CN111547767A - 一种多元素复合掺杂二氧化铪铁电薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种多元素复合掺杂二氧化铪铁电薄膜的制备方法，包括：称量预设比例的有机铪盐、多种包含对应掺杂元素的有机金属盐置于容器中，再依次加入一元酸和有机溶剂；加热搅拌至澄清后持续搅拌至室温，获得前驱体溶液；将前驱体溶液滴加至铂衬底上进行至少一次的旋涂处理；执行退火操作获得多元素复合掺杂二氧化铪铁电薄膜。采用化学溶液沉积方法，在不使用大型设备的情况下制备出多元素复合掺杂二氧化铪铁电薄膜，制备工艺简单、设备成本低、易于规模化生产。
Description
技术领域
本发明涉及铁电薄膜技术领域，特别涉及一种多元素复合掺杂二氧化铪铁电薄膜的制备方法。
背景技术
存储器在半导体领域中占据着十分重要的位置，存储器市场也在急速发展的过程中。韩国、美国把持了存储器产业，占据着垄断地位，中国由于缺乏自主知识产权的关键技术而处于产业链的低端。随着人工智能产业的加速发展，5G技术的需求和数据经济时代的来临不断驱动着存储器产业加速发展。铁电储存器能满足电子设备最小化、功耗和长寿命的空间应用要求，很有希望在下一代存储器市场中占据一席之地。
而传统的钙钛矿铁电薄膜已经不能适应电子器件朝向微型化发展的需要，且兼容性有限。相比之下，掺杂HfO2铁电薄膜具有降低器件尺寸和与CMOS工艺完全兼容的优点。但是，单一元素掺杂的HfO2铁电薄膜仍含有一定量的非铁电相(单斜相)，其铁电性和耐久性均较差。因此，通过掺杂第二种或多种元素来进一步促进单斜相向正交相的转变，就可以同时改善HfO2基薄膜的铁电性和耐久性。
现有的制备掺杂二氧化铪铁电薄膜材料的工艺主要包括原子层沉积技术(ALD)、脉冲激光沉积技术(PLD)、化学气相沉积(CVD)、磁控溅射法等。但是上述方法在使用时均需要昂贵设备的支持、以及需要稀有的金属源材料，且制备工艺复杂、成本高。而化学溶液沉积法(CSD)具有设备简单、成本低、成份控制精确，以及极高的成分均匀性等优点，因此也开始被用于制备HfO2薄膜。特别是该方法可在溶液中同时添加多种掺杂元素，适合制备不同元素以及多种元素掺杂的薄膜。
发明内容
(一)发明目的
本发明的目的是提供一种多元素复合掺杂二氧化铪铁电薄膜的制备方法，通过在有机金属盐中获得多种金属离子，进一步降低氧化铪薄膜中的单斜相含量，制备得到正交相含量极高、铁电性和耐久性优良的复合掺杂氧化铪薄膜。
(二)技术方案
为解决上述问题，根据本发明的一个方面,本发明提供了一种多元素复合掺杂二氧化铪铁电薄膜的制备方法，包括：称量预设比例的有机铪盐、多种包含对应掺杂元素的有机金属盐置于容器中，再依次加入一元酸和有机溶剂；加热搅拌至澄清后持续搅拌至室温，获得前驱体溶液；将前驱体溶液滴加至铂衬底上进行至少一次的旋涂处理；执行退火操作获得多元素复合掺杂二氧化铪铁电薄膜。
进一步的，前驱体溶液中所有金属原子的摩尔浓度为0.1-0.2mol/L。
进一步的，一元酸和有机溶剂的体积比为2.0-1.0:1。
进一步的，将前驱体溶液滴加至铂衬底上进行至少一次的旋涂处理包括：将前驱体溶液滴加至铂衬底上，将铂衬底完全覆盖；采用旋涂仪旋涂一定时间，获得第一铂衬底样品；在有氧且温度为150℃-350℃的环境下热解第一铂衬底样品5-10分钟后，冷却至60℃，获得第二铂衬底样品，完成旋涂处理。
进一步的，采用旋涂仪旋涂一定时间，获得第一铂衬底样品包括：在转速为300-500r/min的旋涂仪中旋涂一定时间后，在转速为3000-3500r/min的旋涂仪中再旋涂一定时间，获得第一铂衬底样品。
进一步的，执行退火操作包括：使第二铂衬底样品在第一预设温度下退火预设时间后，在第二预设温度下进行二次退火预设时间；第一预设温度低于第二预设温度。
进一步的，第一预设温度为300℃-400℃；第二预设温度为400℃-800℃。
进一步的，预设时间为250-300秒。
进一步的，加热搅拌至澄清后持续搅拌至室温，获得前驱体溶液包括：将容器密封后置于磁力搅拌装置中进行搅拌。
进一步的，在执行退火操作获得的多元素复合掺杂二氧化铪铁电薄膜上，再依次进行旋涂处理和退火操作，获得多元素复合掺杂二氧化铪铁电薄膜样品。
(三)有益效果
本发明的上述技术方案具有如下有益的技术效果：
采用化学溶液沉积方法，以有机金属盐作为多种金属离子的源，能在不使用大型设备的情况下制备出多元素复合掺杂二氧化铪铁电薄膜，制备工艺简单、设备成本低、易于规模化生产。
本发明的制备方法中化学组分容易控制，制备过程出错率低，不会造成资源的浪费。
附图说明
图1是本发明提供的多元素复合掺杂二氧化铪铁电薄膜的制备方法的流程示意图；
图2是摩尔比为Hf：Zr：Sr＝100：100：1的样品的电滞回线和相对介电常数-电压曲线；
图3是摩尔比为Hf：Zr：Sr＝100：100：1的样品的GIXRD图。
图4是摩尔比为Hf：Zr：Sr＝100：100：1的样品的AFM表面形貌3D图。
图5是摩尔比为Hf：Zr：Sr＝100：100：1样品的X射线反射率(XRR)图。
附图标记：
1-铂衬底；2-第一铂衬底样品；3-第二铂衬底样品；4-退火操作；5-多元素复合掺杂二氧化铪铁电薄膜；6-Pt电极。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面结合具体实施方式并参照附图，对本发明进一步详细说明。应该理解，这些描述只是示例性的，而并非要限制本发明的范围。此外，在以下说明中，省略了对公知结构和技术的描述，以避免不必要地混淆本发明的概念。
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1：
步骤S1：使用分析天平称量0.1427g乙酰丙酮铪，0.1219g乙酰丙酮锆和0.0014g乙酰丙酮锶的水合物置于烧杯中；再依次加入3ml乙酸，2ml乙酰丙酮。
步骤S2：将烧杯密封后放置于恒温磁力搅拌水浴锅中搅拌，搅拌温度设置为60℃，搅拌约20分钟至溶液澄清后将烧杯取出放置于其他磁力搅拌装置上搅拌25分钟，冷却至室温，获得前驱体溶液。
步骤S3：使用规格为3ml的滴管取步骤S2获得的前驱体溶液滴在尺寸为7mm*7mm的铂衬底1上，直至将铂衬底1完全覆盖。
步骤S4：将铂衬底1放在转速为500r/min的旋涂仪中旋涂10秒后，将转速调节为3000r/min后继续旋涂30秒，获得第一铂衬底样品2。
步骤S5：将步骤S4获得的第一铂衬底样品2放入快速退火炉中，在温度为180℃到350℃的氧气环境下热解5-10min后冷却至60℃，取出获得第二铂衬底样品3。
步骤S6：在步骤S4所得的第二铂衬底样品3上，按步骤S3至步骤S5的顺序再重复1次，获得铁电薄膜样品。重复操作可以增加样品厚度。
步骤S7：将步骤S6所得的铁电薄膜样品放入快速退火炉中，在温度为350℃的氧气环境下一次退火300秒。
步骤S8：将步骤S7所得的铁电薄膜样品放入快速退火炉中，在温度为500℃的氧气环境下退火300秒后，随炉冷却，得到摩尔掺杂比为Hf:Zr:Sr＝100:100:1的锶、锆复合掺杂二氧化铪铁电薄膜。
步骤S9：使用离子溅射仪在步骤S8所得的锶、锆复合掺杂二氧化铪铁电薄膜上沉积Pt电极6，形成Pt/Sr:HfZrO2/Pt/Ti/SiO2/Si结构，利用铁电分析仪测量其电滞回线(P-V)和相对介电常数-电压曲线(C-V)，以显示最终制得的铁电薄膜材料的铁电性。
具体的，电滞回线是铁电薄膜的极化强度P随外加电压V的变化轨迹，能够比较直观的反应最大极化强度，剩余极化强度，矫顽电场等值的大小。相对介电常数用于表征铁电薄膜的介电性质或极化性质，其值为铁电薄膜的电容量与外加电压V之比，是铁电薄膜贮电能力的表征。
请参看图2，图2为锶、锆复合掺杂二氧化铪铁电薄膜的电滞回线和相对介电常数-电压曲线示意图。其中，横坐标表示外加电压V，左侧纵坐标测量的是剩余极化值随电压的变化，对应图中的实线，该实线为电滞回线。右侧测量的是电容随电压的变化，对应图中的虚线，该虚线为介电常数-电压曲线。可以看出，该薄膜的剩余极化强度为12.1μC/cm2，而相对介电常数-电压曲线呈现出铁电材料特有的蝶形特征，且在零偏压时相对介电常数约为20。
请参看图3，图3为锶、锆复合掺杂二氧化铪铁电薄膜的GIXRD图，用于表征：根据衍射峰确定材料物相的组成。可以看出，该薄膜在31.7°处存在微弱的衍射峰，说明其单斜相含量极低。薄膜物相以铁电正交相和四方相为主，但铁电正交相含量更高。
请参看图4，图4为锶、锆复合掺杂二氧化铪铁电薄膜的AFM表面形貌3D图，用于表征薄膜的晶粒尺寸和粗糙度。可以看出所制备的铁电薄膜晶粒尺寸较均匀，表面比较平整。
请参看图5，图5为锶、锆复合掺杂二氧化铪铁电薄膜的X射线反射率(XRR)图，用于表征薄膜厚度和粗糙度。根据拟合结果可知所制备的铁电薄膜厚度大约在28nm左右，粗糙度在1nm左右，说明薄膜厚度均匀，表面平整。
实施例2：
配制摩尔比为Hf：Zr：Y＝100：100：0.5的前驱体溶液，其余工艺步骤及工艺条件与实施例1相同。得到Pt/Y:HfZrO2/Pt/Ti/SiO2/Si结构电容器。利用铁电分析仪测量表征其铁电性，测得该样品剩余极化值范围：-13.5～12.8μC/cm2。
实施例3：
配制摩尔比为Hf：Zr：Ba＝100：100：2的前驱体溶液，其余工艺步骤及工艺条件与实施例1相同。得到Pt/Ba:HfZrO2/Pt/Ti/SiO2/Si结构电容器。利用铁电分析仪测量表征其铁电性，测得该样品剩余极化值范围：-10.7～11.4μC/cm2。
实施例4：
配制摩尔比为Hf：Zr：Ca＝100：100：3的前驱体溶液，其余工艺步骤及工艺条件与实施例1相同。得到Pt/Ca:HfZrO2/Pt/Ti/SiO2/Si结构电容器。利用铁电分析仪测量表征其铁电性，测得该样品剩余极化值范围：-9.6～10.8μC/cm2。
本发明旨在保护一种多元素复合掺杂二氧化铪铁电薄膜的制备方法，包括：称量预设比例的有机铪盐、多种包含对应掺杂元素的有机金属盐置于容器中，再依次加入一元酸和有机溶剂；加热搅拌至澄清后持续搅拌至室温，获得前驱体溶液；将前驱体溶液滴加至铂衬底上进行至少一次的旋涂处理；执行退火操作获得多元素复合掺杂二氧化铪铁电薄膜。采用化学溶液沉积方法，在不使用大型设备的情况下制备出多元素复合掺杂二氧化铪铁电薄膜，制备工艺简单、设备成本低、易于规模化生产。
应当理解的是，本发明的上述具体实施方式仅仅用于示例性说明或解释本发明的原理，而不构成对本发明的限制。因此，在不偏离本发明的精神和范围的情况下所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。此外，本发明所附权利要求旨在涵盖落入所附权利要求范围和边界、或者这种范围和边界的等同形式内的全部变化和修改例。
Claims (11)
1.一种多元素复合掺杂二氧化铪铁电薄膜的制备方法，其特征在于，包括：
称量预设比例的有机铪盐、多种包含对应掺杂元素的有机金属盐置于容器中，再依次加入一元酸和有机溶剂；
加热搅拌至澄清后持续搅拌至室温，获得前驱体溶液；
将所述前驱体溶液滴加至铂衬底上进行至少一次的旋涂处理；
执行退火操作获得多元素复合掺杂二氧化铪铁电薄膜。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，
所述有机铪盐为Hf(acac)4、Hf(O-i-C3H7)4、Hf(OnBu)4中的一种；
所述掺杂元素为Ba、Al、Gd、La、Si、Sr、Y、Zr、Ce、Ca中的两种或多种；
所述一元酸为HNO3、CH3COOH中的一种；
所述有机溶剂为HO(CH2)2OCH3、CH2(CH3CO)2、CH3C6H5、CH3CH2OH中的一种。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，
所述前驱体溶液中所有金属原子的摩尔浓度为0.1-0.2mol/L。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，
所述一元酸和所述有机溶剂的体积比为2.0-1.0:1。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，将所述前驱体溶液滴加至铂衬底上进行至少一次的旋涂处理包括：
将所述前驱体溶液滴加至铂衬底上，将所述铂衬底完全覆盖；
采用旋涂仪旋涂一定时间，获得第一铂衬底样品；
在有氧且温度为150℃-350℃的环境下热解所述第一铂衬底样品5-10分钟后，冷却至60℃，获得第二铂衬底样品，完成旋涂处理。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，采用旋涂仪旋涂一定时间，获得第一铂衬底样品包括：
在转速为300-500r/min的所述旋涂仪中旋涂一定时间后，在转速为3000-3500r/min的所述旋涂仪中再旋涂一定时间，获得第一铂衬底样品。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述执行退火操作包括：
所述第二铂衬底样品在第一预设温度和预设时间下进行一次退火后，在第二预设温度和预设时间下进行二次退火；
所述第一预设温度低于所述第二预设温度。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，
所述第一预设温度为300℃-400℃；
所述第二预设温度为400℃-800℃。
9.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，
所述预设时间为250-300秒。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，加热搅拌至澄清后持续搅拌至室温，获得前驱体溶液包括：
将所述容器密封后置于磁力搅拌装置中进行搅拌。
11.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，
在执行退火操作获得的多元素复合掺杂二氧化铪铁电薄膜上，再依次进行旋涂处理和退火操作，获得多元素复合掺杂二氧化铪铁电薄膜样品。
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