CN109112375B - 一种高性能烯镁合金的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于合金材料技术领域,尤其涉及一种高性能烯镁合金的制备方法,包括以下过程:(1)将改性石墨烯粉加到有机硅表面活性剂的溶液中进行浸泡、干燥,得到混合石墨烯粉;(2)将镁粉与合金元素粉在惰性气体下进行熔炼得到金属液;(3)将混合石墨烯粉加到金属液中进行超声、搅拌处理得到熔融合金,经除渣、浇注,得到合金铸锭;(4)将合金铸锭进行热处理记得到烯镁合金。所述的改性石墨烯粉是利用锆、氢氟酸、氮气改性石墨烯制成。本发明提供的高性能烯镁核合金的制备方法,解决了石墨烯低分散性、易团聚的问题,实现了石墨烯与其他元素的紧密结合,制得的烯镁合金均质化程度高,各方面性能均优。
Description
技术领域
本发明属于合金材料制备技术领域,尤其是一种高性能烯镁合金的制备方法。
背景技术
镁合金是以镁为基体加入其他元素组成的合金,是实际应用中最轻质的金属工程结构材料,具有密度小、比强度高、比高刚度高点、电磁屏蔽能力强、减振性能好、无污染等优点,是一种绿色环保的工程材料,故逐渐受到人们的广泛关注。近年来,由于镁合金在实现轻量化、降低能源消耗、减少环境污染等方面的显著作用,在汽车、国防军工、航空航天、电子、机械等工业领域以及家庭用品和运动器材等领域正得到日益广泛的应用,市场前景非常可观;但是目前市场上的镁合金仍存在显著的缺点:1、绝对强度仍然偏低,尤其是高温力学性能较差,在高温状态下,强度和抗蠕变性能大幅度下降;2、室温塑性低、变形加工能力较差;3、化学活性高、易于氧化燃烧、使其加工熔炼加工困难;4、抗腐蚀性能差。石墨烯是一种由碳原子以sp2杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的二维碳纳米材料,具有优异的光学、电学、力学性能,故石墨烯类物质也经常添加镁合金的制备过程中,用于改善镁合金的性能。如专利申请号为CN201610850376.0的文件公开的一种高性能的烯镁合金材料及其制备方法,按质量百分比计以5-8%石墨烯类物质、1-2%Co、1-2%Y、4-7%Al、1-3%Mn、0.2-0.8%Li、0.2-1.0%Zr、0.1-0.5%Ca、0.1-0.5%Zn,、0.2-1.0%Cd、0.3-0.7%Yb、Ni 0.3-0.7%、Sb 0.1-1%、Mo 0.1-1%、余量为Mg为原料,通过将纯镁金属预热,与其他含有金属元素的原料在惰性气体保护下熔炼,熔炼后保温;保温后升温,添加石墨烯类物质原料,搅拌均匀后静置,过滤得到粗镁合金液,再经精炼、表面处理、冷压、烧结成型,即得烯镁合金材料,其耐热性能、强度、硬度等性能均优于传统的镁合金材料;但是石墨烯具有热稳定性强、低密度、低分散性、易发生团聚等特性,石墨烯类物质在合金材料中的含量较低,而且石墨烯的大部分优异性能也由于团聚现而得不到充分的利用。
发明内容
为了解决现有技术中存在的上述技术问题,本发明提供了一种高性能烯镁合金的制备方法,具体是通过以下技术方案实现的:
一种高性能烯镁合金的制备方法,包括以下过程:
(1)将表面活性剂与去离子水混合制成溶液,然后加入改性石墨烯粉末混合均匀,静置10-15h后,置于冷冻干燥机中干燥,得到混合石墨烯粉,备用;
(2)将镁粉与合金元素粉在氩气的保护下进行熔炼得到金属液,熔炼后保温;
(3)保温后控制温度在160-180℃之间,向金属液中加入步骤(1)所得的混合石墨烯粉搅拌混合均匀,超声处理40-50min,再搅拌1-2h后得到熔融合金,升温到700-800℃进行除渣处理,然后待熔融合金降到650-680℃,加到预先加热好的钢制模具中进行浇注,得到合金铸锭;
(4)将合金铸锭加热到500-600℃保持6-7h,自然冷却到室温,再加热到200-300℃时保温10-15h,冷却,即得到烯镁合金。
优选地,所述的改性石墨烯粉末的制备为:将锆粉溶于浓度为40%的氢氟酸溶液中,然后加入石墨烯粉末混合均匀得到混合浆液,向混合浆液中通入浓度为20-30%的N2,超声处理30-40min,将过滤、干燥得到改性石墨粉;其中超声波的功率为0.8-1.2kW。
优选地,所述的锆粉、石墨烯粉末、氢氟酸溶液的比例为0.5-1:1:60-70(g:g:ml)
优选地,所述的表面活性剂为有机硅表面活性剂。
优选地,所述的步骤(1),表面活性剂、去离子水、改性石墨烯粉末的比例为1-2:50-60:1(g:ml:g)。
优选地,所述的步骤(3),超声的功率为20-25kW,搅拌的速率为700-800rpm。
优选地,所述的熔炼温度为860-900℃。
优选地,所述的烯镁合金按质量百分比计由5.6-7.8%混合石墨烯粉、12.5-16.2%合金元素粉、76.0%-81.9%镁粉制成。
优选地,所述的合金元素粉按重量份计由1.5-2.4份Zn、4.6-5份Al、0.2-0.3份Mo、1.4-2份Ti、3-3.6份Si、0.5-1份Zr、1.2-1.7份Cu、0.1-0.2份Y组成。
优选地,所述的烯镁合的金密度为1.46-1.47g/cm3,屈服强度达440MPa以上,抗拉强度达354MPa以上,硬度为130-140HV,耐温820-850℃。
本发明的有益效果在于:使用锆粉、氢氟酸对石墨烯粉末进行改善,能防止石墨烯粉末的团聚,同时也能降低镁合金中的杂质含量;在石墨烯粉末改性过程中通入的N2通过锆粉的作用能使其充分的与石墨烯融合,降低石墨烯的表面活性,进一步防止石墨烯粉末的团聚,而且N2的使用也会增加烯镁合金中的氮含量,从而增强烯镁合金的硬度、热稳定性、抗腐蚀性能。使用有机硅表面活性剂具有优良的降低表面张力的性能及较高的耐热稳定性,能改善改性石墨烯在金属液中的分散性,使得到的烯镁合金更均质化。将合金铸锭先在高温下(500-600℃)进行处理后再在低温下(200-300℃)进行处理,不仅能使合金铸锭中的原子更充分地扩散,从而使烯镁合金中的成分分散得更均匀,还能去除残余应力、细化晶粒。本发明提供的烯镁合金的制备方法,解决了石墨烯粉末易发生团聚、易分散的问题,实现了石墨烯与其他金属元素的紧密结合,制成了各方面性能均优的烯镁合金。
具体实施方式
下面结合具体的实施方式来对本发明的技术方案做进一步的限定,但要求保护的范围不仅局限于所作的描述。
实施例1
改性石墨烯粉末的制备:将锆粉溶于浓度为40%的氢氟酸溶液中,然后加入石墨烯粉末混合均匀得到混合浆液,向混合浆液中通入浓度为20%的N2,超声处理30min,将过滤、干燥得到改性石墨粉;其中,超声波的功率为1.2kW,锆粉、石墨烯粉末、氢氟酸溶液的比例为0.5:1:60(g:g:ml)。
高性能烯镁合金的制备:
(1)将有机硅表面活性剂与去离子水混合制成溶液,然后加入改性石墨烯粉末混合均匀,静置10h后,置于冷冻干燥机中干燥,得到混合石墨烯粉,备用;其中,有机表面活性剂、去离子水、改性石墨烯粉末的比例为1:50:1(g:ml:g);
(2)将镁粉与合金元素粉在氩气的保护下进行熔炼得到金属液,熔炼温度为860-900℃,熔炼后在900℃保温1h;
(3)保温后控制温度在160-180℃之间,向金属液中加入步骤(1)所得的混合石墨烯粉搅拌混合均匀,超声处理40min,再搅拌1h后得到熔融合金,升温到700-800℃进行除渣处理,然后待熔融合金降到650-680℃,加到预先加热好的钢制模具中进行浇注,得到合金铸锭;其中,超声的功率为25kW,搅拌的速率为700rpm;
(4)将合金铸锭加热到500-600℃保持6h,自然冷却到室温,再加热到200-300℃时保温10h,冷却,即得到烯镁合金。
所述的烯镁合金按质量百分比计由5.6%混合石墨烯粉、12.5%合金元素粉、81.9%镁粉制成。
所述的合金元素粉按重量份计由1.5份Zn、4.6份Al、0.2份Mo、1.4份Ti、3份Si、0.5份Zr、1.2份Cu、0.1份Y组成。
实施例2
改性石墨烯粉末的制备:将锆粉溶于浓度为40%的氢氟酸溶液中,然后加入石墨烯粉末混合均匀得到混合浆液,向混合浆液中通入浓度为25%的N2,超声处理34in,将过滤、干燥得到改性石墨粉;其中,超声波的功率为1.0kW,锆粉、石墨烯粉末、氢氟酸溶液的比例为:0.8:1:65(g:g:ml)。
高性能烯镁合金的制备:
(1)将有机硅表面活性剂与去离子水混合制成溶液,然后加入改性石墨烯粉末混合均匀,静置12h后,置于冷冻干燥机中干燥,得到混合石墨烯粉,备用;其中有机硅表面活性剂、去离子水、改性石墨烯粉末的比例为1.2:56:1(g:ml:g)。
(2)将镁粉与合金元素粉在氩气的保护下进行熔炼得到金属液,熔炼温度为860-900℃,熔炼后在900℃保温1h;
(3)保温后控制温度在160-180℃之间,向金属液中加入步骤(1)所得的混合石墨烯粉搅拌混合均匀,超声处理46min,再搅拌1-2h后得到熔融合金,升温到700-800℃进行除渣处理,然后待熔融合金降到650-680℃,加到预先加热好的钢制模具中进行浇注,得到合金铸锭;其中,超声的功率为24kW,搅拌的速率为750rpm;
(4)将合金铸锭加热到500-600℃保持6h,自然冷却到室温,再加热到200-300℃时保温12h,冷却,即得到烯镁合金。
所述的烯镁合金按质量百分比计由7.0%混合石墨烯粉、15.0%合金元素粉、78.0%镁粉制成。
所述的合金元素粉按重量份计由2.2份Zn、5份Al、0.3份Mo、1.8份Ti、3.5份Si、0.5份Zr、1.5份Cu、0.2份Y组成。
实施例3
改性石墨烯粉末的制备为:将锆粉溶于浓度为40%的氢氟酸溶液中,然后加入石墨烯粉末混合均匀得到混合浆液,向混合浆液中通入浓度为30%的N2,超声处理40min,将过滤、干燥得到改性石墨粉;其中,超声波的功率为0.8kW,锆粉、石墨烯粉末、氢氟酸溶液的比例为:1:1:70(g:g:ml)。
高性能烯镁合金的制备:
(1)将有机硅表面活性剂与去离子水混合制成溶液,然后加入改性石墨烯粉末混合均匀,静置15h后,置于冷冻干燥机中干燥,得到混合石墨烯粉,备用;其中有机硅表面活性剂、去离子水、改性石墨烯粉末的比例为2:60:1(g:ml:g)。
(2)将镁粉与合金元素粉在氩气的保护下进行熔炼得到金属液,熔炼温度为860-900℃,熔炼后在900℃保温2h;
(3)保温后控制温度在160-180℃之间,向金属液中加入步骤(1)所得的混合石墨烯粉搅拌混合均匀,超声处理50min,再搅拌2h后得到熔融合金,升温到700-800℃进行除渣处理,然后待熔融合金降到650-680℃,加到预先加热好的钢制模具中进行浇注,得到合金铸锭;其中,超声的功率为20kW,搅拌的速率为800rpm;
(4)将合金铸锭加热到500-600℃保持7h,自然冷却到室温,再加热到200-300℃时保温15h,冷却,即得到烯镁合金。
优选地,所述的烯镁合金按质量百分比计由7.8%混合石墨烯粉、16.2%合金元素粉、76.0%镁粉制成。
优选地,所述的合金元素粉按重量份计由2.4份Zn、5份Al、0.3份Mo、2份Ti、3.6份Si、1份Zr、1.7份Cu、0.2份Y组成。
对比例1
对比例1与实施例1的区别在于石墨烯粉没有进行改性处理,其它过程相同。
对比例2
对比例2与实施例1的区别在于没有用有机硅硅表面活性剂对改性石墨烯粉末进行处理,其它过程相同。
对比例3
对比例3与实施例1的区别在于没有对石墨烯粉进行改性、也没有用有机硅表面活性剂对石墨烯粉末进行处理,而是直接将石墨烯粉末加到熔融合金中,其它过程相同。
对比例4
对比例4与实施例1的区别在于是直接将步骤(3)经除渣处理后的熔融合金,经过冷压、烧结成型制成烯镁合金。
对照组
申请号为201610850376.0的专利公开的一种高性能的烯镁合金材料及其制备方法:
烯镁合金材料的组成成分:以质量百分比计,氧化石墨烯7.5%,Co1.8%,Y1.8%,Al 6%,Mn 2.5%、Li 0.7%,Zr 0.3%,Ca 0.2%,Zn0.5%,Cd 0.3%,Yb 0.6%,Ni0.6%,Sb 0.8%,Mo 0.2%,Be 0.001%,Cu0.003%,Fe 0.003%,Cr 0.003%,剩余为Mg;
烯镁合金材料的制备方法如下:
(1)对纯镁金属锭表面采用砂纸或抛光机进行打磨、抛光,水洗2-3后,浸泡在氢氧化钠溶液中20-30min除油,再水洗2-3后浸泡在无水乙醇溶液中超声处理0.5h,超声功率为1500w,取出纯镁金属锭自然干燥后,备用;
(2)将纯镁金属锭在210℃条件下预热,预热后添加其他金属元素相应的金属粉,在氮气保护条件下熔炼炉中进行熔炼,熔炼温度控温在920℃之间,熔炼2-3h后965℃保温20-30min;
(3)将生物质石墨烯溶于水配制成质量百分比浓度为4.5wt%的生物质石墨烯水溶液,控温170℃,添加生物质石墨烯水溶液、1000w超声分散2h,500rpm机械搅拌2h后,静置、过滤后得到粗镁合金液;
(4)将粗镁合金液转移到600-750℃恒温的精炼炉中,通氩气,静置30min后,表面冷隔和氧化层,挤压比为18:1的挤压机中冷压25min后,最后360℃烧结成型得到最终烯镁合金材料成品。
实验例1
取实施例1-3和对比例1-4、对照组所制得的烯镁合金,检测密度、硬度、强度等性能指标,结果如表1所示:
表1性能指标
从表中可知,实施例1-3与对比例1-3相比,屈服强度、抗拉强度、没有显著的差异,但是耐温、硬度、密度高于对比例1-3,说明实施例1-3制得的烯镁合金具有更好的高温稳定性、力学性能,但是不如对比例1-3制得的烯镁合金轻,故从屈服强度、抗拉强度、硬度、耐温性、密度综合考虑,对石墨烯进行改性处理、利用有机硅表面活性剂对改性石墨烯进行处理能改善烯镁合金的性能;实施例1-3的屈服强度、抗拉强度、硬度与对比例4之间没有显著的差异,但是耐温性能高于对比例4、密度低于对比例4,故本发明提供的热处理工艺能增强烯镁合金的成分均质化程度,使其在高温下具有更好的稳定性、质量更轻;实施例1-3的屈服强度、抗拉强度、硬度与对照组之间没有显著的差异,但是耐温性能高于对照组、密度低于对照组,因此,本发明所所得的烯镁合金性能更优。
在此有必要指出的是,以上实施例和试验例仅限于对本发明的技术方案做进一步的阐述和理解,不能理解为对本发明的技术方案做进一步的限定,本领域技术人员作出的非突出实质性特征和显著进步的发明创造,仍然属于本发明的保护范畴。
Claims (9)
1.一种高性能烯镁合金的制备方法,其特征在于,包括以下过程:
(1)将表面活性剂与去离子水混合制成溶液,然后加入改性石墨烯粉末混合均匀,静置10-15h后,置于冷冻干燥机中干燥,得到混合石墨烯粉,备用;
(2)将镁粉与合金元素粉在氩气的保护下进行熔炼得到金属液,熔炼后保温;
(3)保温后控制温度在160-180℃之间,向金属液中加入步骤(1)所得的混合石墨烯粉搅拌混合均匀,超声处理40-50min,再搅拌1-2h后得到熔融合金,升温到700-800℃进行除渣处理,然后待熔融合金降到650-680℃,加到预先加热好的钢制模具中进行浇注,得到合金铸锭;
(4)将合金铸锭加热到500-600℃保持6-7h,自然冷却到室温,再加热到200-300℃时保温10-15h,冷却,即得到烯镁合金;
所述的改性石墨烯粉末的制备为:将锆粉溶于浓度为40%的氢氟酸溶液中,然后加入石墨烯粉末混合均匀得到混合浆液,向混合浆液中通入浓度为20-30%的N2,超声处理30-40min,过滤、干燥得到改性石墨烯粉末;其中超声波的功率为0.8-1.2kW。
2.如权利要求1所述的高性能烯镁合金的制备方法,其特征在于,所述的锆粉、石墨烯粉末、氢氟酸溶液的比例为(0.5-1)g:1g:(60-70)ml。
3.如权利要求1所述的高性能烯镁合金的制备方法,其特征在于,所述的表面活性剂为有机硅表面活性剂。
4.如权利要求1所述的高性能烯镁合金的制备方法,其特征在于,所述的步骤(1),表面活性剂、去离子水、改性石墨烯粉末的比例为(1-2)g:(50-60)ml:1g。
5.如权利要求1所述的高性能烯镁合金的制备方法,其特征在于,所述的步骤(3),超声的功率为20-25kW,搅拌的速率为700-800rpm。
6.如权利要求1所述的高性能烯镁合金的制备方法,其特征在于,所述的熔炼温度为860-900℃。
7.如权利要求1所述的高性能烯镁合金的制备方法,其特征在于,所述的烯镁合金按质量百分比计由5.6-7.8%混合石墨烯粉、12.5-16.2%合金元素粉、76.0%-81.9%镁粉制成。
8.如权利要求7所述的高性能烯镁合金的制备方法,其特征在于,所述的合金元素粉按重量份计由1.5-2.4份Zn、4.6-5份Al、0.2-0.3份Mo、1.4-2份Ti、3-3.6份Si、0.5-1份Zr、1.2-1.7份Cu、0.1-0.2份Y组成。
9.如权利要求1所述的高性能烯镁合金的制备方法,其特征在于,所述的烯镁合金的密度为1.46-1.47g/cm3,屈服强度达440MPa以上,抗拉强度达354MPa以上,硬度为130-140HV,耐温820-850℃。
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