CN110863299A - 一种压电BaTiO3/Fe3O4/PAN静电纺丝吸波膜的制备及应用 - Google Patents

一种压电BaTiO3/Fe3O4/PAN静电纺丝吸波膜的制备及应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种压电BaTiO3/Fe3O4/PAN静电纺丝吸波膜的制备及应用。其制备方法为：将聚苯烯腈(PAN)粉末溶解到N，N—二甲基甲酰胺(DMF)中得到PAN溶液；将BaTiO3和Fe3O4纳米粒子分散至PAN溶液中得到BaTiO3/Fe3O4/PAN纺丝液；所制备的纺丝液在一定纺丝条件下静电纺丝，得到压电BaTiO3/Fe3O4/PAN静电纺丝吸波膜。本发明的压电BaTiO3/Fe3O4/PAN静电纺丝吸波膜制备方法简单，工艺流程短，通过合理的原料混杂使用，所得到的静电纺丝吸波膜具备优良的压电性能与电磁波吸收性能，能有效增强层合复合材料的层间剪切强度和吸波性能。

Description

一种压电BaTiO3/Fe3O4/PAN静电纺丝吸波膜的制备及应用
技术领域
本发明属于功能性复合材料制备的技术领域，特别涉及一种功能性静电纺丝膜的制备，本发明公开了一种压电BaTiO3/Fe3O4/PAN静电纺丝吸波膜的制备及应用。
背景技术
静电纺丝法是通过给聚合物溶液或熔体施加一个外加电场，使聚合物溶液或熔体首先在喷射孔处形成“Taylor”圆锥形液滴，当电场力克服了液滴的表面张力后，形成喷射流并在静电场中进一步拉伸、变形、细化，伴随着溶剂蒸发，最后固化在接收板上得到纤维或其他形状的物质。现在，已经有近百种天然高分子和合成聚合物通过静电纺丝技术被制成了纳米纤维，其应用范围涉及过滤材料、生物医药材料、组织工程支架及催化剂载体材料、航天器材和光电器件等多个领域。
另一方面，随着电子科技的迅猛发展，电子设备被广泛的应用于无线通信、高频电路元件以及其他相关的各个领域，电磁波的吸收和干扰屏蔽成为了研究热点。吸波材料是一种能将入射电磁波进行衰减和吸收的功能性材料，它能通过干涉使电磁波消失或者将电磁波能转化为其他形式的能量而消耗，从而达到消除或减少电磁波反射的目的。
根据不同吸波机理，吸波材料可分为电损耗和磁损耗两大类，研究表明当两种机理同时作用时能显著提高材料的吸波性能；静电纺丝制备纳米纤维膜具有操作简单、可设计性强等特点，通过合理地原料混合使用与设计，可制备出同时具备电损耗和磁损耗的功能性纳米纤维膜，因此，以静电纺丝技术为基础，可制备出性能优异的吸波复合材料。
发明内容
BaTiO3和Fe3O4分别为介电损耗和磁损耗材料，二者的协同作用能有效吸收电磁波；PAN为一种压电材料，BaTiO3的加入可增强其压电性能；复合材料中纺丝膜的压电信号可有效干扰电磁波，起到电磁干涉和吸收效果。在此基础上，本发明提供了一种压电BaTiO3/Fe3O4/PAN静电纺丝吸波膜的制备及应用。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种压电BaTiO3/Fe3O4/PAN静电纺丝吸波膜的制备方法，依次包括以下步骤：
(1)室温下，聚苯烯腈(PAN)粉末溶解在N，N—二甲基甲酰胺(DMF)中，得到一定浓度PAN溶液；
(2)取一定量BaTiO3纳米晶体加入步骤(1)PAN溶液中，磁力搅拌12h，得到BaTiO3/PAN溶液；
(3)取一定量Fe3O4纳米晶体分散于DMF中，加入与Fe3O4同计量的曲拉通X-100分散剂超声分散2h，然后与步骤(2)中得到的BaTiO3/PAN溶液混合再超声分散2h，得到BaTiO3/Fe3O4/PAN静电纺丝溶液，混合后PAN的质量与总的DMF的质量比为8％～14％；
(4)将步骤(3)所制备的BaTiO3/Fe3O4/PAN纺丝液在一定纺丝条件下进行静电纺丝，获得压电BaTiO3/Fe3O4/PAN静电纺丝吸波膜；
(5)将步骤(4)所制备的压电BaTiO3/Fe3O4/PAN静电纺丝吸波膜在50-70℃烘箱中烘干12h，120～150℃条件下热处理5h。
步骤(2)中BaTiO3纳米晶体平均粒径为30nm，BaTiO3加入质量为步骤(1)中PAN质量的5％～20％，优选BaTiO3加入质量为步骤(1)中所述PAN质量的12％。
步骤(3)中Fe3O4纳米晶体平均粒径为50nm，所述Fe3O4的加入质量与步骤(2)中BaTiO3的质量比为1～2：1～2。
步骤(4)中纺丝条件设置如下：电压15～20KV，接收距离16～20cm，流速0.5～1.0mL/h，接收方式为滚筒接收，滚筒转速1000rpm。
一种压电BaTiO3/Fe3O4/PAN静电纺丝吸波膜，通过以上方法制备得到。
上述一种压电BaTiO3/Fe3O4/PAN静电纺丝吸波膜与碳纤维预浸料混合固化制备复合材料。
本发明制备的一种压电BaTiO3/Fe3O4/PAN静电纺丝吸波膜及其制备方法和应用到复合材料制备方面的有益效果是：
(1)本发明制备的BaTiO3/Fe3O4/PAN静电纺丝吸波膜外观形貌良好，纳米纤维直径均匀，制备方法操作简单、参数易于控制。
(2)制备的复合材料为层合结构，其中静电纺丝吸波膜均匀分布于纤维布层与层之间，可改善层合结构易分层特点，同时通过不同功能性纳米粒子的协同作用可增强材料的吸波性能。
(3)制备的复合材料中层与层之间的界面性能被改善，提高材料抗分层能力。
(4)可以通过改变BaTiO3与Fe3O4的含量来调节最终复合材料对电磁波的响应程度，从而间接调控复合材料的吸波性能。
附图说明
图1为实施例1所制备的BaTiO3/Fe3O4/PAN纳米纤维SEM图；
图2为复合材料铺层原理示意图；
图3为复合材料实物截面显微镜观测图；
附图中，各标号所代表的部件如下：
1、碳纤维预浸料，2、功能性纳米纤维膜。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步阐述本发明。应注意，这些实施例仅用于说明本发明而不限制本发明的范围。
实施例一
(1)称取2.4gPAN粉末加入盛有15gDMF的密封瓶中，室温下加入搅拌转子磁力搅拌，待PAN粉末完全溶解后，得PAN溶液；
(2)称取0.288gBaTiO3纳米晶体加入步骤(1)中所制备的PAN溶液中，磁力搅拌12h后，得BaTiO3/PAN溶液备用；
(3)称取0.288gFe3O4纳米晶体加入盛有5gDMF的密封瓶中，然后加入与Fe3O4等计量的曲拉通X-100，超声分散2h，然后与步骤(2)中制备的BaTiO3/PAN溶液混合超声2h，混合后PAN的质量与总的DMF的质量比为12％，所制备纺丝液中BaTiO3与Fe3O4质量比为1：1；
(4)使用10mL医用注射器吸取步骤(3)中纺丝液，然后连接针头(针头孔径约为0.9mm)，置于纺丝装置上，调节纺丝参数，制得压电BaTiO3/Fe3O4/PAN静电纺丝吸波膜，具体纺丝参数如下：流速为0.8mL/h，接收板距离喷丝口距离约为17cm，电压18kV进行静电纺丝，接收方式为滚筒接收，滚筒转速1000rpm；
(5)将步骤(4)制得的压电BaTiO3/Fe3O4/PAN静电纺丝吸波膜置于70℃烘箱中干燥12h，然后转为140℃热处理5h备用，膜厚约为30um；
(6)将热处理后的纤维膜裁剪成50mm*50mm大小，采用自组装设备测量压电输出值，工作频率为4Hz；
(7)将步骤(5)得到的纳米纤维膜与碳纤维预浸料混杂铺层后采用压机热压方式固化成复合材料。
实施例二
(1)称取2.4gPAN粉末加入盛有15gDMF的密封瓶中，室温下加入搅拌转子磁力搅拌，待PAN粉末完全溶解后，得PAN溶液；
(2)称取0.288gBaTiO3纳米晶体加入步骤(1)中所制备的PAN溶液中，磁力搅拌12h后，得BaTiO3/PAN溶液备用；
(3)称取0.144gFe3O4纳米晶体加入盛有5gDMF的密封瓶中，然后加入与Fe3O4等计量的曲拉通X-100，超声分散2h，然后与步骤(2)中制备的BaTiO3/PAN溶液混合超声2h，混合后PAN的质量与总的DMF的质量比为12％，所制备纺丝液中BaTiO3与Fe3O4质量比为2：1；
(4)使用10mL医用注射器吸取步骤(3)中纺丝液，然后连接针头(针头孔径约为0.9mm)，置于纺丝装置上，调节纺丝参数，制得压电BaTiO3/Fe3O4/PAN静电纺丝吸波膜，具体纺丝参数如下：流速为0.8mL/h，接收板距离喷丝口距离约为17cm，电压18kV进行静电纺丝，接收方式为滚筒接收，滚筒转速1000rpm；
(5)将步骤(4)制得的压电BaTiO3/Fe3O4/PAN静电纺丝吸波膜置于70℃烘箱中干燥12h，然后转为140℃热处理5h备用，膜厚约为30um；
(6)将热处理后的纤维膜裁剪成50mm*50mm大小，采用自组装设备测量压电输出值，工作频率为4Hz；
(7)将步骤(5)得到的纳米纤维膜与碳纤维预浸料混杂铺层后采用压机热压方式固化成复合材料。
实施例三
(1)称取2.4gPAN粉末加入盛有15gDMF的密封瓶中，室温下加入搅拌转子磁力搅拌，待PAN粉末完全溶解后，得PAN溶液；
(2)称取0.144gBaTiO3纳米晶体加入步骤(1)中所制备的PAN溶液中，磁力搅拌12h后备用；
(3)称取0.288gFe3O4纳米晶体加入盛有5gDMF的密封瓶中，然后加入与Fe3O4等计量的曲拉通X-100，超声分散2h，然后与步骤(2)中制备的BaTiO3/PAN溶液混合超声2h，混合后PAN的质量与总的DMF的质量比为12％，所制备纺丝液中BaTiO3与Fe3O4质量比为1：2；
(4)使用10mL医用注射器吸取步骤(3)中纺丝液，然后连接针头(针头孔径约为0.9mm)，置于纺丝装置上，调节纺丝参数，制得压电BaTiO3/Fe3O4/PAN静电纺丝吸波膜，具体纺丝参数如下：流速为0.8mL/h，接收板距离喷丝口距离约为17cm，电压18kV进行静电纺丝，接收方式为滚筒接收，滚筒转速1000rpm；
(5)将步骤(4)制得的压电BaTiO3/Fe3O4/PAN静电纺丝吸波膜置于70℃烘箱中干燥12h，然后转为140℃热处理5h备用，膜厚约为30um；
(6)将热处理后的纤维膜裁剪成50mm*50mm大小，采用自组装设备测量压电输出值，工作频率为4Hz；
(7)将步骤(5)得到的纳米纤维膜与碳纤维预浸料混杂铺层后采用压机热压方式固化成复合材料。
对比例一
(1)称取2.4gPAN粉末加入盛有15gDMF的密封瓶中，室温下加入搅拌转子磁力搅拌，待PAN粉末完全溶解后，得PAN溶液；
(2)使用10mL医用注射器吸取步骤(1)中纺丝液，然后连接针头(针头孔径约为0.9mm)，置于纺丝装置上，调节纺丝参数，制得PAN纳米纤维膜，具体纺丝参数如下：流速为0.8mL/h，接收板距离喷丝口距离约为17cm，电压18kV进行静电纺丝，接收方式为滚筒接收，滚筒转速1000rpm；
(3)将步骤(2)制得的PAN纳米纤维膜置于70℃烘箱中干燥12h，然后转为140℃热处理5h备用，膜厚约为30um；
(4)将热处理后的纤维膜裁剪成50mm*50mm大小，采用自组装设备测量压电输出值，工作频率为4Hz；
(5)将步骤(3)得到的纳米纤维膜与碳纤维预浸料混杂铺层后采用压机热压方式固化成复合材料。
对比例2
选择和实例一、二、三以及对比例一相同量的碳纤维预浸料，铺层后采用压机热压方式固化成纯碳层合复合材料。
不同材料的性能测试结果如下表所示。
表1纳米纤维膜压电信号测试值
实施例 BaTiO<sub>3</sub>：Fe<sub>3</sub>O<sub>4</sub> 膜厚/um 压电值/V
实施例一 1：1 30 1.58V
实施例二 2：1 30 1.32V
实施例三 1：2 30 1.03V
对比例一 / 30 0.57V
通过表1的实施例与对比例可以看出，BaTiO3与Fe3O4的加入能显著提高PAN的压电性能，
BaTiO3与Fe3O4的不同质量比对压电性能有不同的影响。
表2复合材料前三阶固有频率
Figure BDA0002190611670000081
从表2可以看出，含有PAN纳米纤维膜复合材料的前三阶固有频率均高于不含纳米纤维膜的，并且与上表1中膜压电性能呈正相关，说明该发明所制备的BaTiO3/Fe3O4/PAN纳米纤维膜的加入可提高材料刚性。
表3纳米纤维膜增强复合材料的层间剪切性能与吸波性能
实施例 是否含膜 BaTiO<sub>3</sub>：Fe<sub>3</sub>O<sub>4</sub> 层间剪切强度/MPa 电磁波反射损耗值/dB
实施例一 是 1：1 37.28 -20.1(10.4GHz处)
实施例二 是 2：1 36.25 -17.4(15.5GHz处)
实施例三 是 1：2 36.81 -18.8(8.3GHz处)
对比例一 是 / 34.45 -5.8(15.2GHz处)
对比例二 否 / 24.04 -5.5(16.6GHz处)
通过表3对比例和实施例可以明显看出，BaTiO3/Fe3O4/PAN纤维膜的存在明显改善了复合材料的层间剪切强度与电磁波吸收强度；另一方面，实例一、二、三均表现出了良好的吸波性能，只是在不同的频率上的吸收强度有所侧重，说明可以通过改变BaTiO3：Fe3O4的比值来调控复合材料的吸波性能。

Claims (8)

1.一种压电BaTiO3/Fe3O4/PAN静电纺丝吸波膜的制备方法，依次包括以下步骤：
(1)室温下，聚苯烯腈(PAN)粉末溶解在N，N—二甲基甲酰胺(DMF)中，得到一定浓度PAN溶液；
(2)取一定量BaTiO3纳米晶体加入步骤(1)PAN溶液中，磁力搅拌12h，得到BaTiO3/PAN溶液；
(3)取一定量Fe3O4纳米晶体分散于DMF中，加入与Fe3O4同计量的曲拉通X-100分散剂超声分散2h，然后与步骤(2)中得到的BaTiO3/PAN溶液混合再超声分散2h，得到BaTiO3/Fe3O4/PAN静电纺丝溶液，混合后PAN的质量与总的DMF的质量比为8％～14％；
(4)将步骤(3)所制备的BaTiO3/Fe3O4/PAN纺丝液在一定纺丝条件下进行静电纺丝，获得压电BaTiO3/Fe3O4/PAN静电纺丝吸波膜；
(5)将步骤(4)所制备的压电BaTiO3/Fe3O4/PAN静电纺丝吸波膜在50-70℃烘箱中烘干12h，120-150℃条件下热处理5h。
2.根据权利要求1所述一种压电BaTiO3/Fe3O4/PAN静电纺丝吸波膜的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述BaTiO3纳米晶体平均粒径为30nm，BaTiO3加入质量为步骤(1)中所述PAN质量的5％～20％。
3.根据权利要求2所述一种压电BaTiO3/Fe3O4/PAN静电纺丝吸波膜的制备方法，其特征在于，所述BaTiO3加入质量为步骤(1)中所述PAN质量的12％。
4.根据权利要求1所述的一种压电BaTiO3/Fe3O4/PAN静电纺丝吸波膜的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述Fe3O4纳米晶体平均粒径为50nm，所述Fe3O4的加入质量与步骤(2)中所述BaTiO3的质量比为1～2：1～2。
5.根据权利要求1所述的一种压电BaTiO3/Fe3O4/PAN静电纺丝吸波膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中纺丝条件设置如下：电压15～20KV，接收距离16～20cm，流速0.5～1.0mL/h，接收方式为滚筒接收，滚筒转速1000rpm。
6.一种压电BaTiO3/Fe3O4/PAN静电纺丝吸波膜，其特征在于，通过权利要求1至5任意一项所述方法制备得到。
7.权利要求6所述一种压电BaTiO3/Fe3O4/PAN静电纺丝吸波膜在制备复合材料方面的应用。
8.根据权利要求7所述一种压电BaTiO3/Fe3O4/PAN静电纺丝吸波膜在制备复合材料方面的应用，其特征在于，所述复合材料是所述压电BaTiO3/Fe3O4/PAN静电纺丝吸波膜与碳纤维预浸料混合固化制备而成。
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