CN109119528A - 一种电荷转移复合物修饰的碳纳米管及其制备方法与应用 - Google Patents

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刘丹青
谭静娟
王雷
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Abstract

本发明公开一种电荷转移复合物修饰的碳纳米管及其制备方法与应用，所述电荷转移复合物的结构式为其中，X1、X2、X3、X4独立地选自H、F中的一种。以所述电荷转移复合物修饰的碳纳米管作为热电材料，用热电材料的分散液在柔性衬底上制备出热电薄膜阵列；用铜箔将热电薄膜进行串联，用铜箔从所述柔性衬底首端的热电薄膜处引出热端，用铜箔从所述柔性衬底末端的热电薄膜处引出冷端，然后将柔性衬底卷成筒状，即制得有机热电器件。电荷转移复合物能在分子间起到高效的电荷转移作用，利于半导体材料间的电荷传输，提高碳纳米管的热电性能。本发明有机热电器件的制备方法简单、易操作，有利于实现工业化生产。

Description

一种电荷转移复合物修饰的碳纳米管及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及有机热电器件技术领域，尤其涉及一种电荷转移复合物修饰的碳纳米管及其制备方法与应用。
背景技术
随着全世界工业化进程的加快，全球范围内的能源消耗也在不断地增加。50％以上的工业生产中使用的热能都毫无意义地耗散在空气中，同时，为了冷却建筑物与工业生产设备也会耗费大量的能源。因此，如何有效地回收利用工业生产的废热并高效地实现热能与其他形式能源的转化，成了科学与工业界亟待解决的问题。
热电材料能够将热能与电能直接相互转化，在废热回收及绿色制冷领域中具有巨大的应用潜力。相比无机块体热电材料，柔性热电材料具有可弯折、体积小、质量轻等优点，还适用于制备可穿戴电子设备。碳基热电材料无毒且原材料丰富，可溶液加工，并且可实现高能量转换效率。进一步提高碳纳米管基热电材料的性能，对实现高效的热能与电能相互转换有重要的应用价值和科学意义。功率因数P＝S2δ(S:塞贝克系数，δ:电导率)，S和δ是此消彼长的关系；目前常用的提高材料热电性能的方法有化学掺杂、物理复合和合成新型结构等方法，然而，以上方法大部分都会同时影响材料的S和δ，导致该材料最终的热电性能几乎没有大幅度的提升。
因此，现有技术还有待于改进和发展。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种电荷转移复合物修饰的碳纳米管及其制备方法与应用，旨在解决现有热电性能改进方法导致热电材料的热电参数同时变化，而最终的热电性能几乎没有提升，且不能实现高能量转换效率的问题。
本发明的技术方案如下：
一种电荷转移复合物修饰的碳纳米管，其中，所述电荷转移复合物的结构式为其中，X1、X2、X3、X4独立地选自H、F中的一种。
所述的电荷转移复合物修饰的碳纳米管，其中，X1＝X2＝X3＝X4＝H或X1＝X2＝X3＝X4＝F。
所述的电荷转移复合物修饰的碳纳米管，其中，所述碳纳米管为单壁碳纳米管。
所述的电荷转移复合物修饰的碳纳米管，其中，基于电荷转移复合物修饰的碳纳米管的总重量，所述电荷转移复合物的含量小于等于5wt％，且所述电荷转移复合物的含量不为0。
一种如上所述的电荷转移复合物修饰的碳纳米管的制备方法，其中，包括步骤：
A、将碳纳米管分散在溶剂中，先超声5-15h，接着磁力搅拌24-72h，得到均匀的碳纳米管分散液；
B、采用与步骤A相同的溶剂将TTF、四氰基对苯二醌二甲烷类化合物分别进行溶解，接着按照TTF与四氰基对苯二醌二甲烷类化合物的摩尔比为0.7-1.5：1将两种溶液混合，得到电荷转移复合物溶液；
其中，TTF的结构式为所述四氰基对苯二醌二甲烷类化合物的结构式为X1、X2、X3、X4独立地选自H、F中的一种；
C、将碳纳米管分散液与电荷转移复合物溶液混合后超声0.5-2h，得到电荷转移复合物修饰的碳纳米管分散液，减压除去溶剂，干燥，得到电荷转移复合物修饰的碳纳米管。
所述的电荷转移复合物修饰的碳纳米管的制备方法，其中，步骤A中，所述溶剂为氯苯或二氯甲烷。
一种有机热电器件的制备方法，其中，包括步骤：
D、用热电材料的分散液在柔性衬底上制备出热电薄膜阵列，所述热电材料为如上所述的电荷转移复合物修饰的碳纳米管；
F、用铜箔将热电薄膜进行串联，用铜箔从所述柔性衬底首端的热电薄膜处引出热端，用铜箔从所述柔性衬底末端的热电薄膜处引出冷端，然后将柔性衬底卷成筒状，即制得有机热电器件。
所述的有机热电器件的制备方法，其中，步骤F中，用铜箔将热电薄膜以首尾相接的方式进行串联。
所述的有机热电器件的制备方法，其中，所述柔性衬底为聚酰亚胺薄膜或聚酯薄膜。
一种有机热电器件，其中，采用如上所述的有机热电器件的制备方法制得。
有益效果：本发明通过用电荷转移复合物对碳纳米管进行修饰，可以在几乎不影响碳纳米管原有S的情况下，提高其δ，从而提高其热电转换效率；所述电荷转移复合物能在分子间形成高效的电荷转移作用，有利于半导体材料间的电荷传输，极大地提高了碳纳米管的热电性能，可实现高效的热电转换效率。所述电荷转移复合物修饰的碳纳米管是一种新型热电材料，应用该材料制成的柔性热电器件能在低热能的情况下产生更多的电能，有利于提高对环境废热的利用效率。本发明的有机热电器件的制备方法简单、易操作，有利于实现工业化生产。
附图说明
图1为本发明有机热电器件的内部结构示意图。
图2为本发明实施例1中TTF-TCNQ修饰的碳纳米管薄膜的SEM图。
图3为本发明实施例1中TTF-TCNQ修饰的碳纳米管薄膜热电器件在温差为9.2℃时的U-I曲线和P-I曲线。
图4为本发明实施例2中TTF-F4TCNQ修饰的碳纳米管薄膜的SEM图。
图5为本发明实施例2中TTF-F4TCNQ修饰的碳纳米管薄膜热电器件在温差为22.9℃时的U-I曲线和P-I曲线。
图6为本发明实施例3中TTF修饰的碳纳米管薄膜的SEM图。
图7为本发明实施例3中TTF修饰的碳纳米管薄膜热电器件的△V-△T曲线。
具体实施方式
本发明提供一种电荷转移复合物修饰的碳纳米管及其制备方法与应用，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明一种电荷转移复合物修饰的碳纳米管，其中，所述电荷转移复
合物的结构式为其中，X1、X2、X3、X4独立地选自H、F中的一种。
本发明的电荷转移复合物修饰的碳纳米管是一种新型热电材料，应用该材料制成的柔性热电器件能在低热能的情况下产生更多的电能，有利于提高对环境废热的利用效率。
具体地，将所述电荷转移复合物命名为TTF-FnTCNQ，其中n指单个所述电荷转移复合物分子中含有F原子的个数，n＝0,1,2,3,4。当X1＝X2＝X3＝X4＝H时，所述电荷转移复合物为所述电荷转移复合物的名称TTF-F0TCNQ或TTF-TCNQ；当X1＝X2＝X3＝X4＝F，所述电荷转移复合物为所述电荷转移复合物的名称TTF-F4TCNQ。优选地，X1＝X2＝X3＝X4＝H或X1＝X2＝X3＝X4＝F。
进一步，所述碳纳米管为单壁碳纳米管。
进一步，基于电荷转移复合物修饰的碳纳米管的总重量，所述电荷转移复合物的含量小于等于5wt％，且所述电荷转移复合物的含量不为0；优选地，所述电荷转移复合物的含量为0.05-1wt％；例如，0.07wt％。
本发明还提供一种电荷转移复合物修饰的碳纳米管的制备方法，其中，包括步骤：
A、将碳纳米管分散在溶剂(优选氯苯或二氯甲烷)中，先超声5-15h(优选10h)，接着磁力搅拌24-72h(优选48h)，得到均匀的碳纳米管分散液；
B、采用与步骤A相同的溶剂将TTF、四氰基对苯二醌二甲烷类化合物分别进行溶解，接着按照TTF与四氰基对苯二醌二甲烷类化合物的摩尔比为0.7-1.5：1(优选1:1)将两种溶液混合，得到电荷转移复合物溶液；
其中，TTF的结构式为所述四氰基对苯二醌二甲烷类化合物的结构式为X1、X2、X3、X4独立地选自H、F中的一种；
C、将碳纳米管分散液与电荷转移复合物溶液混合后超声0.5-2h(优选1h)，得到电荷转移复合物修饰的碳纳米管分散液，减压除去溶剂，干燥，得到电荷转移复合物修饰的碳纳米管。
本发明还提供一种有机热电器件的制备方法，其中，包括步骤：
D、用热电材料的分散液在柔性衬底上制备出热电薄膜阵列，所述热电材料为如上所述的电荷转移复合物修饰的碳纳米管；
F、用铜箔将热电薄膜进行串联，用铜箔从所述柔性衬底首端的热电薄膜处引出热端，用铜箔从所述柔性衬底末端的热电薄膜处引出冷端，然后将柔性衬底卷成筒状，即制得有机热电器件。
进一步，步骤F中，用铜箔将热电薄膜以首尾相接的方式进行串联。
进一步，所述柔性衬底为聚酰亚胺薄膜或聚酯薄膜。
本发明还提供一种有机热电器件，其中，采用如上所述的有机热电器件的制备方法制得。具体地，本发明制得的有机热电器件的内部结构如图1所示，包括：柔性衬底1；热电薄膜2为电荷转移复合物修饰的碳纳米管薄膜；热电薄膜的连接材料3为铜箔；冷端引线4为铜箔；热端引线5为铜箔。
下面通过实施例对本发明进行详细说明。
实施例1 TTF-TCNQ修饰的碳纳米管的制备及其应用
(1)分别称取8mg单壁纳米管(SWCNT)和量取8mL氯苯置于25mL圆底烧瓶中超声10h后，将浓度为1mg/mL的SWCNT分散液用一次性塑料滴管转移至10mL试剂瓶中磁力搅拌48h，得到均匀的SWCNT分散液；
(2)称取四硫富瓦烯(Tetrathiafulvalene，TTF)、7,7,8,8-四氰基对苯二醌二甲烷(7,7,8,8-Tetracyanoquinodimethane，TCNQ)各1mg，分别置于5mL试剂瓶中，并各量取5mL氯苯加入试剂瓶中，分别配制浓度均为1mg/5mL TTF溶液和TCNQ溶液，将TTF溶液与TCNQ溶液以摩尔比为1:1混合，得到TTF-TCNQ溶液，浓度为1mg/5mL；
(3)将步骤(2)得到的TTF-TCNQ溶液稀释至1mg/60mL后，移取336μL浓度为1mg/60mL TTF-TCNQ溶液加入步骤(1)的SWCNT分散液所在的试剂瓶中与SWCNT分散液混合，超声1h，得到TTF-TCNQ修饰的碳纳米管分散液；在减压条件下除去TTF-TCNQ修饰的碳纳米管分散液中的氯苯，并进行干燥，可得到TTF-TCNQ修饰的碳纳米管。
以聚酰亚胺(Polyimide，PI)薄膜作为柔性衬底，将本实施例步骤(3)制得的TTF-TCNQ修饰的碳纳米管分散液采用滴涂的方式在柔性衬底上制备TTF-TCNQ修饰的碳纳米管薄膜阵列，膜干后，用铜箔将TTF-TCNQ修饰的碳纳米管薄膜以首尾相接的方式进行串联，并用铜箔分别从柔性衬底的首端和末端的TTF-TCNQ修饰的碳纳米管薄膜处引出热端和冷端，然后将柔性衬底卷成筒状，即制得TTF-TCNQ修饰的碳纳米管薄膜热电器件。对制得的TTF-TCNQ修饰的碳纳米管薄膜进行场发射扫描电子显微镜(Field emission scanningelectron microscope，简称SEM)测试，其SEM图如图2所示。对制得的TTF-TCNQ修饰的碳纳米管薄膜热电器件进行测试，温差为9.2℃时，测得的电压—电流曲线(即U-I曲线)和功率—电流曲线(即P-I曲线)如图3所示；可知，温差为9.2℃时，该器件可产生的最大功率为4.29nW。
实施例2 TTF-F4TCNQ修饰的碳纳米管的制备及其应用
(1)分别称取8mg单壁纳米管(SWCNT)和量取8mL氯苯置于25mL圆底烧瓶中超声10h后，将浓度为1mg/mL SWCNT分散液用一次性塑料滴管转移至10mL试剂瓶中磁力搅拌48h，得到均匀的SWCNT分散液；
(2)分别称取四硫富瓦烯(Tetrathiafulvalene，TTF)、2,3,5,6-四氟-7,7',8,8'-四氰二甲基对苯醌(2,3,5,6-Tetrafluoro-7,7,8,8-tetracyanoquinodimethane，F4TCNQ)各1mg置于5mL试剂瓶中，并各量取5mL氯苯作为溶剂，配制浓度均为1mg/5mL的TTF溶液和F4TCNQ溶液，将TTF溶液与F4TCNQ溶液以摩尔比为1:1混合，得到TTF-F4TCNQ溶液，浓度为1mg/5mL；
(3)将步骤(2)的TTF-F4TCNQ溶液稀释至1mg/60mL后，移取336μL浓度为1mg/60mLTTF-F4TCNQ溶液加入步骤(1)的SWCNT分散液所在的试剂瓶中与SWCNT分散液混合，超声1h，得到TTF-F4TCNQ修饰的碳纳米管分散液；在减压条件下除去TTF-F4TCNQ修饰的碳纳米管分散液中的氯苯，并进行干燥，可得到TTF-F4TCNQ修饰的碳纳米管。
以PI薄膜作为柔性衬底，将本实施例步骤(3)中制得的TTF-F4TCNQ修饰的碳纳米管分散液采用滴涂的方式在柔性衬底上制备TTF-F4TCNQ修饰的碳纳米管薄膜阵列，膜干后，用铜箔将TTF-F4TCNQ修饰的碳纳米管薄膜以首尾相接的方式进行串联，并用铜箔分别从柔性衬底首端和末端的TTF-F4TCNQ修饰的碳纳米管薄膜处引出热端和冷端，然后将柔性衬底卷成筒状，即制得TTF-F4TCNQ修饰的碳纳米管薄膜热电器件。对制得的TTF-F4TCNQ修饰的碳纳米管薄膜进行场发射扫描电子显微镜(Field emission scanning electronmicroscope，简称SEM)测试，其SEM图如图4所示。对制得的TTF-F4TCNQ修饰的碳纳米管薄膜热电器件进行测试，温差为22.9℃时，测得的U-I曲线和P-I曲线如图5所示，可知，在温差为22.9℃时，该器件可产生的最大功率为0.58nW。
实施例3TTF修饰的碳纳米管的制备及其应用
(1)分别称取8mg单壁纳米管(SWCNT)和量取8mL氯苯置于25mL圆底烧瓶中超声10h后，将浓度为1mg/mL SWCNT分散液用一次性塑料滴管转移至10mL试剂瓶中磁力搅拌48h，得到均匀的SWCNT分散液；
(2)称取四硫富瓦烯(Tetrathiafulvalene，TTF)1mg置于5mL试剂瓶中，并量取5mL氯苯作为溶剂，配制浓度均为1mg/5mL的TTF溶液；
(3)将步骤(2)的TTF溶液稀释至1mg/60mL后，移取480μL浓度为1mg/60mL的TTF溶液加入步骤(1)的SWCNT分散液所在的试剂瓶中与SWCNT分散液混合，超声1h，得到TTF修饰的碳纳米管分散液；在减压条件下除去TTF修饰的碳纳米管分散液中的氯苯，并进行干燥，可得到TTF修饰的碳纳米管。
以PI薄膜作为柔性衬底，将制备好的TTF修饰的碳纳米管分散液采用滴涂的方式在柔性衬底上制备TTF修饰的碳纳米管薄膜阵列，膜干后，用铜箔将碳纳米管薄膜以首尾相接的方式进行串联，并用铜箔分别从衬底首端和末端的碳纳米管薄膜处引出热端和冷端，然后将柔性衬底卷成筒状，即制得TTF修饰的碳纳米管薄膜热电器件。对制得的TTF修饰的碳纳米管薄膜进行场发射扫描电子显微镜(Field emission scanning electronmicroscope，简称SEM)测试，其SEM图如图6所示。对制得的TTF修饰的碳纳米管薄膜热电器件进行测试，测得电势差-温差之间的线性关系(即△V-△T曲线)如图7所示；可知，当温差达到40℃时，该器件产生的最大电势差可达4.4mV。
综上所述，本发明提供的一种电荷转移复合物修饰的碳纳米管及其制备方法与应用，本发明通过用电荷转移复合物对碳纳米管进行合理化修饰，可以在几乎不影响碳纳米管原有S的情况下，提高其δ，从而提高其热电转换效率；所述电荷转移复合物能在分子间形成高效的电荷转移作用，有利于半导体材料间的电荷传输，极大地提高了碳纳米管的热电性能，可实现高效的热电转换效率。所述电荷转移复合物修饰的碳纳米管是一种新型热电材料，应用该材料制成的柔性热电器件能在低热能的情况下产生更多的电能，有利于提高对环境废热的利用效率。本发明的有机热电器件的制备方法简单、易操作，有利于实现工业化生产。
应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。

Claims (10)

1.一种电荷转移复合物修饰的碳纳米管，其特征在于，所述电荷转移复合物的结构式为其中，X1、X2、X3、X4独立地选自H、F中的一种。
2.根据权利要求1所述的电荷转移复合物修饰的碳纳米管，其特征在于，X1＝X2＝X3＝X4＝H或X1＝X2＝X3＝X4＝F。
3.根据权利要求1所述的电荷转移复合物修饰的碳纳米管，其特征在于，所述碳纳米管为单壁碳纳米管。
4.根据权利要求1所述的电荷转移复合物修饰的碳纳米管，其特征在于，基于电荷转移复合物修饰的碳纳米管的总重量，所述电荷转移复合物的含量小于等于5wt％，且所述电荷转移复合物的含量不为0。
5.一种如权利要求1-4任一所述的电荷转移复合物修饰的碳纳米管的制备方法，其特征在于，包括步骤：
A、将碳纳米管分散在溶剂中，先超声5-15h，接着磁力搅拌24-72h，得到均匀的碳纳米管分散液；
B、采用与步骤A相同的溶剂将TTF、四氰基对苯二醌二甲烷类化合物分别进行溶解，接着按照TTF与四氰基对苯二醌二甲烷类化合物的摩尔比为0.7-1.5：1将两种溶液混合，得到电荷转移复合物溶液；
其中，TTF的结构式为所述四氰基对苯二醌二甲烷类化合物的结构式为X1、X2、X3、X4独立地选自H、F中的一种；
C、将碳纳米管分散液与电荷转移复合物溶液混合后超声0.5-2h，得到电荷转移复合物修饰的碳纳米管分散液，减压除去溶剂，干燥，得到电荷转移复合物修饰的碳纳米管。
6.根据权利要求5所述的电荷转移复合物修饰的碳纳米管的制备方法，其特征在于，步骤A中，所述溶剂为氯苯或二氯甲烷。
7.一种有机热电器件的制备方法，其特征在于，包括步骤：
D、用热电材料的分散液在柔性衬底上制备出热电薄膜阵列，所述热电材料为权利要求1-4任一所述的电荷转移复合物修饰的碳纳米管；
F、用铜箔将热电薄膜进行串联，用铜箔从所述柔性衬底首端的热电薄膜处引出热端，用铜箔从所述柔性衬底末端的热电薄膜处引出冷端，然后将柔性衬底卷成筒状，即制得有机热电器件。
8.根据权利要求7所述的有机热电器件的制备方法，其特征在于，步骤F中，用铜箔将热电薄膜以首尾相接的方式进行串联。
9.根据权利要求7所述的有机热电器件的制备方法，其特征在于，所述柔性衬底为聚酰亚胺薄膜或聚酯薄膜。
10.一种有机热电器件，其特征在于，采用如权利要求7-9任一所述的有机热电器件的制备方法制得。
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