CN109134527B - 一种洗涤塔***及其在分离甲基氯硅烷单体的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种洗涤塔***及其在分离甲基氯硅烷单体的应用,其不仅提高洗涤***分离效果,而且减少再沸器***与洗涤塔塔板数,降低能耗,同时简化了工艺,使得达到热能回收利用,提高设备工作效率的目的。本发明同时还实现了直接法合成氯硅烷重组分与硅烷的有效分离,增加的急冷罐装置,与传统工艺对比发现,有效减少了洗涤塔塔板数,降低了洗涤塔回流量;其明显减缓了混合原料对洗涤塔底部塔板的冲击,增加了其使用寿命以及减少年停车检修次数;本发明洗涤塔***,操作简单,效益明显,可大规模投入使用。
Description
技术领域
本发明是一种洗涤塔***及其在分离甲基氯硅烷单体的应用。
背景技术
传统洗涤***工艺:高温合成气由底部进入洗涤塔,脱除重组分的气相硅烷单体与氯甲烷由洗涤塔顶部排出,冷的硅烷单体回流至洗涤塔,液相重组分由洗涤塔腹部液相管排入再沸器***,再沸器***使用热油加热,轻硅烷单体由再沸器气相管排入洗涤塔,再沸器中的重组分再排入闪蒸***,闪蒸后的重组分排出单体合成装置。该洗涤***工艺需要使用较多塔板(不少于18块),采用再沸器***与闪蒸***加热的方式,不仅消耗较多热量,而且排出的浆渣中仍含有较多轻硅烷单体。
本发明中合成甲基氯硅烷工艺流程:液相氯甲烷经计量后,经汽化器气化,过热器加热后经分布板进入流化床,硅粉与催化剂混合后,由流化床补料口进入流化床,通过热导热油加热启动反应,反应正常后,通过冷导热油带走反应放热。为了维持流化床料位与反应,需要不断补充硅粉与催化剂。合成气(为反应产物硅烷、未反应氯甲烷、细硅粉与催化剂)通过流化床顶部进入旋风***,经旋风***捕集部分细粉后合成气进入洗涤塔***,洗涤塔***分离出甲基氯硅烷中的重组分,重组分包括未被旋风***捕集的细粉与高沸点硅烷(沸点>140℃)。
发明内容
本发明要解决的任务是提供一种洗涤塔***在分离甲基氯硅烷单体中的应用,其不仅提高洗涤***分离效果,而且减少再沸器***与洗涤塔塔板数,降低能耗,同时简化了工艺,使得达到热能回收利用,提高设备工作效率的目的。
本发明同时还要解决的任务是一种分离甲基氯硅烷单体的洗涤塔***与分离方法。
为了解决上述问题,本发明是通过以下技术方案实现的:
一种分离甲基氯硅烷单体的洗涤塔***,包括:急冷罐1和洗涤塔2;其中,甲基氯硅烷单体与重组分通过合成气进口3进入急冷罐1,急冷罐气相出口4和洗涤塔气相进口5通过气相导管连接,急冷罐液相进口7与洗涤塔液相出口8相连;急冷罐1的底部通过液相导管与洗涤塔2的底部相连。
进一步,所述合成气进口2末端浸入急冷罐1液相液面以下;急冷罐气相出口4设置在连接急冷罐1的上部,洗涤塔气相进口5设置在洗涤塔2的腹部;急冷罐重组份排料口6位于急冷罐1底部,重组份排料口6上安装有一个急冷罐下料阀13;急冷罐1顶部一侧安装有一个急冷罐气相温度计11,急冷罐1底部一侧安装有一个急冷罐液相温度计9;洗涤塔2通过洗涤塔气相出口10与下游装置相连;洗涤后的甲基氯硅烷单体通过洗涤塔气相出口10与下游装置相连;洗涤后的重组分通过急冷罐重组份排料口6与下游装置相连。
进一步,所述急冷罐1中的液相液面位于合成气进口3的末端与急冷罐气相出口4之间,且合成气进口末端距离液面2-30cm;
进一步,所述甲基氯硅烷单体与重组分通过合成气进口3的末端呈形状为全缘状、波浪状、锯齿状、不规则的形状中的一种。
进一步,所述急冷罐1上的气相温度计11与液相温度计12的温差控制在为3-20℃。
进一步,所述洗涤塔2塔板数为7-15块。
进一步,所述一种洗涤塔***在分离甲基氯硅烷单体中的应用。
一种分离甲基氯硅烷单体的方法,具体操作工艺流程为:
(1)旋风,将合成气经流化床顶部进入旋风***,即可得到去除大部分细粉的合成气,温度为230-300℃;
(2)急冷,步骤(1)中的高温合成气通入急冷罐1;此时合成气温度急剧降至90-180℃,急冷罐1中液相沸腾,轻硅烷单体气化,重组分朝急冷罐1底部沉积,并且在急冷罐1中利用合成气热量继续将重组分气化分离;
(3)洗涤,步骤(2)中气化轻硅烷单体由急冷罐气相出口4排入洗涤塔2中进一步洗涤,轻硅烷单体由洗涤塔顶部气相出口10排出。
本发明的优点在于:
1、本发明实现了直接法合成氯硅烷重组分与硅烷的有效分离,克服了传统洗涤效果差时细粉会随洗涤塔塔顶合成气进入后***等问题;
2、通过本发明中增加的急冷罐装置,与传统工艺对比发现,有效减少了洗涤塔塔板数,降低了洗涤塔回流量;
3、通过本发明中增加的急冷罐装置,与传统工艺对比发现,明显减缓混合原料对洗涤塔底部塔板的冲击,增加了其使用寿命以及减少年停车检修次数;
4、通过本发明中增加的急冷罐装置,与传统工艺对比发现,排出急冷罐的重组分使用少量热量即可实现轻硅烷单体的回收,极大降低了能耗,仅为传统工艺能耗的1/4-1/2;
5、通过对合成气进口3末端的处理,使合成气与液相的完全接触,能极大的确保合成气在液相中达到充分急冷的效果;有效形成气液界面沸腾层,气泡均匀分布,无死区;
6、通过控制合成气进口3末端与液面的距离和气相温度计11与液相温度计12的温差能有效维持液面平稳,防止液相沸腾剧烈而导致液相进入急冷罐气相出口4造成的堵塞;
7、通过本发明中增加的急冷罐装置,与传统工艺对比发现,减少再沸器***后,重组分排入闪蒸***,使用较少的热量,可以实现排出合成装置的浆渣中轻硅烷单体含量控制在5%wt以下;
8、本发明中洗涤塔***,操作简单,效益明显,可大规模投入使用。
附图说明
图1为本发明的结构示意图;
附图标记:急冷罐1、洗涤塔2、合成气进口3、急冷罐气相出口4、洗涤塔气相进口5、急冷罐重组份排料口6、急冷罐液相进口7、洗涤塔液相出口8、回流口9、洗涤塔气相出口10、急冷罐气相温度计11、急冷罐液相温度计12、急冷罐下料阀13。
具体实施方式
工作原理:
一种洗涤塔***及其在分离甲基氯硅烷单体的应用,包括:急冷罐1、洗涤塔2、合成气进口3、急冷罐气相出口4、洗涤塔气相进口5、急冷罐重组份排料口6、急冷罐液相进口7、洗涤塔液相出口8、回流口9、洗涤塔气相出口10、急冷罐气相温度计11、急冷罐液相温度计12、急冷罐下料阀13;其中:合成气是由反应产物硅烷、未反应氯甲烷、细硅粉以及催化剂组成,并由合成气进口3进入急冷罐中;合成气进口3末端浸入急冷罐1液相液面以下,急冷罐气相出口4和洗涤塔气相进口5通过气相导管连接,急冷罐液相进口7与洗涤塔液相出口8相连;急冷罐气相出口4设置在连接急冷罐1的上部,洗涤塔气相进口5设置在洗涤塔2的腹部;急冷罐重组份排料口6位于急冷罐1底部,重组份排料口6上安装有一个急冷罐下料阀13;急冷罐1顶部一侧安装有一个急冷罐气相温度计11,急冷罐1底部一侧安装有一个急冷罐液相温度计9;洗涤塔2通过洗涤塔气相出口10与下游装置相连;洗涤后的甲基氯硅烷单体通过洗涤塔气相出口10与下游装置相连;洗涤后的重组分通过急冷罐重组份排料口6与下游装置相连。
从旋风***出来的高温合成气通过合成气进口3进入急冷罐1内;合成气进口3末端***急冷罐1内的液相液面以下;合成气由260℃以上急剧降温至120℃左右;急冷罐1中液相沸腾,轻硅烷单体气化,由急冷罐1上的急冷罐气相出口4排入洗涤塔2中,重组分向着急冷罐1的底部聚集下去;合成气进口3管口采用不定形状,液面浸没导管末端,防止合成气未急冷直接从导管末端跑出,采用不定形状的合成气进口3可以有效形成气液界面沸腾层,气泡均匀分布,无死区;由急冷罐1的急冷罐气相出口4排入洗涤塔2的合成气在洗涤塔2进一步洗涤;轻硅烷单体由洗涤塔2顶部的洗涤塔气相出口10排入下游装置;重组分由洗涤塔2的底部经过洗涤塔液相出口8和急冷罐液相进口7的排入急冷罐锥部,在急冷罐1中利用合成气热量气化分离;根据急冷罐1液相温度,打开急冷罐下料阀13,急冷罐重组份排料口6排出沉积重组分;急冷罐1与洗涤塔2为气液口连通设备,急冷罐1的液位由洗涤塔2的液位控制。
实施例1
一种分离甲基氯硅烷单体的洗涤塔***,包括:急冷罐1和洗涤塔2;其中,甲基氯硅烷单体与重组分通过合成气进口3进入急冷罐1,急冷罐气相出口4和洗涤塔气相进口5通过气相导管连接,急冷罐液相进口7与洗涤塔液相出口8相连;急冷罐1的底部通过液相导管与洗涤塔2的底部相连;
进一步,所述合成气进口2末端浸入急冷罐1液相液面以下;急冷罐气相出口4设置在连接急冷罐1的上部,洗涤塔气相进口5设置在洗涤塔2的腹部;急冷罐重组份排料口6位于急冷罐1底部,重组份排料口6上安装有一个急冷罐下料阀13;急冷罐1顶部一侧安装有一个急冷罐气相温度计11,急冷罐1底部一侧安装有一个急冷罐液相温度计9;洗涤塔2通过洗涤塔气相出口10与下游装置相连;洗涤后的甲基氯硅烷单体通过洗涤塔气相出口10与下游装置相连;洗涤后的重组分通过急冷罐重组份排料口6与下游装置相连;
进一步,所述的急冷罐1中的液相液面位于合成气进口3的末端与急冷罐气相出口4之间,且合成气进口末端距离液面16 cm;
进一步,所述甲基氯硅烷单体与重组分通过合成气进口3的末端呈形状为波浪状;
进一步,所述急冷罐1上的气相温度计11与液相温度计12的温差控制在为18℃;
通过该工艺中洗涤塔塔板数为7块;
进一步,所述分离甲基氯硅烷单体的方法具体操作工艺流程为:
(1)旋风,将合成气经流化床顶部进入旋风***,即可得到去除大部分细粉的合成气,温度为260℃;
(2)急冷,步骤(1)中的高温合成气通入急冷罐1;此时合成气温度急剧降至130℃,急冷罐1中液相沸腾,轻硅烷单体气化,重组分朝急冷罐1底部沉积,并且在急冷罐中利用合成气热量继续将重组分气化分离;
(3)洗涤,步骤(2)中气化轻硅烷单体由急冷罐气相出口4排入洗涤塔2中进一步洗涤,轻硅烷单体由洗涤塔顶部气相出口10排出。
通过该工艺***排出的重组分处理时,所需能耗为传统工艺能耗的1/4。
实施例2
其余同实施例1
急冷罐1中的液相液面位于合成气进口3的末端与急冷罐气相出口4之间,合成气进口末端距离液面2cm;
甲基氯硅烷单体与重组分通过合成气进口3的末端呈形状为波浪状;
急冷罐1上的气相温度计11与液相温度计12的温差控制在为10℃;
通过该工艺中洗涤塔塔板数为14块;
所述分离甲基氯硅烷单体的方法具体操作工艺流程为:
(1)旋风,将合成气经流化床顶部进入旋风***,即可得到去除大部分细粉的合成气,温度为260℃;
(2)急冷,步骤(1)中的高温合成气通入急冷罐1;此时合成气温度急剧降至145℃,急冷罐1中液相沸腾,轻硅烷单体气化,重组分朝急冷罐1底部沉积,并且在急冷罐1中利用合成气热量继续将重组分气化分离;
(3)洗涤,步骤(2)中气化轻硅烷单体由急冷罐气相出口4排入洗涤塔2中进一步洗涤,轻硅烷单体由洗涤塔顶部气相出口10排出。
通过该工艺***排出的重组分处理时,所需能耗为传统工艺能耗的1/3。
实施例3
其余同实施例1
急冷罐1中的液相液面位于合成气进口3的末端与急冷罐气相出口4之间,合成气进口末端距离液面30cm;
甲基氯硅烷单体与重组分通过合成气进口3的末端呈形状为全缘状;
急冷罐1上的气相温度计11与液相温度计12的温差控制在为5℃;
通过该工艺中洗涤塔塔板数为10块;
所述分离甲基氯硅烷单体的方法具体操作工艺流程为:
(1)旋风,将合成气经流化床顶部进入旋风***,即可得到去除大部分细粉的合成气,温度为260℃;
(1)急冷,步骤(1)中的高温合成气通入急冷罐1;此时合成气温度急剧降至120℃,急冷罐1中液相沸腾,轻硅烷单体气化,重组分朝急冷罐1底部沉积,并且在急冷罐1中利用合成气热量继续将重组分气化分离;
(3)洗涤,步骤(2)中气化轻硅烷单体由急冷罐气相出口4排入洗涤塔2中进一步洗涤,轻硅烷单体由洗涤塔顶部气相出口10排出。
通过该工艺***排出的重组分处理时,所需能耗为传统工艺能耗的1/2。
对比例1
传统分离甲基氯硅烷单体与重组分的洗涤塔***,其所述制作工艺流程为:
(1)旋风,将合成气经流化床顶部进入旋风***,即可得到去除大部分细粉的合成气;
(2)洗涤,步骤(1)中旋风处理后的合成气由洗涤塔底部排入洗涤塔塔腹,塔腹约2米液位,合成气经过塔腹液相物料洗涤后进入塔板层,合成气继续在塔板上与冷的回流液进行热质交换洗涤,洗涤后的合成气通过洗涤塔塔顶出口排出。洗涤塔塔腹冷凝的硅烷与重组分通过塔腹液相管溢流至再沸器,经过再沸器***加热蒸发出轻硅烷,轻硅烷通过再沸器气相管进入洗涤塔,重组分通过再沸器下料口排至闪蒸***,重组分闪蒸后排出合成装置。
传统洗涤塔塔板数一般不少于18块,同时由于合成气从塔底直接朝向塔板进料,操作稍有波动,导致塔底第一块塔板易被吹翻损坏,不仅设备损坏,而且影响洗涤效果,堵塞现象可能发生;再沸器***与闪蒸***通过热油***加热,蒸发出轻硅烷,对比传统工艺,新洗涤塔***与分离方法取消再沸器***,重组分直接排入闪蒸***。
本发明的洗涤塔***与分离方法闪蒸后,排出合成装置的浆渣中轻硅烷单体含量控制在5%wt以下需要的热量仅为传统工艺能耗的1/4-1/2。
本发明实施例与对比例中具体数据如下表:
Claims (8)
1.一种分离甲基氯硅烷单体的洗涤塔***,包括:急冷罐(1)和洗涤塔(2);其特征在于:经旋风处理后的甲基氯硅烷单体与重组分通过合成气进口(3)进入急冷罐(1),急冷罐气相出口(4)和洗涤塔气相进口(5)通过气相导管连接,急冷罐液相进口(7)与洗涤塔液相出口(8)相连;急冷罐(1)的底部通过液相导管与洗涤塔(2)的底部相连。
2.如权利要求1所述的一种分离甲基氯硅烷单体的洗涤塔***,其特征在于:所述合成气进口(2)末端浸入急冷罐(1)液相液面以下;急冷罐气相出口(4)设置在连接急冷罐(1)的上部,洗涤塔气相进口(5)设置在洗涤塔(2)的腹部;急冷罐重组份排料口(6)位于急冷罐(1)底部,重组份排料口(6)上安装有一个急冷罐下料阀(13);急冷罐(1)顶部一侧安装有一个急冷罐气相温度计(11),急冷罐(1)底部一侧安装有一个急冷罐液相温度计(9);洗涤塔(2)通过洗涤塔气相出口(10)与下游装置相连;洗涤后的甲基氯硅烷单体通过洗涤塔气相出口(10)与下游装置相连;洗涤后的重组分通过急冷罐重组份排料口(6)与下游装置相连。
3.如权利要求2所述的一种分离甲基氯硅烷单体的洗涤塔***,其特征在于:所述急冷罐(1)中的液相液面位于合成气进口(3)的末端与急冷罐气相出口(4)之间,且合成气进口末端距离液面2-30cm。
4.如权利要求2所述的一种分离甲基氯硅烷单体的洗涤塔***,其特征在于:所述甲基氯硅烷单体与重组分通过合成气进口(3)的末端呈形状为全缘状、波浪状、锯齿状、不规则的形状中的一种。
5.如权利要求3所述一种分离甲基氯硅烷单体的洗涤塔***,其特征在于:所述急冷罐(1)上的气相温度计(11)与液相温度计(12)的温差控制在3-20 ℃。
6.如权利要求1或2所述一种分离甲基氯硅烷单体的洗涤塔***,其特征在于:所述洗涤塔(2)塔板数为7-15块。
7.如权利要求1-6的任何一项所述的一种洗涤塔***在分离甲基氯硅烷单体中的应用。
8.一种分离甲基氯硅烷单体的方法,其特征在于:具体操作工艺流程为:
1)旋风,将合成气经流化床顶部进入旋风***,即可得到去除大部分细粉的合成气,温度为230-300℃;
2)急冷,步骤1)中的高温合成气通入急冷罐(1);此时合成气温度急剧降至90-180℃,急冷罐(1)中液相沸腾,轻硅烷单体气化,重组分朝急冷罐(1)底部沉积,并且在急冷罐(1)中利用合成气热量继续将重组分气化分离;
3)洗涤,步骤2)中气化轻硅烷单体由急冷罐气相出口(4)排入洗涤塔(2)中进一步洗涤,轻硅烷单体由洗涤塔顶部气相出口(10)排出。
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