CN109126683A - 一种改性c3n4材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种复合材料的制备方法领域，具体涉及一种改性C3N4材料的制备方法领域。本发明通过引入含氧官能团，增大层间距，使Fe3+易于进入g‑C3N4层间与材料表面含氧官能团作用进行吸附。利用在氮气保护条件下煅烧，不但使铁固定于材料表面，达到良好的复合，同时为g‑C3N4提供了异质结，使材料在受到光照，产生光生电子迅速转移，避免了光生电子与空穴复合丧失光催化效能。与g‑C3N4复合使用的金属离子数量非常少，因此本制备方法非常适用于贵金属的复合材料。

Description

一种改性C3N4材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种复合材料的制备方法领域，具体涉及一种改性C3N4材料的制备方法领域。
背景技术
类石墨碳氮化合物中C3N4环互相连接延伸扩展成一个二维平面，用n-杂原子取代在含有p共轭***的石墨框架中, 在两层之间保持0.326 nm的距离。因为它具有独特的物理化学性质，g-C3N4已被广泛应用于各种领域，如光催化领域、吸附领域、传感器和化学物质模板。g-C3N4作为一个带有合适的带隙的半导体材料，在可见光范围内光子能量大于光催化剂g-C3N4的带隙，发生光激发，电子从价带（VB）中的发生跃迁，跃迁到导带（CB），形成电子-空穴对，电子、空穴可能在g-C3N4内部或表面复合，如无电子、空穴俘获剂，储备的能量立刻就会消耗掉，选用适当的俘获剂俘获电子或空穴，复合就会受到抑制，促进氧化还原反应发生。其在光催化和制氢领域具有广阔的应用前景，因此C3N4的相应研究备受关注。
目前，C3N4应用存在的以下问题：
问题1：可见光利用率低。类石墨碳氮化合物C3N4最为突出的问题就是该类材料在可见光条件下的光催化效率低，这严重限制了该类材料的进一步应用。针对这个问题，进行了大量的研究，提高该类材料的可见光利用率，其主要的方式是通过C3N4和金属及其氧化物复合改性。
问题2：C3N4和金属氧化物缺少有效的复合方式。现有的g-C3N4改性方法都是将金属、金属氧化物、贵金属与g-C3N4进行掺杂，甚至只是进行简单的混合。尽管在复合后的材料在可见光区域的响应增强，但主要是金属、金属氧化物、贵金属和g-C3N4光谱叠加结果，没能达到复合改性的效果，不能使g-C3N4与掺杂物光催化带隙有效的叠加，难以从根本上提高其对可见光的吸收能力。
问题3：金属及其氧化物颗粒大，难以形成与g-C3N4相匹配的晶面，一方面造成绝大多数金属及其氧化物无法与g-C3N4进行有效复合，造成浪费，尤其在贵金属与g-C3N4复合改性方面尤其明显；另一方面，金属及其氧化物与g-C3N4之间接触不充分，缺少快速转移通道，严重影响催化效果。
问题4：g-C3N4理论上是石墨烯类单片层结构，但是大量的XRD检测表明其主要为类石墨的多层片层结构排布的，这严重用的影响了该催化剂的充分配近年来，单原子催化以其独特的性能，备受关注。但是单原子或分子制备方法较为复杂，获得低成本的单原子或单分子催化剂较为困难。
问题5：近年来，单原子催化以其独特的性能，备受关注。但是单原子或分子制备方法较为复杂，获得低成本的单原子或单分子催化剂较为困难。
发明内容
针对上述现有改性存在的问题，本发明利用先氧化吸附、后煅烧的方式对g-C3N4进行改性，本发明技术构思具有如下特点：
特点1：本发明通过氧化引入含氧官能团，增大g-C3N4吸附能力及改善其分散性。氧化后，g-C3N4上含有各种含氧功能基团（例如：-OH、-COOH、-C=O），原有的片层结构部分被剥离，从而增加可用比表面积，同时也为材料提供了相应的吸附位点，增强材料吸附性能，且含氧官能团也提升材料亲水性，使更g-C3N4易于分散。
特点2：利用材料表面含氧官能团，实现对于Fe3+的吸附，形成了准单原子有效连接。吸附铁离子后，原有的片层进一步被剥离，增大比表面积。
特点3：吸附于g-C3N4表面铁原子，经氮气保护煅烧，在g-C3N4形成磁性物质，同时还为提供了相应的异质结即空轨道，以及快速转移通道，进而提高催化效果。
为了实现本发明的目的，本发明采用如下技术方案：
步骤1：称取25g尿素放入坩埚内，将装有尿素的坩埚转移至马弗炉中，设定马弗炉升温速率为2.3℃·min-1，升温至550~600℃恒温，恒温2h之后，降温冷却至室温取出样品A备用；
步骤2：按照10g K2Cr2O7加入50ml 98%浓H2SO4的比例配置成氧化液B，按照100mL氧化液B加入5-10g样品A的比例，将样品A加入氧化液B中获得溶液C，室温下在超声辅助条件下搅拌0.5-5h后；将溶液C滴入溶液C体积10倍的去离子水中，冷却至室温，通过离心方式去除液体，应用去离子水清洗固体至中性后获得溶液W；根据本步骤所加入样品A质量向溶液W中加入0.5-2mol/L的FeCl3溶液，添加的比例为1mg样品A加入0.1-1mL0.5-2mol/L的FeCl3溶液；所获得悬浊液标记为悬浊液D； 将悬浊液D至水浴恒温振荡器在45℃恒温振荡2-12h，离心，所去除溶液为溶液E, 固体为固体W；
步骤3：向固体W中加入1-5溶液E体积的去离子水，振荡0.1-0.5 h，离心；去除溶液后向固体中加入与溶液E等体积的0.1-1mol/L的FeCl3溶液，将悬浊液至水浴恒温振荡器在45℃恒温振荡2-12h，离心，重复本步骤上述操作1-3次；最后将在去离子水中振荡0.1-0.5 h后离心分离后所获得的固体冷冻干燥，所获得固体物质标记为前驱体F；
步骤4：前驱体F在氮气保护条件下煅烧，升温速率为5℃·min-1；400-550℃恒温2h后降温至室温，获得改性C3N4材料。
技术说明
技术说明1、步骤2中对于C3N4进行氧化处理，氧化目的1是增加C3N4的羟基、羧基等含氧官能团，提高其亲水性；氧化目的2是增加C3N4的羟基、羧基等含氧官能团，提高吸附铁离子能力；氧化目的3增强C3N4的分散性，获得C3N4为片层堆积所形成的块状物体，通过超速氧化在片层上引入含氧官能团，片层被剥离，增大比表面积，增强其分散性。
技术说明2、步骤2中为了防止氧化C3N4结块，采取了以下措施：将溶液C滴入溶液C体积10倍的去离子水中，一方面将强酸液稀释，便于离心；另一方面实验表明含有氧化C3N4的强酸液进入水溶液中其C3N4分散性能明显提高，便于清洗。
此外，为了防止氧化C3N4结块本步骤没有进行干燥，而是清洗后直接进入FeCl3溶液进行吸附。
技术说明3、步骤3和2：采用化学吸附方式进行复合，是提高复合物产品性能的关键。化学吸附是利用官能团和金属离子的相互作用实现的，从理论上可以实现“单原子吸附”；在实验中可以充分避免金属离子局部团聚，实现金属离子在吸附材料上的均匀分布。本步骤采用了多次吸附-清洗的方式，其主要目的是尽可能的避免出现物理吸附和裹杂的金属离子。物理吸附和裹杂会导致局部金属量增高，后期煅烧容易生成大颗粒的金属颗粒，而且与C3N4的相互作用不充分，影响复合效果。
能谱检测（图4）表明铁元素在复合材料表面分布均匀；高分辨TEM（图3）显示在C3N4表面的磁性颗粒的大小为纳米级。
技术说明4、步骤4：400-550℃恒温2h，首先可以使吸附的铁离子转化为磁性粒子，提高材料的可见光催化性能并可以磁性回收；其次该温度下C3N4结构稳定不会分解；再次此温度有利于去除未吸附的相应官能团，提高C3N4的性能。
氮气保护条件下，有助于去除未吸附的相应官能团，防止这些官能团进一步氧化，影响C3N4的性能。
技术说明5、根据XRD（图1），步骤2中C3N4被氧化后，衍射峰仅仅是强度有所降低，这表明板层结构依旧存在。但吸附铁后，衍射峰消失，这表明C3N4由板层结构转化为单独片状结构，这将大幅度增大材料的比表面积，进而提高吸附和催化性能。
技术说明6、步骤中超声使g-C3N4均匀分散，利于Fe3+进入片成结构中间；采用冷冻干燥利于保留原材料较大的比表面积，为吸附光催化目标物质打下良好的基础。
有益效果：
1、本发明通过引入含氧官能团，增大层间距，使Fe3+易于进入g-C3N4层间与材料表面含氧官能团作用进行吸附。
2、利用在氮气保护条件下煅烧，不但使铁固定于材料表面，达到良好的复合，同时为g-C3N4提供了异质结，使材料在受到光照，产生光生电子迅速转移，避免了光生电子与空穴复合丧失光催化效能。
3、本项研究所使用的金属离子溶液，可以通过补加金属离子的方式，调整浓度循环使用；与g-C3N4复合使用的金属离子数量非常少，因此本制备方法非常适用于贵金属的复合材料。
说明书附图
图1实施例6改性g-C3N4透射图。
图2实施例6 g-C3N4和改性的改性的XRD图。
图3实施例6 g-C3N4和改性的改性的红外光谱图。
图4实施例6改性g-C3N4扫描能谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1
一种改性C3N4材料的制备方法：
步骤1：称取25g尿素放入坩埚内，将装有尿素的坩埚转移至马弗炉中，设定马弗炉升温速率为2.3℃·min-1，升温至550~600℃恒温，恒温2h之后，降温冷却至室温取出样品A备用；
步骤2：按照10g K2Cr2O7加入50ml 98%浓H2SO4的比例配置成氧化液B，按照100mL氧化液B加入5-10g样品A的比例，将样品A加入氧化液B中获得溶液C，室温下在超声辅助条件下搅拌0.5-5h后；将溶液C滴入溶液C体积10倍的去离子水中，冷却至室温，通过离心方式去除液体，应用去离子水清洗固体至中性后获得溶液W；根据本步骤所加入样品A质量向溶液W中加入0.5-2mol/L的FeCl3溶液，添加的比例为1mg样品A加入0.1-1mL0.5-2mol/L的FeCl3溶液；所获得悬浊液标记为悬浊液D； 将悬浊液D至水浴恒温振荡器在45℃恒温振荡2-12h，离心，所去除溶液为溶液E, 固体为固体W；
步骤3：向固体W中加入1-5溶液E体积的去离子水，振荡0.1-0.5 h，离心；去除溶液后向固体中加入与溶液E等体积的0.1-1mol/L的FeCl3溶液，将悬浊液至水浴恒温振荡器在45℃恒温振荡2-12h，离心，重复本步骤上述操作1-3次；最后将在去离子水中振荡0.1-0.5 h后离心分离后所获得的固体冷冻干燥，所获得固体物质标记为前驱体F；
步骤4：前驱体F在氮气保护条件下煅烧，升温速率为5℃·min-1；400-550℃恒温2h后降温至室温，获得改性C3N4材料。
实施例2
一种改性C3N4材料的制备方法，本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于：步骤4中，400-550℃恒温2h后降温至室温，优选为，400℃恒温2h后降温至室温。
技术说明：400℃下铁生成α相氧化铁，显著提高产品的磁性回收性性能，饱和磁化强度大于20 emu/g。
实施例3
一种改性C3N4材料的制备方法，本实施例与实施例1或2基本相同，不同之处在于：步骤2中相应部分更改为根据本步骤所加入样品A质量向溶液W中加入2mol/L的FeCl3溶液，添加的比例为1mg样品A加入0.1mL2mol/L的FeCl3溶液；所获得悬浊液标记为悬浊液D； 将悬浊液D至水浴恒温振荡器在45℃恒温振荡12h。
技术说明：实验研究表明本实施例中高浓度铁，有利于铁离子的快速吸附，C3N4材料易于剥离，但是高浓度铁溶液溶液出现絮凝包裹现象，45℃恒温振荡12h，较长的温度较高条件下，可以降低絮凝影响。
实施例4
一种改性C3N4材料的制备方法，本实施例与实施例1或2基本相同，不同之处在于：步骤2中相应部分更改为根据本步骤所加入样品A质量向溶液W中加入0.8mol/L的FeCl3溶液，添加的比例为1mg样品A加入0.5mL0.8mol/L的FeCl3溶液；所获得悬浊液标记为悬浊液D； 将悬浊液D至水浴恒温振荡器在45℃恒温振荡4h。
技术说明：通过调整参数，提高合成效率。
实施例5
一种改性C3N4材料的制备方法，本实施例与实施例1或2或3或4基本相同，不同之处在于步骤3相应部分更改为中向固体W中加入3溶液E体积的去离子水，振荡0.5 h，离心；去除溶液后向固体中加入与溶液E等体积的0.3mol/L的FeCl3溶液，将悬浊液至水浴恒温振荡器在45℃恒温振荡2h，离心，重复本步骤上述操作3次。
实施例6
一种改性C3N4材料的制备方法，本实施例与实施例1或2或3或4基本相同，不同之处在于步骤2相应部分更改为根据本步骤所加入样品A质量向溶液W中加入0.8mol/L的FeCl3溶液，添加的比例为1mg样品A加入0.5mL0.8mol/L的FeCl3溶液；所获得悬浊液标记为悬浊液D； 将悬浊液D至水浴恒温振荡器在45℃恒温振荡4h；
步骤3中向固体W中加入3溶液E体积的去离子水，振荡0.5 h，离心；去除溶液后向固体中加入与溶液E等体积的的FeCl3溶液，将悬浊液至水浴恒温振荡器在45℃恒温振荡2h，离心，重复本步骤上述操作3次，3次加入的FeCl3溶液浓度依次为0.5mol/L、0.2mol/L和0.1mol/L。
技术说明：50 mg污水处理材料F，2小时可以在可见光条件下，对于50 mL 20 mg/L甲基橙的去除率为92%以上，饱和磁化强度大于34 emu/g。可磁性回收。

Claims (6)

1.一种改性C3N4材料的制备方法：
步骤1：称取25g尿素放入坩埚内，将装有尿素的坩埚转移至马弗炉中，设定马弗炉升温速率为2.3℃·min-1，升温至550~600℃恒温，恒温2h之后，降温冷却至室温取出样品A备用；
步骤2：按照10g K2Cr2O7加入50ml 98%浓H2SO4的比例配置成氧化液B，按照100mL氧化液B加入5-10g样品A的比例，将样品A加入氧化液B中获得溶液C，室温下在超声辅助条件下搅拌0.5-5h后；将溶液C滴入溶液C体积10倍的去离子水中，冷却至室温，通过离心方式去除液体，应用去离子水清洗固体至中性后获得溶液W；根据本步骤所加入样品A质量向溶液W中加入0.5-2mol/L的FeCl3溶液，添加的比例为1mg样品A加入0.1-1mL0.5-2mol/L的FeCl3溶液；所获得悬浊液标记为悬浊液D； 将悬浊液D至水浴恒温振荡器在45℃恒温振荡2-12h，离心，所去除溶液为溶液E, 固体为固体W；
步骤3：向固体W中加入1-5溶液E体积的去离子水，振荡0.1-0.5 h，离心；去除溶液后向固体中加入与溶液E等体积的0.1-1mol/L的FeCl3溶液，将悬浊液至水浴恒温振荡器在45℃恒温振荡2-12h，离心，重复本步骤上述操作1-3次；最后将在去离子水中振荡0.1-0.5 h后离心分离后所获得的固体冷冻干燥，所获得固体物质标记为前驱体F；
步骤4：前驱体F在氮气保护条件下煅烧，升温速率为5℃·min-1；400-550℃恒温2h后降温至室温，获得改性C3N4材料。
2.如权利要求1所述，一种改性C3N4材料的制备方法，其特征在于400℃恒温2h后降温至室温。
3.如权利要求1或2所述，一种改性C3N4材料的制备方法，其特征在于步骤2中根据本步骤所加入样品A质量向溶液W中加入2mol/L的FeCl3溶液，添加的比例为1mg样品A加入0.1mL2mol/L的FeCl3溶液；所获得悬浊液标记为悬浊液D； 将悬浊液D至水浴恒温振荡器在45℃恒温振荡12h。
4.如权利要求1或2所述，一种改性C3N4材料的制备方法，其特征在于步骤2中步骤2中相应部分更改为根据本步骤所加入样品A质量向溶液W中加入0.8mol/L的FeCl3溶液，添加的比例为1mg样品A加入0.5mL0.8mol/L的FeCl3溶液；所获得悬浊液标记为悬浊液D； 将悬浊液D至水浴恒温振荡器在45℃恒温振荡4h。
5.如权利要求1或2或3或4所述，一种改性C3N4材料的制备方法，其特征在于步骤3中向固体W中加入3溶液E体积的去离子水，振荡0.5 h，离心；去除溶液后向固体中加入与溶液E等体积的0.3mol/L的FeCl3溶液，将悬浊液至水浴恒温振荡器在45℃恒温振荡2h，离心，重复本步骤上述操作3次。
6.如权利要求1或2或3或4所述，一种改性C3N4材料的制备方法，其特征在于根据本步骤所加入样品A质量向溶液W中加入0.8mol/L的FeCl3溶液，添加的比例为1mg样品A加入0.5mL0.8mol/L的FeCl3溶液；所获得悬浊液标记为悬浊液D； 将悬浊液D至水浴恒温振荡器在45℃恒温振荡4h；
步骤3中向固体W中加入3溶液E体积的去离子水，振荡0.5 h，离心；去除溶液后向固体中加入与溶液E等体积的的FeCl3溶液，将悬浊液至水浴恒温振荡器在45℃恒温振荡2h，离心，重复本步骤上述操作3次，3次加入的FeCl3溶液浓度依次为0.5mol/L、0.2mol/L和0.1mol/L。
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