CN109096546A - 一种利用纤维素纳米晶体生产高性能塑料薄膜的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种利用纤维素纳米晶体生产高性能塑料薄膜的方法，包括如下步骤：步骤1，对棉绒进行酸水解预处理，得到纤维素纳米晶体悬浮液；步骤2，将第一质量的PVA粉末在第一温度的第一体积的热水中糊化并加入第二质量的淀粉粉末，混合第一时间，得到混合液I；步骤3，将第二体积的浓度为3％‑20％的纤维素纳米晶体悬浮液加入混合液I中，得到悬浮液I；步骤4，将悬浮液I在第一搅拌速度下搅拌第二时间，得到悬浮液II；步骤5，将悬浮液II在第二温度的水浴中加热第三时间，得到悬浮液III；步骤6，将悬浮液III倒入培养皿，在第一干燥温度下干燥第一干燥时间后进行剥离，得到塑料薄膜。

Description

一种利用纤维素纳米晶体生产高性能塑料薄膜的方法
技术领域
本发明属于材料领域，具体涉及一种利用纤维素纳米晶体生产高性能塑料薄膜的方法。
背景技术
如今，天然气的成本在上升，化石燃料正在耗尽，并且不可生物降解的塑料正在造成严重的污染，因此需要环境友好型可持续材料来作为经济上可行且可持续的替代方案。淀粉由于具备可用性、低成本丰形成连续基质的能力，是可生物降解聚合物最有前途的材料之一。聚乙烯醇PVA作为世界上生产的可生物降解和最大的合成水溶性聚合物，具有良好的机械性能和成膜性。PVA可与淀粉混合使其更具经济性并增加其可生物降解性。但是，PVA/淀粉膜的主要缺点是由于淀粉和PVA两者中存在的羟基，其阻水性差。所以，需要寻找一种新方法对PVA/淀粉膜进行改性，提高其阻水性能的同时进一步提高共混膜的机械性能。
发明内容
本发明是为了解决上述问题而进行的，目的在于提供一种利用纤维素纳米晶体生产高性能塑料薄膜的方法。
本发明提供了一种利用纤维素纳米晶体生产高性能塑料薄膜的方法，具有这样的特征，包括如下步骤：
步骤1，对棉绒进行酸水解预处理，得到纤维素纳米晶体悬浮液；
步骤2，将第一质量的PVA粉末在第一温度的第一体积的热水中糊化并加入第二质量的淀粉粉末，混合第一时间，得到混合液I；
步骤3，将第二体积的浓度为3％-20％的纤维素纳米晶体悬浮液加入混合液I中，得到悬浮液I；
步骤4，将悬浮液I在第一搅拌速度下搅拌第二时间，得到悬浮液II；
步骤5，将悬浮液II在第二温度的水浴中加热第三时间，得到悬浮液III；
步骤6，将悬浮液III倒入培养皿，在第一干燥温度下干燥第一干燥时间后进行剥离，得到塑料薄膜。
在本发明提供的利用纤维素纳米晶体生产高性能塑料薄膜的方法中，还可以具有这样的特征：其中，步骤1中的酸水解预处理包括如下子步骤：
步骤1-1，用剪刀研磨棉绒，得到细颗粒I；
步骤1-2，室温下将细颗粒I在第一浓度的NaOH溶液中浸泡第一浸泡时间，而后用蒸馏水洗涤，得到处理后的细颗粒II；
步骤1-3，将细颗粒II在第一酸水解温度下加入到第二浓度的硫酸溶液中，搅拌第一酸水解时间，使细颗粒II中的纤维水解，得到悬浮液；
步骤1-4，将悬浮液用蒸馏水稀释，再以第二搅拌速度离心第一离心时间，重复本步骤至pH值达到预定值，得到酸性悬浮液；
步骤1-5，将酸性悬浮液进行透析，直至中性，得到纤维素纳米晶体悬浮液。
在本发明提供的利用纤维素纳米晶体生产高性能塑料薄膜的方法中，还可以具有这样的特征：其中，步骤1-2中的第一浓度为2wt％，第一浸泡时间为12h，步骤1-3中的第一酸水解温度为45℃，第二浓度为64wt％，第一酸水解时间为1h，步骤1-4中的第二搅拌速度为10000rpm，第一离心时间为15min，酸性悬浮液的pH值为4，步骤1-4中的纤维素纳米晶体悬浮液的pH值为6.5。
在本发明提供的利用纤维素纳米晶体生产高性能塑料薄膜的方法中，还可以具有这样的特征：其中，步骤2中的第一质量为0.3g，第一温度为98℃，第一体积为80mL，第二质量为3g，第一时间为15min。
在本发明提供的利用纤维素纳米晶体生产高性能塑料薄膜的方法中，还可以具有这样的特征：其中，步骤3中的第二体积为100mL。
在本发明提供的利用纤维素纳米晶体生产高性能塑料薄膜的方法中，还可以具有这样的特征：其中，步骤4中的第一搅拌速度为800rpm，第二时间为10min。
在本发明提供的利用纤维素纳米晶体生产高性能塑料薄膜的方法中，还可以具有这样的特征：其中，步骤5中的第二温度为80℃，第三时间为10min。
在本发明提供的利用纤维素纳米晶体生产高性能塑料薄膜的方法中，还可以具有这样的特征：其中，步骤6中的第一干燥温度为55℃，第一干燥时间为16h。
发明的作用与效果
根据本发明所涉及的利用纤维素纳米晶体生产高性能塑料薄膜的方法，采用棉绒，经过预处理、混合、再混合、搅拌、搅拌、加热、干燥、剥离这些过程得到塑料薄膜，该方法的工艺流程简单，处理时间短。另外，采用棉绒为原料，充分利用了可生物降解的淀粉材料和聚乙烯醇，结合纤维素纳米晶体提高其机械性能，可以有效替代传统的石油基塑料，不仅绿色环保，而且能创造很大的经济效益。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段与功效易于明白了解，以下结合实施例对本发明作具体阐述。
实施例一：
步骤1，将0.3g的PVA粉末在98℃的80mL热水中糊化并加入3g的淀粉粉末，混合15min，得到混合液I。
步骤2，将混合液I在800rpm的搅拌速度下搅拌10min，得到混合液II。
步骤3，将混合液II在80℃的水浴中加热10min，得到混合液III。
步骤4，将混合液III倒入培养皿，在55℃的温度下干燥16h后进行剥离，得到塑料薄膜I。
步骤5，对塑料薄膜I进行拉伸强度、断裂伸长和吸水率等参数的检测，以评判其性能的好坏。
检测结果为：拉伸强度4.20MPa，断裂伸长率64.73％，吸水率为69.73％。
实施例二：
步骤1，对棉绒进行酸水解预处理，得到纤维素纳米晶体。
步骤1-1，用剪刀研磨棉绒，得到细颗粒I。
步骤1-2，室温下将细颗粒I浸泡在2wt％的NaOH溶液中12h，而后用蒸馏水洗涤，得到处理后的细颗粒II；
步骤1-3，将细颗粒II在45℃下加入到64wt％的硫酸溶液中，搅拌1h，使纤维水解，得到悬浮液；
步骤1-4，将悬浮液用蒸馏水稀释，再以10000rpm的速度离心15min，重复本步骤至pH值为4，得到酸性悬浮液；
步骤1-5，将酸性悬浮液进行透析，直至pH为6.5，得到纤维素纳米晶体悬浮液。
步骤2，将0.3g的PVA粉末在98℃的80mL热水中糊化并加入3g的淀粉粉末，混合15min，得到混合液I。
步骤3，将100mL的浓度为3％的纤维素纳米晶体悬浮液加入混合液I，得到悬浮液I。
步骤4，将悬浮液I在800rpm的搅拌速度下搅拌10min，得到悬浮液II。
步骤5，将悬浮液II在80℃的水浴中加热10min，得到悬浮液III。
步骤6，将悬浮液III倒入培养皿，在55℃的温度下干燥16h后进行剥离，得到塑料薄膜II。
步骤7，对塑料薄膜II进行拉伸强度、断裂伸长和吸水率等参数的检测，以评判其性能的好坏。
检测结果为：拉伸强度2.89MPa，断裂伸长率65.37％，吸水率为62.15％。
实施例三：
步骤1，对棉绒进行酸水解预处理，得到纤维素纳米晶体。
步骤1-1，用剪刀研磨棉绒，得到细颗粒I。
步骤1-2，室温下将细颗粒I浸泡在2wt％的NaOH溶液中12h，而后用蒸馏水洗涤，得到处理后的细颗粒II。
步骤1-3，将细颗粒II在45℃的温度下加入到64wt％的硫酸溶液中，搅拌1h，使纤维水解，得到悬浮液。
步骤1-4，将悬浮液用蒸馏水稀释，再以10000rpm的速度离心15min，重复本步骤至pH值为4，得到酸性悬浮液。
步骤1-5，将酸性悬浮液进行透析，直至pH值为6.5，得到纤维素纳米晶体悬浮液。
步骤2，将0.3g的PVA粉末在98℃的80mL热水中糊化并加入3g的淀粉粉末，混合15min，得到混合液I。
步骤3，将100mL的浓度为5％的纤维素纳米晶体悬浮液加入混合液I，得到悬浮液I。
步骤4，将悬浮液I在800rpm的搅拌速度下搅拌10min，得到悬浮液II。
步骤5，将悬浮液II在80℃的水浴中加热10min，得到悬浮液III。
步骤6，将悬浮液III倒入培养皿，在55℃的温度下干燥16h后进行剥离，得到塑料薄膜III。
步骤7，对塑料薄膜III进行拉伸强度、断裂伸长和吸水率等参数的检测，以评判其性能的好坏。
检测结果为：拉伸强度4.03MPa，断裂伸长率66.82％，吸水率为60.38％。
实施例四：
步骤1，对棉绒进行酸水解预处理，得到纤维素纳米晶体。
步骤1-1，用剪刀研磨棉绒，得到细颗粒I。
步骤1-2，室温下将细颗粒I浸泡在2wt％的NaOH溶液中12h，，而后用蒸馏水洗涤，得到处理后的细颗粒II。
步骤1-3，将细颗粒II在45℃的温度下加入到64wt％的硫酸溶液中，搅拌1h，使纤维水解，得到悬浮液。
步骤1-4，将悬浮液用蒸馏水稀释，再以10000rpm的速度离心15min，重复本步骤至pH值为4，得到酸性悬浮液。
步骤1-5，将酸性悬浮液进行透析，直至pH值为6.5，得到纤维素纳米晶体悬浮液。
步骤2，将0.3g的PVA粉末在98℃的80mL热水中糊化并加入3g的淀粉粉末，混合15min，得到混合液I。
步骤3，将100mL的浓度为7％的纤维素纳米晶体悬浮液加入混合液I，得到悬浮液I。
步骤4，将悬浮液I在800rpm的搅拌速度下搅拌10min，得到悬浮液II。
步骤5，将悬浮液II在80℃的水浴中加热10min，得到悬浮液III。
步骤6，将悬浮液III倒入培养皿，在55℃的温度下干燥16h后进行剥离，得到塑料薄膜IV。
步骤7，对塑料薄膜IV进行拉伸强度、断裂伸长和吸水率等参数的检测，以评判其性能的好坏。
检测结果为：拉伸强度4.22MPa，断裂伸长率71.1％，吸水率为59.03％。
实施例五：
步骤1，对棉绒进行酸水解预处理，得到纤维素纳米晶体。
步骤1-1，用剪刀研磨棉绒，得到细颗粒I。
步骤1-2，室温下将细颗粒I浸泡在2wt％的NaOH溶液中12h，，而后用蒸馏水洗涤，得到处理后的细颗粒II；
步骤1-3，将细颗粒II在45℃的温度下加入到64wt％的硫酸溶液中，搅拌1h，使纤维水解，得到悬浮液；
步骤1-4，将悬浮液用蒸馏水稀释，再以10000rpm的速度离心15min，重复本步骤至pH值为4，得到酸性悬浮液；
步骤1-5，将酸性悬浮液进行透析，直至pH值为6.5，得到纤维素纳米晶体悬浮液。
步骤2，将0.3g的PVA粉末在98℃的80mL热水中糊化并加入3g的淀粉粉末，混合15min，得到混合液I。
步骤3，将100mL的浓度为10％的纤维素纳米晶体悬浮液加入混合液I，得到悬浮液I。
步骤4，将悬浮液I在800rpm的搅拌速度下搅拌10min，得到悬浮液II。
步骤5，将悬浮液II在80℃的水浴中加热10min，得到悬浮液III。
步骤6，将悬浮液III倒入培养皿，在55℃的温度下干燥16h后进行剥离，得到塑料薄膜V。
步骤7，对塑料薄膜V进行拉伸强度、断裂伸长和吸水率等参数的检测，以评判其性能的好坏。
检测结果为：拉伸强度4.59MPa，断裂伸长率60.03％，吸水率为57.91％。
实施例六：
步骤1，对棉绒进行酸水解预处理，得到纤维素纳米晶体。
步骤1-1，用剪刀研磨棉绒，得到细颗粒I。
步骤1-2，室温下将细颗粒I浸泡在2wt％的NaOH溶液中12h，，而后用蒸馏水洗涤，得到处理后的细颗粒II；
步骤1-3，将细颗粒II在45℃的温度下加入到64wt％的硫酸溶液中，搅拌1h，使纤维水解，得到悬浮液；
步骤1-4，将悬浮液用蒸馏水稀释，再以10000rpm的速度离心15min，重复本步骤至pH值为4，得到酸性悬浮液；
步骤1-5，将酸性悬浮液进行透析，直至pH值为6.5，得到纤维素纳米晶体悬浮液。
步骤2，将0.3g的PVA粉末在98℃的80mL热水中糊化并加入3g的淀粉粉末，混合15min，得到混合液I。
步骤3，将100mL的浓度为15％的纤维素纳米晶体悬浮液加入混合液I，得到悬浮液I。
步骤4，将悬浮液I在800rpm的搅拌速度下搅拌10min，得到悬浮液II。
步骤5，将悬浮液II在80℃的水浴中加热10min，得到悬浮液III。
步骤6，将悬浮液III倒入培养皿，在55℃的温度下干燥16h后进行剥离，得到塑料薄膜VI。
步骤7，对塑料薄膜VI进行拉伸强度、断裂伸长和吸水率等参数的检测，以评判其性能的好坏。
检测结果为：拉伸强度4.38MPa，断裂伸长率57.26％，吸水率为56.77％。
实施例七：
步骤1，对棉绒进行酸水解预处理，得到纤维素纳米晶体。
步骤1-1，用剪刀研磨棉绒，得到细颗粒I。
步骤1-2，室温下将细颗粒I浸泡在2wt％的NaOH溶液中12h，而后用蒸馏水洗涤，得到处理后的细颗粒II；
步骤1-3，将细颗粒II在45℃的温度下加入到64wt％的硫酸溶液中，搅拌1h，使纤维水解，得到悬浮液；
步骤1-4，将悬浮液用蒸馏水稀释，再以10000rpm的速度离心15min，重复本步骤至pH值为4，得到酸性悬浮液；
步骤1-5，将酸性悬浮液进行透析，直至pH值为6.5，得到纤维素纳米晶体悬浮液。
步骤2，将0.3g的PVA粉末在98℃的80mL热水中糊化并加入3g的淀粉粉末，混合15min，得到混合液I。
步骤3，将100mL的浓度为20％的纤维素纳米晶体悬浮液加入混合液I，得到悬浮液I。
步骤4，将悬浮液I在800rpm的搅拌速度下搅拌10min，得到悬浮液II。
步骤5，将悬浮液II在80℃的水浴中加热10min，得到悬浮液III。
步骤6，将悬浮液III倒入培养皿，在55℃的温度下干燥16h后进行剥离，得到塑料薄膜VII。
步骤7，对塑料薄膜VII进行拉伸强度、断裂伸长和吸水率等参数的检测，以评判其性能的好坏。
检测结果为：拉伸强度4.16MPa，断裂伸长率40.67％，吸水率为54.81％。
塑料薄膜I至塑料薄膜VII的表征结果如表1所示。
表1塑料薄膜I至塑料薄膜XVII的表征结果
实施例的作用与效果
由表1可知，实施例一种没有加入纤维素纳米晶体，仅仅制备了PVA/淀粉薄膜，其拉伸强度4.20MPa，断裂伸长率64.73％，吸水率为69.73％，且吸水率最高。
实施例二至实施例七中加入了不同量的纤维素纳米晶体，制备了PVA/淀粉/纤维素纳米晶体的三元复合膜，其中，随着纤维素纳米晶体悬浮液浓度的增加，吸水率逐渐降低，这是因为纤维素纳米因为其晶体结构而比聚合物基质拥有更低的吸水率，并且纤维素纳米晶体、PVA和淀粉之间形成强大的氢键相互作用可以减少水分子在聚合物基质中的扩散。另外，当掺入纤维素纳米晶体后，纤维素纳米晶体悬浮液浓度在3-10％时，塑料薄膜的拉伸强度逐渐增加；纤维素纳米晶体悬浮液浓度在10-20％时，塑料薄膜的拉伸强度逐渐减小。纤维素纳米晶体悬浮液浓度在3-7％时，塑料薄膜的断裂伸长率逐渐升高；纤维素纳米晶体悬浮液在7-20％时，塑料薄膜的断裂伸长率逐渐降低。加入纤维素纳米晶体后，塑料薄膜的性能得到提升，这是因为纤维素纳米晶体会和聚合物基质通过氢键形成纤维网络，这会限制聚合物的移动性并且增强复合材料的机械性能。
因此，综合考虑拉伸强度、断裂伸长率和吸水率，当纤维素纳米晶体悬浮液的浓度为10％时制备的塑料薄膜的效果最好。
本实施例二至七提及的一种利用纤维素纳米晶体生产高性能塑料薄膜的方法，采用棉绒，经过预处理、混合、再混合、搅拌、搅拌、加热、干燥、剥离这些过程得到塑料薄膜，该方法的工艺流程简单，处理时间短。另外，采用棉绒为原料，充分利用了可生物降解的淀粉材料和聚乙烯醇，结合纤维素纳米晶体提高其机械性能，可以有效替代传统的石油基塑料，不仅绿色环保，而且能创造很大的经济效益。
上述实施方式为本发明的优选案例，并不用来限制本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种利用纤维素纳米晶体生产高性能塑料薄膜的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1，对棉绒进行酸水解预处理，得到纤维素纳米晶体悬浮液；
步骤2，将第一质量的PVA粉末在第一温度的第一体积的热水中糊化并加入第二质量的淀粉粉末，混合第一时间，得到混合液I；
步骤3，将第二体积的浓度为3％-20％的所述纤维素纳米晶体悬浮液加入所述混合液I中，得到悬浮液I；
步骤4，将所述悬浮液I在第一搅拌速度下搅拌第二时间，得到悬浮液II；
步骤5，将所述悬浮液II在第二温度的水浴中加热第三时间，得到悬浮液III；
步骤6，将所述悬浮液III倒入培养皿，在第一干燥温度下干燥第一干燥时间后进行剥离，得到塑料薄膜。
2.根据权利要求1所述的利用纤维素纳米晶体生产高性能塑料薄膜的方法，其特征在于：
其中，所述步骤1中的酸水解预处理包括如下子步骤：
步骤1-1，用剪刀研磨所述棉绒，得到细颗粒I；
步骤1-2，室温下将所述细颗粒I在第一浓度的NaOH溶液中浸泡第一浸泡时间，而后用蒸馏水洗涤，得到处理后的细颗粒II；
步骤1-3，将所述细颗粒II在第一酸水解温度下加入到第二浓度的硫酸溶液中，搅拌第一酸水解时间，使所述细颗粒II中的纤维水解，得到悬浮液；
步骤1-4，将所述悬浮液用蒸馏水稀释，再以第二搅拌速度离心第一离心时间，重复本步骤至pH值达到预定值，得到酸性悬浮液；
步骤1-5，将所述酸性悬浮液进行透析，直至中性，得到所述纤维素纳米晶体悬浮液。
3.根据权利要求2所述的利用纤维素纳米晶体生产高性能塑料薄膜的方法，其特征在于：
其中，所述步骤1-2中的所述第一浓度为2wt％，所述第一浸泡时间为12h，
所述步骤1-3中的所述第一酸水解温度为45℃，所述第二浓度为64wt％，所述第一酸水解时间为1h，
所述步骤1-4中的所述第二搅拌速度为10000rpm，所述第一离心时间为15min，所述酸性悬浮液的pH值为4，
所述步骤1-4中的所述纤维素纳米晶体悬浮液的pH值为6.5。
4.根据权利要求1所述的利用纤维素纳米晶体生产高性能塑料薄膜的方法，其特征在于：
其中，所述步骤2中的所述第一质量为0.3g，所述第一温度为98℃，所述第一体积为80mL，所述第二质量为3g，所述第一时间为15min。
5.根据权利要求1所述的利用纤维素纳米晶体生产高性能塑料薄膜的方法，其特征在于：
其中，所述步骤3中的所述第二体积为100mL。
6.根据权利要求1所述的利用纤维素纳米晶体生产高性能塑料薄膜的方法，其特征在于：
其中，所述步骤4中的所述第一搅拌速度为800rpm，所述第二时间为10min。
7.根据权利要求1所述的利用纤维素纳米晶体生产高性能塑料薄膜的方法，其特征在于：
其中，所述步骤5中的所述第二温度为80℃，所述第三时间为10min。
8.根据权利要求1所述的利用纤维素纳米晶体生产高性能塑料薄膜的方法，其特征在于：
其中，所述步骤6中的所述第一干燥温度为55℃，所述第一干燥时间为16h。
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