CN112080659B - 一种CuMn25Ni10Sn合金材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种CuMn25Ni10Sn合金材料的制备方法，其步骤为：将原料按照以下成分的重量百分比进行配比：Mn：23‑27％，Ni：8‑12％，Sn：0.1‑0.5％，Cu：60.5‑68％，其中Mn、Ni以Mn72Ni28形式加入，Sn以锡锭形式加入，Cu以电解铜板形式加入；将配好的原料装入真空感应熔炼炉的坩埚内；开启机械泵和罗茨泵将熔炼炉内抽真空；熔炼时使熔炼炉逐渐升温、提升加热功率，待坩埚内原料开始熔化降低加热功率，打开充氩气阀，缓慢向真空感应熔炼炉的炉体内充入高纯氩气，当炉内压力升至预定值时关闭充氩阀，再提升加热功率对原料精炼；将加热功率下降，保持预定时间后浇铸；浇铸完成后，关闭加热，冷却后出炉。本发明一种CuMn25Ni10Sn合金材料的制备方法能制备出低气体含量、组织均匀、无偏析的CuMn25Ni10Sn合金。

Description

一种CuMn25Ni10Sn合金材料的制备方法
技术领域
本发明涉及有色金属合金加工技术领域，尤其涉及一种CuMn25Ni10Sn合金材料的制备方法。
背景技术
CuMn25Ni10Sn是一种电阻材料，是用来制作电子仪器、测量仪表以及其他工业装置中电阻元件的一种基本材料，广泛用于电机、仪器仪表、汽车、航空航天以及导弹原子能等各个领域。其具有很小的电阻、温度系数和对铜的电热势低及电阻的高稳定性，具有较高的电阻率，是一种优越的电阻合金材料，并可制成粉、线、箔、片、带、棒、管等形状，表面还可以被覆各种绝缘材料。主要用于制作标准电阻器，分离器，精密或普通电阻元件、高等级计量用电压、电流、电桥、电位差计及其他仪器仪表的精密电阻元件，更适合制作基准用的标准电阻器的电阻元件。具有低温度系数、低热电动势、良好的长期稳定性、低电感，高脉冲负载等特点。
制作成贴片电阻产品，其应用范围非常之广泛，如汽车电子、功率电子、驱动技术、电源检测及医疗技术等方面。
搭接电阻是采用高能电子束将铜和一种合金材料焊接而成，它几乎可以冲压弯折成任何型状，从而灵活满足不同应用和设计的要求。由于其具有的优异性能，越来越广泛的使用在手机、电网、新能源汽车等领域，前景非常广阔。
目前，国内市场高端的锰铜合金都是进口的，而国内关于锰铜合金的制备方法主要有以下几种：
1、粉末冶金法：将电解锰粉+电解铜粉+羰基镍+雾化铁粉混合、研磨、模压成型，采用保护气氛900℃烧结，这种方法存在气体元素含量较高、致密度稍差的缺点；
2、非真空熔铸-电渣重熔法：将金属铜、锰、镍配料，通过非真空熔炼，电渣重熔，该种方法存在元素易烧损，成分均匀及一致性差的缺点；
3、真空熔炼-金属型浇注法：将金属铜、锰、镍配料，通过真空熔炼，金属型浇注，但是该方法存在对模具要求较高，对于特殊产品可实现性差的缺点；
4、水平连铸法：在大气中熔炼，水平连铸棒、板材，该方法存在材料烧损大，材料成分均匀性和每炉一致性差的缺点。
采用上述国内生产工艺方法制成的贴片电阻的电阻率、电阻温度系数不合格。
因此，如何设计一种可解决上述技术问题的CuMn25Ni10Sn合金材料的制备方法是本发明人潜心研究的课题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种CuMn25Ni10Sn合金材料的制备方法，其能制备出低气体含量、组织均匀、无偏析的CuMn25Ni10Sn合金材料。
为了实现上述目的，本发明提供一种CuMn25Ni10Sn合金材料的制备方法，其包括如下步骤：
(1)配料：将原料按照以下成分的重量百分比进行配比：Mn元素23％-27％，Ni元素8％-12％，Sn元素0.1％-0.5％，Cu元素60.5％-68％，其中Mn、Ni元素以Mn72Ni28中间合金形式加入，Sn元素以锡锭形式加入，Cu元素以电解铜板形式加入；
(2)装炉：将配好的上述原料装入真空感应熔炼炉的坩埚内，盖上炉盖；
(3)抽真空：开启机械泵和罗茨泵将熔炼炉内抽真空；
(4)熔炼：熔炼时，使熔炼炉逐渐加热升温、加热功率逐渐提升，待坩埚内原料开始熔化降低加热功率，打开充氩气阀，缓慢向真空感应熔炼炉的炉体内充入高纯氩气，当熔炼炉内压力升至预定值时，关闭充氩阀，再提升加热功率对原料精炼；
(5)浇铸：下降熔炼炉的加热功率，保持预定时间后开始浇铸，浇铸速度先慢、再逐渐加快，最后再减慢；
(6)出炉：浇铸完成后，关闭加热，冷却20-40分钟后出炉。
本发明CuMn25Ni10Sn合金材料的制备方法，其中所述步骤(1)中的Mn72Ni28中间合金由以下步骤加工制成：
(a)配料：将原料按照以下成分的重量百分比进行配比：Mn元素70-75％，Ni元素25-30％按比例称取所需原料；
(b)装炉：将配好的合金原料装入真空感应熔炼炉的坩埚内，盖上炉盖，关闭放气阀，清理观察窗；
(c)抽真空：开启机械泵，打开低真空挡板阀抽真空，待炉内真空压力p≤0.08MPa以下时，开启罗茨泵；
(d)熔炼：熔炼时，使熔炼炉逐渐加热升温、加热功率逐渐提升，待坩埚内原料开始熔化降低加热功率，打开充氩气阀，缓慢向真空感应熔炼炉的炉体内充入高纯氩气，当熔炼炉内压力升至预定值时，关闭充氩阀，再提升加热功率对原料精炼；
(e)浇铸：下降熔炼炉的加热功率，保持预定时间后开始浇铸，浇铸速度先慢、再逐渐加快，最后再减慢；
(f)出炉：浇铸完成后，关闭加热，冷却20-40分钟后出炉。
本发明CuMn25Ni10Sn合金材料的制备方法，其中所述步骤(b)中盖上炉盖后，关闭放气阀，清理观察窗。
本发明CuMn25Ni10Sn合金材料的制备方法，其中所述步骤(c)中在开启机械泵后，打开低真空挡板阀抽真空，待炉内真空压力p≤0.08MPa时，开启所述罗茨泵。
本发明CuMn25Ni10Sn合金材料的制备方法，其中所述步骤(d)中熔炼时，当熔炼炉内真空度抽到p≤10Pa时，使熔炼炉加热升温，加热功率升至30±2KW，保温3-5min，接着加热功率升至40±2KW，保温3-5min，再接着加热功率升至50±2KW，保温3-5min，再接着加热功率升至60±2KW，保温3-5min，再接着加热功率升至65KW保持，待炉内的坩埚内原料开始熔化，使加热功率降至35±2KW保持，待炉料完全熔化时将加热功率降至20KW以下，打开充氩气阀，缓慢向真空感应熔炼炉的炉体内充入高纯氩气，使熔炼炉内压力升至-0.08Mpa时，关闭充氩阀，将加热功率升至60KW保持，精炼2-4min。
本发明CuMn25Ni10Sn合金材料的制备方法，其中所述步骤(e)中将加热功率降至40KW±5KW，保持25-35s开始浇铸，铜模浇注，整个浇铸时间20-30s。
本发明CuMn25Ni10Sn合金材料的制备方法，其中所述步骤(2)中盖上炉盖后，关闭放气阀，清理观察窗。
本发明CuMn25Ni10Sn合金材料的制备方法，其中所述步骤(3)中在开启机械泵后，打开低真空挡板阀抽真空，待炉内真空压力p≤0.08MPa时，开启所述罗茨泵。
本发明CuMn25Ni10Sn合金材料的制备方法，其中所述步骤(4)中熔炼时，当熔炼炉内真空度抽到p≤10Pa时，使熔炼炉加热升温，加热功率升至20±1KW，保温2-4min，接着加热功率升至30±1KW，保温2-4min，再接着加热功率升至40±1KW，保温2-4min，再接着加热功率升至50±1KW，保温2-4min，再接着加热功率升至60KW保持，待炉内的坩埚内原料开始熔化，使加热功率降至20KW以下，打开充氩气阀，缓慢向真空感应熔炼炉的炉体内充入高纯氩气，使熔炼炉内压力升至-0.08Mpa时，关闭充氩阀，将加热功率升至55KW，精炼2-4min。
本发明CuMn25Ni10Sn合金材料的制备方法，其中所述步骤(5)中将熔炼炉的功率降至35KW±5KW，保持20-30s开始浇铸，整个浇铸时间50-60s。
采用上述方案后，本发明CuMn25Ni10Sn合金材料的制备方法在制备CuMn25Ni10Sn合金材料时，通过加入中间合金Mn72Ni28，该Mn72Ni28中间合金采用真空感应熔炼法制备，降低了原材料成本，减少元素烧损，使制备的CuMn25Ni10Sn合金材料成分、组织均匀，组织致密，少气孔、夹杂，无Cu、Mn富集等宏观、微观偏析等缺陷。
附图说明
图1是本发明一种CuMn25Ni10Sn合金材料的制备方法的工艺流程图；
图2是由本发明制备出的CuMn25Ni10Sn合金铸锭图；
图3是由本发明制备出的CuMn25Ni10Sn合金铸锭的50X铸态金相组织图；
图4是由本发明制备出的CuMn25Ni10Sn合金铸锭的100X铸态金相组织图。
具体实施方式
本发明具体实施例如图1的工艺流程图所示。
实施例一：
本发明一种CuMn25Ni10Sn合金材料的制备方法，其包括如下步骤：
(一)Mn72Ni28中间合金制备：
(a)配料：按重量百分含量计，原料中各元素百分含量为：Mn：70-75％，Ni：25-30％按比例称取所需原料，本实施例以Mn占72.2％，Ni占27.8％比例称取电解锰片和镍板；
(b)装炉：将上述步骤(a)配好的合金原料装入真空感应熔炼炉的坩埚(该坩埚选用不含碳的坩埚)内，盖上炉盖，关闭放气阀，清理观察窗；
(c)抽真空：开启机械泵，打开低真空挡板阀抽真空，待炉内真空压力p≤0.08MPa
时，开启罗茨泵；
(d)熔炼：熔炼时，当炉内真空度抽到p≤10Pa时加热升温，加热功率升至30KW，保温4min，接着加热功率升至40KW，保温4min，接着加热功率升至50KW，保温4min，再接着功率升至60KW，保温4min，之后加热功率升至65KW，保持，待炉内坩埚内的原料开始熔化时，加热功率降至35KW保持，待炉料完全熔化时，加热功率降至20KW以下，打开充氩气阀，缓慢向真空感应熔炼炉的炉体内充入高纯氩气，炉内压力升至-0.08Mpa时，关闭充氩阀，升加热功率至60KW，保持功率精炼3min；
(e)浇铸：将加热功率降至40KW，保持0.5分钟左右开始浇铸，铜模浇注，整个浇铸时间25s；
(f)出炉：浇铸完成后，关闭加热，冷却30分钟后出炉。该制出的中间合金材料经化学含量检测如下：
Mn(％) Ni(％) 0(％) N(％) C(％) S(％)
Mn72Ni28 72.22 27.74 0.0014 0.0002 0.0028 0.0009
(二)CuMn25Ni10Sn合金材料制备：
(1)配料：按重量百分含量计，原料中各元素百分含量为：Mn：23-27％，Ni：8-12％，Sn：0.1-0.5％，Cu：60.5-68％，本实施例Mn、Ni以上述制备的Mn72Ni28中间合金形式加入，Sn以锡锭形式加入，Cu以电解铜板形式加入，本实施例以Mn占25％，Ni占9.8％，Sn占0.2％，Cu占65％称取原料；
(2)装炉：将配好的上述步骤(1)的原料装入真空感应熔炼炉的坩埚(该坩埚选用不含碳的坩埚)内，合上炉盖，关闭放气阀，清理观察窗；
(3)抽真空：开启机械泵，打开低真空挡板阀抽真空，待炉内真空压力p≤0.08MPa时，开启罗茨泵；
(4)熔炼：熔炼时，当炉内真空度抽到p≤10Pa时，使熔炼炉加热升温，加热功率升至20KW，保温3min，接着加热功率升至30KW，保温3min，再接着加热功率升至40KW，保温3min，再接着加热功率升至50KW，保温3min，之后再加热功率升至60KW保持，待炉内坩埚内的原料开始熔化，加热功率降至20KW以下，打开充氩气阀，缓慢向真空感应熔炼炉的炉体内充入高纯氩气，炉内压力升至-0.08Mpa时，关闭充氩阀，升功率至55KW，精炼3min；
(5)浇铸：将熔炼炉的加热功率下降至35KW，保持25s开始铜模浇铸，浇铸速度是先慢、再逐渐加快，最后再减慢，整个浇铸时间55s；
(6)铸锭(出炉)：浇铸完成后，关闭加热，冷却30分钟后得铸锭出炉。
如图2所示，为制备出来的CuMn25Ni10Sn合金铸锭图，以及图3、图4对制备出来的CuMn25Ni10Sn合金铸锭进行的50X、100X铸态金相组织图。本发明制备的CuMn25Ni10Sn合金材料成分、组织均匀，夹杂物少，无Cu、Mn富集等宏观、微观缺陷。
将上述采用真空感应熔炼法制备的CuMn25Ni10Sn合金材料的配料及化学含量进行检测的结果如下：
1)配料
配料 Cu(％) Mn72Ni28(％) Sn(％)
CuMn25Ni10Sn① 64.80 35 0.20
CuMn25Ni10Sn② 64.75 35 0.25
CuMn25Ni10Sn③ 64.75 35.1 0.25
2)化学成分检测
Figure BDA0002654712750000061
以上对本发明的实施例进行的详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实例，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通工程技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明的权利要求书确定的保护范围内。

Claims (9)

1.一种CuMn25Ni10Sn合金材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)配料：将原料按照以下成分的重量百分比进行配比：Mn元素23％-27％，Ni元素8％-12％，Sn元素0.1％-0.5％，Cu元素60.5％-68％，其中Mn、Ni元素以Mn72Ni28中间合金形式加入，Sn元素以锡锭形式加入，Cu元素以电解铜板形式加入；
(2)装炉：将配好的上述原料装入真空感应熔炼炉的坩埚内，盖上炉盖；
(3)抽真空：开启机械泵和罗茨泵将熔炼炉内抽真空；
(4)熔炼：熔炼时，使熔炼炉逐渐加热升温、加热功率逐渐提升，待坩埚内原料开始熔化降低加热功率，打开充氩气阀，缓慢向真空感应熔炼炉的炉体内充入高纯氩气，当熔炼炉内压力升至预定值时，关闭充氩阀，再提升加热功率对原料精炼；
(5)浇铸：下降熔炼炉的加热功率，保持预定时间后开始浇铸，浇铸速度先慢、再逐渐加快，最后再减慢；
(6)出炉：浇铸完成后，关闭加热，冷却20-40分钟后出炉；
所述步骤(1)中的Mn72Ni28中间合金由以下步骤加工制成：
(a)配料：将原料按照以下成分的重量百分比进行配比：Mn元素70-75％，Ni元素25-30％按比例称取所需原料；
(b)装炉：将配好的合金原料装入真空感应熔炼炉的坩埚内，盖上炉盖，关闭放气阀，清理观察窗；
(c)抽真空：开启机械泵，打开低真空挡板阀抽真空，待炉内真空压力p≤0.08MPa时，开启罗茨泵；
(d)熔炼：熔炼时，使熔炼炉逐渐加热升温、加热功率逐渐提升，待坩埚内原料开始熔化降低加热功率，打开充氩气阀，缓慢向真空感应熔炼炉的炉体内充入高纯氩气，当熔炼炉内压力升至预定值时，关闭充氩阀，再提升加热功率对原料精炼；
(e)浇铸：下降熔炼炉的加热功率，保持预定时间后开始浇铸，浇铸速度先慢、再逐渐加快，最后再减慢；
(f)出炉：浇铸完成后，关闭加热，冷却20-40分钟后出炉。
2.根据权利要求1所述的一种CuMn25Nil0Sn合金材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(b)中盖上炉盖后，关闭放气阀，清理观察窗。
3.根据权利要求1所述的一种CuMn25Ni10Sn合金材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(c)中在开启机械泵后，打开低真空挡板阀抽真空，待炉内真空压力p≤0.08MPa时，开启所述罗茨泵。
4.根据权利要求1所述的一种CuMn25Ni10Sn合金材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(d)中熔炼时，当熔炼炉内真空度抽到p≤10Pa时，使熔炼炉加热升温，加热功率升至30±2KW，保温3-5min，接着加热功率升至40±2KW，保温3-5min，再接着加热功率升至50±2KW，保温3-5min，再接着加热功率升至60±2KW，保温3-5min，再接着加热功率升至65KW保持，待炉内的坩埚内原料开始熔化，使加热功率降至35±2KW保持，待炉料完全熔化时将加热功率降至20KW以下，打开充氩气阀，缓慢向真空感应熔炼炉的炉体内充入高纯氩气，使熔炼炉内压力升至-0.08Mpa时，关闭充氩阀，将加热功率升至60KW保持，精炼2-4min。
5.根据权利要求1所述的一种CuMn25Ni10Sn合金材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(e)中将加热功率降至40KW±5KW，保持25-35s开始浇铸，铜模浇注，整个浇铸时间20-30s。
6.根据权利要求1所述的一种CuMn25Ni10Sn合金材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中盖上炉盖后，关闭放气阀，清理观察窗。
7.根据权利要求1所述的一种CuMn25Ni10Sn合金材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中在开启机械泵后，打开低真空挡板阀抽真空，待炉内真空压力p≤0.08MPa时，开启所述罗茨泵。
8.根据权利要求1所述的一种CuMn25Nil0Sn合金材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中熔炼时，当熔炼炉内真空度抽到p≤10Pa时，使熔炼炉加热升温，加热功率升至20±1KW，保温2-4min，接着加热功率升至30±1KW，保温2-4min，再接着加热功率升至40±1KW，保温2-4min，再接着加热功率升至50±1KW，保温2-4min，再接着加热功率升至60KW保持，待炉内的坩埚内原料开始熔化，使加热功率降至20KW以下，打开充氩气阀，缓慢向真空感应熔炼炉的炉体内充入高纯氩气，使熔炼炉内压力升至-0.08Mpa时，关闭充氩阀，将加热功率升至55KW，精炼2-4min。
9.根据权利要求1所述的一种CuMn25Ni10Sn合金材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中将熔炼炉的功率降至35KW±5KW，保持20-30s开始浇铸，整个浇铸时间50-60s。
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