CN109082528B - 高硫金银铅物料湿法提取工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种高硫金银铅物料湿法提取工艺,主要采用煤油溶解金银物料中的单质硫,本发明在常温常压进行,流程简单,易于操作,运行费用低,环境友好,金回收率高,一次性可得到99.99%的成品金。有重要的应用推广价值。
Description
技术领域
高硫金银铅物料,就是高硫含金银和铅的物料,通常每吨含Au45-50g、Ag1000-1500g、Pb5-8%、S40-45%。在这些类物料中,大部分硫为单质硫,影响金的浸出效果。目前大多数采用氧化焙烧除去硫,虽然脱硫率较高,但单质硫转化为SO2,对环境污染严重。相比之下湿法脱硫工艺更有意义。硫作为高硫金银铅物料的重要组成,它的存在对于金回收率的影响不容忽视;尤其在高硫金银铅物料中,大部分硫为单质硫,对金等产生包裹,使其难以浸出,最终影响金的浸出效果。作为高硫金银铅物料的重要组成,它的回收意义重大。
2009年08月12日,中国发明专利申请公布号CN101503761A,公开了一种从加压浸出的高硫渣中分离和回收有价金属的方法,使用煤油浸提单质硫:在加压浸出高硫渣中加入液固比为8:1~26:1的煤油,在温度为50~100℃,浸提0.4~0.6h;过滤分离含单质硫的热煤油和含锑、铋的脱硫渣;分离的富含单质硫的热煤油,待热煤油冷却后单质硫析出,在真空干燥箱于60℃干燥12h。该技术方案液固比设计大,煤油溶剂量大,单位体积内溶解的单质硫质量增加;同时增大液固比势必加大浸出槽容积,同时使用加压浸出,增加设备投资;同时脱硫时间也比较长。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高硫金银铅物料湿法提取工艺,可以消除单质硫对金等所产生包裹;使金、银和铅得到有效富集。
本发明解决问题的技术方案是:一种高硫金银铅物料湿法提取工艺,选择煤油作为反应液溶解金银物料中的单质硫,使溶解了单质硫的煤油与金、银等金属分离,热煤油冷却后单质硫从中析出,得到工业硫磺,实现硫的回收,且煤油可循环使用;具体步骤如下:
(1)高硫金银铅物料在反应容器中加煤油混合,液固体积重量比为5-7:1,搅拌,用蒸汽对反应容器加热,升温到95℃,恒温0.2-0.3h脱硫,脱硫率98.12%;
(2)趁热过滤,得到脱硫渣和高硫热煤油;
(3)高硫热煤油冷却,过滤,得到单质硫;滤液为冷却煤油再返回步骤(1)脱硫循环使用;
(4)在步骤(2)的脱硫渣中加入硫酸、工业盐和氯酸钠进行氯化浸金,过滤得浸出渣和浸出液;
(5)浸出渣加入片碱转化后,送火法还原熔炼,得贵铅;
(6)浸出液加入亚硫酸钠还原金得到粗金粉;
(7)粗金粉加入盐酸和双氧水溶解后,直接加入草酸还原提纯,得到高纯金粉;高纯金粉经洗涤,干燥,铸锭得到成色99.99%的成品金。
上述(3)步骤反应得到的单质硫的成分进行荧光分析,单质硫的质量百分比成分:硫≥99.30%,水分≤0.10%,灰分≤0.20%,有机物≤0.30%,砷≤0.04%;符合工业硫磺的指标,可直接外售。
上述(2)步骤过滤后的脱硫渣含硫低于1.75%,不影响金的回收。
本发明在常温常压进行,流程简单,易于操作,运行费用低,环境友好,金回收率高,一次性可得到99.99%的成品金。有重要的应用推广价值。与CN101503761A比较,本发明液固比小,煤油溶剂量使用少,对浸出槽容积要求小,并且无需加压浸出,可以大大减少设备投资;本发明选择合适的浸出温度,煤油脱硫浸出时间短,可以显著提高脱硫产量。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
以下结合实验对本发明做进一步详细说明。
实验原料:实验原料为工厂库存物料1000g和工业煤油7L;
表1物料成分
Au | Ag | Pb | S |
47.6g/t | 1320g/t | 5.6% | 43.72% |
实验步骤:
1)煤油脱硫:液:固=7:1,反应温度95℃,反应时间0.3h,过滤得脱硫渣;
表2脱硫渣成分表
Au | Ag | Pb | S | 脱硫率 |
84.63g/t | 2340g/t | 22.4% | 1.65% | 96.2% |
2)高硫热煤油冷却得到单质硫
表3单质硫成分
硫 | 水分 | 灰分 | 有机物 | 砷 |
≥99.20 | ≤0.30 | ≤0.20 | ≤0.30 | ≤0.03 |
3)实验分析
本发明所述工业煤油中含不同的烷烃(C10H22至C16H34的混合物),其沸点在160-250℃范围内变化。烷烃分子是非极性化合物,难溶于水,易溶于极性较小的有机溶剂中,如苯、四氯化碳、氯仿和其它的烷烃;而单质硫是脂熔性物质,根据相似互溶的规律,可以从溶液中用某种烷烃类试剂提取脂熔性物质,高硫含金银铅物料中硫的存在形态主要是单质硫,所以采用煤油脱硫。
本发明煤油脱硫温度分析,随着反应温度的升高,脱硫率呈上升趋势;达到95℃后,随着温度的继续提高,反应率保持稳定。这是因为随着温度的升高,单质硫在煤油95℃是正交硫、单斜硫两种不同晶型的转变点,在此温度下,单质硫的存在形式为单斜硫。单斜硫只稳定存在于95.6℃以上,而在常压下,温度达到95℃以上已经是极限,继续升温无助于脱硫率的提高;但升高温度可以减小液固比,增加单位设备容积的处理量;煤油的沸点在160-250℃范围内变化,温度达到95℃时,煤油的挥发不大。但继续升温,可能引发安全问题,将最佳反应温度定为95℃。
本发明煤油脱硫的液固比分析,随着液固比的增加,脱硫率不断增加;当液固比大于8:1时,脱硫率随液固比的增加幅度不大趋于平衡,此时已经达到了煤油脱硫的极限(每lL工业煤油中溶解单质硫的含量209),且液固比大,煤油溶剂量大,单位体积内溶解的单质硫质量增加;同时增大液固比势必加大浸出槽容积,增加设备投资;但是,过度降低液固比使矿浆粘度增大,导致煤油脱硫速度降低。综合考虑,选择最佳液固比为5-7:1。
本发明煤油脱硫时间分析,当时间从0.35h变化到lh时,脱硫率仅提高0.89%;且随着浸出时间的延长,溶于煤油中的单质硫仅有少量增加,这是因为此时已经达到了煤油脱硫的极限(每1L工业煤油中溶解单质硫的含量209g)。故反应时间选择0.2-0.3h比较合适。
本发明脱硫渣中金、银和铅得到有效富集;脱硫渣中硫的含量仅为1.65%,脱硫率达到96.2%。从表3可见,得到的单质硫纯度达到99.20%,符合工业硫磺的标准。
Claims (3)
1.一种高硫金银铅物料湿法提取工艺,其特征在于:选择煤油作为反应液溶解金银物料中的单质硫,使溶解了单质硫的煤油与金、银金属分离,热煤油冷却后单质硫从中析出,得到工业硫磺,实现硫的回收,且煤油循环使用;具体步骤如下:
(1)高硫金银铅物料在反应容器中加煤油混合,液固体积重量比为5-7:1,搅拌,用蒸汽对反应容器加热,升温到95℃,恒温0.2-0.3h脱硫,脱硫率98.12%;
(2)趁热过滤,得到脱硫渣和高硫热煤油;
(3)高硫热煤油冷却,过滤,得到单质硫;滤液为冷却煤油再返回步骤(1)脱硫循环使用;
(4)在步骤(2)的脱硫渣中加入硫酸、工业盐和氯酸钠进行氯化浸金,过滤得浸出渣和浸出液;
(5)浸出渣加入片碱转化后,送火法还原熔炼,得贵铅;
(6)浸出液加入亚硫酸钠还原金得到粗金粉;
(7)粗金粉加入盐酸和双氧水溶解后,直接加入草酸还原提纯,得到高纯金粉;高纯金粉经洗涤,干燥,铸锭得到成色99.99%的成品金。
2.根据权利要求1所述的一种高硫金银铅物料湿法提取工艺,其特征在于:所述步骤(3)反应得到的单质硫的成分进行荧光分析,单质硫的质量百分比成分:硫≥99.30%,水分≤0.10%,灰分≤0.20%,有机物≤0.30%,砷≤0.04%;符合工业硫磺的指标,直接外售。
3.根据权利要求1所述的一种高硫金银铅物料湿法提取工艺,其特征在于:所述步骤(2)过滤后的脱硫渣含硫低于1.75%,不影响金的回收。
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