CN109134527B - 一种洗涤塔***及其在分离甲基氯硅烷单体的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种洗涤塔***及其在分离甲基氯硅烷单体的应用，其不仅提高洗涤***分离效果，而且减少再沸器***与洗涤塔塔板数，降低能耗，同时简化了工艺，使得达到热能回收利用，提高设备工作效率的目的。本发明同时还实现了直接法合成氯硅烷重组分与硅烷的有效分离，增加的急冷罐装置，与传统工艺对比发现，有效减少了洗涤塔塔板数，降低了洗涤塔回流量；其明显减缓了混合原料对洗涤塔底部塔板的冲击，增加了其使用寿命以及减少年停车检修次数；本发明洗涤塔***，操作简单，效益明显，可大规模投入使用。
Description
技术领域
本发明是一种洗涤塔***及其在分离甲基氯硅烷单体的应用。
背景技术
传统洗涤***工艺：高温合成气由底部进入洗涤塔，脱除重组分的气相硅烷单体与氯甲烷由洗涤塔顶部排出，冷的硅烷单体回流至洗涤塔，液相重组分由洗涤塔腹部液相管排入再沸器***，再沸器***使用热油加热，轻硅烷单体由再沸器气相管排入洗涤塔，再沸器中的重组分再排入闪蒸***，闪蒸后的重组分排出单体合成装置。该洗涤***工艺需要使用较多塔板（不少于18块），采用再沸器***与闪蒸***加热的方式，不仅消耗较多热量，而且排出的浆渣中仍含有较多轻硅烷单体。
本发明中合成甲基氯硅烷工艺流程：液相氯甲烷经计量后，经汽化器气化，过热器加热后经分布板进入流化床，硅粉与催化剂混合后，由流化床补料口进入流化床，通过热导热油加热启动反应，反应正常后，通过冷导热油带走反应放热。为了维持流化床料位与反应，需要不断补充硅粉与催化剂。合成气（为反应产物硅烷、未反应氯甲烷、细硅粉与催化剂）通过流化床顶部进入旋风***，经旋风***捕集部分细粉后合成气进入洗涤塔***，洗涤塔***分离出甲基氯硅烷中的重组分，重组分包括未被旋风***捕集的细粉与高沸点硅烷（沸点>140℃）。
发明内容
本发明要解决的任务是提供一种洗涤塔***在分离甲基氯硅烷单体中的应用，其不仅提高洗涤***分离效果，而且减少再沸器***与洗涤塔塔板数，降低能耗，同时简化了工艺，使得达到热能回收利用，提高设备工作效率的目的。
本发明同时还要解决的任务是一种分离甲基氯硅烷单体的洗涤塔***与分离方法。
为了解决上述问题，本发明是通过以下技术方案实现的：
一种分离甲基氯硅烷单体的洗涤塔***，包括：急冷罐1和洗涤塔2；其中，甲基氯硅烷单体与重组分通过合成气进口3进入急冷罐1，急冷罐气相出口4和洗涤塔气相进口5通过气相导管连接，急冷罐液相进口7与洗涤塔液相出口8相连；急冷罐1的底部通过液相导管与洗涤塔2的底部相连。
进一步，所述合成气进口2末端浸入急冷罐1液相液面以下；急冷罐气相出口4设置在连接急冷罐1的上部，洗涤塔气相进口5设置在洗涤塔2的腹部；急冷罐重组份排料口6位于急冷罐1底部，重组份排料口6上安装有一个急冷罐下料阀13；急冷罐1顶部一侧安装有一个急冷罐气相温度计11，急冷罐1底部一侧安装有一个急冷罐液相温度计9；洗涤塔2通过洗涤塔气相出口10与下游装置相连；洗涤后的甲基氯硅烷单体通过洗涤塔气相出口10与下游装置相连；洗涤后的重组分通过急冷罐重组份排料口6与下游装置相连。
进一步，所述急冷罐1中的液相液面位于合成气进口3的末端与急冷罐气相出口4之间，且合成气进口末端距离液面2-30cm；
进一步，所述甲基氯硅烷单体与重组分通过合成气进口3的末端呈形状为全缘状、波浪状、锯齿状、不规则的形状中的一种。
进一步，所述急冷罐1上的气相温度计11与液相温度计12的温差控制在为3-20℃。
进一步，所述洗涤塔2塔板数为7-15块。
进一步，所述一种洗涤塔***在分离甲基氯硅烷单体中的应用。
一种分离甲基氯硅烷单体的方法，具体操作工艺流程为：
（1）旋风，将合成气经流化床顶部进入旋风***，即可得到去除大部分细粉的合成气，温度为230-300℃；
（2）急冷，步骤（1）中的高温合成气通入急冷罐1；此时合成气温度急剧降至90-180℃，急冷罐1中液相沸腾，轻硅烷单体气化，重组分朝急冷罐1底部沉积，并且在急冷罐1中利用合成气热量继续将重组分气化分离；
（3）洗涤，步骤（2）中气化轻硅烷单体由急冷罐气相出口4排入洗涤塔2中进一步洗涤，轻硅烷单体由洗涤塔顶部气相出口10排出。
本发明的优点在于：
1、本发明实现了直接法合成氯硅烷重组分与硅烷的有效分离，克服了传统洗涤效果差时细粉会随洗涤塔塔顶合成气进入后***等问题；
2、通过本发明中增加的急冷罐装置，与传统工艺对比发现，有效减少了洗涤塔塔板数，降低了洗涤塔回流量；
3、通过本发明中增加的急冷罐装置，与传统工艺对比发现，明显减缓混合原料对洗涤塔底部塔板的冲击，增加了其使用寿命以及减少年停车检修次数；
4、通过本发明中增加的急冷罐装置，与传统工艺对比发现，排出急冷罐的重组分使用少量热量即可实现轻硅烷单体的回收，极大降低了能耗，仅为传统工艺能耗的1/4-1/2；
5、通过对合成气进口3末端的处理，使合成气与液相的完全接触，能极大的确保合成气在液相中达到充分急冷的效果；有效形成气液界面沸腾层，气泡均匀分布，无死区；
6、通过控制合成气进口3末端与液面的距离和气相温度计11与液相温度计12的温差能有效维持液面平稳，防止液相沸腾剧烈而导致液相进入急冷罐气相出口4造成的堵塞；
7、通过本发明中增加的急冷罐装置，与传统工艺对比发现，减少再沸器***后，重组分排入闪蒸***，使用较少的热量，可以实现排出合成装置的浆渣中轻硅烷单体含量控制在5%wt以下；
8、本发明中洗涤塔***，操作简单，效益明显，可大规模投入使用。
附图说明
图1为本发明的结构示意图；
附图标记：急冷罐1、洗涤塔2、合成气进口3、急冷罐气相出口4、洗涤塔气相进口5、急冷罐重组份排料口6、急冷罐液相进口7、洗涤塔液相出口8、回流口9、洗涤塔气相出口10、急冷罐气相温度计11、急冷罐液相温度计12、急冷罐下料阀13。
具体实施方式
工作原理：
一种洗涤塔***及其在分离甲基氯硅烷单体的应用，包括：急冷罐1、洗涤塔2、合成气进口3、急冷罐气相出口4、洗涤塔气相进口5、急冷罐重组份排料口6、急冷罐液相进口7、洗涤塔液相出口8、回流口9、洗涤塔气相出口10、急冷罐气相温度计11、急冷罐液相温度计12、急冷罐下料阀13；其中：合成气是由反应产物硅烷、未反应氯甲烷、细硅粉以及催化剂组成，并由合成气进口3进入急冷罐中；合成气进口3末端浸入急冷罐1液相液面以下，急冷罐气相出口4和洗涤塔气相进口5通过气相导管连接，急冷罐液相进口7与洗涤塔液相出口8相连；急冷罐气相出口4设置在连接急冷罐1的上部，洗涤塔气相进口5设置在洗涤塔2的腹部；急冷罐重组份排料口6位于急冷罐1底部，重组份排料口6上安装有一个急冷罐下料阀13；急冷罐1顶部一侧安装有一个急冷罐气相温度计11，急冷罐1底部一侧安装有一个急冷罐液相温度计9；洗涤塔2通过洗涤塔气相出口10与下游装置相连；洗涤后的甲基氯硅烷单体通过洗涤塔气相出口10与下游装置相连；洗涤后的重组分通过急冷罐重组份排料口6与下游装置相连。
从旋风***出来的高温合成气通过合成气进口3进入急冷罐1内；合成气进口3末端***急冷罐1内的液相液面以下；合成气由260℃以上急剧降温至120℃左右；急冷罐1中液相沸腾，轻硅烷单体气化，由急冷罐1上的急冷罐气相出口4排入洗涤塔2中，重组分向着急冷罐1的底部聚集下去；合成气进口3管口采用不定形状，液面浸没导管末端，防止合成气未急冷直接从导管末端跑出，采用不定形状的合成气进口3可以有效形成气液界面沸腾层，气泡均匀分布，无死区；由急冷罐1的急冷罐气相出口4排入洗涤塔2的合成气在洗涤塔2进一步洗涤；轻硅烷单体由洗涤塔2顶部的洗涤塔气相出口10排入下游装置；重组分由洗涤塔2的底部经过洗涤塔液相出口8和急冷罐液相进口7的排入急冷罐锥部，在急冷罐1中利用合成气热量气化分离；根据急冷罐1液相温度，打开急冷罐下料阀13，急冷罐重组份排料口6排出沉积重组分；急冷罐1与洗涤塔2为气液口连通设备，急冷罐1的液位由洗涤塔2的液位控制。
实施例1
一种分离甲基氯硅烷单体的洗涤塔***，包括：急冷罐1和洗涤塔2；其中，甲基氯硅烷单体与重组分通过合成气进口3进入急冷罐1，急冷罐气相出口4和洗涤塔气相进口5通过气相导管连接，急冷罐液相进口7与洗涤塔液相出口8相连；急冷罐1的底部通过液相导管与洗涤塔2的底部相连；
进一步，所述合成气进口2末端浸入急冷罐1液相液面以下；急冷罐气相出口4设置在连接急冷罐1的上部，洗涤塔气相进口5设置在洗涤塔2的腹部；急冷罐重组份排料口6位于急冷罐1底部，重组份排料口6上安装有一个急冷罐下料阀13；急冷罐1顶部一侧安装有一个急冷罐气相温度计11，急冷罐1底部一侧安装有一个急冷罐液相温度计9；洗涤塔2通过洗涤塔气相出口10与下游装置相连；洗涤后的甲基氯硅烷单体通过洗涤塔气相出口10与下游装置相连；洗涤后的重组分通过急冷罐重组份排料口6与下游装置相连；
进一步，所述的急冷罐1中的液相液面位于合成气进口3的末端与急冷罐气相出口4之间，且合成气进口末端距离液面16 cm；
进一步，所述甲基氯硅烷单体与重组分通过合成气进口3的末端呈形状为波浪状；
进一步，所述急冷罐1上的气相温度计11与液相温度计12的温差控制在为18℃；
通过该工艺中洗涤塔塔板数为7块；
进一步，所述分离甲基氯硅烷单体的方法具体操作工艺流程为：
（1）旋风，将合成气经流化床顶部进入旋风***，即可得到去除大部分细粉的合成气，温度为260℃；
（2）急冷，步骤（1）中的高温合成气通入急冷罐1；此时合成气温度急剧降至130℃，急冷罐1中液相沸腾，轻硅烷单体气化，重组分朝急冷罐1底部沉积，并且在急冷罐中利用合成气热量继续将重组分气化分离；
（3）洗涤，步骤（2）中气化轻硅烷单体由急冷罐气相出口4排入洗涤塔2中进一步洗涤，轻硅烷单体由洗涤塔顶部气相出口10排出。
通过该工艺***排出的重组分处理时，所需能耗为传统工艺能耗的1/4。
实施例2
其余同实施例1
急冷罐1中的液相液面位于合成气进口3的末端与急冷罐气相出口4之间，合成气进口末端距离液面2cm；
甲基氯硅烷单体与重组分通过合成气进口3的末端呈形状为波浪状；
急冷罐1上的气相温度计11与液相温度计12的温差控制在为10℃；
通过该工艺中洗涤塔塔板数为14块；
所述分离甲基氯硅烷单体的方法具体操作工艺流程为：
（1）旋风，将合成气经流化床顶部进入旋风***，即可得到去除大部分细粉的合成气，温度为260℃；
（2）急冷，步骤（1）中的高温合成气通入急冷罐1；此时合成气温度急剧降至145℃，急冷罐1中液相沸腾，轻硅烷单体气化，重组分朝急冷罐1底部沉积，并且在急冷罐1中利用合成气热量继续将重组分气化分离；
（3）洗涤，步骤（2）中气化轻硅烷单体由急冷罐气相出口4排入洗涤塔2中进一步洗涤，轻硅烷单体由洗涤塔顶部气相出口10排出。
通过该工艺***排出的重组分处理时，所需能耗为传统工艺能耗的1/3。
实施例3
其余同实施例1
急冷罐1中的液相液面位于合成气进口3的末端与急冷罐气相出口4之间，合成气进口末端距离液面30cm；
甲基氯硅烷单体与重组分通过合成气进口3的末端呈形状为全缘状；
急冷罐1上的气相温度计11与液相温度计12的温差控制在为5℃；
通过该工艺中洗涤塔塔板数为10块；
所述分离甲基氯硅烷单体的方法具体操作工艺流程为：
（1）旋风，将合成气经流化床顶部进入旋风***，即可得到去除大部分细粉的合成气，温度为260℃；
（1）急冷，步骤（1）中的高温合成气通入急冷罐1；此时合成气温度急剧降至120℃，急冷罐1中液相沸腾，轻硅烷单体气化，重组分朝急冷罐1底部沉积，并且在急冷罐1中利用合成气热量继续将重组分气化分离；
（3）洗涤，步骤（2）中气化轻硅烷单体由急冷罐气相出口4排入洗涤塔2中进一步洗涤，轻硅烷单体由洗涤塔顶部气相出口10排出。
通过该工艺***排出的重组分处理时，所需能耗为传统工艺能耗的1/2。
对比例1
传统分离甲基氯硅烷单体与重组分的洗涤塔***，其所述制作工艺流程为：
（1）旋风，将合成气经流化床顶部进入旋风***，即可得到去除大部分细粉的合成气；
（2）洗涤，步骤（1）中旋风处理后的合成气由洗涤塔底部排入洗涤塔塔腹，塔腹约2米液位，合成气经过塔腹液相物料洗涤后进入塔板层，合成气继续在塔板上与冷的回流液进行热质交换洗涤，洗涤后的合成气通过洗涤塔塔顶出口排出。洗涤塔塔腹冷凝的硅烷与重组分通过塔腹液相管溢流至再沸器，经过再沸器***加热蒸发出轻硅烷，轻硅烷通过再沸器气相管进入洗涤塔，重组分通过再沸器下料口排至闪蒸***，重组分闪蒸后排出合成装置。
传统洗涤塔塔板数一般不少于18块，同时由于合成气从塔底直接朝向塔板进料，操作稍有波动，导致塔底第一块塔板易被吹翻损坏，不仅设备损坏，而且影响洗涤效果，堵塞现象可能发生；再沸器***与闪蒸***通过热油***加热，蒸发出轻硅烷，对比传统工艺，新洗涤塔***与分离方法取消再沸器***，重组分直接排入闪蒸***。
本发明的洗涤塔***与分离方法闪蒸后，排出合成装置的浆渣中轻硅烷单体含量控制在5%wt以下需要的热量仅为传统工艺能耗的1/4-1/2。
本发明实施例与对比例中具体数据如下表：
Claims (8)
1.一种分离甲基氯硅烷单体的洗涤塔***，包括：急冷罐（1）和洗涤塔（2）；其特征在于：经旋风处理后的甲基氯硅烷单体与重组分通过合成气进口（3）进入急冷罐（1），急冷罐气相出口（4）和洗涤塔气相进口（5）通过气相导管连接，急冷罐液相进口（7）与洗涤塔液相出口（8）相连；急冷罐（1）的底部通过液相导管与洗涤塔（2）的底部相连。
2.如权利要求1所述的一种分离甲基氯硅烷单体的洗涤塔***，其特征在于：所述合成气进口（2）末端浸入急冷罐（1）液相液面以下；急冷罐气相出口（4）设置在连接急冷罐（1）的上部，洗涤塔气相进口（5）设置在洗涤塔（2）的腹部；急冷罐重组份排料口（6）位于急冷罐（1）底部，重组份排料口（6）上安装有一个急冷罐下料阀（13）；急冷罐（1）顶部一侧安装有一个急冷罐气相温度计（11），急冷罐（1）底部一侧安装有一个急冷罐液相温度计（9）；洗涤塔（2）通过洗涤塔气相出口（10）与下游装置相连；洗涤后的甲基氯硅烷单体通过洗涤塔气相出口（10）与下游装置相连；洗涤后的重组分通过急冷罐重组份排料口（6）与下游装置相连。
3.如权利要求2所述的一种分离甲基氯硅烷单体的洗涤塔***，其特征在于：所述急冷罐（1）中的液相液面位于合成气进口（3）的末端与急冷罐气相出口（4）之间，且合成气进口末端距离液面2-30cm。
4.如权利要求2所述的一种分离甲基氯硅烷单体的洗涤塔***，其特征在于：所述甲基氯硅烷单体与重组分通过合成气进口（3）的末端呈形状为全缘状、波浪状、锯齿状、不规则的形状中的一种。
5.如权利要求3所述一种分离甲基氯硅烷单体的洗涤塔***，其特征在于：所述急冷罐（1）上的气相温度计（11）与液相温度计（12）的温差控制在3-20 ℃。
6.如权利要求1或2所述一种分离甲基氯硅烷单体的洗涤塔***，其特征在于：所述洗涤塔（2）塔板数为7-15块。
7.如权利要求1-6的任何一项所述的一种洗涤塔***在分离甲基氯硅烷单体中的应用。
8.一种分离甲基氯硅烷单体的方法，其特征在于：具体操作工艺流程为：
1）旋风，将合成气经流化床顶部进入旋风***，即可得到去除大部分细粉的合成气，温度为230-300℃；
2）急冷，步骤1）中的高温合成气通入急冷罐（1）；此时合成气温度急剧降至90-180℃，急冷罐（1）中液相沸腾，轻硅烷单体气化，重组分朝急冷罐（1）底部沉积，并且在急冷罐（1）中利用合成气热量继续将重组分气化分离；
3）洗涤，步骤2）中气化轻硅烷单体由急冷罐气相出口（4）排入洗涤塔（2）中进一步洗涤，轻硅烷单体由洗涤塔顶部气相出口（10）排出。
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