衬底置于管式炉温区中心位置，其中S粉和MoO3粉末的质量分别为200mg和6mg；
（2）用机械泵将石英管内的空气抽除，然后充入氩气，直到石英管内的压强恢复到大气压，再一次用机械泵将石英管内的气体抽除，再次充入氩气，使石英管内的压强恢复到大气压；
（3）调节氩气流量大小为20 sccm，加热管式炉，使S蒸汽与MoO3蒸汽在820℃的温度下反应，在SiO2/Si衬底上生长MoS2/MoO2异质结，升温速率为20 ℃/min，生长时间为20 min，生长结束后自然降温。
如图2所示，生长结束后，在SiO2/Si衬底上生成长斜方形的晶粒。如图3所示，对这些晶粒进行拉曼测试，可以发现其拉曼光谱中既有MoS2的拉曼峰，也有MoO2的拉曼峰，这说明生成的晶粒为MoS2/MoO2异质结。如图4所示，MoS2/MoO2异质结的光致发光峰位于678 nm处，这说明组成MoS2/MoO2异质结的MoS2为单层或少层。
实施例2
实验步骤与实施例1完全相同，只是在整个生长过程中，氩气流量为30 sccm保持不变。
当载气流量增加到30 sccm时，温区中S蒸汽的浓度增加，生长结束后，衬底表面生成长斜方形的晶粒，不同位置处的拉曼测试结果表明这些晶粒部分为MoO2，部分为MoS2/MoO2异质结，如图5-7所示。
对比例1
实验步骤与实施例1完全相同，只是在整个生长过程中，氩气流量为10 sccm保持不变。
当减小载气流量到10 sccm时，生长结束后，衬底表面生成球形状的小晶粒，拉曼测试结果表明这些晶粒为MoS2，这说明在生长过程中温区中硫蒸汽的浓度过高，导致S与MoO3反应完全，生成MoS2晶粒，如图8-9所示。
对比例2
实验步骤与实施例1完全相同，只是在整个生长过程中，氩气流量为50 sccm保持不变。
当载气流量为50 sccm时，温区中S蒸汽的浓度较低，MoO2晶粒表面未能被硫化，所以无法生成MoS2/MoO2异质结，衬底表面只有葡萄干状的MoO2晶粒生成，如图10-11所示。
Claims (5)
1.一种MoS2/MoO2异质结的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
第一步，在石英管管式炉中，将装有S粉的陶瓷舟放置于气路下游，装有MoO3粉末的陶瓷舟放置于气路上游，SiO2/Si衬底置于石英管管式炉温区中心位置；
第二步，将石英管内的空气抽除，充入载气，直到石英管内的压强恢复至大气压，再将石英管内的气体抽除，再次充入载气，使石英管内的压强恢复到大气压；
第三步，调节载气流量为20-30sccm，加热管式炉，使S蒸汽和MoO3蒸汽反应，在SiO2/Si衬底上合成MoS2/MoO2异质结。
2.根据权利要求1所述的一种MoS2/MoO2异质结的制备方法，其特征在于：第一步中，S粉和MoO3粉末的质量比为100:3，到管式炉中心的距离分别为17cm和10cm，纯度均≥99.99%。
3.根据权利要求1所述的一种MoS2/MoO2异质结的制备方法，其特征在于：第二步中，载气为氮气或氩气。
4.根据权利要求3所述的一种MoS2/MoO2异质结的制备方法，其特征在于：第二步中，载气为氩气，纯度≥99.99%。
5.根据权利要求1所述的一种MoS2/MoO2异质结的制备方法，其特征在于：第三步中，S蒸汽和MoO3蒸汽反应温度为820℃，管式炉的升温速率为20℃/min，S蒸汽与MoO3蒸汽的反应持续时间为20 min，载气流量为20 sccm。
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