一种洗涤塔
技术领域
本实用新型涉及一种洗涤塔,尤其涉及一种利用气固液三相分离方法来净化氯硅烷合成气的洗涤塔。
背景技术
在氯硅烷的单体生产中,经流化床后的混合单体中除了含有四氯化硅和三氯氢硅外,还会含有少量的固体硅尘和高沸点组分,固体硅尘和高沸点组分是杂质,因此必须将它们分离出来。在现代技术中,除去流化床尾气中的杂质的方法主要有干法除尘和湿法除尘两种。干法除尘一般采用布袋过滤器和过滤网的方法除去杂质,一般为了不影响流化床气体的流速往往滤网的孔径较大,因此通过这种方法只能过滤直径在1mm以上的物质,而较细小的杂质会进入后续的设备,导致后续设备的严重堵塞,而堵塞的过滤网只能人工清洗,不仅操作麻烦,而且会对清洗者的人身造成伤害,因而在应用上受到了一定的限制。湿法除尘相比干法除尘效率较高,而且可用设备也比较多如:文丘里洗涤槽、复喷复挡洗涤器等。
目前去除氯硅烷合成气中固体硅尘和高沸点组分常用的方法是选用洗涤塔,而现有的洗涤塔设备结构单一,不能有效地将氯硅烷合成气中的硅尘和高沸点组分分离出来,去除硅尘和高沸点组分的效果较差,达不到理想的除尘效果,对产品氯硅烷的质量影响很大。
实用新型内容
本实用新型所要解决的技术问题是针对现有技术中洗涤塔存在的上述不足,提供一种可有效去除氯硅烷合成气中的硅尘和高沸点物的洗涤塔,该洗涤塔成本低、除尘效果好。
解决本实用新型技术问题所采用的技术方案是该洗涤塔包括塔釜和设于塔釜上的塔体,还包括有冷凝器,所述塔釜上开有合成气入口,塔体内部设有一层或多层能够容纳一定高度的液体的塔盘,塔体顶部开有合成气出口,在所述塔盘和合成气出口之间的塔体上开有冷凝液入口,所述合成气出口与冷凝器的输入端连通,所述冷凝器的输出端与所述冷凝液入口连通。
其中,塔体内由下到上固定有一层或多层塔盘固定支撑,塔盘固定支撑与其上部空间共同形成塔盘。
优选的是,所述塔釜内设置有用于加热的再沸器。
优选的是,所述塔釜的温度为80℃~90℃,塔体顶部的温度为65℃左右。
优选的是,所述塔釜的下部呈圆筒形,其与塔体结合的上部呈圆锥体形,塔体呈圆筒形,塔釜的顶部与塔体的底部结合为一体。塔釜和塔体的过渡呈锥形,且塔釜空间较大,不仅能有效缓冲合成气,而且使操作人员检修方便。
塔釜底部的直径为1300mm,塔体的直径为900mm,所述塔釜内的液体高度为1000mm。塔釜内的正常液封高度由塔内温度和压力共同来控制,其中温度包括气体进口温度和塔顶温度,压力包括塔间压差(洗涤塔进口压力与塔顶压力之差)和冷凝器压差(塔顶与冷凝器出口压力之差)
优选的是,塔釜下部开有高沸点物排出口。
优选的是,所述塔体上,合成气出口与冷凝液入口之间设有法兰封头,塔釜中部设置有人孔法兰,以方便设备检修和清洗。
塔釜上间隔一定距离开有两个液位计端口。
塔釜和塔体上还可分别设置有压力表,塔釜和塔体上还可分别设置有温度计。
合成气通过合成气入口进入洗涤塔,经洗涤塔塔盘上聚集的循环液体吸收,除去合成气中的粉尘和高沸点组分,纯净气体最后从合成气出口排出,而合成气经过塔盘后从气体中冷凝下来的液体则进入冷凝器中,并由冷凝液入口进入塔体中,落入塔盘上形成循环液体,而硅尘和高沸点物则落入塔釜内,从高沸点物排出口排出。
本实用新型是针对氯硅烷合成气的物化性质进行的改进,其利用氯硅烷的循环工艺有效除去氯硅烷合成气中的硅尘和高沸点物组分,降低高沸点物和硅尘所占的百分比含量,达到有效除尘的目的,降低安全风险,提高产品质量,而且对设备的要求较低,降低了能耗和设备成本,同时能实现洗涤塔的长周期连续运行。
附图说明
图1为本实用新型洗涤塔的结构示意图。
图中:1-合成气出口;2-法兰封头;3-冷凝液入口;4-塔盘;5-塔盘固定支撑;6-液位计端口;7-人孔法兰;8-高沸点物排出口;9-再沸器;10-合成气入口;11-冷凝器。
具体实施方式
为使本领域技术人员更好地理解本实用新型的技术方案,下面结合附图和具体实施方式对本实用新型洗涤塔作进一步详细描述。
如图1所示,本实施例中,洗涤塔包括塔釜、设于塔釜上的塔体,以及冷凝器11,所述塔釜上开有合成气入口10,塔体内部设有一层或多层能够容纳一定高度的液体的塔盘,塔体顶部开有合成气出口1,在所述塔盘和合成气出口1之间的塔体上开有冷凝液入口3,合成气出口1与冷凝器11的输入端连通,冷凝器11的输出端与冷凝液入口3连通。
其中,洗涤塔高7.6米,塔釜的下部呈圆筒形,其直径为1300mm,其上部的直径逐渐变小,直至与塔体下部相结合为一体,塔体呈圆筒形,其直径为900mm;塔顶和塔体通过法兰封头2连接在一起。
本实施例中,塔体内由下到上固定有7层塔盘固定支撑5,每一层塔盘固定支撑5与其上部空间共同形成一个塔盘4。塔体内共设置有7个塔盘4,使得塔体的空间足够通透,塔盘4上布满小而密的孔隙,有利于循环;在安装塔盘4时,塔盘固定支撑5为加装固件,其从塔壁上突出的部分延伸到塔盘的凹槽中,再用螺栓固定好,以保证该层塔盘在同一水平面上。
从塔体顶部延伸出来的管道连接至冷凝器11的输入端,该连接管与塔顶连接处还设置有合成气出口1;冷凝器11的输出端通过管道连接至塔体上端部,与冷凝液入口3连通,冷凝器11采用循环水进行导热。其中,合成气出口1处于法兰封头2的上方、回流氯硅烷的冷凝液入口3处于法兰封头2的下方。
在塔釜上部接近塔体处的部位设置有合成气入口10,塔釜中设置有单塔盘,单塔盘上设置有再沸器9,再沸器9一般采用蒸汽来加热,以控制塔釜内的温度。在塔釜上还设置有两个间隔一定距离的液位计端口6,所述两个液位计端口6中可分别设置液位计,以用于监测塔釜中液封的高度。其中两个液位计端点6的位置分别设置在塔釜的上部和下部。在两个液位计端口6之间设置有人孔法兰7,操作工人可以通过人孔法兰7进入塔釜中进行检修和杂质的清洗。
在塔釜上,再沸器9的下方设置有高沸点物排出口8,用于排出高沸点物及硅尘。其中,支撑再沸器9的单塔盘在安装的过程中用加装固件在塔壁上突出的部分延伸到单塔盘的凹槽中,再用螺栓固定好,以有效杜绝由于液封过多对单塔盘的平衡破坏。
在塔釜和塔体上的适当位置处还分别设置有压力表和温度计,以便能严格控制塔釜和塔顶的温度和压力,保证氯硅烷洗涤塔的液位。
特别的是,在使用前应使洗涤塔建立平衡,即通入较纯的氯硅烷产物组分,例如四氯化硅作为循环介质,同时用合成气蒸汽和冷凝器11外循环的冷凝水调节其蒸发量和回流量,以使其能在塔釜内积累一定厚度液体形成液封,同时在塔盘4上也形成一个薄层的液封,当合成气体组分通入时就能迅速起到洗涤作用。
氯硅烷合成气中一般主要含有四氯化硅、三氯氢硅、硅尘和高沸点物等。使用该洗涤塔时,需要除尘的氯硅烷合成气通过合成气入口10进入塔釜,此时氯硅烷合成气的温度大约为135℃,因为下部塔釜处直径较大(直径1300mm)而上部塔盘处直径变小(直径900mm),较大的空间对氯硅烷合成气起到了缓冲的作用,使氯硅烷合成气流速减低,减速后的氯硅烷合成气透过塔盘上的孔隙上升。如前所述,由于塔盘采用了塔盘固定支撑连接,能保证塔盘在同一水平面上,塔盘上留有一薄层液封。本实施例中依据氯硅烷合成气中各组分的物化性质,将塔釜温度控制在80℃~90℃,塔体顶部的温度控制在65℃左右,并保证留在塔釜内的四氯化硅液封保持在一定高度(一般为1000mm),通过液位计监测液封高度,当液封高度发生较大变化的时候,调节塔釜下部的再沸器9加热其温度,以便保证四氯化硅液封的高度为恒定值。少量的高沸点物和其余气体在高温上升的过程中,随四氯化硅根据洗涤塔内的温度和压力在洗涤塔和冷凝器之间进行往复循环。合成气在穿过塔盘上的积聚的薄层液体后被循环介质充分吸收,达到硅尘和高沸点物被有效分离的目的,而三氯氢硅(在洗涤塔压力大约为0.3MPa的状态下)沸点为31.8℃,低于塔体顶部温度(65℃),因此保持气体状态,与其他组分轻的物质通过合成气出口1排出洗涤塔;而四氯化硅(在洗涤塔压力大约为0.3MPa的状态下)沸点为74.8℃,高于塔体顶部温度(65℃),只有小部分仍保持气体状态,这部分四氯化硅作为循环介质与其他组分重的物质通过连接冷凝器11的管道进入冷凝器11,并通过回流氯硅烷冷凝液入口3回到洗涤塔中。在冷凝器11中冷凝后,此时的四氯化硅为液体状态,受重力作用下落至塔釜,将充分溶解在其中的高沸点物和硅尘带至塔釜,高沸点物和硅尘等杂质通过塔底的高沸物排出口8及时排走。
在使用本实施例所述洗涤塔的过程中,要控制好一个液位、两个温度和两个压差。一个液位即洗涤塔液位,两个温度即气体进口温度和塔顶温度,两个压差即塔间压差(洗涤塔进口压力与塔顶压力之差)和冷凝器压差(塔顶与冷凝器出口压力之差)。一般来说,合成气入口10处的温度越高越好,这样可以防止杂质凝固或液化而不能进入洗涤塔,但是也不能太高,以免***因温度过高而不易控制。同时进口的压力也不能太小,这样能保证合成气的气体流速,以便硅尘能进入洗涤塔。合成气体通入洗涤塔后,部分气体会冷凝成液体而留在塔釜,这时可以调节再沸器9的温度使液体向上蒸发,然后再调节冷凝器11使液体回流至塔盘,形成一个平衡。当达到平衡状态时,塔盘上会形成一定厚度的液体,使洗涤塔塔间形成一定的压差。调节再沸器9和冷凝器11,尽量使压差保持恒定以便保持平衡。调节的原则是:塔顶温度不能过高以致于使杂质汽化或升华为气体而不能起洗涤作用;冷凝温度不宜过低,以防止产物液体在冷凝器积液影响使用;同时还需注意,在用再沸器9调节洗涤塔塔盘4的液位时,为防止塔釜液中杂质浓度过高而产生沉淀,应使液封缓慢上涨。
由于塔釜液中含有高沸点物,容易堵塞液位计,所以一般采用部分回流液冲洗液位计的方式防止液位计堵塞。同时由于高沸点物在洗涤过程中被固定在洗涤塔塔釜中,所以使用一段时间后塔釜液的高沸点物含量会升高,所以在使用一定时间后要对洗涤塔塔釜液进行置换,防止高沸点物在塔釜沉积,防止堵塞后续设备。
本实用新型是针对氯硅烷的物化性质进行的改进,其利用氯硅烷的循环工艺有效除去氯硅烷中的硅尘和高沸点物组分,降低高沸点物和硅尘所占的百分比含量,达到有效除尘的目的,降低安全风险,提高产品质量,而且对设备的要求较低,降低了能耗和设备成本,同时塔釜空间较大,操作人员检修方便,能实现洗涤塔的长周期连续运行。
可以理解的是,以上实施方式仅仅是为了说明本实用新型的原理而采用的示例性实施方式,然而本实用新型并不局限于此。对于本领域内的普通技术人员而言,在不脱离本实用新型的精神和实质的情况下,可以做出各种变型和改进,这些变型和改进也视为本实用新型的保护范围。