CN109179410A - 一种生物质基活性炭的制备方法 - Google Patents

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沈亚飞
傅宇虹
盖鑫磊
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Abstract

本发明涉及一种可用于吸附挥发性有机污染物及废水中有机污染物的生物质基活性炭的制备方法，包括以下步骤：第一步：稻壳预处理。将稻壳洗净、烘干；第二步：稻壳热解炭制备。将洁净的稻壳于450℃下进行初步热解，获得稻壳热解炭；第三步：将上述热解炭按照碱炭比为3：1，与氢氧化钾混合后，先在管式炉中升温至400℃，恒温一定时间后再次升温至750℃，恒温。本方法取材广泛、价格低廉、环保，且整个反应过程条件温和，操作简单易于控制。所使用的材料无毒无害、环保，安全性高，对设备要求低，利于大规模生产。制备所得稻壳基活性炭的比表面积高达2094.15 m2/g，且活性炭表面具有丰富的孔径结构。将此稻壳基活性炭用于苯系物的吸附脱除，其脱除率高达80.2%。

Description

一种生物质基活性炭的制备方法
技术领域
本发明涉及一种可用于吸附挥发性有机污染物及废水中有机污染物的生物质基活性炭的制备方法。
背景技术
活性炭是一种具有丰富的孔隙结构、巨大比表面积和特殊表面特性的碳质材料，具有吸附能力好、化学稳定性好、力学强度高且方便再生等特质，被广泛应用于环保、电极材料、化学工业、食品加工、药物精制等领域，是国民经济以及人们日常生活必不可少的产品。
随着科学技术的进步和国民经济的发展,特别是近年来各国政府都加强了对环境的保护和治理力度,进一步推动了活性炭的研究与开发,出现了许多具有特殊功能的新型活性炭材料,应用领域也不断扩大,活性炭这一古老而新颖的材料已显示出良好的发展前景。传统的活性炭制备多以木材、木炭等为原料,随着大家环保意识的增强,人们己切身体会到生态环境恶化对可持续发展所带来的巨大负面影响,国家已经对自然林实行禁伐策略,致使木材、木炭的来源萎缩,使制备活性炭的原料受到很大限制,价格也呈上涨趋势。在此形势下,利用切实可行的新工艺,以农林废弃物原料代替木材原料制备活性炭具有很好的前景和重大的意义。
近十几年来,拓宽活性炭的原料来源、开发适宜的制备工艺条件,成为各国学者新的研究热点。活性炭的生产原料已不仅限于木材和煤,果壳、果核、竹子、废纸、茶叶残渣、稻壳、农作物秸秆等农林废弃物等,都可用来生产活性炭。这类原料来源广泛,成本低廉，因此新型原料的选择和新工艺的改进成为开发制备活性炭的突破点。
发明内容
1、所要解决的技术问题：
传统的活性炭制备多以木材、木炭等为原料,大量的木材、木炭的使用对可持续发展所带来的巨大负面影响,国家已经对自然林实行禁伐策略,致使木材、木炭的来源萎缩,使制备活性炭的原料受到很大限制
2、技术方案：
为了解决以上问题，本发明提供了一种生物质基活性炭的制备方法取材来源广泛、价格低廉的稻壳为原料，制备出高比表面积的环境友好型稻壳基活性炭。且实验操作简单易于控制，安全性高，对生产设备要求低，有利于大规模生产。
一种生物质基活性炭的制备方法包括以下步骤：第一步：生物质基预处理；取生物质基放入容器，质量比35-45倍的水量进行冲洗，冲洗完成后，将水过滤；然后加入质量比35-45倍的水，在容器中放入一个直筒型搅拌子，用磁力搅拌器搅拌4-6min，沉降4-6min后，将上清液滤掉。此步骤重复2-4次；之后真空、抽滤，在烘箱中烘干，温度升至100-110 ℃时，恒温8-12h，自然冷却后取出；第二步：生物质基热解炭制备；称取干洁生物质基，放入到陶瓷方舟坩埚，均匀分布；将坩埚放入高温管式炉中；向高温管式炉中通入氮气25-35min，设置高温管式炉升温程序，从室温至400-500 ℃，升温速率18-25 ℃/min，温度到达时，恒温3-5 h；自然冷却后，将热解炭取出，称量；将热解炭在研钵中稍加研磨；第三步：生物质基活性炭的制备；称取第二步中得到的热解炭和氢氧化钾粉末放入烧杯中，其中氢氧化钾粉末的质量为热解炭的2-4倍，搅拌，充分混合，倒入坩埚中，将坩埚放入高温管式炉中，向高温管式炉中通入氮气25-35min，设置高温管式炉升温程序，从室温升至350-450 ℃,升温速率为18-25 ℃/min，恒温0.5-2 h，再以8-15 ℃/min的升温速率升至700-800 ℃，恒温0.5-1.5 h，自然冷却后，得到活性炭。
所述的生物质基为稻壳、秸秆、花生壳的一种或者多种的混合。
3、有益效果：
本发明专利与现有的技术相比，其显著优点是：本方法取材广泛、价格低廉、环保，且整个反应过程条件温和，操作简单易于控制。所使用的材料无毒无害、环保，安全性高，对设备要求低，利于大规模生产。制备所得稻壳基活性炭的比表面积高达2094.15 m2/g，且活性炭表面具有丰富的孔径结构。将此稻壳基活性炭用于苯系物的吸附脱除，其脱除率高达80.2%。附图说明
图1为本发明实施例1中所制得稻壳基活性炭的X射线衍射（XRD）谱图。
图2为本发明实施例1中所制得稻壳基活性炭的红外光谱图（FTIR）。
图3为本发明实施例1中所制得稻壳基活性炭的扫描电镜（SEM）照片。
图4为本发明实施例1中所制得稻壳基活性炭的孔径分布图。
图5为本发明实施例1中所制得稻壳基活性炭的氮气吸附脱附曲线。
具体实施方式
下面通过实施例来对本发明进行详细说明。
实施例1
以稻壳基为例。
第一步：稻壳预处理。
将稻壳洗净、烘干。具体步骤为：为①将10 g稻壳放入500 mL烧杯中加入400 mL自来水冲洗两次，冲洗完成后将自来水滤掉；②在烧杯中加入400 mL超纯水，放置一个35 mm直筒型搅拌子，用磁力搅拌器搅拌五分钟，沉降五分钟后，将上清液滤掉。此步骤重复三次；③真空、抽滤，在烘箱中烘干，温度升至105 ℃时，恒温10小时。自然冷却后取出。
第二步：稻壳热解炭制备。
将洁净的稻壳于450 ℃下进行初步热解，获得稻壳热解炭。具体步骤为：①称取干洁稻壳5 g，放入陶瓷方舟坩埚，均匀分布；②将坩埚放入高温管式炉中；③向高温管式炉中通入氮气，30 min；④设置高温管式炉升温程序，从室温20 ℃升至450 ℃，升温速率20 ℃/min，温度到达450 ℃时，恒温4 h；⑤自然冷却后，将热解炭取出，称量；⑥将热解炭在研钵中稍加研磨。
第三步：稻壳基活性炭的制备。
将上述热解炭按照碱炭比为3：1，与氢氧化钾混合后，先在管式炉中升温至400℃，恒温一定时间后再次升温至750 ℃，恒温。具体步骤为：①称取上述热解炭2 g，于50 mL烧杯中； ②称取固体氢氧化钾粉末6 g，于研钵中磨成粉状；③将6 g氢氧化钾粉末于热解炭烧杯中，用玻璃棒搅拌，充分混合，倒入坩埚中④将坩埚放入高温管式炉中；⑤向高温管式炉中通入氮气，30 min；⑥设置高温管式炉升温程序，从20 ℃升至400 ℃,升温速率为20℃/min，恒温1 h，再以10 ℃/min的升温速率升至750 ℃，恒温1 h；（7）自然冷却后，得到活性肽。
从图1-图5可以看出，本发明生物质基活性炭的制备方法得到的生物质基活性炭的比表面积高达2094.15 m2/g，且活性炭表面具有丰富的孔径结构。将此稻壳基活性炭用于苯系物的吸附脱除，其脱除率高达80.2%。而且本方法取材广泛、价格低廉、环保，且整个反应过程条件温和，操作简单易于控制。所使用的材料无毒无害、环保，安全性高，对设备要求低，利于大规模生产。
虽然本发明已以较佳实施例公开如上，但它们并不是用来限定本发明的，任何熟习此技艺者，在不脱离本发明之精神和范围内，自当可作各种变化或润饰，因此本发明的保护范围应当以本申请的权利要求保护范围所界定的为准。

Claims (9)

1.一种生物质基活性炭的制备方法，包括以下步骤：第一步：生物质基预处理；取生物质基放入容器，质量比35-45倍的水量进行冲洗，冲洗完成后，将水过滤；然后加入质量比35-45倍的水，在容器中放入一个直筒型搅拌子，用磁力搅拌器搅拌4-6min，沉降4-6min后，将上清液滤掉。
2.此步骤重复2-4次；之后真空、抽滤，在烘箱中烘干，温度升至100-110 ℃时，恒温8-12h，自然冷却后取出；第二步：生物质基热解炭制备；称取干洁生物质基，放入到陶瓷方舟坩埚，均匀分布；将坩埚放入高温管式炉中；向高温管式炉中通入氮气25-35min，设置高温管式炉升温程序，从室温至400-500 ℃，升温速率18-25 ℃/min，温度到达时，恒温3-5 h；自然冷却后，将热解炭取出，称量；将热解炭在研钵中稍加研磨；第三步：生物质基活性炭的制备；称取第二步中得到的热解炭和氢氧化钾粉末放入烧杯中，其中氢氧化钾粉末的质量为热解炭的2-4倍，搅拌，充分混合，倒入坩埚中，将坩埚放入高温管式炉中，向高温管式炉中通入氮气25-35min，设置高温管式炉升温程序，从室温升至350-450 ℃,升温速率为18-25 ℃/min，恒温0.5-2 h，再以8-15 ℃/min的升温速率升至700-800 ℃，恒温0.5-1.5 h，自然冷却后，得到活性炭。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的生物质基为稻壳基、秸秆基、花生壳基的一种或者多种的混合。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于：第一步中，所述的步骤重复3次。
5.如权利要求1-3任一权利要求所述的方法，其特征在于：在第一步中，所述的质量比为40，所述的磁力搅拌器搅拌5min，所述的沉降5min，所述的温度升至105 ℃时，恒温10小时。
6.如权利要求1-3任一权利要求所述的方法，其特征在于：在第二步中，所述向高温管式炉中通入氮气30min，所述的高温管式炉升温程序，从室温至450 ℃，升温速率20 ℃/min，所述的恒温时间为4h。
7.如权利要求5所述的方法，其特征在于：所述的室温为20 ℃。
8.如权利要求1-3任一权利要求所述的方法，其特征在于：在第三步中，所述的氢氧化钾粉末的质量为热解炭的3倍，所述向高温管式炉中通入氮气30min，所述设置高温管式炉升温程序，从室温升至400 ℃,升温速率为20 ℃/min，恒温1 h，再以10 ℃/min的升温速率升至750 ℃，恒温1 h。
9.如权利要求7所述的方法，其特征在于：所述的室温为20 ℃。
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