CN100509137C - 一种铁锰复合氧化物/硅藻土吸附剂的制备、使用及再生方法 - Google Patents
一种铁锰复合氧化物/硅藻土吸附剂的制备、使用及再生方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供一种新型吸附剂—铁锰复合氧化物/硅藻土的制备、使用及再生方法，属于水处理应用技术领域。该方法以可溶性高锰酸盐与亚铁盐为原料，分别配制成溶液，在高锰酸盐溶液中加入适量的碱液后，两种盐溶液混合，之后加入颗粒硅藻土，充分振荡，静置陈化、中和、水洗和干燥制得铁锰复合氧化物/硅藻土吸附剂。该吸附剂具有较大的比表面积和良好的吸附性能，可用于去除水中砷(特别是三价砷)污染物，已经饱和吸附砷污染物的铁锰复合氧化物/硅藻土吸附剂，其表面吸附活性可直接通过表面重新负载铁锰复合氧化物而得以再生。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于去除水中砷污染物的、具有高比表面积及优良吸附性能的铁锰复合氧化物/硅藻土吸附剂的制备方法，该吸附剂在水处理中的使用方法以及吸附剂的再生方法。本发明属于水处理应用技术领域。
背景技术
吸附法是去除饮用水或污废水中砷污染物的最有效的方法之一。该法简单易行，通常适合于处理量大、浓度较低的水处理体系。该方法以具有高比表面积、优良机械强度的不溶性固体材料为吸附剂，通过物理吸附、化学吸附或离子交换等作用将水中砷污染物吸持在吸附剂表面，从而达到去除水中砷污染物的目的。
目前，用于除砷的吸附材料有天然珊瑚、膨润土、沸石、红泥、椰子壳、涂层砂、活性氧化铝和活性炭以及天然或合成的金属氧化物及其水合氧化物等。许多吸附材料对五价砷(As(V))有较好的去除作用，但对三价砷(As(III))去除作用较差。研究表明，As(III)的毒性是As(V)的60倍以上，且As(III)的去除远较As(V)困难，所以利用氧化剂将As(III)氧化为As(V)，进而通过吸附过程去除水中的砷是饮用水处理的常见除砷工艺。但加入氧化剂将不可避免地产生对人体健康具有潜在危害的副产物，因此饮用水处理过程中应尽可能不使用或减少使用化学氧化剂。另一方面，目前常用的除砷材料中，成本低廉的材料通常对砷的吸附容量较小，而具有较高吸附容量的材料往往成本过高，从而限制了除砷吸附材料的推广应用。因此，研究开发成本低廉、且对As(III)和As(V)均具有优良去除效果的新型吸附材料是目前国内外研究和技术开发的热点和难点问题。
硅藻土是具有多孔结构的、价格低廉的一类非金属矿物，具有比表面积大、吸附性能强、质轻、耐酸等特点，广泛用于助滤剂、吸附剂及催化剂载体等。
发明内容
本发明目的：
提供一种除砷污染物的吸附剂—铁锰复合氧化物/硅藻土的制备方法，以及该吸附剂在水处理中的使用方法和再生方法。本发明涉及的吸附材料中，具有多孔结构的硅藻土为负载基体，而铁锰复合金属氧化物则为吸附的主体部分。本发明涉及的吸附材料对As(III)和As(V)均具有广谱的优良吸附效能；该材料吸附饱和之后，只需简单的再生操作即可恢复优良的除砷能力。
本发明的技术方案：
铁锰复合氧化物/硅藻土吸附剂的制备方法：以高锰酸盐和亚铁盐为原料，分别配成两种溶液，搅拌条件下往高锰酸盐溶液中加入适量碱液，使溶液的pH范围在9.0—11.0之间，搅拌条件下两种盐溶液混合；之后加入硅藻土并震荡30—60分钟，静置、陈化2—24小时；加碱后的高锰酸盐溶液与亚铁盐溶液反应陈化后溶液pH值在4.0—8.0；撇去上清液后，加入一定量水(最好为去离子水)清洗固体并用稀碱液或酸液中和至中性pH值，如此重复多次直至水洗液呈中性。将通过上述方法制得的固体吸附剂在50—55℃下低温干燥1-4小时，之后再升温至100—105℃烘6—24小时，即获得铁锰复合氧化物/硅藻土吸附剂。
铁锰复合氧化物/硅藻土吸附剂的使用方法：本发明所述的基于铁锰复合氧化物/硅藻土吸附剂去除砷污染物的处理方法是在吸附/再生一体化反应器中完成的。该反应器含有进水口、吸附填料床、承托层、出水口、旋塞阀等五个部分。吸附正常运行时，含砷污染物的原水由进水口泵入，以8～12m/h的流速流经吸附填料床，即可获得良好的除砷效果。当铁锰复合氧化物/硅藻土吸附剂吸附达到饱和或处理水中砷污染物浓度超过国家相关饮用水标准，则必须对吸附剂进行再生。
铁锰复合氧化物/硅藻土吸附剂原位再生方法：将高锰酸盐溶液(加入适量碱液使其pH值在9.0—11.0之间)从吸附/再生一体化反应器的出水口进入，缓慢逆向流经填充床，之后把亚铁盐溶液从进水口处泵入反应器，使亚铁盐缓慢正向流过填充床，反应完毕后静止2-6h，用去离子水正向冲洗填充柱直至出水中溶解性铁离子浓度低于0.2mg/L，锰离子浓度低于0.1mg/L。
本发明特点：
1.铁锰复合氧化物/硅藻土吸附剂制备过程简单、成本低廉。
2.铁锰复合氧化物/硅藻土吸附剂可对三价砷As(III)和五价砷As(V)等污染物均表现出良好的去除效果。
3.所制备的铁锰复合氧化物/硅藻土吸附剂具有吸附速度快、容量大，具有优异的水质净化效能。
4.采用原位再生方法实现吸附活性的再生，方法简单易行，再生效果良好。
附图说明
附图1和附图2分别为本发明所述的铁锰复合氧化物/硅藻土吸附剂及再生后铁锰复合氧化物/硅藻土吸附剂的结构示意图。
附图标记：
1.硅藻土颗粒；2.初次负载的铁锰复合氧化物颗粒；3.再生后新负载的铁锰复合氧化物颗粒。
图3为本发明所述的吸附/再生一体化反应器结构示意图。
附图标记：
1.进水口；2.吸附填料床；3.承托层；4.旋塞阀；5.出水口。
实施例
实施例1 铁锰复合氧化物/硅藻土吸附剂的制备：称取1.248g FeSO4·7H2O和0.237g KMnO4，分别溶于60ml水中。在高锰酸钾溶液中加入2.4ml 1mol/LNaOH溶液，然后加入硫酸亚铁溶液，快速搅拌下将60g硅藻土(BET 3m2/g，65目以上)加入到混合液中，继续搅拌30分钟，然后静置、室温陈化16小时。经陈化，撇去上清液，再加入少量稀的氢氧化钠溶液中和至中性，然后加入200ml去离子水，搅拌、洗涤10分钟，过滤方法进行固液分离，固体吸附剂继续加去离子水洗涤3-4次，分离出吸附剂后，将其置于烘箱中于50-55℃下烘2小时，升温至105℃保持8小时，即得铁锰复合氧化物/硅藻土吸附剂。
实施例2 铁锰复合氧化物/硅藻土吸附剂在含砷废水处理中的应用：本发明所用的反应器为一玻璃填充柱，其中填有制备的铁锰氧化物/硅藻土吸附剂颗粒，柱高约0.5m，直径3.4cm，填充体积415cm3。某含砷废水，三价砷As(III)浓度1mg/l，pH6.7。从填充柱下方进水，上端出水，进水流量40ml/min，定期测定出水砷浓度。流经170倍填充体积后，出水中砷浓度才高于10μg/l。
实施例3 铁锰氧化物/硅藻土吸附剂的原位再生：当填充柱出水中砷浓度高于水质要求时，停止进水，放空柱中水后，从填充柱的下方缓慢泵入加有碱液的100ml 0.03mol/L KMnO4溶液，然后从填充柱上方缓慢加入100ml 0.09mol/L的硫酸亚铁溶液，流速均为1ml/min。加毕，静止陈化4小时，然后放出水相，用去离子水冲洗填充柱，直至出水中溶解性铁锰离子的浓度低于水质要求。
实施例4 原位再生三次后铁锰复合氧化物/硅藻土吸附剂的除砷效果：填充柱与含砷废水与例2相同，三价砷As(III)浓度1mg/l，pH6.7。从填充柱下方进水，上端出水，进水流量40ml/min，定期测定出水砷浓度。流经150倍填充体积后，出水中砷浓度才高于10μg/l。
Claims (8)
1、一种用于水处理的铁锰复合氧化物/硅藻土吸附剂的制备方法，其特征在于：所述铁锰复合氧化物/硅藻土吸附剂是以可溶性高锰酸盐与亚铁盐为原料，分别配制成溶液，在高锰酸盐溶液中加入适量的碱液后，两种盐溶液混合，之后加入颗粒硅藻土，充分振荡；经陈化、中和、水洗和干燥过程制备而得。
2、按照权利要求1所述的铁锰复合氧化物/硅藻土吸附剂制备方法，其特征在于：所加入的硅藻土是65目以上的粒状物。
3、按照权利要求1所述的铁锰复合氧化物/硅藻土吸附剂制备方法，其特征在于：所述可溶性高锰酸盐溶液为高锰酸钠、高锰酸钾溶液；亚铁盐溶液为硫酸亚铁、氯化亚铁溶液。
4、按照权利要求1所述的铁锰复合氧化物/硅藻土吸附剂制备方法，其特征在于：所述加入的适量碱液所用的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、碳酸钠、碳酸钾，加碱后的高锰酸盐溶液与亚铁盐溶液反应陈化后溶液pH值在4.0-8.0。
5、按照权利要求1所述的铁锰复合氧化物/硅藻土吸附剂制备方法，其特征在于：混合溶液中铁锰质量比范围在6：1到3：2之间。
6、按照权利要求1所述的铁锰复合氧化物/硅藻土吸附剂制备方法，其特征在于：所述陈化步骤的温度为室温、陈化时间为2—24小时。
7、按照权利要求1所述的铁锰复合氧化物/硅藻土吸附剂制备方法，其特征在于：所述的干燥步骤是在50—55℃条件下干燥1-4小时，之后再升温至100-105℃干燥6-24小时。
8、按照权利要求1所述方法制备的铁锰复合氧化物/硅藻土吸附剂的再生方法，其特征在于：该吸附剂再生通过在吸附剂表面重新负载铁锰复合氧化物得以实现，并在吸附柱内原位完成。
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