CN103194312A

CN103194312A - 一种从柏叶中提取挥发油的方法

Info

Publication number: CN103194312A
Application number: CN2013101175263A
Authority: CN
Inventors: 刘建军; 季志平; 孟根其其格; 康永祥; 吕平会; 何佳林; 康博文
Original assignee: Northwest A&F University
Current assignee: Northwest A&F University
Priority date: 2013-03-24
Filing date: 2013-03-24
Publication date: 2013-07-10

Abstract

本发明公开了一种从柏叶中提取挥发油的方法，包括以下步骤：(1)原料采集；(2)原料预处理；(3)提取；(4)冷凝回收；(5)干燥除水；(6)装瓶保存。本发明以普通家用的微波炉作为微波辐射源；增加了负压抽提工艺；并以新鲜叶为原料，无需进行复杂的原料处理；不添加任何溶剂，利用物料自身水分吸收微波并加热提取，进而达到微波负压蒸馏提取的效果。与传统的水蒸气蒸馏法比较，该方法极大地减少了能量的消耗，缩短了提取时间，提高了提取得率，避免了废液流出。利用本方法提取柏树叶挥发油的得率能达到0.5％以上，而时间只有3～5min，且不会造成环境污染，是一种高效、节能、环保型提取方式。

Description

一种从柏叶中提取挥发油的方法

技术领域

本发明属于化学技术领域，涉及一种从柏叶中提取挥发油的方法。

背景技术

柏科(Cupressaceae)植物的叶中大多都含有挥发油。其中最常见、资源丰富的柏科植物主要有侧柏和圆柏。侧柏(Platycladus orientalis)为侧柏属植物，又称扁柏、香柏，在中国分布极广，北起内蒙古、吉林，南至广东及广西北部，人工栽培范围遍布全国，资源十分丰富。侧柏叶清香爽心，味苦涩、微辛。挥发油是侧柏叶的主要活性成分，其主要成分为α-蒎烯，可广泛用于除臭剂、空气清新剂及日用化妆品的调配等。中医学认为，侧柏叶油具有凉血止血、生发乌发、清肺止咳功效，在临床上用于治疗出血症、风湿痹痛、高血压、咳喘等。圆柏属植物大约有70种，其中圆柏(Sabina chinensis)广泛分布在北半球。圆柏挥发油是一种复杂的混和物，其主要成分为α-罗勒烯，其次为β-蒎烯和α-蒎烯。圆柏叶精油已被广泛用作化妆品、香皂、消毒剂、昆虫趋避剂，此外还可以治疗麻风、伤寒、心脏、肾脏、肺病等，具有广阔的开发前景。

目前，柏科植物挥发油的提取方法主要有水蒸气蒸馏法、超临界CO₂流体萃取法、溶剂提取法、固相微萃取法等。传统的水蒸气蒸馏法是从芳香植物中获得挥发油最常见的提取方法，然而，水蒸气蒸馏法容易导致挥发性物质的损失，萃取效率低，萃取时间长，并且高温和水会使一些低沸点小分子组分降解和发生化学变化，不利于热不稳定物质的萃取。超临界CO₂流体萃取虽然在提取效率上大有提高，但所需装备复杂，溶剂选择范围窄，要高压力容器和高压泵，建立大规模提取生产线难度大，成本高。化学溶剂萃取法耗能大，耗材多，耗时长，提取效率低，工业污染量大。固相微萃取法是一种简单快捷的提取技术，适合萃取小分子和沸点较低的物质，但对于大分子物质或酯类物质的萃取却不适合，并容易受到提取条件的影响，得不到较好的重现性。

微波是指频率在300MHz～300GHz之间的电磁波，目前应用于工业和家用的微波频率主要为915MHz和2450MHz。微波萃取技术又称微波辅助提取(Microwave-assistedExtraction，以下简称MAE)，是近年来发展迅速的中药有效成分提取技术，与传统的中药活性成分提取技术相比，具有简便、快速高效、选择性强、能耗少和环境污染小等优点。微波具有波动性、高频特性以及热特性或非热特性(生物效应)，因而MAE技术具有快速高效、加热均匀、选择性强、生物效应(非热效应)大等特点。与传统的提取技术相比，MAE技术最突出的优点在于溶剂用量少、耗时少、选性强，有利于提取中药中热不稳定的活性物质；可同时提取多个样品，提取效率高，能耗低、设备简单、操作容易、安全、低污染。本发明专利在微波辅助提取的基础上，提供了一种从柏叶中提取挥发油的方法，本发明受国家***林业公益性行业专项“秦岭林药资源保护及其开发利用技术研究”资助。

发明内容

本发明的目的在于克服上述技术存在的缺陷，提供了一种从柏叶中提取挥发油的方法，是一种将微波萃取、负压抽提、蒸馏装置结合起来，在未添加任何溶剂的条件下提取柏树叶挥发油的新方法，其具体技术方案为：

一种从柏叶中提取挥发油的方法，包括以下步骤：

(1)原料采集：采集新鲜的柏叶(主要指侧柏和圆柏)，最佳时间在每年5月～10月之间；

(2)原料预处理：将步骤(1)采集得新鲜柏叶，立即粉碎，采用普通万能粉碎机粉碎，粉碎粒度在0.3mm～0.45mm；

(3)提取：称取180g～220g的新鲜柏叶粉碎物，装入1000mL蒸馏烧瓶中，将其置于微波负压提取装置，调整功率至1600～1800W，频率2450MHz，连续辐射蒸馏3.5～5min，并同时进行减压抽滤，压力控制在0.045～0.098Mpa，根据抽滤状况调整，以挥发油全部进入冷凝***为准，直到挥发油收集器中挥发油含量不再增加为止，耗时大约3～5min；

(4)冷凝回收：通过微波蒸馏和减压抽滤之后，挥发油进入冷凝管，经过水冷凝***，挥发油流入回收瓶内；

(5)干燥除水：将挥发油通过填充有无水硫酸钠的玻璃柱，底部铺少量脱脂棉，即可；

(6)装瓶保存：用带塞深色玻璃瓶密封保存。

与现有技术相比，本发明的有益效果为：

本发明以普通家用的微波炉作为微波辐射源；增加了负压抽提工艺；并以新鲜叶为原料，无需进行复杂的原料处理；不添加任何溶剂，利用物料自身水分吸收微波使挥发油逸出柏叶，进而达到蒸馏提取的效果。与传统的水蒸气蒸馏相比较，该方法极大地减少了能量的消耗，缩短了提取时间，提高了提取得率，避免了废液流出。利用本方法提取柏树叶挥发油的得率能达到0.5％以上，而时间只有3～5min，且不会造成环境污染，是一种高效、节能、环保型萃取方式。

附图说明

图1为本发明微波负压提取装置的示意图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式对本发明的技术方案作进一步详细地说明。

一种从柏叶中提取挥发油的方法，包括以下步骤：

(1)原料采集：采集新鲜的柏叶，主要指侧柏和圆柏，最佳时间在每年5月～10月之间；

(3)提取：称取180g～220g的新鲜柏叶粉碎物，装入1000mL蒸馏烧瓶中，如图1所示，将其置于微波负压提取装置，调整功率至1600～1800W，频率2450MHz，连续辐射蒸馏3.5～5min，并同时进行减压抽滤，压力控制在0.045～0.098Mpa，根据抽滤状况调整，以挥发油全部进入冷凝***为准，直到挥发油收集器中挥发油含量不再增加为止，耗时大约3～5min，；

(6)装瓶保存：用带塞深色玻璃瓶密封保存。

如图1所示，微波负压提取装置包括三个部分：(1)微波蒸馏部分，由普通家用微波炉改装(最大功率1800W，频率2450MHz)。由微波蒸馏器1和蒸馏烧瓶2组成，微波蒸馏器操作板面3主要包括电源开关4、功率调节开关5、时间选择开关6、重量选择开关7以及烧制方式选择开关8；(2)负压抽提部分采用的负压设备为SHB型循环水式多用真空泵，抽气量10L/min；功率180W；极限真空度0.098Mpa，一个标准大气压，循环水温度6～25℃，；(3)冷凝回收部分，为普通水冷凝器，由冷凝管9、回收管10、回收管开关11、收集瓶12组成。

先将新鲜的柏叶粉碎物装入蒸馏烧瓶2中，再将装有物料的蒸馏烧瓶2放置在微波蒸馏器1中，按示意图1将蒸馏烧瓶2、回收管10、冷凝管9、负压设备连接起来。关闭回收管开关11，打开微波蒸馏器操作板3上的电源开关4，调整功率至1600～1800W，频率2450MHz，连续辐射蒸馏3.5～5min，并同时打开真空泵开关13进行负压抽提，压力控制在0.045～0.098Mpa，根据抽提状况调整，以挥发油全部进入冷凝***为准，直到挥发油全部进入回收管10。打开回收管开关11，将挥发油回收于收集瓶12内。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，本发明的保护范围不限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可显而易见地得到的技术方案的简单变化或等效替换均落入本发明的保护范围内。

Claims

1.一种从柏叶中提取挥发油的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)原料采集：采集新鲜的柏叶，最佳时间在每年5月～10月之间；

(2)原料预处理：将步骤(1)采集得新鲜松针，立即粉碎，采用普通万能粉碎机粉碎，粉碎粒度在0.3mm～0.45mm；

(3)提取：称取180g～220g的新鲜柏叶粉碎物，装入1000mL蒸馏烧瓶中，将其置于微波负压提取装置，调整功率至1600～1800W，频率2450MHz，连续辐射蒸馏3.5～5min，并同时进行减压抽滤，压力控制在0.045～0.098Mpa，直到挥发油收集器中挥发油含量不再增加为止；

(4)冷凝回收：通过微波蒸馏和减压抽滤之后，挥发油进入冷凝管，经过冷凝挥发油流入回收瓶内；

(5)干燥除水：将挥发油通过填充有无水硫酸钠的玻璃柱，底部铺少量脱脂棉；

(6)装瓶保存：用带塞深色玻璃瓶密封保存。