CN109112367B - 一种石墨烯增强Al-Si-Mg铸造铝合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种石墨烯增强Al‑Si‑Mg铸造铝合金及其制备方法，所述铝合金按质量百分比计的化学组分为：Si 6.0～8.0％，Mg 0.20～0.45％，石墨烯0.003～0.007％，Zn≤0.2％，Mn≤0.1％，Ti≤0.1％，Zr≤0.15％，Be≤0.1％，Sn≤0.05％，Pb≤0.1％；未指定的其它杂质元素：每种≤0.03％，杂质元素合计≤0.10％，余量为Al。本发明提供的石墨烯增强Al‑Si‑Mg铸造铝合金中石墨烯的含量远远低于现有石墨烯增强铝合金的石墨烯含量，不仅降低了成本，而且所得石墨烯增强Al‑Si‑Mg铸造铝合金综合力学性能有显著改善，拓宽了该合金在工业领域的应用。
Description
技术领域
本发明属于铝合金技术领域，具体涉及一种石墨烯增强Al-Si-Mg铸造铝合金及其制备方法。
背景技术
Al-Si-Mg系铸造铝合金具有良好的铸造流动性、小的收缩率和热裂敏感性、
高的强重比、好的气密性与耐磨性，适合于制造外形繁杂的构件，如泵体、发动机滑块构件，汽车变速器，燃料箱、轮毂、各类外壳，航空机接头及其它机械工程结构件。但传统的Al-Si-Mg系铸造铝合金中含有粗大的树枝状α-(Al)初晶相及粗大板条状共晶(Si)，而且在工业铸造铝合金中还含有大量板条状杂质相，这些粗大的组织和板条状杂质相都会导致合金性能下降。而随着我国汽车工业的快速发展，对Al-Si-Mg系铸造铝合金的性能提出了更高的要求。具有更高强重比和更好塑性的铝合金成为开发的重点。以往的研究表明添加合金元素，往往在提高强度的同时，塑性往往会降低，很难同时兼得铝合金的强度和塑性。
石墨烯是迄今为止发现的最坚韧的材料，其抗拉强度可到1060GPa，导电和导热性能也非常好。因此，利用石墨烯的高强度特性，将其与铝合金制备成复合材料，有望提高铝合金的强度。目前石墨烯铝基复合材料的制备方法主要是粉末冶金法和搅拌熔炼法。北京航空材料研究院的YAN Shao-jiu等在《材料工程》[Journal of Materials Engineering,2014(4):1-6]上发表的研究表明，其采用球磨和粉末冶金方法成功制备出石墨烯增强铝基纳米复合材料，在保持材料良好塑性的同时，强度得到了显著的提高，其屈服强度和抗拉强度分别提高了58％和25％，但是材料制备过程比较繁琐，且石墨烯用量大，成本较高；而且粉末冶金法难以制造大型器件且无法规避孔洞。
搅拌熔炼法是将金属原料和石墨烯一起熔炼，充分搅拌熔液使得石墨烯均匀分散，最后浇铸成形，搅拌熔炼法工艺简单，能够实现石墨烯增强铝合金的规模化生产，并能生产大型铸件。但在制备石墨烯增强铝合金的相关报道中，石墨烯添加量都在0.1wt.％以上，成本较高。
本发明提供了一种石墨烯增强Al-Si-Mg铸造铝合金及其制备方法，通过调整合金成分并优化生产工艺来提高Al-Si-Mg系铸造铝合金的综合性能，使其兼具良好的力学性能和塑性。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的上述不足，提供一种石墨烯增强Al-Si-Mg铸造铝合金及其制备方法。
为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案是：
提供一种石墨烯增强Al-Si-Mg铸造铝合金，所述铝合金按质量百分比计的化学组分为：Si 6.0～8.0％，Mg 0.20～0.45％，石墨烯0.003～0.007％，Zn≤0.2％，Mn≤0.1％，Ti≤0.1％，Zr≤0.15％，Be≤0.1％，Sn≤0.05％，Pb≤0.1％；未指定的其它杂质元素：每种≤0.03％，杂质元素合计≤0.10％，余量为Al。
优选的是，所述铝合金按质量百分比计的化学组分为：Si 6.8～7.2％，Mg 0.38～0.45％，石墨烯0.004～0.006％，Zn 0.03％，Mn 0.02％，Ti 0.02％，Zr 0.03％，Be0.01％，Sn 0.03％，Pb 0.02％，未指定的其它杂质元素：每种≤0.03％，杂质元素合计≤0.10％，余量为Al。
本发明还提供上述石墨烯增强Al-Si-Mg铸造铝合金的制备方法，具体步骤如下：
1)按合金成分计算并称取原料：准备铝粒、硅粒、镁粒、石墨烯、锌粒、锰粒、钛粒、锆粒、铍粒、锡粒、铅粒；
2)将原料放入坩埚中：在坩埚底部铺一层铝粒，铝粒完全覆盖坩埚底部无缝隙，其用量为铝粒总量的四分之一到三分之一，随后将除铝粒、石墨烯以外的其他原料加入坩埚中，之后依次将石墨烯和剩余的铝粒铺入坩埚内，使铝粒完全覆盖石墨烯；
3)将坩埚置于感应熔炼炉内，关闭感应熔炼炉炉门，开启真空泵抽离炉体中空气，随后充入高纯氩气进行洗气，继续抽真空到50Pa，然后充入惰性气体氩气作为保护气氛，气压为500Pa；
4)打开熔炼炉电源，分阶段升温开始熔炼合金，熔炼过程如下：用210～220A电流加热200～250s，使炉温缓慢升温至620±5℃，随后将电流升高至230～240A，加热100～140s，使炉温达到750±5℃，保持电流大小不变，晃动坩埚50～60s，晃动幅度为中轴线正负15°做钟摆运动，晃动频率为55～60次/min，然后将电流升高至245～255A，使炉温达到820±5℃，晃动坩埚50～60s，晃动幅度为中轴线正负15°做钟摆运动，晃动频率为55～60次/min，最后关闭电源，待熔液温度降到650±5℃时将合金熔液浇铸到石墨模具中冷却；
步骤5)浇铸完成后，采用真空泵抽出炉内高温气体，抽真空时间为30～40s，之后充入室温氩气，500～600s后开炉取样得到石墨烯增强Al-Si-Mg铸造铝合金。
按上述方案，步骤1)所述铝粒平均粒径为1～6mm，纯度为99.95％以上；所述硅粒平均粒径为1～6mm，纯度为99.95％以上；所述镁粒平均粒径为1～6mm，纯度为99.99％以上；所述石墨烯为多层石墨烯；其余原料为纯度99.99％以上的金属颗粒，平均粒径为1～3mm。
本发明步骤4)熔炼过程缓慢升高炉温，易于操控，避免了大功率加热时炉温突然急剧上升导致短期炉内大量放气的现象，随后对样品进行匀质处理，升高电流加温、晃动坩埚，以促进石墨烯和合金元素均匀分布，最后将熔液温度降到650±5℃，低于镁的沸点，避免了镁元素的挥发。
本发明的有益效果在于：1、本发明提供的石墨烯增强Al-Si-Mg铸造铝合金中石墨烯的含量远远低于现有石墨烯增强铝合金的石墨烯含量，不仅降低了成本，而且所得石墨烯增强Al-Si-Mg铸造铝合金综合力学性能有显著改善(石墨烯含量为0.003％时，Al-Si-Mg系铸造铝合金的抗拉强度达到214.88±3MPa，屈服强度达到110.58±3MPa，伸长率达到8.77±1％)，拓宽了该合金在工业领域的应用。2、本发明将石墨烯直接放置于合金原料的中间进行熔炼浇铸，规避了粉末冶金等现有制备方法的复杂工艺流程，制备简易，成本低廉。
附图说明
图1为本发明实施例1各原料在坩埚中的铺放位置分布图；
图2为对比例1制备的Al-Si-Mg铸造铝合金及实施例1～3所制备的石墨烯增强Al-Si-Mg铸造铝合金抗拉强度、屈服强度及伸长率变化曲线图。
具体实施方式
为使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合附图对本发明作进一步详细描述。
基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
本发明对比例及实施例所用铝粒为
的颗粒，长度为1-6mm，纯度为99.95％；所用硅粒平均粒径为1-6mm，纯度为99.95％；所述镁粒为
的颗粒，长度为1-6mm，纯度为99.99％；所用石墨烯为多层石墨烯；其余原料纯度为99.99％，平均粒径为1～3mm。
对比例1
本对比例拟制备60g未添加石墨烯的Al-Si-Mg铸造铝合金，作为对比例，其中各原料的重量百分比为：硅7.0wt.％、Mg 0.40wt.％、锌0.03wt.％、锰0.02wt.％、钛0.02wt.％、锆0.03wt.％、铍0.01wt.％、锡0.03wt.％、铅0.02wt.％，铝余量；具体步骤如下：
步骤1：按重量百分比称取各原料；
步骤2：将铝合金原料放入坩埚中：在坩埚底部铺一层铝粒，铝粒完全覆盖无缝隙，其量约为铝粒总量的四分之一到三分之一，随后将除铝粒以外的其他原料铺上，最后将剩余的铝粒铺入坩埚内；
步骤3：将坩埚置于感应熔炼炉内，关闭感应熔炼炉炉门，开启真空泵抽离炉体中空气，随后充入高纯Ar气进行洗气，继续抽真空到50Pa，充入惰性气体Ar气做保护气氛，气压为500Pa；
步骤4：打开熔炼炉电源，分阶段升温开始熔炼合金，熔炼过程如下：用210～220A电流加热200～250s，使炉温缓慢升高到620±5℃；随后将电流升高至230～240A，加热100～140s，炉温达到750±5℃，保持电流大小不变，晃动坩埚50～60s，晃动幅度为中轴线正负15°做钟摆运动，晃动频率为55～60次/min，将电流升高至245～255A，炉温达到820±5℃，轻微缓缓晃动坩埚50～60s，晃动幅度为中轴线正负15°做钟摆运动，晃动频率为55～60次/min；最后关闭电源，待熔液温度降到650±5℃时将合金浇铸到石墨模具中冷却；
步骤5：浇铸完成后，采用真空泵抽出炉内高温气体，抽真空时间为30～40s，之后充入室温氩气，500～600s后开炉取样得到Al-Si-Mg铸造铝合金。
本对比例所得未添加石墨烯的Al-Si-Mg铸造铝合金的性能为：抗拉强度为173.71±3MPa，屈服强度为89.46±3MPa，伸长率为5.31±1％。
实施例1
本实施例拟制备60g的石墨烯增强Al-Si-Mg铸造铝合金，其中石墨烯添加量为0.003wt.％，其他原料重量百分比分别为：硅7.0wt.％、Mg 0.40wt.％、锌0.03wt.％、锰0.02wt.％、钛0.02wt.％、锆0.03wt.％、铍0.01wt.％、锡0.03wt.％、铅0.02wt.％，铝余量；具体步骤如下：
步骤1：按重量百分比称取各原料；
步骤2：将石墨烯和铝合金原料放入坩埚中：在坩埚底部铺一层铝粒，铝粒完全覆盖无缝隙，其量约为铝粒总量的四分之一到三分之一；随后将除铝粒、石墨烯外的其他原料铺上，之后放入石墨烯，最后将剩余的铝粒铺入坩埚内，使铝粒完全覆盖石墨烯，各原料在坩埚中的铺放位置分布图如图1所示；
步骤3：将坩埚置于感应熔炼炉内，关闭感应熔炼炉炉门，开启真空泵抽离炉体中空气，随后充入高纯Ar气进行洗气，继续抽真空到50Pa，充入惰性气体Ar气做保护气氛，气压为500Pa；
步骤4：打开熔炼炉电源，分阶段升温开始熔炼合金，熔炼过程如下：用210～220A电流加热200～250s，使炉温缓慢升高到620±5℃；随后将电流升高至230～240A，加热100～140s，炉温达到750±5℃，保持电流大小不变，晃动坩埚50～60s，晃动幅度为中轴线正负15°做钟摆运动，晃动频率为55～60次/min，将电流升高至245A～255A，炉温达到820±5℃，轻微缓缓晃动坩埚50～60s，晃动幅度为中轴线正负15°做钟摆运动，晃动频率为55～60次/min；最后关闭电源，待熔液温度降到650±5℃时将合金浇铸到石墨模具中冷却；
步骤5：浇铸完成后，采用真空泵抽出炉内高温气体，抽真空时间为30～40s，之后充入室温氩气，500～600s后开炉取样得到石墨烯增强Al-Si-Mg铸造铝合金。
本实施例所得添加0.003wt.％石墨烯的Al-Si-Mg铸造铝合金的性能为：抗拉强度为214.24±3MPa，屈服强度为110.58±3MPa，伸长率为8.77±3％。
实施例2
本实例拟制备60g的石墨烯增强Al-Si-Mg铸造铝合金，其中石墨烯添加量0.005wt.％，其他原料的质量百分比分别为：硅7.0wt.％、Mg 0.40wt.％、锌0.03wt.％、锰0.02wt.％、钛0.02wt.％、锆0.03wt.％、铍0.01wt.％、锡0.03wt.％、铅0.02wt.％，铝余量；具体步骤如下：
步骤1：按重量百分比称取各原料；
步骤2：将石墨烯和铝合金原料放入坩埚中：在坩埚底部铺一层铝粒，铝粒完全覆盖无缝隙，其量约为铝粒总量的四分之一到三分之一，随后将除铝粒、石墨烯外的其他原料铺上，之后放入石墨烯，最后将剩余的铝粒铺入坩埚内，使铝粒完全覆盖石墨烯；
步骤3：将坩埚置于感应熔炼炉内，关闭感应熔炼炉炉门，开启真空泵抽离炉体中空气，随后充入高纯Ar气进行洗气，继续抽真空到50Pa，充入惰性气体Ar气做保护气氛，气压为500Pa；
步骤4：打开熔炼炉电源，分阶段升温开始熔炼合金，熔炼过程如下：用210～220A电流加热200～250s，使炉温缓慢升高到620±5℃；随后将电流升高至230～240A，加热100～140s，炉温达到750±5℃，保持电流大小不变，晃动坩埚50～60s，晃动幅度为中轴线正负15°做钟摆运动，晃动频率为55～60次/min，将电流升高至245～255A，炉温达到820±5℃，轻微缓缓晃动坩埚50～60s，晃动幅度为中轴线正负15°做钟摆运动，晃动频率为55～60次/min；最后关闭电源，待熔液温度降到650±5℃时将合金浇铸到石墨模具中冷却；
步骤5：浇铸完成后，采用真空泵抽出炉内高温气体，抽真空时间为30～40s，之后充入室温氩气，500～600s后开炉取样得到石墨烯增强Al-Si-Mg铸造铝合金。
经测试，本实施例制备的添加0.005wt.％石墨烯的Al-Si-Mg铸造铝合金性能为：抗拉强度为218.03±3MPa，屈服强度为109.44±3MPa，伸长率为7.99±3％。
实施例3
本实施例拟制备60g的石墨烯增强Al-Si-Mg铸造铝合金，其中石墨烯的添加量为0.007wt.％，其他原料的重量百分比分别为：硅7.0wt.％、Mg 0.40wt.％、锌0.03wt.％、锰0.02wt.％、钛0.02wt.％、锆0.03wt.％、铍0.01wt.％、锡0.03wt.％、铅0.02wt.％，铝余量；具体步骤如下：
步骤1：按重量百分比称取各原料；
步骤2：将石墨烯和铝合金原料放入坩埚中：在坩埚底部铺一层铝粒，铝粒完全覆盖无缝隙，其量约为铝粒总量的四分之一到三分之一，随后将除铝粒、石墨烯外的其他原料铺上，之后放入石墨烯，最后将剩余的铝粒铺入坩埚内，使铝粒完全覆盖石墨烯；
步骤3：将坩埚置于感应熔炼炉内，关闭感应熔炼炉炉门，开启真空泵抽离炉体中空气，随后充入高纯Ar气进行洗气，继续抽真空到50Pa，充入惰性气体Ar气做保护气氛，气压为500Pa；
步骤4：打开熔炼炉电源，分阶段升温开始熔炼合金，熔炼过程如下：用210～220A电流加热200～250s，使炉温缓慢升高到620±5℃；随后将电流升高至230～240A，加热100～140s，炉温达到750±5℃，保持电流大小不变，晃动坩埚50～60s，晃动幅度为中轴线正负15°做钟摆运动，晃动频率为55～60次/min，将电流升高至245～255A，炉温达到820±5℃，轻微缓缓晃动坩埚50～60s，晃动幅度为中轴线正负15°做钟摆运动，晃动频率为55～60次/min；最后关闭电源，待熔液温度降到650±5℃时将合金浇铸到石墨模具中冷却；
步骤5：浇铸完成后，采用真空泵抽出炉内高温气体，抽真空时间为30～40s，之后充入室温氩气，500～600s后开炉取样得到石墨烯增强Al-Si-Mg铸造铝合金。
经测试，本实施例所得添加0.007wt.％石墨烯的Al-Si-Mg铸造铝合金性能为：抗拉强度为210.03±3MPa，屈服强度为106.44±3MPa，伸长率为8.39±1％。
如图2所示为对比例1制备的Al-Si-Mg铸造铝合金及实施例1～3所制备的石墨烯增强Al-Si-Mg铸造铝合金抗拉强度、屈服强度及伸长率变化曲线图，可以看出，与未添加石墨烯的Al-Si-Mg铸造铝合金相比，石墨烯添加量为0.003～0.007wt.％时，Al-Si-Mg铸造铝合金的抗拉强度、屈服强度和生产率均有明显提高。
Claims (2)
1. 一种石墨烯增强Al-Si-Mg铸造铝合金的制备方法，其特征在于，所述铝合金按质量百分比计的化学组分为：Si 6.0~8.0%，Mg 0.20~0.45%，石墨烯0.003~0.007%，Zn ≤0.2%，Mn≤0.1%，Ti≤0.1%，Zr≤0.15%，Be≤0.1%，Sn≤0.05%，Pb≤0.1%；未指定的其它杂质元素：每种≤0.03%，杂质元素合计≤0.10%，余量为Al；
其制备方法具体步骤如下：
1）按合金成分计算并称取原料：准备铝粒、硅粒、镁粒、石墨烯、锌粒、锰粒、钛粒、锆粒、铍粒、锡粒、铅粒；
2）将原料放入坩埚中：在坩埚底部铺一层铝粒，铝粒完全覆盖坩埚底部无缝隙，其用量为铝粒总量的四分之一到三分之一，随后将除铝粒、石墨烯以外的其他原料加入坩埚中，之后依次将石墨烯和剩余的铝粒铺入坩埚内，使铝粒完全覆盖石墨烯；
3）将坩埚置于感应熔炼炉内，关闭感应熔炼炉炉门，开启真空泵抽离炉体中空气，随后充入高纯氩气进行洗气，继续抽真空到50Pa，然后充入惰性气体氩气作为保护气氛，气压为500Pa；
4）打开熔炼炉电源，分阶段升温开始熔炼合金，熔炼过程如下：用210~220A电流加热200~250s，使炉温缓慢升温至620±5℃，随后将电流升高至230~240A，加热100～140s，使炉温达到750±5℃，保持电流大小不变，晃动坩埚50~60s，晃动幅度为中轴线正负15°做钟摆运动，晃动频率为55~60次/min，然后将电流升高至245~255A，使炉温达到820±5℃，晃动坩埚50~60s，晃动幅度为中轴线正负15°做钟摆运动，晃动频率为55~60次/min，最后关闭电源，待熔液温度降到650±5℃时将合金熔液浇铸到石墨模具中冷却；
步骤5）浇铸完成后，采用真空泵抽出炉内高温气体，抽真空时间为30~40s，之后充入室温氩气，500~600s后开炉取样得到石墨烯增强Al-Si-Mg铸造铝合金。
2.根据权利要求1所述的石墨烯增强Al-Si-Mg铸造铝合金的制备方法，其特征在于，步骤1）所述铝粒平均粒径为1~6mm，纯度为99.95%以上；所述硅粒平均粒径为1~6mm，纯度为99.95%以上；所述镁粒平均粒径为1~6mm，纯度为99.99%以上；所述石墨烯为多层石墨烯；其余原料为纯度99.99%以上的金属颗粒，平均粒径为1~3mm。
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