CN101775337A - 一种同时制备桂花精油、干品桂花、桂花精华露的方法 - Google Patents
一种同时制备桂花精油、干品桂花、桂花精华露的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种以桂花为原料，同时制备桂花精油、干品桂花、桂花精华露的方法，属于植物干燥及有效成分提取技术领域。本发明提供的方法包括：(1)桂花鲜花经真空干燥后得到干品桂花；(2)对桂花鲜花真空干燥过程中的水蒸气和挥发油气体冷凝为液体得到油水混合液；(3)油水混合液经油水分层后收集上层得到桂花精油，下层得到桂花精华露。本发明制备的桂花精油得率大于0.25wt‰，干品桂花超过20wt％，桂花精华露得率超过75wt％，且不含有机溶剂和重金属，属于同质化范畴。
Description
技术领域
本发明公开了一种以桂花鲜花为原料，同时制备桂花精油、干品桂花、桂花精华露的方法，属于植物干燥及有效成分提取技术领域。
背景技术
桂花Osmanthus fragrans Lour.，又名木犀、九里香、金粟，其香味幽雅浓郁，有“天外飘香”、“世上龙涎不敢香”的美誉，一直深受人们的喜爱，是我国十大传统名花之一。桂花中富含蛋白质、脂肪、碳水化合物、粗纤维、多种氨基酸、维生素、微量元素、酶、生长素、桂花烷、胡萝卜素、芳香油、花青素等成分。桂花除供观赏外，主要被用来制作各种点心、酒、茶等。近年来桂花在香料工业中得以广泛应用，被用于提制桂花浸膏或净油，用于化妆品和食品调香。
目前干品桂花的制备方法主要有阳光晒制、热风干燥、或者硫磺柴火曛制等方法。
1.阳光晒制法：是将桂花鲜花置于太阳光照射下直接晒干的方法。该方法节省能源，可以得到外观完整、色泽金黄的干品桂花，但桂花中的香味成分却丢失严重。
2.热风干燥法：是将桂花鲜花置于热风干燥器中，由热风带走鲜花中的水分而得到干品桂花的方法。该方法也可以得到外观完整、色泽金黄的干品桂花，但同样桂花中的香味成分丢失严重。
3.硫磺柴火曛制法：是将桂花鲜花置于干燥架上，下设柴火并加入硫磺，由柴火产生的热气带走鲜花中的水分，同时硫磺对桂花外观产生增白效果，从而得到干品桂花的方法。该方法也可以得到外观完整、色泽浅黄-白色的干品桂花，但除了桂花中的香味成分丢失严重外，还带有硫磺气味。
以上述方法制备干品桂花，均存在香味成分丢失严重甚至带有有害物质的问题。
以桂花为原料提制香精的方法主要有溶剂萃取法、水蒸汽蒸馏法、超临界二氧化碳提取法、同时蒸馏法、组织破碎萃取法。
1、溶剂萃取法：选用合适的溶媒，使挥发性成分溶于其中而与桂花鲜花分离，然后蒸馏回收溶剂，即可获得桂花浸膏。由于有机溶剂的沸点较低，可避免挥发性成分间的二次反应，但却使得部分组分在回收溶剂的过程中随溶剂一起流失，并且产品中始终存在溶剂残留。
2、水蒸汽蒸馏法：采用水蒸汽蒸馏，在较高的温度下挥发性成分与桂花鲜花分离，并被蒸汽带出容器，冷凝后获得挥发性成分的水溶液，再从油水混合液中分离出精油。此法虽然没有有机溶剂残留问题，但由于蒸馏时温度较高，致使挥发性成分彼此间或与空气中的氧气间发生反应，从而改变挥发性成分原有的组成。
3、超临界二氧化碳提取法：选用二氧化碳作为溶媒，在超(亚)临界状态下，二氧化碳溶解挥发性成分，并将其带出萃取容器，由于改变压力和温度可以很容易实现二氧化碳和挥发性成分分离。该法无残留，反应条件温和，产品品质好。但该方法需要对桂花鲜花先干制，然后再进行二氧化碳提取，鲜花干制的过程挥发性成分损失较大，而且其工艺技术要求高，设备费用投资大。
4、同时蒸馏法：采用化学溶媒和水蒸汽同时蒸馏，以达到提高桂花挥发油得率和减少蒸馏时间的目的。此法虽然减少了物料受热时间，但由于加入了有机溶剂，溶剂萃取的缺点始终无法规避。
5、组织破碎萃取法：采用有机溶剂作助溶剂和助磨剂，将桂花鲜花进行组织破碎，有机溶剂及时溶解挥发性成分的提取方法。该方法采用组织破碎的手段，提高了得率，减少了萃取时间，但仍属于有机溶剂萃取的范畴，溶剂萃取的缺点依然无法避免。
以上述方法提取桂花香精，要么挥发性成分损失较大、产品收得率低，要么产品挥发性成分受热变性或产品存在有机溶剂残留，影响产品品质。
发明内容
本发明的目的在于提供了一种以桂花鲜花为原料，同时制备桂花精油、干品桂花、桂花精华露的方法，本发明制备的桂花精油无溶剂残留、无热变性、产品品质高、收得率高。
为实现无残留、无热变性、高得率、短时间制备桂花鲜花的挥发成分，同时获得干品桂花和桂花精华露，本发明分析对比传统办法，在对原料深入细致的认知的基础上提出并通过实验、检测验证，提供了如下技术方案：
一种同时制备桂花精油、干品桂花、桂花精华露的方法，包括以下步骤：
(1)将桂花鲜花送入蒸发器中，在温度为30℃～40℃、压力为-0.093MPa的条件下真空干燥30-80分钟，得到外形完整、色泽金黄、具有桂花特殊香味的干品桂花。同时，在真空器前安装冷凝器收集水蒸气和挥发性气体；
(2)在桂花鲜花真空干燥的过程中，对蒸发的水蒸气和挥发性气体，采用冷凝器在-10℃～0℃的温度下冷凝为液体，过滤得到油水混合液。
(3)将油水混合液在0℃～4℃的温度下静置分层，收集上层得到具有浓郁桂花香味含量为95wt％以上的桂花精油，收集下层得到具有桂花特殊香味的桂花精华露。
附图说明：
图1是本发明的工艺流程示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的详细描述。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明内容所实现的技术均属于本发明的范围。
实施例
将桂花鲜花2000克，置于红外真空干燥器，密闭，开启冷凝液循环器，开启真空泵减压，维持真空干燥器内真空度-0.085MPa至-0.095MPa，开启红外加热器维持真空干燥器内温度在30℃-40℃之间，干燥蒸馏60分钟。停止干燥蒸馏，获得干品桂花420克；回收油水混合液1550克；将油水混合液置于-0℃的玻璃容器中静置一周，分取上层，获得桂花精油0.5克；分取下层获得桂花精华露1540克。
Claims (5)
1.一种同时制备桂花精油、干品桂花、桂花精华露的方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将桂花鲜花送入蒸发器中，在温度为30℃～40℃、压力为-0.093MPa的条件下真空干燥30-80分钟，得到外形完整、色泽金黄、具有桂花特殊香味的干品桂花。同时，在真空器前安装冷凝器收集水蒸气和挥发性气体；
(2)在桂花鲜花真空干燥的过程中，对蒸发的水蒸气和挥发性气体，采用冷凝器在-10℃～0℃的温度下冷凝为液体，过滤得到油水混合液。
(3)将油水混合液在0℃～4℃的温度下静置分层，收集上层得到具有浓郁桂花香味含量为95wt％以上的桂花精油，收集下层得到具有桂花特殊香味的桂花精华露。
2.根据权利要求1所述的一种同时制备桂花精油、干品桂花、桂花精华露的方法，其特征在于：
步骤(1)中所述桂花鲜花是指从桂花树上采集不超过2小时的新鲜花朵，或者是具有完整外形、无变色、具有桂花特殊香味的冷冻桂花。
3.根据权利要求1所述的一种同时制备桂花精油、干品桂花、桂花精华露的方法，其特征在于：
步骤(1)中所述蒸发器为红外-真空干燥器，桂花鲜花在温度为30℃～40℃、减压至-0.093MPa的条件下真空干燥30～80分钟后，获得干品桂花，。
4.根据权利要求1所述的一种同时制备桂花精油、干品桂花、桂花精华露的方法，其特征在于：
步骤(2)中所述冷凝器为蛇形冷凝器，冷凝器内置冷凝液，冷凝液温度恒定在-10℃～0℃，油水混合气体送入冷凝器后，在-10℃～0℃的温度下冷凝为液体，过滤，得到油水混合液。
5.根据权利要求1所述的一种同时制备桂花精油、干品桂花、桂花精华露的方法，其特征在于：
步骤(3)将油水混合液，在0℃～4℃的温度下静置分层，分取上层得到含量95wt％以上的桂花精油，分取下层得到桂花精华露。
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