CN109182782A - 一种铌钽精矿的沸腾氯化提取方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种铌钽精矿的沸腾氯化提取方法，所述的方法包括如下步骤：将铌钽精矿与还原剂和稳定剂混合，加入到沸腾氯化炉中通入氯气进行反应，反应生成溢出沸腾氯化炉外的溢出物，将所述的溢出物进行连续五段降温分离。本发明能够解决我国铌钽冶炼过程高污染、高能耗、高物耗的现状，能够解决低品位难提铌钽资源无法冶金提取的窘境，而且能够在提取铌钽的同时实现多种资源的高附加值回收；无论品位高低的铌钽精矿均可以采用本发明的方法进行提取，本发明的工艺流程短，符合原子经济性，得到的氯化铌可以直接电解制备金属铌，具有显著的环境效益，减少三废排放量，能够实现铌钽的绿色提取。

Description

一种铌钽精矿的沸腾氯化提取方法
技术领域
本发明属于冶金技术领域，具体涉及一种铌钽精矿的沸腾氯化提取方法。
背景技术
我国的铌钽消费量占全球的26％，是世界上最大的铌钽资源消费国，然而我国的铌钽工业所需要的精矿产品几乎全部依靠进口，国内生产的铌精矿不足全球产量的0.1％，而且至本世纪中页，我国对铌的需求量才可能达到饱和。
我国铌钽冶炼无论在生产技术方面，还是产品质量方面，与国际先进水平相比仍存在较大的差距，阻碍铌钽冶炼发展的主要因素是：产品开发成本偏高，原材料及辅料消耗大，污染大，产品质量档次偏低，产品附加值低，效益偏低，且掌握铌钽湿法冶炼技术的企业在国内为数不多。目前我国的铌钽冶炼主要靠进口高品位铌钽精矿，冶炼方法只有氢氟酸浸出、硫酸氢氟酸混酸浸出这两种分解浸出的方法，这种方法只适合高品位的矿，对低品位复杂矿束手无策，而且这两种方法本身就属于高污染、高物耗、高能耗的工艺，相较于大宗有色冶金行业，存在技术落后、装备落后等严重问题，但是由于铌钽冶炼行业本身属于小行业，所以大众对此的关注度不高。此外，我国的铌钽资源并不匮乏，仅白云鄂博矿矿中的铌资源量就达世界第二，但由于我国的铌资源基本上都是低品位、共伴生、多金属、难选冶的矿。随着我国矿产资源的日益匮乏，多金属共伴生矿将成为主流资源，因此，开发一套适合我国国情的铌钽冶炼工艺，对我国铌钽行业的可持续发展，对我国关键领域关键材料的可持续供给，对铌钽高端材料发展都具有极其重要的意义。
鉴于以上原因，特提出本发明。
发明内容
为了解决现有技术存在的以上问题，本发明提供了一种铌钽精矿的沸腾氯化提取方法，该方法具有工艺流程短、三废污染少、产品纯度高等显著特点，无论铌钽品位的高低，都适合本发明的制备方法，该方法能够实现铌钽的绿色提取。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种铌钽精矿的沸腾氯化提取方法，所述的方法包括如下步骤：将铌钽精矿与还原剂和稳定剂混合，加入到沸腾氯化炉中通入氯气进行反应，反应生成溢出沸腾氯化炉外的溢出物，将所述的溢出物进行连续五段降温分离。
进一步的，所述的铌钽精矿为Nb2O5与Ta2O5总质量分数≥20％的铌钽精矿，其中，Nb2O5与Ta2O5的质量分数均不可以分别为0。
或者，所述的铌钽精矿为Nb2O5与Ta2O5总质量分数≥4％，且ZrO2、REO和TiO2总质量分数≥40％的含铌钽多金属混合精矿。
其中，Nb2O5与Ta2O5的质量均不能为0，即所述的铌钽精矿同时含有，Nb2O5和Ta2O5，ZrO2、REO和TiO2的三者质量分数可以不同时为0的低品位含铌钽多金属混合精矿。
进一步的，Nb2O5与Ta2O5的质量比为任意比例，ZrO2、REO和TiO2的质量比为任意比例。
进一步的，所述的还原剂为焦炭、煤粉或石油焦中的一种或多种。
进一步的，所述的稳定剂为碳化硅、金属硅或硅铁的一种或多种。
进一步的，铌钽精矿、还原剂、稳定剂和氯气的质量比为1:0.1-0.4:0.1-0.4:1.5-5。
进一步的，通入氯气进行反应的温度为700-1200℃。
进一步的，连续五段降温分离中，一段降温分离的温度为500-700℃，二段降温分离的温度为250-500℃，三段降温分离的温度为130-240℃，四段降温分离的温度为70-120℃，五段降温分离的温度为-20-50℃。
进一步的，一段降温分离得到高熔点尘渣，以及气态氯化物，二段降温分离得到液态或固态氯化物，以及气态氯化物，三段降温分离得到固态氯化铌钽，以及气态氯化物，四段降温分离得到液态四氯化钛，以及气态氯化物，五段降温分离得到液态四氯化硅，以及二氧化碳和未反应的氯气混合气体。
进一步的，五段降温分离过程中，炉内难沸渣定期排出，以保持沸腾氯化炉液面稳定。
进一步的，将沸腾氯化炉内排出的难沸渣与一段降温分离得到的高熔点尘渣合并，作为回收稀土的原料。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明能够解决我国铌钽冶炼过程高污染、高能耗、高物耗的现状，能够解决低品位难提铌钽资源无法冶金提取的窘境，而且能够在提取铌钽的同时实现多种资源的高附加值回收；
(2)无论品位的高低的铌钽精矿均可以采用本发明的方法进行提取，本发明的工艺流程短，符合原子经济性，得到的氯化铌可以直接电解制备金属铌，具有显著的环境效益，减少三废排放量，能够实现铌钽的绿色提取。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1：本发明的一种铌钽精矿的沸腾氯化提取方法工艺流程图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的技术方案进行详细的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式，都属于本发明所保护的范围。
如图1所示为本发明的一种铌钽精矿的沸腾氯化提取方法工艺流程图。
实施例1
本实施例的铌钽精矿各氧化物的质量分数分别为：Nb2O5 17.08％、Ta2O540.0％、TiO2 7.45％、SiO2 10.45％，本实施例的铌钽精矿的沸腾氯化提取方法，包括如下步骤：
将铌钽精矿与焦炭和金属硅混合，加入到沸腾氯化炉中通入氯气进行反应，铌钽精矿、焦炭、金属硅和氯气的质量比为1:0.1:0.1:1.5，钽铌精矿加入速度为1000g/min，焦炭加入速度为260g/min，金属硅加入速度为240g/min，氯气加入速度为2800g/min，反应温度为700-900℃，反应生成溢出沸腾氯化炉外的溢出物，将所述的溢出物进行连续五段降温分离，炉内难沸渣定期排出，以保持沸腾氯化炉液面稳定。
其中，五段降温分离为：
(1)一段降温分离：将沸腾氯化反应溢出沸腾氯化炉的溢出物进行一段降温分离，控制温度在500-600℃，得到高熔点尘渣，以及气态氯化物；
(2)二段降温分离：将一段降温分离得到的气态氯化物进行二段降温分离，控制温度在250-300℃，得到液态或固态氯化物，以及气态氯化物；
(3)三段降温分离：将二段降温分离得到的气态氯化物进行三段降温分离，控制温度在130-200℃，得到固态氯化铌钽，以及气态氯化物，经测定，氯化铌钽的纯度为92.9％，铌回收率为95.2％；
(4)四段降温分离：将三段降温分离得到的气态氯化物进行四段降温分离，控制温度在70-100℃，得到液态四氯化钛，以及气态氯化物，经测定，四氯化钛的纯度为90.6％，钛回收率为90.9％；
(5)五段降温分离：将四段降温分离得到的气态氯化物进行五段降温分离，温度为-20-10℃，得到液态四氯化硅，以及二氧化碳和未反应的氯气的混合气体，经测定，四氯化硅的纯度为89.0％，硅回收率为93.5％。
实施例2
本实施例的铌钽精矿各氧化物的质量分数分别为：Nb2O5 50.12％、Ta2O511.56％、TiO2 10.87％、SiO2 8.21％，本实施例的铌钽精矿的沸腾氯化提取方法，包括如下步骤：
将铌钽精矿与煤粉、石油焦和碳化硅混合，加入到沸腾氯化炉中通入氯气进行反应，铌钽精矿、煤粉、石油焦、碳化硅和氯气的质量比为1:0.1:0.2:0.3:3，钽铌精矿加入速度为1000g/min，煤粉加入速度为260g/min，石油焦加入速度为60g/min，碳化硅硅加入速度为390g/min，氯气加入速度为2800g/min，反应温度为900-1180℃，反应生成溢出沸腾氯化炉外的溢出物，将所述的溢出物进行连续五段降温分离，炉内难沸渣定期排出，以保持沸腾氯化炉液面稳定。
其中，五段降温分离为：
(1)一段降温分离：将沸腾氯化反应溢出沸腾氯化炉的溢出物进行一段降温分离，控制温度在550-700℃，得到高熔点尘渣，以及气态氯化物；
(2)二段降温分离：将一段降温分离得到的气态氯化物进行二段降温分离，控制温度在280-370℃，得到液态或固态氯化物，以及气态氯化物；
(3)三段降温分离：将二段降温分离得到的气态氯化物进行三段降温分离，控制温度在140-180℃，得到固态氯化铌钽，以及气态氯化物，经测定，氯化铌钽的纯度为96.4％，铌回收率为95.1％；
(4)四段降温分离：将三段降温分离得到的气态氯化物进行四段降温分离，控制温度在80-105℃，得到液态四氯化钛，以及气态氯化物，经测定，四氯化钛的纯度为97.0％，钛回收率为91.8％；
(5)五段降温分离：将四段降温分离得到的气态氯化物进行五段降温分离，温度为0-40℃，得到液态四氯化硅，以及二氧化碳和未反应的氯气的混合气体，经测定，四氯化硅的纯度为86.0％，硅回收率为89.2％。
实施例3
本实施例的铌钽精矿各氧化物的质量分数分别为：Nb2O53.45％、Ta2O5 0.58％、TiO2 28.51％、REO16.12％、SiO2 10.17％，本实施例的铌钽精矿的沸腾氯化提取方法，包括如下步骤：
将铌钽精矿与石油焦和金属硅混合，加入到沸腾氯化炉中通入氯气进行反应，铌钽精矿、石油焦、金属硅和氯气的质量比为1:0.4:0.4:5，钽铌精矿加入速度为1000g/min，石油焦加入速度为400g/min，金属硅加入速度为400g/min，氯气加入速度为4800g/min，反应温度为900-1200℃，反应生成溢出沸腾氯化炉外的溢出物，将所述的溢出物进行连续五段降温分离，炉内难沸渣定期排出，以保持沸腾氯化炉液面稳定。
其中，五段降温分离为：
(1)一段降温分离：将沸腾氯化反应溢出沸腾氯化炉的溢出物进行一段降温分离，控制温度在500-700℃，得到高熔点尘渣，以及气态氯化物；
(2)二段降温分离：将一段降温分离得到的气态氯化物进行二段降温分离，控制温度在250-400℃，得到液态或固态氯化物，以及气态氯化物；
(3)三段降温分离：将二段降温分离得到的气态氯化物进行三段降温分离，控制温度在160-190℃，得到固态氯化铌钽，以及气态氯化物，经测定，氯化铌钽的纯度为95.4％，铌回收率为85.0％；
(4)四段降温分离：将三段降温分离得到的气态氯化物进行四段降温分离，控制温度在70-90℃，得到液态四氯化钛，以及气态氯化物，经测定，四氯化钛的纯度为95.9％，钛回收率为97.4％；
(5)五段降温分离：将四段降温分离得到的气态氯化物进行五段降温分离，温度为10-20℃，得到液态四氯化硅，以及二氧化碳和未反应的氯气的混合气体，经测定，四氯化硅的纯度为85.2％，硅回收率为91.8％；
(6)将沸腾氯化炉内排出的难沸渣与一段降温分离得到的高熔点尘渣合并，作为回收稀土的原料，经测定混合渣中稀土的回收率达到96.9％。
实施例4
本实施例的铌钽精矿各氧化物的质量分数分别为：Nb2O5 4.77％、Ta2O5 0.28％、ZrO2 30.98％、TiO2 7.15％、REO 8.12％、SiO2 10.17％，本实施例的铌钽精矿的沸腾氯化提取方法，包括如下步骤：
将铌钽精矿与石油焦和碳化硅混合，加入到沸腾氯化炉中通入氯气进行反应，铌钽精矿、石油焦、碳化硅和氯气的质量比为1:0.2:0.3:4，钽铌精矿加入速度为1000g/min，石油焦加入速度为280g/min，碳化硅加入速度为160g/min，氯气加入速度为3000g/min，反应温度为900-1160℃，反应生成溢出沸腾氯化炉外的溢出物，将所述的溢出物进行连续五段降温分离，炉内难沸渣定期排出，以保持沸腾氯化炉液面稳定。
其中，五段降温分离为：
(1)一段降温分离：将沸腾氯化反应溢出沸腾氯化炉的溢出物进行一段降温分离，控制温度在500-700℃，得到高熔点尘渣，以及气态氯化物；
(2)二段降温分离：将一段降温分离得到的气态氯化物进行二段降温分离，控制温度在250-350℃，得到固态四氯化锆，以及气态氯化物，经测定，四氯化锆的纯度为92.3％，锆回收率为83.0％；
(3)三段降温分离：将二段降温分离得到的气态氯化物进行三段降温分离，控制温度在140-180℃，得到固态氯化铌钽，以及气态氯化物，经测定，氯化铌钽的纯度为87.4％，铌回收率为85.3％；
(4)四段降温分离：将三段降温分离得到的气态氯化物进行四段降温分离，控制温度在80-100℃，得到液态四氯化钛，以及气态氯化物，经测定，四氯化钛的纯度为91.9％，钛回收率为93.1％；
(5)五段降温分离：将四段降温分离得到的气态氯化物进行五段降温分离，温度为0-40℃，得到液态四氯化硅，以及二氧化碳和未反应的氯气的混合气体，经测定，四氯化硅的纯度为90.1％，硅回收率为83.2％；
(6)将沸腾氯化炉内排出的难沸渣与一段降温分离得到的高熔点尘渣合并，作为回收稀土的原料，经测定混合渣中稀土的回收率达到95.3％。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (10)

1.一种铌钽精矿的沸腾氯化提取方法，其特征在于，所述的方法包括如下步骤：将铌钽精矿与还原剂和稳定剂混合，加入到沸腾氯化炉中通入氯气进行反应，反应生成溢出沸腾氯化炉外的溢出物，将所述的溢出物进行连续五段降温分离。
2.根据权利要1所述的一种铌钽精矿的沸腾氯化提取方法，其特征在于，所述的铌钽精矿为Nb2O5与Ta2O5总质量分数≥20％的铌钽精矿，或者，所述的铌钽精矿为Nb2O5与Ta2O5总质量分数≥4％，且ZrO2、REO和TiO2总质量分数≥40％的含铌钽多金属混合精矿。
3.根据权利要求2所述的一种铌钽精矿的沸腾氯化提取方法，其特征在于，Nb2O5与Ta2O5的质量比为任意比例，ZrO2、REO和TiO2的质量比为任意比例。
4.根据权利要求1-3任意一项所述的一种铌钽精矿的沸腾氯化提取方法，其特征在于，所述的还原剂为焦炭、煤粉或石油焦中的一种或多种。
5.根据权利要求1-3任意一项所述的一种铌钽精矿的沸腾氯化提取方法，其特征在于，所述的稳定剂为碳化硅、金属硅或硅铁的一种或多种。
6.根据权利要求4或5所述的一种铌钽精矿的沸腾氯化提取方法，其特征在于，铌钽精矿、还原剂、稳定剂和氯气的质量比为1:0.1-0.4:0.1-0.4:1.5-5。
7.根据权利要求1所述的一种铌钽精矿的沸腾氯化提取方法，其特征在于，通入氯气进行反应的温度为700-1200℃。
8.根据权利要求1所述的一种铌钽精矿的沸腾氯化提取方法，其特征在于，连续五段降温分离中，一段降温分离的温度为500-700℃，二段降温分离的温度为250-500℃，三段降温分离的温度为130-240℃，四段降温分离的温度为70-120℃，五段降温分离的温度为-20-50℃。
9.根据权利要求1或8所述的一种铌钽精矿的沸腾氯化提取方法，其特征在于，一段降温分离得到高熔点尘渣，以及气态氯化物，二段降温分离得到液态或固态氯化物，以及气态氯化物，三段降温分离得到固态氯化铌钽，以及气态氯化物，四段降温分离得到液态四氯化钛，以及气态氯化物，五段降温分离得到液态四氯化硅，以及二氧化碳和未反应的氯气混合气体。
10.根据权利要求1所述的一种铌钽精矿的沸腾氯化提取方法，其特征在于，五段降温分离过程中，炉内难沸渣定期排出，以保持沸腾氯化炉液面稳定。
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