CN114045505A - 一种高活性大尺寸电解水析氢电极及其脉冲激光制备方法 - Google Patents

一种高活性大尺寸电解水析氢电极及其脉冲激光制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种高活性大尺寸电解水析氢电极及其脉冲激光制备方法，将NiMo金属粉涂覆在金属基底表面，采用脉冲激光直写技术，使得基底表面合金粉末发熔融反应，形成层片状的NiMo金属间化合物，进而得到高活性析氢电极,该电极，可应用于强碱性溶液中。本发明所使用的基底材料廉价易得,反应条件可在常温下进行，工艺简单，可实现大尺寸电极的制备，具备批量化生产的基础。经过激光处理后的高性能析氢电极，其析氢过电位与商用Pt/C电极接近，大大降低了水分解反应能耗，而且该电极可在高电流密度下保持高的稳定性。

Description

一种高活性大尺寸电解水析氢电极及其脉冲激光制备方法
技术领域
本发明属于电催化领域，更加具体地说，涉及一种高活性大尺寸电解水析氢电极及其脉冲激光制备方法，主要用于电解水析氢的电催化领域。
背景技术
氢能是一种无污染的生态清洁能源，氢能制备成本高成为制约氢能经济发展的关键因素。电解水制氢工艺简单且环境友好，是目前最具前景的制氢技术之一。由于电解水过程中需要使用贵金属Pt作为析氢电极催化剂，而Pt基催化剂储量稀缺，其制氢成本大大增加。因此，开发非贵金属高效电催化剂是降低制氢成本的关键。镍、钼是均属于过渡金属，储量丰富，价格低廉，MoNi4金属间化合物可有效降低碱性电解液中H2O的解离能垒，使其具有极高的本征析氢催化活性。但是目前通常采用水热法合成MoNi4催化剂，电极尺寸无法实现放大。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种高活性大尺寸电解水析氢电极及其脉冲激光制备方法，采用机械合金化辅助脉冲激光直写扫描可控合成商用高活性高稳定性MoNi4/NF析氢电极。通过调节激光功率与频率来调控反应温度，可在短时间内使NiMo合金粉末发生相变，从而获得常规条件下难以合成的MoNi4化合物。这种发明使用的材料廉价易得，操作简单易行，并可实现大规模制备，对环境无污染，析氢性能与商用Pt/C接近，稳定性优良。
本发明的技术目的通过下述技术方案予以实现。
一种高活性大尺寸电解水析氢电极，包括作为基体的泡沫镍以及设置在泡沫镍表面的钼镍合金层，所述钼镍合金层由球磨混合的镍钼粉末涂覆在泡沫镍上，经激光处理而成，所述钼镍合金层具有MoNi4相并与泡沫镍形成冶金结合。
在镍钼粉末中，镍钼的原子比为(60—62)：(38—40)，球磨时间为1—20小时。
在镍钼粉末中，镍钼粉末的原子比为62：38，球磨时间为1—10h。
MoNi4相为MoNi4纳米片层结构。
激光功率为49w-56w，扫描速度为100-150mm/s，频率为20-25KHZ。
一种高活性大尺寸电解水析氢电极的制备方法，按照下述步骤进行：
步骤1，将球磨混合的镍钼粉末涂覆在泡沫镍上，在镍钼粉末中，镍钼的原子比为(60—62)：(38—40)，球磨时间为1—20小时；
在步骤1中，镍钼粉末的原子比为62：38。
在步骤1中，采用将球磨混合的镍钼粉末和乙醇胺混合成糊状，涂覆在泡沫镍上。
在步骤1中，球磨转速为300—500rpm，优选400—500rpm，球料比40:1，球磨时间为1—10h。
步骤2，对步骤1得到的涂覆有钼镍粉末的泡沫镍进行激光处理，以使钼镍粉末形成MoNi4相并与泡沫镍形成冶金结合。
在步骤2中，MoNi4相为MoNi4纳米片层结构。
在步骤2中，激光功率为49w-56w，扫描速度为100-150mm/s，频率为20-25KHZ。
在步骤2中，激光功率为50w-56w，扫描速度为120-150mm/s，频率为20-25KHZ。
本发明的电极在电解水析氢中的应用。
本发明的一种高活性大尺寸电解水析氢电极及其脉冲激光制备方法将NiMo金属粉涂覆在金属基底表面，采用脉冲激光直写技术，使得基底表面合金粉末发熔融反应，形成层片状的NiMo金属间化合物，进而得到高活性析氢电极，该电极可应用于强碱性溶液中。本发明所使用的基底材料廉价易得,反应条件可在常温下进行，工艺简单，可实现大尺寸电极的制备，具备批量化生产的基础。经过激光处理后的高性能析氢电极，其析氢过电位与商用Pt/C电极接近，大大降低了水分解反应能耗，而且该电极可在高电流密度下保持高的稳定性。
附图说明
图1是本发明中球磨5h的Ni62Mo38粉末激光处理后制备的大尺寸10cm*10cm样品的照片。
图2是本发明中球磨5h的Ni62Mo38粉末激光处理后样品的SEM照片。
图3是本发明中涂抹不同球磨时间的Ni62Mo38粉末激光处理后的样品的HER极化曲线图，其中1为球磨1h，2为球磨5h，3为球磨10h，4为20h，5为铂碳电极。
图4是本发明中球磨1h，5h，10h,，20h的Ni62Mo38粉末激光处理后样品的XRD图。
图5是本发明中球磨5h的Ni62Mo38粉末激光处理后样品的100h稳定性测试图。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步说明本发明的技术方案。使用激光器的型号为纳秒脉冲激光器MKD-1064-50E；实验测试采用三电极体系，辅助电极为碳棒，参比电极为饱和甘汞电极，工作电极为激光处理后的镍钼样品，电解液为1M的KOH水溶液，在室温下实验。
实施例1：本文的高活性电解水析氢自支撑阴极的制备方法：利用球磨，激光的方法处理泡沫镍。
工艺参数为：镍钼粉末的原子比为：Ni:Mo＝62:38；泡沫镍的尺寸：10mm*10mm*1mm；球料比：40:1，球磨转速：400rpm，球磨时间1h；激光功率49w，激光频率20kHz，扫描速度100mm/s，上述所说的制备方法步骤为：
(1)将泡沫镍片裁剪为10mm*10mm*1mm的尺寸。
(2)称取5g镍粉，5g钼粉，将称好的粉末球磨1h，转速为400rpm,球料比40:1。
(3)将球磨后的镍钼粉末使用乙醇胺溶液进行混合，以形成糊状形态并均匀涂抹在泡沫镍表面上，干燥1h。
(4)将干燥后的泡沫镍进行激光处理，以在泡沫镍表面形成MoNi4，激光参数为扫描速度为100mm/s，激光功率为49w，频率为20khz，即得到高活性电解水析氢自支撑阴极。
实施例2：本文的高活性电解水析氢自支撑阴极的制备方法：利用球磨，激光的方法处理泡沫镍。
工艺参数为：镍钼粉末的原子比为：Ni:Mo＝62:38；泡沫镍的尺寸：10mm*10mm*1mm；球料比：40:1，球磨转速：400rpm，球磨时间5h；激光功率49w，激光频率20kHz，扫描速度100mm/s，上述所说的制备方法步骤为：
(1)将泡沫镍片裁剪为10mm*10mm*1mm的尺寸。
(2)称取5g镍粉，5g钼粉，将称好的粉末球磨5h，转速为400rpm，球料比40:1。
(3)将球磨后的镍钼粉末使用乙醇胺溶液进行混合，以形成糊状形态并均匀涂抹在泡沫镍表面上，干燥1h。
(4)将干燥后的泡沫镍进行激光处理，以在泡沫镍表面形成MoNi4，激光参数为扫描速度为100mm/s，激光功率为49w，频率为20khz，即得到高活性电解水析氢自支撑阴极。
实施例3：本文的高活性电解水析氢自支撑阴极的制备方法：利用球磨，激光的方法处理泡沫镍。
工艺参数为：镍钼粉末的原子比为：Ni:Mo＝62:38；泡沫镍的尺寸：10mm*10mm*1mm；球料比：40:1，球磨转速：400rpm，球磨时间10h；激光功率49w,激光频率20khz，扫描速度100mm/s，上述所说的制备方法步骤为：
(1)将泡沫镍片裁剪为10mm*10mm*1mm的尺寸。
(2)称取5g镍粉，5g钼粉，将称好的粉末球磨10h，转速为400rpm,球料比40:1。
(3)将球磨后的镍钼粉末使用乙醇胺溶液进行混合，以形成糊状形态并均匀涂抹在泡沫镍表面上，干燥1h。
(4)将干燥后的泡沫镍进行激光处理，以在泡沫镍表面形成MoNi4，激光参数为扫描速度为100mm/s，激光功率为49w，频率为20khz，即得到高活性电解水析氢自支撑阴极。
实施例4：本文的高活性电解水析氢自支撑阴极的制备方法：利用球磨，激光的方法处理泡沫镍。
工艺参数为：镍钼粉末的原子比为：Ni:Mo＝62:38；泡沫镍的尺寸：10mm*10mm*1mm；球料比：40:1，球磨转速：400rpm，球磨时间20h；激光功率49w,激光频率20khz，扫描速度100mm/s，上述所说的制备方法步骤为：
(1)将泡沫镍片裁剪为10mm*10mm*1mm的尺寸。
(2)称取5g镍粉，5g钼粉，将称好的粉末球磨20h，转速为400rpm,球料比40:1。
(3)将球磨后的镍钼粉末使用乙醇胺溶液进行混合，以形成糊状形态并均匀涂抹在泡沫镍表面上，干燥1h。
(4)将干燥后的泡沫镍进行激光处理，以在泡沫镍表面形成MoNi4，激光参数为扫描速度为100mm/s，激光功率为49w，频率为20khz，即得到高活性电解水析氢自支撑阴极。
本发明专利技术方案采用纳米脉冲激光的技术制备了催化剂，这种方法的优势就在于制备时间短，可大规模制备，因此本课题组放大制备了一个10cm*10cm的样品，如附图1所示。采用球磨5h的Ni62Mo38粉末激光处理后样品进行SEM表征，如附图2所示，球磨5h并经激光处理后的样品形貌为层片的纳米片，这增加了催化剂的比表面积，有更多的活性位点(初步判断为MoNi4纳米片层结构)，有利于提高催化性能。以XRD表征不同球磨时间并经激光处理后的样品，如附图4所示，使用XRD衍射分析仪检测激光处理后的物相，可以看到1h，5h，10h，20h球磨后的粉末涂抹在泡沫镍后，经激光处理后都生成了MoNi4的物相，而MoNi4有很好的析氢催化性能，不同球磨时间均可实现MoNi4的形成，表现出好于商用铂碳的性能。
经电化学测试，球磨1h的Ni62M38粉末激光处理后再达到10mA·cm-2的电流密度时过电位为52mV；球磨5h的Ni62Mo38粉末激光处理后再达到10mA·cm-2的电流密度时过电位为43mV；球磨10h的Ni62Mo38粉末激光处理后再达到10mA·cm-2的电流密度时过电位为56mV；球磨20h的Ni62Mo38粉末激光处理后再达到10mA·cm-2的电流密度时过电位为106mV。图3的曲线代表析氢催化剂性能，在相同电流密度下过电位的大小，从图中可以看到10mA cm-2的电流密度下，所制备的材料过电位与商业铂碳电极(即pt/c)接近，在电流密度200mA cm-2时，制备的材料过电位小于pt/c，说明本发明所制备的材料催化性能非常好，其中曲线2的性能最好。判断催化剂的好坏出了过电位是否低，同时还需要看催化剂的稳定性，能否长时间工作保持性能的稳定，而不失活，对球磨5h的Ni62Mo38粉末激光处理后样品进行测试，如附图5所示。该图恒电流法分别测定了100h在电流密度10mA cm-2，100mA cm-2下的过电位，可以看到催化剂保持很好的稳定性，在工作100h之后，电位仍保持稳定，基本保持不变—在相对小电流下(电流密度10mA cm-2)，电位基本保持不变；在相对大电流下(100mA cm-2)，由于气泡产生量大，会造成数据产生抖动，表现为曲线产生上下波动，但基本保持在一个相对稳定的水平。
根据本发明内容进行工艺参数的调整，均可实现电解水析氢自支撑阴极的制备，经测试表现出与本发明基本一致的性能。以上对本发明做了示例性的描述，应该说明的是，在不脱离本发明的核心的情况下，任何简单的变形、修改或者其他本领域技术人员能够不花费创造性劳动的等同替换均落入本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种高活性大尺寸电解水析氢电极，其特征在于，包括作为基体的泡沫镍以及设置在泡沫镍表面的钼镍合金层，所述钼镍合金层由球磨混合的镍钼粉末涂覆在泡沫镍上，经激光处理而成，所述钼镍合金层具有MoNi4相并与泡沫镍形成冶金结合。
2.根据权利要求1所述的一种高活性大尺寸电解水析氢电极，其特征在于，MoNi4相为MoNi4纳米片层结构。
3.根据权利要求1或者2所述的一种高活性大尺寸电解水析氢电极，其特征在于，在镍钼粉末中，镍钼的原子比为(60—62)：(38—40)，球磨时间为1—20小时，激光功率为49w-56w，扫描速度为100-150mm/s，频率为20-25KHZ。
4.根据权利要求1或者2所述的一种高活性大尺寸电解水析氢电极，其特征在于，在镍钼粉末中，镍钼粉末的原子比为62：38，球磨时间为1—10h，激光功率为49w-56w，扫描速度为100-150mm/s，频率为20-25KHZ。
5.一种高活性大尺寸电解水析氢电极的制备方法，其特征在于，按照下述步骤进行：
步骤1，将球磨混合的镍钼粉末涂覆在泡沫镍上，在镍钼粉末中，镍钼的原子比为(60—62)：(38—40)，球磨时间为1—20小时；
步骤2，对步骤1得到的涂覆有钼镍粉末的泡沫镍进行激光处理，以使钼镍粉末形成MoNi4相并与泡沫镍形成冶金结合。
6.根据权利要求5所述的一种高活性大尺寸电解水析氢电极的制备方法，其特征在于，在步骤1中，镍钼粉末的原子比为62：38；球磨转速为300—500rpm，优选400—500rpm，球料比40:1，球磨时间为1—10h。
7.根据权利要求5所述的一种高活性大尺寸电解水析氢电极的制备方法，其特征在于，在步骤1中，采用将球磨混合的镍钼粉末和乙醇胺混合成糊状，涂覆在泡沫镍上。
8.根据权利要求5所述的一种高活性大尺寸电解水析氢电极的制备方法，其特征在于，在步骤2中，MoNi4相为MoNi4纳米片层结构，激光功率为49w-56w，扫描速度为100-150mm/s，频率为20-25KHZ。
9.根据权利要求5所述的一种高活性大尺寸电解水析氢电极的制备方法，其特征在于，在步骤2中，MoNi4相为MoNi4纳米片层结构，激光功率为50w-56w，扫描速度为120-150mm/s，频率为20-25KHZ。
10.如权利要求1—4之一所述的一种高活性大尺寸电解水析氢电极在电解水析氢中的应用。
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