CN109174058B - 用于深度去除络合态铬的次氯白泥基吸附材料的制备方法 - Google Patents

用于深度去除络合态铬的次氯白泥基吸附材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于固体废物资源化利用领域，尤其涉及一种用于深度去除络合态铬的次氯白泥基吸附材料的制备方法，按如下步骤实施：（1）将次氯白泥干燥至恒重，研磨过筛，酸浸，过滤，得到滤液；（2）向步骤（1）所述滤液中加入十六烷基三甲基溴化铵，超声分散；再加入乙二胺四乙酸；（3）将导电石墨烯分散液加入到乙醇溶液中，超声分散；在搅拌条件下，加入到步骤（2）所得产物中搅拌，球磨；（4）向步骤（3）所得产物中加入氧化石墨烯分散液，继续超声分散；（5）将步骤（4）所得液体离心，喷雾干燥，气流粉碎，即得目的产物次氯白泥基吸附材料。本发明操作简单，目的产物络合态铬吸附率高，可有效解决次氯白泥废渣。

Description

用于深度去除络合态铬的次氯白泥基吸附材料的制备方法
技术领域
本发明属于固体废物资源化利用领域，尤其涉及一种用于深度去除络合态铬的次氯白泥基吸附材料的制备方法。
背景技术
目前，钛白粉的生产工艺只有硫酸法和氯化法两种，但两者所生产的成品价格却相差好几千(每吨)。硫酸法生产的钛白粉不仅价值低，而且用途狭窄。氯化法生产具有三废少、产品质量好和粒径均匀可控等优点。氯化法钛白粉生产流程主要分3部分：氯化、氧化和后处理工段。次氯白泥是氯化工艺的尾气碱淋洗后产生的固液混合物，经过沉淀，板框压滤后，形成的固体。目前行业将其堆放在厂区内，无法处置。因此，针对氯化法产生的次氯白泥废渣有效处置的技术亟待提升。
次氯白泥主要以Ti、TiO2、Mn、V、Ca、Fe、Al等组分构成，可制备复合重金属吸附纳米功能材料。石墨烯具有高的比表面积、突出的导热性能、高的电子迁移率、良好的化学稳定性以及优异的力学性能等，在许多领域得到了广泛的应用。近几年来，国内外逐渐将石墨烯用作吸附材料，但石墨烯易团聚，因而可制备纳米材料和石墨烯复合以提高其性能。氧化石墨烯表面含有羰基、羟基、羧基等基团，使得它具有良好的亲水性，并且含氧基团可以和金属离子发生作用，进而可以分离富集水相中的金属离子。
发明内容
本发明旨在克服现有技术的不足之处而提供一种操作简单，成本低廉，目的产物络合态铬吸附率高，可有效解决次氯白泥废渣的用于深度去除络合态铬的次氯白泥基吸附材料的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明是这样实现的。
一种用于深度去除络合态铬的次氯白泥基吸附材料的制备方法，按如下步骤实施：
（1）将次氯白泥干燥至恒重，研磨过筛，酸浸，过滤，得到滤液；
（2）在搅拌条件下，向步骤（1）所述滤液中加入十六烷基三甲基溴化铵，超声分散；再加入乙二胺四乙酸；
（3）将导电石墨烯分散液加入到乙醇溶液中，超声分散；在搅拌条件下，加入到步骤（2）所得产物中搅拌，球磨；
（4）在搅拌条件下，向步骤（3）所得产物中加入氧化石墨烯分散液，继续超声分散；
（5）将步骤（4）所得液体离心，喷雾干燥，气流粉碎，即得目的产物次氯白泥基吸附材料。
作为一种优选方案，本发明所述步骤（1）中，次氯白泥在60℃下干燥至恒重，研磨过筛100～1000目；并取其100g加入到200mL质量浓度10～20％的硫酸中，酸浸2～4h，过滤，得到滤液。
进一步地，本发明所述步骤（2）中，在搅拌条件下，向步骤（1）所述滤液中加入6～10g十六烷基三甲基溴化铵，超声分散30～60min；再加入乙二胺四乙酸；十六烷基三甲基溴化铵与乙二胺四乙酸的质量比2～10:5。
进一步地，本发明所述步骤（3）中，将0.2g～1.0g导电石墨烯分散液加入到200ml乙醇溶液中，超声分散30～60min；在搅拌条件下，加入到步骤（2）所得产物中，搅拌30～60min，加入球磨珠球磨。
进一步地，本发明所述步骤（4）中，在搅拌条件下，按导电石墨烯与氧化石墨烯质量比1:1～5向步骤（3）所得产物中加入氧化石墨烯分散液，继续超声分散30～60min。
进一步地，本发明所述步骤（3）中，导电石墨烯分散液浓度5mg/ml，片径10nm～2μm，导电率1000～1800S/cm。
进一步地，本发明所述步骤（3）中，球磨采用的球磨珠粒径为50～200μm，球磨速度100～500r/min，球磨时间30～150min。
本发明的优点是：
（1）本发明采用次氯白泥废渣作为原料，实现了废物资源化利用，成本低，解决了工业上废渣难处理问题，减小了环境污染；
（2）本发明采用的次氯白泥废渣中含有Ti、TiO2等成分，通过酸浸，超声分散等手段实现了与石墨烯的复合，可提高其吸附性能；通过对废水中的络合态铬的吸附试验，证明本发明制备的次氯白泥基吸附材料具有较高的吸附量和去除率；
（3）本发明的操作简单，便于工业化应用，其经济效益和社会效益都十分明显。
本发明制备的次氯白泥基吸附材料具有去除率高、吸附性能优异、价格低廉等优点，可广泛用于皮革废水、印染废水中重金属和有机污染物的去除。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。本发明的保护范围不仅局限于下列内容的表述。
实施例：
（1）次氯白泥在60℃下干燥至恒重，研磨过筛100目；并取其100g加入到200mL质量浓度10％的硫酸（H2SO4）中，酸浸2h，过滤，得到滤液；
（2）在搅拌条件下，向步骤（1）中滤液加入十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）6g，超声分散30min；再加入乙二胺四乙酸（EDTA），按照质量比（CTAB:EDTA）2:5；
（3）将导电石墨烯分散液（浓度5mg/ml，导电石墨烯片径10nm，导电率1000S/cm）0.2g加入到200ml乙醇溶液中，超声分散30min；在搅拌条件下，加入到步骤（2）所得产物中，高速搅拌30min，加入球磨珠球磨（球磨珠粒径50μm，球磨速度100r/min，球磨时间30min）；
（4）在搅拌条件下，按质量比（导电石墨烯与氧化石墨烯）1: 1向步骤（3）所得产物中加入氧化石墨烯分散液（浓度5mg/ml，氧化石墨烯片径10nm），继续超声分散30min；
（5）将步骤（4）中液体离心，喷雾干燥，气流粉碎，得到次氯白泥基吸附材料。
采用六水合硫酸铬配制总铬浓度为5～30mg/L的溶液，优选总铬浓度为20mg/L，按甲酸(FA)与Cr(Ⅲ)摩尔比为1:1配置FA-Cr络合液，调节FA-Cr溶液pH=4～6，各取50mLFA-Cr络合液装入4个250mL锥形瓶中，次氯白泥基吸附材料加入量为1g，编号为1、2、3、4，1号作为对照组，在40℃下，匀速搅拌，吸附时间为90min，静止5min，并以3000r/min离心10min，取上清液测总铬浓度。
实施例2：
（1）次氯白泥在60℃下干燥至恒重，研磨过筛200目；并取其100g加入到200mL质量浓度10％的硫酸（H2SO4）中，酸浸2h，过滤，得到滤液；
（2）在搅拌条件下，向步骤（1）中滤液加入十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）7g，超声分散30min；再加入乙二胺四乙酸（EDTA），按照质量比（CTAB:EDTA）4:5；
（3）将导电石墨烯分散液（浓度5mg/ml，导电石墨烯片径10nm，导电率1000S/cm）0.4g加入到200ml乙醇溶液中，超声分散30min；在搅拌条件下，加入到步骤（2）所得产物中，高速搅拌30min，加入球磨珠球磨（球磨珠粒径50μm，球磨速度200r/min，球磨时间60min）；
（4）在搅拌条件下，按质量比（导电石墨烯与氧化石墨烯）1:2向步骤（3）所得产物中加入氧化石墨烯分散液（浓度5mg/ml，氧化石墨烯片径10nm），继续超声分散30min；
（5）将步骤（4）中液体离心，喷雾干燥，气流粉碎，得到次氯白泥基吸附材料。
采用六水合硫酸铬配制总铬浓度为5～30mg/L的溶液，优选总铬浓度为20mg/L，按甲酸(FA)与Cr(Ⅲ)摩尔比为1:1配置FA-Cr络合液，调节FA-Cr溶液pH=4～6，各取50mLFA-Cr络合液装入4个250mL锥形瓶中，次氯白泥基吸附材料加入量1g，编号为1、2、3、4，1号作为对照组，在40℃下，匀速搅拌，吸附时间为90min，静止5min，并以3000r/min离心10min，取上清液测总铬浓度。
实施例3：
（1）次氯白泥在60℃下干燥至恒重，研磨过筛300目；并取其100g加入到200mL质量浓度20％的硫酸（H2SO4）中，酸浸4h，过滤，得到滤液；
（2）在搅拌条件下，向步骤（1）中滤液加入十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）8g，超声分散60min；再加入乙二胺四乙酸（EDTA），按照质量比（CTAB:EDTA）6:5；
（3）将导电石墨烯分散液（浓度5mg/ml，导电石墨烯片径1μm，导电率1200S/cm）0.6g加入到200ml乙醇溶液中，超声分散60min；在搅拌条件下，加入到步骤（2）所得产物中，高速搅拌60min，加入球磨珠球磨（球磨珠粒径100μm，球磨速度300r/min，球磨时间90min）；
（4）在搅拌条件下，按质量比（导电石墨烯与氧化石墨烯）1:3向步骤（3）所得产物中加入氧化石墨烯分散液（浓度5mg/ml，导电石墨烯片径1μm），继续超声分散60min；
（5）将步骤（4）中液体离心，喷雾干燥，气流粉碎，得到次氯白泥基吸附材料。
采用六水合硫酸铬配制总铬浓度为5～30mg/L的溶液，优选总铬浓度为20mg/L，按甲酸(FA)与Cr(Ⅲ)摩尔比为1:1配置FA-Cr络合液，调节FA-Cr溶液pH=4～6，各取50mLFA-Cr络合液装入4个250mL锥形瓶中，次氯白泥基吸附材料加入量1g，编号为1、2、3、4，1号作为对照组，在40℃下，匀速搅拌，吸附时间为90min，静止5min，并以3000r/min离心10min，取上清液测总铬浓度。
实施例4：
（1）次氯白泥在60℃下干燥至恒重，研磨过筛400目；并取其100g加入到200mL质量浓度20％的硫酸（H2SO4）中，酸浸4h，过滤，得到滤液；
（2）在搅拌条件下，向步骤（1）中滤液加入十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）9g，超声分散60min；再加入乙二胺四乙酸（EDTA），按照质量比（CTAB:EDTA）8:5；
（3）将导电石墨烯分散液（浓度5mg/ml，导电石墨烯片径1μm，导电率1200S/cm）0.8g加入到200ml乙醇溶液中，超声分散60min；在搅拌条件下，加入到步骤（2）所得产物中，高速搅拌60min，加入球磨珠球磨（球磨珠粒径100μm，球磨速度400r/min，球磨时间120min）；
（4）在搅拌条件下，按质量比（导电石墨烯与氧化石墨烯）1:4向步骤（3）所得产物中加入氧化石墨烯分散液（浓度5mg/ml，导电石墨烯片径1μm），继续超声分散60min；
（5）将步骤（4）中液体离心，喷雾干燥，气流粉碎，得到次氯白泥基吸附材料。
采用六水合硫酸铬配制总铬浓度为5～30mg/L的溶液，优选总铬浓度为20mg/L，按甲酸(FA)与Cr(Ⅲ)摩尔比为1:1配置FA-Cr络合液，调节FA-Cr溶液pH=4～6，各取50mLFA-Cr络合液装入4个250mL锥形瓶中，次氯白泥基吸附材料加入量1g，编号为1、2、3、4，1号作为对照组，在40℃下，匀速搅拌，吸附时间为90min，静止5min，并以3000r/min离心10min，取上清液测总铬浓度。
实施例5：
（1）次氯白泥在60℃下干燥至恒重，研磨过筛500目；并取其100g加入到200mL质量浓度20％的硫酸（H2SO4）中，酸浸4h，过滤，得到滤液；
（2）在搅拌条件下，向步骤（1）中滤液加入十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）10g，超声分散60min；再加入乙二胺四乙酸（EDTA），按照质量比（CTAB:EDTA）10:5；
（3）将导电石墨烯分散液（浓度5mg/ml，导电石墨烯片径2μm，导电率1800S/cm）1.0g加入到200ml乙醇溶液中，超声分散60min；在搅拌条件下，加入到步骤（2）所得产物中，高速搅拌60min，加入球磨珠球磨（球磨珠粒径200μm，球磨速度500r/min，球磨时间150min）；
（4）在搅拌条件下，按质量比（导电石墨烯与氧化石墨烯）1:5向步骤（3）所得产物中加入氧化石墨烯分散液（浓度5mg/ml，导电石墨烯片径2μm），继续超声分散60min；
（5）将步骤（4）中液体离心，喷雾干燥，气流粉碎，得到次氯白泥基吸附材料。
采用六水合硫酸铬配制总铬浓度为5～30mg/L的溶液，优选总铬浓度为20mg/L，按甲酸(FA)与Cr(Ⅲ)摩尔比为1:1配置FA-Cr络合液，调节FA-Cr溶液pH=4～6，各取50mLFA-Cr络合液装入4个250mL锥形瓶中，次氯白泥基吸附材料加入量1g，编号为1、2、3、4，1号作为对照组，在40℃下，匀速搅拌，吸附时间为90min，静止5min，并以3000r/min离心10min，取上清液测总铬浓度。
实验数据
取实施例1～5制备的次氯白泥基吸附材料对络合态铬的吸附量（1），去除率（2），公式如下：
Figure 981961DEST_PATH_IMAGE001
其中：η-FA-Cr络合液的去除率，%；
C0-FA-Cr络合液的初始浓度，mg/L；
Ct-FA-Cr络合液被吸附后的浓度，mg/L；
qt-FA-Cr络合液的吸附量，mg/g；
V-FA-Cr络合液的体积，mL；
m-次氯白泥基吸附材料的质量，g。其吸附量结果如表1，其去除率结果如表2。
表1 实施例1～5制得的次氯白泥基吸附材料对络合态铬的吸附量。
Figure 32218DEST_PATH_IMAGE002
表2 实施例1～5制得的次氯白泥基吸附材料对络合态铬的去除率。
Figure 323522DEST_PATH_IMAGE003
可以理解地是，以上关于本发明的具体描述，仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案，本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换，以达到相同的技术效果；只要满足使用需要，都在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种用于深度去除络合态铬的次氯酸钠白泥基吸附材料的制备方法，其特征在于，按如下步骤实施：
（1）次氯酸钠白泥在60℃下干燥至恒重，研磨过筛100～1000目；并取其100g加入到200mL质量浓度10～20％的硫酸中，酸浸2～4h，过滤，得到滤液；所述次氯酸钠白泥是氯化工艺的尾气碱淋洗后产生的固液混合物，经过沉淀，板框压滤后，形成的固体；
（2）在搅拌条件下，向步骤（1）所述滤液中加入6～10g十六烷基三甲基溴化铵，超声分散30～60min；再加入乙二胺四乙酸；十六烷基三甲基溴化铵与乙二胺四乙酸的质量比2～10:5；
（3）将0.2g～1.0g导电石墨烯分散液加入到200ml乙醇溶液中，超声分散30～60min；在搅拌条件下，加入到步骤（2）所得产物中，搅拌30～60min，加入球磨珠球磨；
（4）在搅拌条件下，按导电石墨烯与氧化石墨烯质量比1:1～5向步骤（3）所得产物中加入氧化石墨烯分散液，继续超声分散30～60min；
（5）将步骤（4）所得液体离心，喷雾干燥，气流粉碎，即得目的产物。
2.根据权利要求1所述的用于深度去除络合态铬的次氯酸钠白泥基吸附材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中，导电石墨烯分散液浓度5mg/ml，片径10nm～2μm，导电率1000～1800S/cm。
3.根据权利要求2所述的用于深度去除络合态铬的次氯酸钠白泥基吸附材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中，球磨采用的球磨珠粒径为50～200μm，球磨速度100～500r/min，球磨时间30～150min。
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