CN109126731A - 一种颗粒状的饮用水除砷吸附材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种颗粒状的饮用水除砷吸附材料的制备方法，它涉及一种饮用水除砷吸附材料的制备方法。本发明是要解决常规的粉末状除砷吸附材料较难同时去除水体中As(III)和As(V)，粉末材料机械性较差、也不易在水体中固液分离，易板结的技术问题。本发明先制备粉末状的高效除砷吸附材料，加入到壳聚糖溶液中，滴入到碱性溶液中成型，烘干。本发明制备的颗粒状的饮用水除砷吸附材料继承了各母体组分的高砷吸附容量性、光催化氧化性以及温和氧化性等优点，制备方法简单、成本经济低廉、绿色友好、易固液分离；且为均匀的小尺寸颗粒，具有较高的机械强度，对砷具有良好的吸附性能，能够达标饮用水卫生标准规定的砷含量，具有优异的水质净化能力。

Description

一种颗粒状的饮用水除砷吸附材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种饮用水除砷吸附材料的制备方法。
背景技术
由于砷的高毒性、易致癌性，水体中砷污染已成为全世界广泛关注的健康问题。据报道，全世界包括孟加拉国、中国、印度、美国、智利以及欧盟等国家地区均出现饮用水砷污染中毒事件，其中有些地区地下水中砷浓度高达100μg/L～2000μg/L，这远高于饮用水卫生标准规定的砷浓度(10μg/L)。水体中砷主要来源于自然地化过程(如含砷矿物的还原溶解、脱附和释放等)和人为活动(如矿物冶炼、皮革加工、化工制造和半导体加工等)。长期饮用砷超标水可导致慢性砷中毒以及一系列致命性疾病。在自然水环境中，砷主要以两种无机形式存在——As(III)和As(V)。一般来说，在地下水中两种形式的砷会同时存在，其中As(III)占主导地位；此外，由于As(III)在较广的pH范围内不带电(H3AsO3)，As(III)的毒性比As(V)高数十倍、更易迁移、更难通过常规的水处理技术从水体中去除。为了提高水体中As(III)的去除效率，常常在常规水处理单元前增加一个预氧化单元将As(III)氧化成易处理的As(V)；然而这个预氧化单元不仅增加了运行成本，还增加了处理技术的复杂性。因此，研发一种经济、方便、高效且同时去除As(III)和As(V)的水处理技术具有重要的科研意义。
目前一系列水处理技术(如混凝沉淀、吸附、膜过滤、离子交换等)被用于水体除砷。其中，吸附法被认为是最有潜力的除砷技术之一，因为其简单高效，经济可行。常用的水体除砷吸附材料主要包括碳质类吸附剂(如活性炭、炭纤维和炭分子筛)、矿物类吸附剂(如金属氧化物、粘土、沸石和无机纳米材料)和其他类型吸附剂(如甲壳素、高分子聚合物和微生物类吸附剂)。其中，铁氧化物得到了广泛的研究，因为其经济低廉、绿色友好、对As(V)有高吸附容量；钛氧化物是另一种备受关注的吸附材料，其特有的光催化性，可有效将As(III)催化氧化成易处理的As(V)；此外，锰氧化物也能有效将As(III)氧化成As(V)，因其具有温和的氧化性，且锰氧化物资源丰富、绿色环保。但这些单一吸附材料均有其各自的应用缺陷。最近，一系列复合型金属氧化物吸附材料(如Fe-Mn、Ce-Mn、Fe-Cu和Fe-Ti等)得以成功研发，这些复合型材料一方面继承了各母体组份的优点，另一方面产生了协同作用，可同时有效的除去水体中的As(III)和As(V)。但这类材料呈现粉末状，机械性较差，也不易在水体中固液分离，这一缺陷严重限制了其在大规模水处理设备中的应用。
目前粉末状吸附材料常用的改进方法是利用包覆、负载、浸渍和粘联等技术将粉末状吸附材料制备成颗粒状吸附材料。颗粒状材料既具有高的机械性可应用于固定床吸附设备中，其又继承了粉末状吸附材料高效除砷的特性。壳聚糖是一种绿色友好、可生物降解的高分子物质，也是一种有效的粘合剂，壳聚糖在酸性水溶液中会质子化溶解，进入碱性水溶液后会瞬间固化形成球状颗粒，利用这一特性可将粉末状吸附材料包覆成颗粒状吸附材料。同时，壳聚糖也被应用于去除水体中的砷污染，然而其较差的砷吸附容量，限制了其在水处理领域的应用。因此，将复合型粉末材料良好的砷吸附性能与壳聚糖优异的载体能力相结合的技术，具有良好的应用前景。
发明内容
本发明是要解决常规的粉末状除砷吸附材料较难同时去除水体中As(III)和As(V)，粉末材料机械性较差、也不易在水体中固液分离，易板结的技术问题，而提供一种颗粒状的饮用水除砷吸附材料的制备方法。本发明的颗粒状的饮用水除砷吸附材料的制备方法是按以下步骤进行的：
一、将可溶性的铁盐和可溶性的钛盐混合于水中，配制成溶液a；
二、将可溶性的高锰酸盐和碱性化合物Ⅰ混合于水中，配制成溶液b；
三、在快速搅拌的条件下，将溶液b逐滴滴入溶液a中，然后继续搅拌10min～2h，得到pH为6～9的溶液c；静置陈化1h～4h，倒出上清液，用去离子水反复洗涤固体沉淀物至用离子色谱无阴离子检出为止；抽滤沉淀物得滤饼，在20℃～120℃的条件下烘干，研磨，过80目～100目筛，得粉末状的除砷吸附材料；
四、在搅拌的条件下，将壳聚糖溶解于弱酸的水溶液中，得到溶液d，然后加入粉末状的除砷吸附材料，混匀混合，得到混合液；利用分液漏斗将混合液逐滴滴入到碱性化合物Ⅱ的水溶液中至pH为7～10，倒出液体，得到湿态颗粒状材料；用去离子水反复洗涤湿态颗粒状材料至中性，然后在温度为20℃～80℃的条件下烘干，得到颗粒状的饮用水除砷吸附材料；
步骤一所述的可溶性的铁盐为可溶性的三价铁盐和可溶性的亚铁盐的混合物，且可溶性的三价铁盐和可溶性的亚铁盐中的铁元素的摩尔比为1:3；
步骤一所述的溶液a中铁元素的浓度为0.12mol/L～0.56mol/L；
步骤一所述的溶液a中的钛元素与铁元素的摩尔比为1:2；
步骤二所述的溶液b中的可溶性的高锰酸盐的浓度为0.12mol/L～0.56mol/L；
步骤三中所述的溶液a中可溶性的亚铁盐中的铁元素与溶液b中的可溶性的高锰酸盐中的锰元素的摩尔比为3:1；
所述的弱酸的水溶液的浓度为0.1mol/L～0.6mol/L；
所述的溶液d中壳聚糖的质量浓度为1％～5％；
所述的粉末状的除砷吸附材料与壳聚糖的质量比为1:(0.25～2)；
所述的碱性化合物Ⅰ为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、碳酸钠和碳酸钾中的一种或几种的混合物；
所述的碱性化合物Ⅱ为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、碳酸钠和碳酸钾中的一种或几种的混合物。
本发明的优点：
1、本发明制备的颗粒状的饮用水除砷吸附材料继承了各母体组分的高砷吸附容量性、光催化氧化性以及温和氧化性等优点，制备方法简单、成本经济低廉、绿色友好、易固液分离；
2、本发明制备的颗粒状的饮用水除砷吸附材料为均匀的小尺寸颗粒，直径为1mm～1.5mm，具有较高的机械强度，对砷具有良好的吸附性能(出水砷浓度小于10μg/L，能够达标饮用水卫生标准规定的砷含量)，具有优异的水质净化能力；
3、本发明制备的颗粒状的饮用水除砷吸附材料对水体中As(III)和As(V)均有良好的吸附性能，具有良好的再生性能，可多次重复使用，可用于地下水、地表水的净化处理。
附图说明
图1为试验一中制备的颗粒状的饮用水除砷吸附材料的SEM图；
图2为图1中区域A的放大图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式为一种颗粒状的饮用水除砷吸附材料的制备方法，具体是按以下步骤进行的：
一、将可溶性的铁盐和可溶性的钛盐混合于水中，配制成溶液a；
二、将可溶性的高锰酸盐和碱性化合物Ⅰ混合于水中，配制成溶液b；
三、在快速搅拌的条件下，将溶液b逐滴滴入溶液a中，然后继续搅拌10min～2h，得到pH为6～9的溶液c；静置陈化1h～4h，倒出上清液，用去离子水反复洗涤固体沉淀物至用离子色谱无阴离子检出为止；抽滤沉淀物得滤饼，在20℃～120℃的条件下烘干，研磨，过80目～100目筛，得粉末状的除砷吸附材料；
四、在搅拌的条件下，将壳聚糖溶解于弱酸的水溶液中，得到溶液d，然后加入粉末状的除砷吸附材料，混匀混合，得到混合液；利用分液漏斗将混合液逐滴滴入到碱性化合物Ⅱ的水溶液中至pH为7～10，倒出液体，得到湿态颗粒状材料；用去离子水反复洗涤湿态颗粒状材料至中性，然后在温度为20℃～80℃的条件下烘干，得到颗粒状的饮用水除砷吸附材料；
步骤一所述的可溶性的铁盐为可溶性的三价铁盐和可溶性的亚铁盐的混合物，且可溶性的三价铁盐和可溶性的亚铁盐中的铁元素的摩尔比为1:3；
步骤一所述的溶液a中铁元素的浓度为0.12mol/L～0.56mol/L；
步骤一所述的溶液a中的钛元素与铁元素的摩尔比为1:2；
步骤二所述的溶液b中的可溶性的高锰酸盐的浓度为0.12mol/L～0.56mol/L；
步骤三中所述的溶液a中可溶性的亚铁盐中的铁元素与溶液b中的可溶性的高锰酸盐中的锰元素的摩尔比为3:1；
所述的弱酸的水溶液的浓度为0.1mol/L～0.6mol/L；
所述的溶液d中壳聚糖的质量浓度为1％～5％；
所述的粉末状的除砷吸附材料与壳聚糖的质量比为1:(0.25～2)；
所述的碱性化合物Ⅰ为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、碳酸钠和碳酸钾中的一种或几种的混合物；
所述的碱性化合物Ⅱ为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、碳酸钠和碳酸钾中的一种或几种的混合物。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：所述的可溶性的亚铁盐为氯化亚铁和硫酸亚铁中的一种或两种的混合物。其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：所述的可溶性的三价铁盐为氯化铁、硫酸铁和硝酸铁中的一种或几种的混合物。其他与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：所述的可溶性的钛盐为四氯化钛、硫酸钛和硝酸钛中的一种或几种的混合物。其他与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式四不同的是：所述的可溶性的高锰酸盐为高锰酸钾和高锰酸钠中的一种或两种的混合物。其他与具体实施方式四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：所述的弱酸的水溶液中的弱酸为乙酸和甲酸中的一种或几种的混合物。其他与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：所述的弱酸的水溶液为稀盐酸溶液。其他与具体实施方式一至六之一相同。
用以下试验对本发明进行验证：
试验一：本试验为一种颗粒状的饮用水除砷吸附材料的制备方法，具体是按以下步骤进行的：
一、将可溶性的铁盐和可溶性的钛盐混合于水中，配制成溶液a；
二、将可溶性的高锰酸盐和碱性化合物Ⅰ混合于水中，配制成溶液b；
三、在快速搅拌的条件下，将溶液b逐滴滴入溶液a中，然后继续搅拌1h，得到pH为6～8的溶液c；静置陈化2h，倒出上清液，用去离子水反复洗涤固体沉淀物至用离子色谱无阴离子检出为止；抽滤沉淀物得滤饼，在45℃的条件下烘干，研磨，过100目筛，得粉末状的除砷吸附材料；
四、在搅拌的条件下，将壳聚糖溶解于弱酸的水溶液中，得到溶液d，然后加入粉末状的除砷吸附材料，混匀混合，得到混合液；利用分液漏斗将混合液逐滴滴入到碱性化合物Ⅱ的水溶液中至pH为8，倒出液体，得到湿态颗粒状材料；用去离子水反复洗涤湿态颗粒状材料至中性，然后在温度为60℃的条件下烘干，得到颗粒状的饮用水除砷吸附材料；
所述的可溶性的铁盐为可溶性的三价铁盐和可溶性的亚铁盐的混合物，且可溶性的三价铁盐和可溶性的亚铁盐中的铁元素的摩尔比为1:3；
所述的溶液a中铁元素的浓度为0.2mol/L；
所述的溶液a中的钛元素与铁元素的摩尔比为1:2；
所述的溶液b中的可溶性的高锰酸盐的浓度为0.2mol/L；
步骤三中所述的溶液a中可溶性的亚铁盐中的铁元素与溶液b中可溶性的高锰酸盐中的锰元素的摩尔比为3:1；
所述的溶液d中壳聚糖的质量浓度为2％；
所述的粉末状的除砷吸附材料与壳聚糖的质量比为1:1；
所述的碱性化合物Ⅰ为氢氧化钠；
所述的碱性化合物Ⅱ为氢氧化钠；
所述的可溶性的亚铁盐为硫酸亚铁；所述的可溶性的三价铁盐为氯化铁；所述的可溶性的钛盐为硫酸钛；所述的可溶性的高锰酸盐为高锰酸钾；所述的弱酸的水溶液为稀盐酸，稀盐酸的浓度为0.1mol/L。
图1为试验一中制备的颗粒状的饮用水除砷吸附材料的SEM图，图2为图1中区域A的放大图，由图可知，颗粒表面凹凸不平、疏松多孔、由许多纳米级粒子团聚而成。
试验二：本试验为一种颗粒状的饮用水除砷吸附材料在饮用水处理中的应用：某含砷地表水，砷浓度为32μg/L，As(III)占15％，pH为7.3；取1L该水体，向其中加入0.5g的试验一制备的颗粒状的饮用水除砷吸附材料，搅拌混合1h后进行固液分离，测得出水砷的浓度为1.2μg/L(符合饮用水水质标准中的砷含量上限10μg/L)。
试验三：本试验为一种颗粒状的饮用水除砷吸附材料在饮用水处理中的应用：某含砷地表水，砷浓度为172μg/L，As(III)占70％，pH为6.5；取1L该水体，向其中加入1g的试验一制备的颗粒状的饮用水除砷吸附材料，搅拌混合1h后进行固液分离，测得出水砷的浓度为3.1μg/L(符合饮用水水质标准中的砷含量上限10μg/L)。
试验四：本试验为一种颗粒状的饮用水除砷吸附材料在饮用水处理中的应用：某含砷地表水，砷浓度为78μg/L，As(III)占20％，pH为6.8；取1L该水体，向其中加入1g的试验一制备的颗粒状的饮用水除砷吸附材料，搅拌混合1h后进行固液分离，测得出水砷的浓度为2.7μg/L(符合饮用水水质标准中的砷含量上限10μg/L)。
试验五：本试验为一种颗粒状的饮用水除砷吸附材料在饮用水处理中的应用：某含砷地表水，砷浓度为135μg/L，As(III)占85％，pH为7.1；取1L该水体，向其中加入1g的试验一制备的颗粒状的饮用水除砷吸附材料，搅拌混合1h后进行固液分离，测得出水氟和砷的浓度分别为0.62mg/L和2.3μg/L(符合饮用水水质标准中的砷含量上限10μg/L)。

Claims (7)

1.一种颗粒状的饮用水除砷吸附材料的制备方法，其特征在于颗粒状的饮用水除砷吸附材料的制备方法是按以下步骤进行的：
一、将可溶性的铁盐和可溶性的钛盐混合于水中，配制成溶液a；
二、将可溶性的高锰酸盐和碱性化合物Ⅰ混合于水中，配制成溶液b；
三、在快速搅拌的条件下，将溶液b逐滴滴入溶液a中，然后继续搅拌10min～2h，得到pH为6～9的溶液c；静置陈化1h～4h，倒出上清液，用去离子水反复洗涤固体沉淀物至用离子色谱无阴离子检出为止；抽滤沉淀物得滤饼，在20℃～120℃的条件下烘干，研磨，过80目～100目筛，得粉末状的除砷吸附材料；
四、在搅拌的条件下，将壳聚糖溶解于弱酸的水溶液中，得到溶液d，然后加入粉末状的除砷吸附材料，混匀混合，得到混合液；利用分液漏斗将混合液逐滴滴入到碱性化合物Ⅱ的水溶液中至pH为7～10，倒出液体，得到湿态颗粒状材料；用去离子水反复洗涤湿态颗粒状材料至中性，然后在温度为20℃～80℃的条件下烘干，得到颗粒状的饮用水除砷吸附材料；
步骤一所述的可溶性的铁盐为可溶性的三价铁盐和可溶性的亚铁盐的混合物，且可溶性的三价铁盐和可溶性的亚铁盐中的铁元素的摩尔比为1:3；
步骤一所述的溶液a中铁元素的浓度为0.12mol/L～0.56mol/L；
步骤一所述的溶液a中的钛元素与铁元素的摩尔比为1:2；
步骤二所述的溶液b中的可溶性的高锰酸盐的浓度为0.12mol/L～0.56mol/L；
步骤三中所述的溶液a中可溶性的亚铁盐中的铁元素与溶液b中的可溶性的高锰酸盐中的锰元素的摩尔比为3:1；
所述的弱酸的水溶液的浓度为0.1mol/L～0.6mol/L；
所述的溶液d中壳聚糖的质量浓度为1％～5％；
所述的粉末状的除砷吸附材料与壳聚糖的质量比为1:(0.25～2)；
所述的碱性化合物Ⅰ为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、碳酸钠和碳酸钾中的一种或几种的混合物；
所述的碱性化合物Ⅱ为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、碳酸钠和碳酸钾中的一种或几种的混合物。
2.根据权利要求1所述的一种颗粒状的饮用水除砷吸附材料的制备方法，其特征在于所述的可溶性的亚铁盐为氯化亚铁和硫酸亚铁中的一种或两种的混合物。
3.根据权利要求1所述的一种颗粒状的饮用水除砷吸附材料的制备方法，其特征在于所述的可溶性的三价铁盐为氯化铁、硫酸铁和硝酸铁中的一种或几种的混合物。
4.根据权利要求1所述的一种颗粒状的饮用水除砷吸附材料的制备方法，其特征在于所述的可溶性的钛盐为四氯化钛、硫酸钛和硝酸钛中的一种或几种的混合物。
5.根据权利要求1所述的一种颗粒状的饮用水除砷吸附材料的制备方法，其特征在于所述的可溶性的高锰酸盐为高锰酸钾和高锰酸钠中的一种或两种的混合物。
6.根据权利要求1所述的一种颗粒状的饮用水除砷吸附材料的制备方法，其特征在于所述的弱酸的水溶液中的弱酸为乙酸和甲酸中的一种或几种的混合物。
7.根据权利要求1所述的一种颗粒状的饮用水除砷吸附材料的制备方法，其特征在于所述的弱酸的水溶液为稀盐酸溶液。
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