CN109097757A - 一种镨离子掺杂的二氧化铪铁电薄膜的制备方法 - Google Patents

一种镨离子掺杂的二氧化铪铁电薄膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种镨离子掺杂的二氧化铪铁电薄膜的制备方法，包括以下步骤：将乙酰丙酮铪和乙酸混合，加热搅拌至澄清，继而冷却至室温获得第一溶液。依次在第一溶液中加入硝酸镨(III)六水合物，乙酰丙酮溶液，继而加热搅拌至澄清获得第二溶液。将第二溶液滴加到铂衬底上进行N次旋涂处理操作后，再执行退火操作获得镨离子掺杂的二氧化铪铁电薄膜，其中,N为大于等于1的正整数。通过实施本发明实施例，能在不使用手套箱等其他大型设备的情况下制备出镨掺杂二氧化铪铁电薄膜，制备工艺简单、设备成本低、易于规模化生产。

Description

一种镨离子掺杂的二氧化铪铁电薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及铁电薄膜制备技术领域，尤其涉及一种镨离子掺杂的二氧化铪铁电薄膜的制备方法。
背景技术
铁电存储器是现今最具发展前景的新型存储器之一，其采用铁电薄膜作为存储介质。传统钙钛矿铁电薄膜材料已经不能适应电子器件朝向微型化发展的需要，因此发展新的存储介质材料一直都被各半导体强国列入重点研究课题。二氧化铪铁电薄膜是一种新型的、与现存的硅工艺平台完美兼容的铁电材料。
本发明人在实施本发明的过程中发现，现有铁电薄膜的制备中存在以下技术问题：现有制备二氧化铪铁电薄膜材料的工艺主要为原子层沉积技术、脉冲激光沉积技术、溅射法等。这些方法需要用的设备和金属源价格昂贵，薄膜的制备的工艺复杂，制备成本高。
发明内容
本发明实施例提供一种镨离子掺杂的二氧化铪铁电薄膜的制备方法，能有效解决现有二氧化铪铁电薄膜制备工艺复杂，制备成本高的问题。
本发明实施例提供了一种镨离子掺杂的二氧化铪铁电薄膜的制备方法，包括：
将乙酰丙酮铪和乙酸混合，加热搅拌至澄清，继而冷却至室温获得第一溶液。
依次在第一溶液中加入硝酸镨(III)六水合物，乙酰丙酮溶液，继而加热搅拌至澄清获得第二溶液。
将第二溶液滴加到铂衬底上进行N次旋涂处理操作后，再执行退火操作获得镨离子掺杂的二氧化铪铁电薄膜。其中,N为大于等于1的正整数。
进一步的，乙酸与乙酰丙酮体积比为3:2。
进一步的，第二溶液中金属离子的物质的量浓度为0.1mol/L，其中铪离子与镨离子的摩尔比为0.95:0.05。
进一步的，旋涂处理操作具体为：
在铂衬底上滴加第二溶液，并通过旋涂仪旋涂预设时间后，获得第一处理铂衬底样品。
将第一处理铂衬底样品热解并冷却后，完成旋涂处理操作。
进一步的，将第一处理铂衬底样品热解并冷却后，具体为：
将第一处理铂衬底样品，在150℃-350℃的空气环境下热解5-10min后，冷却至150℃取出。
进一步的，执行退火操作具体为：
将完成N次旋涂处理操作的铂衬底在第一预设温度下退火，继而在第二预设温度下进行二次退火，第一预设温度低于第二预设温度。
进一步的，第一预设温度为400℃，第二预设温度为800℃。
本发明实施例提供的一种镨离子掺杂的二氧化铪铁电薄膜的制备方法，以硝酸镨(III)六水合物作为镨金属离子的源，能在不使用手套箱等其他大型设备的情况下制备出镨掺杂二氧化铪铁电薄膜，制备工艺简单、设备成本低、易于规模化生产。
附图说明
图1是本发明实施例提供的一种镨离子掺杂的二氧化铪铁电薄膜的制备方法的流程示意图。
图2是本发明实施例提供的一种镨离子掺杂的二氧化铪铁电薄膜的GIXRD图。
图3是本发明实施例提供的一种镨离子掺杂的二氧化铪铁电薄膜的电滞回线以及电容-电压曲线。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
图1是本发明实施例提供的一种镨离子掺杂的二氧化铪铁电薄膜的制备方法的流程示意图，包括：
S101:将乙酰丙酮铪和乙酸混合，加热搅拌至澄清，继而冷却至室温获得第一溶液。
S102:依次在第一溶液中加入硝酸镨(III)六水合物，乙酰丙酮溶液，继而加热搅拌至澄清获得第二溶液。
S103:将第二溶液滴加到铂衬底上进行N次旋涂处理操作后，再执行退火操作获得镨离子掺杂的二氧化铪铁电薄膜。其中,N为大于等于1的正整数。
优选的，乙酸与乙酰丙酮体积比为3:2。
优选的，第二溶液中金属离子的物质的量浓度为0.1mol/L，其中铪离子与镨离子的摩尔比为0.95:0.05。
优选的，旋涂处理操作具体为：
在铂衬底上滴加第二溶液，并通过旋涂仪旋涂预设时间后，获得第一处理铂衬底样品。
将第一处理铂衬底样品热解并冷却后，完成旋涂处理操作。
优选的，将第一处理铂衬底样品热解并冷却后，具体为：
将第一处理铂衬底样品，在150℃到350℃的空气环境下热解5-10min后，冷却至150℃取出。
优选的，执行退火操作具体为：
将完成N次旋涂处理操作的铂衬底在第一预设温度下退火300秒，继而在第二预设温度下退火100-150秒，第一预设温度低于第二预设温度。
优选的，第一预设温度为400℃，第二预设温度为800℃。
为了更好地说明本发明制备方法的流程，以下对本发明的方法进行具体的描述：
步骤a、使用分析天平称量0.5461835g乙酰丙酮铪后倒入于烧杯中，再加入6ml乙酸。将烧杯密封后放置于恒温磁力搅拌水浴锅中加热搅拌，加热温度为60℃。搅拌至澄清后，依次加入0.0217505g硝酸镨(III)六水合物，4ml乙酰丙酮。再次将烧杯密封后放置于恒温磁力搅拌水浴锅中搅拌，温度设置为60℃，搅拌至澄清。
步骤b、使用规格为1ml的滴管取步骤a所得的澄清溶液滴在尺寸为7mm*7mm的铂衬底上,直至将铂衬底完全覆盖。继而在转速为500r/min的旋涂仪中旋涂14秒,然后在3000r/min转速下旋涂30秒。
步骤c、将步骤b所得的样品放入快速退火炉中，在150℃到350℃的空气环境下热解5-10min后冷却至150℃，取出。
步骤d、在步骤c所得的样品上，按步骤b和步骤c的顺序再重复5次，获得薄膜样品。
步骤e、将步骤d所得的薄膜样品放入快速退火炉，在温度为400℃的氧气环境下退火300秒。
步骤f、将步骤e所得的样品放入快速退火炉中，在温度为400℃的氧气环境下退火100-150秒，随炉冷却，即得到摩尔掺杂比为5％的镨离子掺杂的二氧化铪铁电薄膜。
通过实施本发明的实施例能在不使用手套箱等其他大型设备的情况下制备出镨掺杂二氧化铪铁电薄膜，从而简化制备工艺、降低设备成本低，易于规模化生产。
以上是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种镨离子掺杂的二氧化铪铁电薄膜的制备方法，其特征在于，包括：
将乙酰丙酮铪和乙酸混合，加热搅拌至澄清，继而冷却至室温获得第一溶液；
依次在所述第一溶液中加入硝酸镨(III)六水合物，乙酰丙酮溶液，继而加热搅拌至澄清获得第二溶液；
将所述第二溶液滴加到铂衬底上进行N次旋涂处理操作后，再执行退火操作获得所述镨离子掺杂的二氧化铪铁电薄膜；其中,N为大于等于1的正整数。
2.如权利要求1所述的一种镨离子掺杂的二氧化铪铁电薄膜的制备方法，其特征在于，所述乙酸与乙酰丙酮体积比为3:2。
3.如权利要求2所述的一种镨离子掺杂的二氧化铪铁电薄膜的制备方法，其特征在于，所述第二溶液中金属离子的物质的量浓度为0.1mol/L，其中，铪离子与镨离子的摩尔比为0.95:0.05。
4.如权利要求3所述的一种镨离子掺杂的二氧化铪铁电薄膜的制备方法，其特征在于，所述旋涂处理操作具体为：
在所述铂衬底上滴加所述第二溶液，并通过旋涂仪旋涂预设时间后，获得第一处理铂衬底样品；
将所述第一处理铂衬底样品热解并冷却后，完成所述旋涂处理操作。
5.如权利要求4所述的一种镨离子掺杂的二氧化铪铁电薄膜的制备方法，其特征在于，所述将所述第一处理铂衬底样品热解并冷却，具体为：
将所述第一处理铂衬底样品，在150℃-350℃的空气环境下热解5-10min后，冷却至150℃取出。
6.如权利要求5所述的一种镨离子掺杂的二氧化铪铁电薄膜的制备方法，其特征在于，所述执行退火操作具体为：
将完成所述N次旋涂处理操作的铂衬底在第一预设温度下进行一次退火，继而在第二预设温度下进行二次退火；所述第一预设温度低于所述第二预设温度。
7.如权利要求6所述的一种镨离子掺杂的二氧化铪铁电薄膜的制备方法，其特征在于，所述第一预设温度为400℃，所述第二预设温度为800℃。
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