CN107969066A - 利用油水界面反应喷墨打印制备可拉伸电路的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种利用油水界面反应喷墨打印制备可拉伸电路的方法，其包括以下步骤：S1、利用喷墨打印构建图案化的油水界面体系；S2、油水界面水包油乳化层制备，在S1中的导电前驱体水性墨水中添加表面活性剂，并对油水界面施加剪切力，得到稳定的水包油乳化层；S3、油水界面反应生成金属包裹弹性聚合物的复合结构；S4、利用S3得到的金属包裹弹性聚合物的复合结构形成可拉伸电路，并对可拉伸电路的电学性能进行导电性测试，获得性能最优的可拉伸电路。本发明将油水界面反应与喷墨打印技术相结合，可快速大面积实现可拉伸电路的精细制备，对于柔性可拉伸电子器件制造具有重要意义。
Description
技术领域
本发明涉及印刷制造技术在柔性电子领域的应用，具体地涉及一种利用油水界面反应喷墨打印制备可拉伸电路的方法。
背景技术
近年来，喷墨打印技术在功能材料图案化方面的研究受到了广泛关注。与传统的功能材料图案化技术相比，喷墨打印技术是将墨水直接沉积在特定区域，不需要掩模和曝光刻蚀，节约了成本并大大减少了污染。同时，喷墨打印技术还具备灵活、快速、连续大面积制备、环境适应性强、适应不同基材等优势。
随着喷墨打印技术在高精度图案制备研究方面的不断深入，其在绿色制版、单晶薄膜、晶体管、组织器官、太阳能电池、生物芯片、RFID天线及传感器等方面取得了重要进展。喷墨打印制备电子电路是将导电材料(金属纳米颗粒、碳材料、导电前驱体等)分散或溶解在溶剂中制成导电墨水,利用计算机控制打印机喷孔喷出导电墨滴，在基材表面实现图案化沉积，得到所需要的导电图案。但是，喷墨打印的导电材料与基材的结合在一定的弯折曲率下容易遭到破坏，使导电材料容易从基材上产生裂痕或者剥落。同时，导电材料较高的硬度和脆性往往不能满足电子电路在可拉伸方面的应用要求。
目前，人-机界面的能量、信息融合与交互在提高人类生活质量方面发挥着越来越重要的作用，柔性可拉伸电子器件在可穿戴、柔性显示、生命医疗、物联网、智能器械等领域应用需求不断增长。因此，喷墨打印制备一种在外力作用下发生弯曲、折叠及伸缩时仍能保持电学性能稳定的可拉伸电路具有重要研究意义及应用价值。
复合导电浆料为了达到良好的导电性与可拉伸性需要加入大量的粘弹性材料，这显然不能满足喷墨打印墨水的流变性能要求，在实际应用中难以实现可拉伸电路的精细制备。因此，发展一种通过喷墨打印导电墨水直接实现电路中导电材料与弹性聚合物复合的方法,对于灵活、快速、大面积的实现可拉伸电路的精细制备具有重要研究意义及应用价值。
发明内容
为了克服现有技术的缺陷，本发明提供一种利用油水界面反应喷墨打印制备可拉伸电路的方法，其利用还原性的液态弹性预聚物油性基底，导电前驱体水性墨水，构建油水反应喷墨打印体系，在形成的油水界面乳化层中进行界面反应，实现金属包裹弹性聚合物的复合结构，喷墨打印制备可拉伸电路。
本发明是这样实现的：本发明提供一种利用油水界面反应喷墨打印制备可拉伸电路的方法，其包括以下步骤：
S1、利用喷墨打印构建图案化的油水界面体系，制备还原性液态预聚物油性基底，在还原性液态预聚物油性基底表面喷墨打印导电前驱体水性墨水，构建图案化的油水界面体系；
S2、油水界面水包油乳化层制备，在S1中的导电前驱体水性墨水中添加表面活性剂，并对油水界面施加剪切力，得到稳定的水包油乳化层；
S3、油水界面反应生成金属复合结构，对S2得到的稳定的水包油乳化层施加温度控制，导电前驱体水性墨水和表面活性剂在水油界面上发生金属离子的还原反应生成连续的金属层，对还原性液态预聚物油性基底进行固化后，获得金属包裹弹性聚合物的复合结构；
S4、利用S3得到的金属包裹弹性聚合物的复合结构形成可拉伸电路，并对可拉伸电路的电学性能进行导电性测试，并对电路进行多次拉伸，对拉伸过程中的导电性能进行测试，进而通过改变制备过程中的控制参数，获得性能最优的可拉伸电路。
优选地，S2中利用微超声对油水界面施加剪切力。
优选地，S3中在30℃到90℃之间进行变化温度调控，获得具有不同电学性能的可拉伸电路。
优选地，S4中利用界面反应温度、反应物浓度以及表面活性剂种类调控金属复合结构的组成及厚度，获得油水界面反应生成的金属复合结构与其电学性能的关系，选择最优参数获得性能最优的可拉伸电路。
优选地，S4中在70℃时，该金属复合结构的电学性能最为稳定，所制备的结构最为均一，拉伸条件下导电率保持一致，降低或者缩小温度，形成的金属复合导电结构，随着拉伸会有电学性能的变化，且温度偏离越大，电学性能随拉伸程度的变化越大。
优选地，S1中还原性液态预聚物油性基底的制备包括以下步骤：
选取弹性预聚物，再按一定比例使还原剂在液态预聚物油性基底中的质量分数为8％-12％，以不影响基底的粘弹性流动行为为准；
向其中加入含还原性官能团的还原剂，得到混合物，旋涂或挤出上述混合物制备还原性液态弹性预聚物油性基底。
优选地，S1中对于由热固化型的聚二甲基硅氧烷均匀添加引发剂制备的基底，需要常压下，在70℃的烘箱中进行预固化7-8分钟，得到一定粘弹性的流动性基底。
优选地，S1中构建图案化油水界面体系包括以下步骤：
调节喷墨墨水与打印基底的表面张力匹配性，将所配制的导电前驱体墨水注入打印机墨盒，采用精细的喷头，在流动性油相还原基底表面喷墨打印设定的图案，完成图案化的油水界面构建。
优选地，弹性预聚物为由热固化型的聚二甲基硅氧烷均匀添加引发剂制备。
优选地，S1中的还原剂为含醛基的化合物。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明是利用还原性的液态弹性预聚物油性基底，导电前驱体水性墨水，构建油水反应喷墨打印体系，在形成的油水界面乳化层中进行界面反应，实现金属包裹弹性聚合物的复合结构，喷墨打印制备可拉伸电路。本发明将油水界面反应与喷墨打印技术相结合，可快速大面积实现可拉伸电路的精细制备，对于柔性可拉伸电子器件制造具有重要意义。同时，提出了一种复合结构制备与调控的方法，大大地提升了制备可拉伸材料的效率，是一种高性能材料制造的新方法。
附图说明
图1为本发明制备可拉伸电路方法的流程图；
图2为本发明实施例中喷墨打印构建油水界面反应体系示意图；
图3为本发明实施例中金属复合结构提升电路可拉伸性能效果图。
具体实施方式
以下将参考附图详细说明本发明的示例性实施例、特征和方面。附图中相同的附图标记表示功能相同或相似的元件。尽管在附图中示出了实施例的各种方面，但是除非特别指出，不必按比例绘制附图。
本发明提供一种利用油水界面反应喷墨打印制备可拉伸电路的方法，其包括以下步骤：
S1、利用喷墨打印构建图案化的油水界面体系，制备还原性液态预聚物油性基底，在还原性液态预聚物油性基底表面喷墨打印导电前驱体水性墨水，构建图案化的油水界面体系。
S1中还原性液态预聚物油性基底的制备包括以下步骤：
选取弹性预聚物，再按一定比例使还原剂在液态预聚物油性基底中的质量分数为8％-12％，以不影响基底的粘弹性流动行为为准；向其中加入含还原性官能团的还原剂，得到混合物，旋涂或挤出上述混合物制备还原性液态弹性预聚物油性基底。
优选地，S1中对于由热固化型的聚二甲基硅氧烷均匀添加引发剂制备的基底，需要常压下，在70℃的烘箱中进行预固化7-8分钟，得到一定粘弹性的流动性基底。
S2、油水界面水包油乳化层制备，在S1中的导电前驱体水性墨水中添加表面活性剂，利用微超声并对油水界面施加剪切力，得到稳定的水包油乳化层。
S3、油水界面反应生成金属复合结构，对S2得到的稳定的水包油乳化层施加温度控制，导电前驱体水性墨水和表面活性剂在水油界面上发生金属离子的还原反应生成连续的金属层，对还原性液态预聚物油性基底进行固化后，获得金属包裹弹性聚合物的复合结构；S3中在30℃到90℃之间进行变化温度调控，获得具有不同电学性能的可拉伸电路。
S4、利用S3得到的金属包裹弹性聚合物的复合结构形成可拉伸电路，并对可拉伸电路的电学性能进行导电性测试，并对电路进行多次拉伸，对拉伸过程中的导电性能进行测试，进而通过改变制备过程中的控制参数，获得性能最优的可拉伸电路。
S4中利用界面反应温度、反应物浓度以及表面活性剂种类调控金属复合结构的组成及厚度，获得油水界面反应生成的金属复合结构与其电学性能的关系，选择最优参数获得性能最优的可拉伸电路。
S4中在70℃时，该金属复合结构的电学性能最为稳定，所制备的结构最为均一，拉伸条件下导电率保持一致，降低或者缩小温度，形成的金属复合导电结构，随着拉伸会有电学性能的变化，且温度偏离越大，电学性能随拉伸程度的变化越大。
结合附图图1的内容实施，详细说明本发明中的具体实施方式。
导电前驱体水性墨水的配制的具体实施方法是针对不同的金属导电材料，如金、银、铜，选择不同的导电前驱体溶于水中形成导电前驱体水性墨水。根据“聚结速度理论”选择亲水性较强的表面活性剂作为乳化剂加入到导电前驱体水性墨水中。
还原性液态弹性预聚物油性基底的配制的具体实施方法是选取不同类型的弹性预聚物，如热固化型的聚二甲基硅氧烷，均匀添加引发剂，再按一定比例向其中加入含还原性官能团的还原剂，如含醛基的化合物。旋涂或挤出上述混合物制备还原性液态弹性预聚物油性基底，预固化一定的时间，得到不同粘弹性的流动性基底。
本发明还提供喷墨打印构建图案化的油水界面体系的方法，结合附图图2具体实施内容是调节喷墨墨水与打印基底的表面张力匹配性，将所配制的导电前驱体墨水注入打印机墨盒，采用精细的喷头，在流动性油相还原基底表面喷墨打印计算机所设定的图案，即完成图案化的油水界面构建。图2中，1为导电前驱体水性墨水，2为还原性液态弹性预聚物油性基底，3为乳化层，4为水相的导电前驱体，5为油相还原基底。
油水界面稳定的水包油乳化层制备的具体实施方法是在微超声机械剪切力下，利用乳化剂使导电前驱体水溶液对流动性的油性基底发生乳化作用，形成水包油的乳化层。从而在油水界面处形成连续的水相中包含大量油性液滴的乳化层。
利用油水界面反应生成金属复合结构的具体实施方法是控制油水体系温度，使导电前驱体与还原剂在油水界面上发生金属离子的还原反应生成连续的金属层。最终，在预聚物固化后，基于油水界面乳化层与界面反应，实现了金属包裹弹性聚合物的复合结构。因此，金属复合结构是由油水界面乳化层发生界面反应生成连续的金属层包裹固化的弹性聚合物构成的。
本发明的实施中还需要构建金属复合结构可拉伸电路及电子器件，具体实施内容是利用界面反应温度、反应物浓度、表面活性剂种类等因素调控金属复合结构的组成及厚度。获得油水界面反应生成的金属复合结构与性能的关系，提升可拉伸电路的应用性能。基于油水界面反应喷墨打印金属复合结构制备可拉伸电路，实现在电子电路标签、电子皮肤、柔性显示等可拉伸电子器件中的应用。
具体实施例：
1.将聚二甲基硅氧烷基底混合甲酸叶醇酯做为还原剂液态油相基底。
2.将硝酸银以10％的浓度配制水溶液，将30％的氨水水溶液稀释五倍，缓慢向硝酸银溶液中滴加，直至沉淀出现后又消失，停止滴加得到相应的银氨前驱体墨水。
3.利用喷墨印刷设备进行线路印刷，对油性可预固化液态基底进行预固化处理，在70摄氏度，常压下保持8分钟。
4.将喷墨印刷的油水界面体系放置到30℃到90℃的加热台上进行反应，获得金属复合结构不一样的可拉伸电路。
5.改变喷墨前驱体墨水中银的含量，分别从5％-20％质量分数，喷墨印刷中控制温度参数，获得金属复合结构不一样的可拉伸电路。
6.改变喷墨墨水中的表面活性剂的类型，如聚乙二醇、乙二醇、乙二醇单甲醚，分别作为表面活性剂，喷墨印刷中控制温度、前驱体墨水中银的含量，获得金属复合结构不一样的可拉伸电路。图3为本发明实施例中金属复合结构提升电路可拉伸性能效果图。
7.针对温度在70℃，前驱体墨水质量浓度在10％，表面活性剂为聚乙二醇的条件形成的喷墨印刷可拉伸电路，电路可弯折、可拉伸的优良性能，作为应力条件下的印刷电子皮肤器件。
8针对温度在50℃，前驱体墨水质量浓度在20％，表面活性剂为聚乙二醇的条件形成的喷墨印刷可拉伸电路，电路可弯折、具有微纳米的复合导电层，作为柔性超级电容器的集流体和电极活化材料，全印刷制备柔性超级电容器。
最后应说明的是：以上所述的各实施例仅用于说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或全部技术特征进行等同替换；而这些修改或替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (10)
1.一种利用油水界面反应喷墨打印制备可拉伸电路的方法，其特征在于：其包括以下步骤：
S1、利用喷墨打印构建图案化的油水界面体系：制备还原性液态预聚物油性基底，在还原性液态预聚物油性基底表面喷墨打印导电前驱体水性墨水，构建图案化的油水界面体系；
S2、油水界面水包油乳化层制备：在S1中的导电前驱体水性墨水中添加表面活性剂，并对油水界面施加剪切力，得到稳定的水包油乳化层；
S3、油水界面反应生成金属包裹弹性聚合物的复合结构：对S2得到的稳定的水包油乳化层施加温度控制，导电前驱体水性墨水和表面活性剂在水油界面上发生金属离子的还原反应生成连续的金属层，对还原性液态预聚物油性基底进行固化后，获得金属包裹弹性聚合物的复合结构；
S4、利用S3得到的金属包裹弹性聚合物的复合结构形成可拉伸电路，并对可拉伸电路的电学性能进行导电性测试，并对电路进行多次拉伸，对拉伸过程中的导电性能进行测试，进而通过改变制备过程中的控制参数，获得性能最优的可拉伸电路。
2.根据权利要求1所述的利用油水界面反应喷墨打印制备可拉伸电路的方法，其特征在于：S2中利用微超声对油水界面施加剪切力。
3.根据权利要求1所述的利用油水界面反应喷墨打印制备可拉伸电路的方法，其特征在于：S3中在30℃到90℃之间进行变化温度调控，获得具有不同电学性能的可拉伸电路。
4.根据权利要求1所述的利用油水界面反应喷墨打印制备可拉伸电路的方法，其特征在于：S4中利用界面反应温度、反应物浓度以及表面活性剂种类调控金属复合结构的组成及厚度，获得油水界面反应生成的金属复合结构与其电学性能的关系，选择最优参数获得性能最优的可拉伸电路。
5.根据权利要求4所述的利用油水界面反应喷墨打印制备可拉伸电路的方法，其特征在于：S4中在70℃时，制得的金属复合结构的电学性能最为稳定，拉伸条件下导电率保持一致。
6.根据权利要求1所述的利用油水界面反应喷墨打印制备可拉伸电路的方法，其特征在于：S1中还原性液态预聚物油性基底的制备包括以下步骤：
选取弹性预聚物，再按一定比例使还原剂在液态预聚物油性基底中的质量分数为8％-12％，以不影响基底的粘弹性流动行为为准；
向其中加入含还原性官能团的还原剂，得到混合物，旋涂或挤出上述混合物制备还原性液态弹性预聚物油性基底。
7.根据权利要求1所述的利用油水界面反应喷墨打印制备可拉伸电路的方法，其特征在于：S1中对于由热固化型的聚二甲基硅氧烷均匀添加引发剂制备的基底，需要常压下，在70℃的烘箱中进行预固化7-8分钟，得到具有粘弹性的流动性基底。
8.根据权利要求1所述的利用油水界面反应喷墨打印制备可拉伸电路的方法，其特征在于：S1中构建图案化油水界面体系包括以下步骤：
调节喷墨墨水与打印基底的表面张力匹配性，将所配制的导电前驱体墨水注入打印机墨盒，在流动性油相还原基底表面喷墨打印设定的图案，完成图案化的油水界面构建。
9.根据权利要求1所述的利用油水界面反应喷墨打印制备可拉伸电路的方法，其特征在于：弹性预聚物为由热固化型的聚二甲基硅氧烷均匀添加引发剂制备。
10.根据权利要求1所述的利用油水界面反应喷墨打印制备可拉伸电路的方法，其特征在于：S1中的还原剂为含醛基的化合物。
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