CN109080281A - 基于浸润性基底精细喷墨打印制备柔性透明导电膜的方法 - Google Patents

基于浸润性基底精细喷墨打印制备柔性透明导电膜的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种基于浸润性基底精细喷墨打印制备柔性透明导电膜的方法，其包括以下步骤：S1、制备导电高分子/碳材料复合墨水；S2、获取高精度半嵌入结构的粘弹性基底表面：通过热固化型的聚二甲基硅氧烷，均匀添加引发剂形成高精度的半嵌入结构；S3、完成基于粘弹性基底的柔性透明导电膜制备：将制备的导电高分子/碳材料复合墨水注入打印机墨盒，采用精细喷头在半嵌入结构的粘弹性基底表面进行喷墨打印得到柔性透明导电膜。本发明利用复合增强的功能性导电墨水，研究粘弹性基底的流动性对喷墨打印墨滴在挥发干燥沉积过程中的浸润挤压行为，得出墨滴可控沉积形成高精度半嵌入点、线结构的机理，实现精细打印高性能柔性透明导电膜。

Description

基于浸润性基底精细喷墨打印制备柔性透明导电膜的方法
技术领域
本发明涉及印刷领域，具体地基于浸润性基底精细喷墨打印制备柔性透明导电膜的方法。
背景技术
随着光电器件的便携化发展，柔性电子器件，如柔性太阳能电池、柔性触摸屏、可穿戴设备等引起了人们广泛的关注。透明导电膜具有良好的导电性和光学透过性，已成为光电功能器件制造中不可或缺的组成部分。目前，广泛使用的透明导电材料氧化铟锡(ITO),优越的透光性与良好的导电性使得ITO一直作为透明导电材料被应用到触控显示领域以及发光照明领域。然而随着触控面板需求量的飞速增长，ITO面临着世界锢资源匾乏、加工复杂、能耗高等问题。同时作为一种氧化物，ITO脆性大，柔韧性差难以满足新一代触控显示技术对产品的柔性、可弯折性等方面的需求。因此，一种可以取代ITO的新型透明导电柔性材料成为了当前显示领域研究的一大热点。近年来，研究人员开始将金属、碳材料等应用于柔性透明导电膜的制备，基于金属纳米线、碳纳米管、石墨烯以及导电高分子等材料利用化学气相沉积、抽滤、涂布等方法制备的柔性透明膜已在触摸屏、智能玻璃、光伏器件等方面获得了较好的应用。但是，这些方法在制备柔性透明导电膜过程中为了提高其透光性及导电性，往往存在需要后处理、有缺陷引入以及性能不稳定等问题，难以实现高质量柔性透明导电薄膜的大面积制备。
当前研究中，导电材料图案化形成高精度网格为透明导电膜的制备提供了新思路。然而，当前导电材料图案化制备的精细网格结构往往是存在于图案化基底表面，导电结构柔韧性以及与基底之间黏附力难以满足柔性透明导电膜的应用要求。同时，制备这种高精度的网格结构需要借助模板、光刻等方法，工艺比较复杂，生产成本较高。
近年来，喷墨打印技术在功能材料图案化方面的研究受到了广泛关注。与传统的功能材料图案化技术相比，喷墨打印技术是将墨水直接沉积在特定区域，不需要掩模和曝光刻蚀，可以实现快速大面积制备，节约了成本并大大减少了污染。目前，喷墨打印技术在绿色制版、透明导电膜、有机半导体、发光二极管、光伏器件、微芯片、RFID天线、传感器及3D微制造等方面都取得了重要进展。
发明内容
为了克服现有技术的缺陷，本发明利用复合增强的功能性导电墨水与粘弹性基底，解决现有技术中存在的问题，实现精细打印高性能柔性透明导电膜的方法。
具体地，本发明提供一种基于浸润性基底精细喷墨打印制备柔性透明导电膜的方法，其包括以下步骤：
S1、制备导电高分子/碳材料复合墨水：将碳纳米管在体积比为1：1的浓硝酸和浓盐酸中进行超声处理以除去催化剂和金属杂质粒子，并使碳纳米管部分氧化后接上羧基和羟基基团，并经后续处理后得到磺化碳纳米管，将磺化碳纳米管分散在极性溶剂二甲基亚砜中后将其通过溶液共混的方式引入到聚乙撑二氧噻吩-聚苯乙烯磺酸盐中进一步利用超声形成均匀分散液，得到导电高分子/碳材料复合墨水；
S2、获取高精度半嵌入结构的粘弹性基底表面：通过热固化型的聚二甲基硅氧烷，均匀添加引发剂，旋涂或挤出上述混合物制备液态弹性预聚物油性基底，预固化一定的时间，得到具有合适粘弹性的流动性基底，并利用粘弹性聚二甲基硅氧烷基底对喷墨打印墨滴的浸润挤压行为，形成高精度的半嵌入结构，所述半嵌入结构将喷墨印刷的导电材料挤压形成半包裹的线路存在于聚二甲基硅氧烷的表面层中；
S3、完成基于粘弹性基底的柔性透明导电膜制备：将制备的导电高分子/碳材料复合墨水注入打印机墨盒，采用精细喷头在半嵌入结构的粘弹性基底表面进行喷墨打印得到柔性透明导电膜。
优选地，步骤S2添加的引发剂为带有乙烯基侧链的预聚物。
优选地，所述聚二甲基硅氧烷与所述引发剂的质量比为15:1-10:1。
优选地，步骤S1中的后续处理包括加热、稀释、洗涤以及冷却干燥。
优选地，步骤S1中超声处理的时间为1小时。
优选地，步骤S2中预固化的时间为8-10分钟。
优选地，步骤S2中预固化的温度为80-100摄氏度。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明利用复合增强的功能性导电墨水，研究粘弹性基底的流动性对喷墨打印墨滴在挥发干燥沉积过程中的浸润挤压行为，得出墨滴可控沉积形成高精度半嵌入点、线结构的机理，实现精细打印高性能柔性透明导电膜。将导电高分子/碳材料复合墨水、柔性透明基底以及精细喷墨打印图案化技术有机结合，实现了一种低成本、高效率的柔性透明导电膜大面积制备方法。解决了传统方法在柔性透明导电膜制备中耐弯折性差、工艺复杂以及难以实现大面积制备等缺点。
附图说明
图1为本发明的PEDOT:PSS的结构示意图；
图2为本发明的制备PEDOT:PSS/CNT复合导电墨水的示意图；
图3为本发明的喷墨打印高精度半嵌入结构；
图4为本发明的流程示意图。
具体实施方式
以下将参考附图详细说明本发明的示例性实施例、特征和方面。附图中相同的附图标记表示功能相同或相似的元件。尽管在附图中示出了实施例的各种方面，但是除非特别指出，不必按比例绘制附图。
本发明提供一种基于浸润性基底精细喷墨打印制备柔性透明导电膜的方法，如图4所示，其包括以下步骤：
S1、制备导电高分子/碳材料复合墨水：实施内容是制备PEDOT:PSS/CNT复合墨水，导电高分子之所以能够导电，结合附图图1是因为高分子链上存在着大量的p-π共轭或π-π共轭结构。这些共扼结构使得电子离域连到一起，当有定向电场作用时，载流子可以在整个高分子链上自由移动。
如图2所示，其具体方法为将碳纳米管在体积比为1：1的浓硝酸和浓盐酸中进行超声处理以除去催化剂和金属杂质粒子，并使碳纳米管部分氧化后接上羧基和羟基基团，并经后续处理后得到磺化碳纳米管，将磺化碳纳米管分散在极性溶剂二甲基亚砜(DMSO)中后将其通过溶液共混的方式引入到聚乙撑二氧噻吩-聚苯乙烯磺酸盐中进一步利用超声形成均匀分散液，得到导电高分子/碳材料复合墨水。
S2、获取高精度半嵌入结构的粘弹性基底表面：如图3所示，通过热固化型的聚二甲基硅氧烷，均匀添加引发剂，旋涂或挤出上述混合物制备液态弹性预聚物油性基底，预固化一定的时间，得到具有合适粘弹性的流动性基底，并利用粘弹性聚二甲基硅氧烷基底对喷墨打印墨滴的浸润挤压行为，形成高精度的半嵌入结构，所述半嵌入结构将喷墨印刷的导电材料挤压形成半包裹的线路存在于聚二甲基硅氧烷的表面层中。
在具体实施例中，通过热固化型的聚二甲基硅氧烷，均匀添加引发剂，预固化一定的时间，得到不同粘弹性的流动性基底，并利用粘弹性聚二甲基硅氧烷基底对喷墨打印墨滴的浸润挤压行为，形成高精度的半嵌入结构。
S3、完成基于粘弹性基底的柔性透明导电膜制备：将制备的导电高分子/碳材料复合墨水注入打印机墨盒，采用精细喷头在半嵌入结构的粘弹性基底表面进行喷墨打印得到柔性透明导电膜。
喷墨打印作为一种新兴制模技术，利用压电原理将电子墨水喷涂在基底上，然后退火沉积成膜，从而得到有机器件中有机薄膜。可以通过数字***控制驱动的方式直接控制生产，按需喷墨的方式减少材料的浪费。
优选地，步骤S2添加的引发剂为带有乙烯基侧链的预聚物。
优选地，所述聚二甲基硅氧烷与所述引发剂的质量比为15:1-10:1。
优选地，步骤S1中的后续处理包括加热、稀释、洗涤以及冷却干燥。
优选地，步骤S1中超声处理的时间为1小时。
优选地，步骤S2中预固化的时间为8-10分钟。
实施实例：
1.制备导电高分子/碳材料复合墨水：各物质的质量比例如下：
DMSO:80％
PEDOT:PSS：10％
磺化碳纳米管：10％
将碳纳米管在体积比为1：1的浓硝酸和浓盐酸中进行超声处理以除去催化剂和金属杂质粒子，并使碳纳米管部分氧化后接上羧基和羟基基团，并经后续处理后得到磺化碳纳米管，将磺化碳纳米管分散在极性溶剂二甲基亚砜中后将其通过溶液共混的方式引入到聚乙撑二氧噻吩-聚苯乙烯磺酸盐中进一步利用超声形成均匀分散液，得到导电高分子/碳材料复合墨水；
2.获取高精度半嵌入结构的粘弹性基底表面：各物质的质量比例如下：
PDMS：固化剂＝10:1
获取高精度半嵌入结构的粘弹性基底表面：通过热固化型的聚二甲基硅氧烷，均匀添加引发剂，旋涂或挤出上述混合物制备液态弹性预聚物油性基底，预固化8分钟，固化温度80摄氏度，得到具有合适粘弹性的流动性基底，并利用粘弹性聚二甲基硅氧烷基底对喷墨打印墨滴的浸润挤压行为，形成高精度的半嵌入结构，所述半嵌入结构将喷墨印刷的导电材料挤压形成半包裹的线路存在于聚二甲基硅氧烷的表面层中。
3.将制备的导电高分子/碳材料复合墨水注入打印机墨盒，采用精细喷头在半嵌入结构的粘弹性基底表面进行喷墨打印得到柔性透明导电膜。喷墨打印的点间距为20微米，喷墨嘴的直径为40微米。
本发明利用复合增强的功能性导电墨水，研究粘弹性基底的流动性对喷墨打印墨滴在挥发干燥沉积过程中的浸润挤压行为，得出墨滴可控沉积形成高精度半嵌入点、线结构的机理，实现精细打印高性能柔性透明导电膜。
最后应说明的是：以上所述的各实施例仅用于说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或全部技术特征进行等同替换；而这些修改或替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (7)

1.一种基于浸润性基底精细喷墨打印制备柔性透明导电膜的方法，其特征在于：其包括以下步骤：
S1、制备导电高分子/碳材料复合墨水：将碳纳米管在体积比为1：1的浓硝酸和浓盐酸中进行超声处理以除去催化剂和金属杂质粒子，并使碳纳米管部分氧化后接上羧基和羟基基团，并经后续处理后得到磺化碳纳米管，将磺化碳纳米管分散在极性溶剂二甲基亚砜中后将其通过溶液共混的方式引入到聚乙撑二氧噻吩-聚苯乙烯磺酸盐中进一步利用超声形成均匀分散液，得到导电高分子/碳材料复合墨水；
S2、获取高精度半嵌入结构的粘弹性基底表面：通过热固化型的聚二甲基硅氧烷，均匀添加引发剂，旋涂或挤出上述混合物制备液态弹性预聚物油性基底，预固化一定的时间，得到具有合适粘弹性的流动性基底，并利用粘弹性聚二甲基硅氧烷基底对喷墨打印墨滴的浸润挤压行为，形成高精度的半嵌入结构，所述半嵌入结构将喷墨印刷的导电材料挤压形成半包裹的线路存在于聚二甲基硅氧烷的表面层中；
S3、完成基于粘弹性基底的柔性透明导电膜制备：将制备的导电高分子/碳材料复合墨水注入打印机墨盒，采用精细喷头在半嵌入结构的粘弹性基底表面进行喷墨打印得到柔性透明导电膜。
2.根据权利要求1所述的基于浸润性基底精细喷墨打印制备柔性透明导电膜的方法，其特征在于：步骤S2添加的引发剂为带有乙烯基侧链的预聚物。
3.根据权利要求2所述的基于浸润性基底精细喷墨打印制备柔性透明导电膜的方法，其特征在于：所述聚二甲基硅氧烷与所述引发剂的质量比为15:1-10:1。
4.根据权利要求1所述的基于浸润性基底精细喷墨打印制备柔性透明导电膜的方法，其特征在于：步骤S1中的后续处理包括加热、稀释、洗涤以及冷却干燥。
5.根据权利要求1所述的基于浸润性基底精细喷墨打印制备柔性透明导电膜的方法，其特征在于：步骤S1中超声处理的时间为1小时。
6.根据权利要求1所述的基于浸润性基底精细喷墨打印制备柔性透明导电膜的方法，其特征在于：步骤S2中预固化的时间为8-10分钟。
7.根据权利要求1所述的基于浸润性基底精细喷墨打印制备柔性透明导电膜的方法，其特征在于：步骤S2中预固化的温度为80-100摄氏度。
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