CN109054392A - 一种高导热硅橡胶组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种高导热硅橡胶组合物，其包括以下质量份的组分：乙烯基硅油100份，含氢硅油4.0～11.0份，导热粉体800～2400份，双聚硅氧烷丁烯酸烷基酯为导热粉体填充量的1％～5％，铂金催化剂0.01～0.05份，抑制剂0.01～0.08份。本发明的导热硅橡胶组合物室温下具有导热粉体填充量高、施工操作性好的特点，其固化物具有良好的导热性能和力学性能，可用作电子电器领域的导热界面材料。

Description

一种高导热硅橡胶组合物
技术领域
本发明属于有机硅领域，涉及一种高导热硅橡胶组合物。
背景技术
导热硅橡胶因具有良好的导热性能及有机硅材料良好的耐高低温性、耐化学腐蚀性等性能，成为目前最常用的导热高分子材料，广泛应用于LED照明、消费电子、新能源汽车、通讯设备等领域。
目前，导热硅橡胶通常通过在硅橡胶基体中加入导热粉体而制得，
导热粉体通常包括氧化铝、氧化锌、氮化铝、氮化硼和碳化硅等。当导热粉体填充量较小时，填料粒子分散在硅橡胶基体中，彼此之间不接触，此时复合材料的热导率提高不明显，当导热粉体的填充量增加到一定值时，填料粒子之间会相互接触，形成导热链或导热网，能明显提高复合材料的热导率，然而大量的填充导热粉体，会造成粘度大幅上升，加工流动性变差，力学性能变差。
为改善上述问题，主要技术途径是通过对导热粉体颗粒表面进行有机化改性，目前常用的改性方法有：(1)采用偶联剂对导热粉体进行表面改性，例如，公开号为 CN104231631A的中国专利申请公开了一种高性能导热硅橡胶，其采用硅烷偶联剂对氧化铝/氮化铝组合物进行表面处理，所制得的硅橡胶导热系数高且稳定，加工性能好。然而，由于这种小分子偶联剂的分子链很短，用其处理无机填料时，其与高分子材料基体的结合较弱，与高分子材料基体相容性较差，难以实现较大的填充量，从而难以大幅度提高复合材料的热导率，同时会影响复合材料的力学性能和热稳定性。(2)采用有机分散剂对导热粉体进行表面改性处理，公开号为CN107118289A的中国专利申请公开了一种无机粉体的表面改性剂，该表面改性剂为端羟基聚乙烯改性的聚硅氧烷，烷氧基在改性过程中水解产生的Si-OH和取代基上胺基可以和各类无机粉体表面通过氢键等发生牢固的作用，使改性剂包覆在粉体表面，聚乙烯基链段则能提供亲油性，这种表面改性剂能够改善无机粉体在聚合物基体中的分散性，提高聚合物中无机粉体的填充量，降低混合体系的加工粘度，提高力学性能。然而由于羟基、胺基等极性基团之间同性相斥，其在粉体粒子表面的吸附量有限，从而限制了分散效果。(3)将改性剂以化学键的方式牢固接枝在粉体粒子上，公开号为CN106590067A的中国专利申请公开了一种高水分散稳定性氧化铝粉体的资源化改性方法，其以自制的复合改性剂在氧化铝粉体表面发生接枝反应，这种改性方法中复合改性剂的一端有可以与粒子表面基团反应的官能团，而另一端则可以伸展在介质中，产生阻碍，并能与介质有一定的相溶性，从而实现氧化铝粉体的表面包覆和表面改性效果，这种化学接枝改性方法虽然能在一定程度上改善粉体与介质的相容性和在介质中的分散稳定性，但都涉及到自由基引发的表面聚合反应，反应过程较难控制，容易发生团聚而影响分散效果。
发明内容
为了克服以上问题，本发明提供了一种高导热硅橡胶组合物，即通过双聚硅氧烷丁烯酸烷基酯对导热粉体进行表面改性，有效提高了硅橡胶中导热粉体的填充量，改善了硅橡胶组合物的施工操作性，所得固化物能够获得良好的导热性能和力学性能，可用作LED、电子电器、汽车工业、航空航天等领域散热部位的封装材料、涂覆材料、粘结材料及热传导材料等。
本发明所提供的硅橡胶组合物，包含以下质量份的组分：乙烯基硅油100份，含氢硅油4.0～11.0份，导热粉体800～2400份，双聚硅氧烷丁烯酸烷基酯为导热粉体填充量的1％～5％，铂金催化剂0.01～0.05份，抑制剂0.01～0.08份。
根据本发明提供的组合物，其中，双聚硅氧烷丁烯酸烷基酯的结构式为：
其中，r为10～100的整数。
双聚硅氧烷丁烯酸烷基酯是一种双子型表面活性剂，其在粉体表面包覆示意图如图1。相较于小分子烷基有机硅偶联剂，其有机硅链段能够提供其在硅橡胶基体中更好的相容性，酯基与导热粉体粒子表面形成氢键，可以避免小分子偶联剂与有机硅基体相容性差的问题，提高有机硅基体中导热粉体的填充量，同时其不含有氮化物避免了对体系中铂金催化剂的影响；相较于单链型表面活性剂，其依靠连接基将两个单链有机硅表面活性剂的头基通过化学键连接在一起，使两个表面活性剂分子的距离缩短，减小了相同电性头基之间的静电排斥，促进了其在导热粉体表面的紧密排列，从而使导热粉体更加均匀地分散在硅橡胶基体中；相较于化学接枝改性方法，其不存在聚合反应，改性效果更容易控制。因此，以这种双子型表面活性剂对导热粉体进行改性处理，可以较大程度地提高导热粉体在硅橡胶基体中的填充量，进而大幅度提高导热硅橡胶的热导率，改善导热硅橡胶的力学性能。
根据本发明提供的组合物，其中，所述的双聚硅氧烷丁烯酸烷基酯的制备基于以下的化学反应方程式：
其具体过程为：首先，根据反应式Ⅰ，在乙醇钠的催化作用下，3-丁烯酸烷基酯与1， 6-二溴己烷发生取代反应，得到乙烯基烷基酯，此反应产率较高(≥85％)；然后按照反应式Ⅱ，在氮气氛围下，将以上反应产物与含氢硅油在铂金催化下发生硅氢加成反应，得到双聚硅氧烷丁烯酸烷基酯。
所述双聚硅氧烷丁烯酸烷基酯双子型表面活性剂的用量以充分包覆粉体表面为宜。对于不同粒径的粉体，由于比表面积不同，所需的双聚硅氧烷丁烯酸烷基酯双子型表面活性剂的用量也不同，对于本发明优选的粉体颗粒，双聚硅氧烷丁烯酸烷基酯的优选用量为导热粉体1％～5％质量份。通常随着导热粉体填充量的增加或者随着导热粉体粒径的减少，需要的双聚硅氧烷丁烯酸烷基酯双子型表面活性剂的用量增多。
根据本发明提供的组合物，其中，乙烯基硅油选自侧乙烯基硅油或端乙烯基硅油的的一种或两种，其中，侧乙烯基硅油的分子结构式如下：
Me3SiO(Me2SiO)m[(CH2＝CH)MeSiO]nSiMe3 (Ⅱ)
所述的端乙烯基硅油的分子结构式如下：
H2C＝CH-SiMe2O(Me2SiO)wMe2Si-CH＝CH2 (Ⅲ)
其中，m、n和w分别为大于1的整数；
乙烯基硅油中乙烯基含量和粘度主要是控制成品的强度和硬度，本发明优选乙烯基硅油的乙烯基含量为0.40％～1.90％，25℃粘度为200～5000mPa·s。在硅氢加成反应中，通常含氢硅油中氢与乙烯基硅油中乙烯基的摩尔比在1.2～2.0之间，因此，配方中乙烯基的含量决定了其固化物的交联密度，通常对于相同粘度的乙烯基硅油，乙烯基的含量越大，其固化物的交联密度越大，强度和硬度越高；乙烯基硅油的粘度除了影响固化物的力学性能，同时需要考虑其对组合物中导热粉体的填充量的影响，对于高填充的组合物，乙烯基硅油的粘度要尽量小，而较低填充时，乙烯基硅油的粘度可以大一些，以确保所制备的组合物的施工操作性。
根据本发明提供的组合物，其中，端含氢硅油的分子结构式如下：
HMe2SiO(SiMe2O)ZSiMe2H (Ⅳ)
所述的含氢硅油的分子结构式如下：
SiMe3O(SiMe2O)p(SiHMeO)qSiMe3 (Ⅴ)
其中，z、p和q为大于1的整数；
含氢硅油的含氢量决定其在基料中的添加比例及后续的硫化速度和最终产品的硬度，随着含氢量的提高，硫化速度加快，产品硬度增加，因此，为了控制硫化速度，得到本发明所述的高导热硅橡胶组合物，优选含氢硅油的含氢量为0.18％～1.58％，25℃的粘度为15～200mPa·s。
导热粉体颗粒太细，在硅橡胶基体中的分散差，容易导致体系粘度上升，而颗粒太粗会影响固化物表面的光滑性，因此，导热粉体为D50为1～50μm的球型或非球形氧化铝、1～10μm的氧化锌的一种或几种的组合。[017]通过所述优选类型、形貌、粒径的导热粉体的复配，可以提高硅橡胶组合物的导热系数，降低其粘度，提高组合物的可操作性。
所述的铂金催化剂为Karstedt的异丙醇溶液或氯铂酸异丙醇溶液，其溶液中铂的质量百分含量为1.50×10-3％～6.00×10-3％，优选添加量为0.01～0.05份，增加催化剂的用量可以提高反应速度。
所述的抑制剂为1-乙炔基环己醇的异丙醇溶液、3,7,11-三甲基十二炔-3-醇的异丙醇溶液或四甲基四乙烯基环四硅氧烷的异丙醇溶液中的一种，本发明不做具体限制，其溶液浓度为0.20％～0.80％，优选添加量为0.01～0.08份，增加抑制剂的用量可以提高组合物的操作时间和贮存时间。
本发明中硅橡胶的硅氢加成反应速度是通过调整催化剂和抑制剂的用量来控制的。增加前者或减少后者，有利于加速硅氢化过程，由此可根据所制备固化物应用的施工时间和固化时间要求，调整二者的用量。
本发明的有益效果是提供了一种高导热的硅橡胶组合物，以双子型表面活性剂双聚硅氧烷丁烯酸烷基酯对导热粉体进行表面改性处理，可有效提高导热粉体在硅橡胶中的填充量，相较于目前使用的表面活性剂，可以实现更高的导热粉体填充量，同时组合物具有较好的可操作性。
附图说明
图1为双聚硅氧烷丁烯酸烷基酯包覆在导热粉体表面的示意图，其中的曲线表 示有机硅链段，弧形表示导热粉体粒子表面。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明的具体实施方式进行进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
实施例和对比例的性能测试方法如下：
粘度：采用旋转粘度计(上海恰森仪器有限公司，NDJ-8S数显旋转粘度计) 测量粘度低于50000mPa·s的组合物的粘度；B型粘度计(日本东机产业株式会社，BHII 型粘度计)测量粘度高于50000mPa·s的组合物的粘度，测试温度为25℃。
导热系数：采用稳态热流法(湘潭湘仪仪器有限公司，DRL-III导热系数测试仪)测试硅橡胶组合物固化后的导热系数，样品直径为20mm，厚度为2mm。
硬度：参照GB/T531-2008，采用橡胶硬度计(苏州恒宇仪器电子有限公司， LX-A型)测量硅橡胶固化物的硬度。
拉伸强度和断裂伸长率：参照GB/T528-1998，采用拉力试验机(德国Zwick 公司，ZwickZ010型)测试硅橡胶固化物的拉伸强度和断裂伸长率。
实施例1
一种高导热硅橡胶组合物，包含如下质量份的组分：
所述的高导热硅橡胶组合物及其固化物的制备过程为：
按配方将乙烯基硅油和双聚硅氧烷丁烯酸烷基酯加入行星动力分散机中，随后边搅拌边加入导热粉体，待导热粉体填加完毕后，继续搅拌同时升温，待温度升至130 ℃后，保持此温度继续搅拌50min，同时抽真空排除气泡和易挥发有机物，停止加热待冷却至室温后，依次加入抑制剂、铂金催化剂和含氢硅油，在真空状态下继续搅拌20min，即得导热硅橡胶组合物，利用旋转粘度计测试其粘度。
将按以上硅橡胶组合物倒入模具中，在100℃鼓风干燥箱中放置30min，再室温放置24h以上，再进行导热性能和力学性能测试。
对比例1
一种导热硅橡胶组合物，包含如下质量份的组分：
所述的导热硅橡胶组合物及其固化物的制备过程同实施例1。
实施例2
一种高导热硅橡胶组合物，包含以下质量份的组分：
所述的高导热硅橡胶组合物及其固化物的制备过程同实施例1。
对比例2
一种导热硅橡胶组合物，包含以下质量份的组分：
所述的导热硅橡胶组合物及其固化物的制备过程同实施例1。
以上样品的测试结果见表1：
表1：实施例1、2，对比例1、2的综合性能数据
由表1中数据可以看出，体系粘度相近时(实施例1与对比例1)，本发明的硅橡胶组合物中导热粉体填充的份数更多，导热系数更高，固化后硬度变化不大，拉伸强度和断裂伸长率更高；相同填充份数时(实施例2与对比例2)，本发明的硅橡胶组合物体系的粘度更低，固化后导热系数更大，硬度变化不大，拉伸强度和断裂伸长率更高。这些结果显示出双聚硅氧烷丁烯酸烷基酯双子型表面处理剂能显著提高粉体在硅橡胶基体中的分散性和相容性。
实施例3
一种高导热硅橡胶组合物，包含如下质量份的组分：
所述的高导热硅橡胶组合物及其固化物的制备过程为：
按配方将乙烯基硅油和双聚硅氧烷丁烯酸烷基酯加入捏合机中，随后边搅拌边加入导热粉体，待导热粉体填加完毕后，继续搅拌同时升温，待温度升至150℃后，保持此温度继续搅拌90min，同时抽真空排除气泡和易挥发有机物，停止加热待冷却至室温后，依次加入抑制剂、铂金催化剂和含氢硅油，在真空状态下继续搅拌30min，即得导热硅橡胶组合物，利用B型粘度计进行粘度测试。
将按以上硅橡胶组合物倒入模具中，在100℃鼓风干燥箱中放置30min，再室温放置24h以上，再进行导热性能和力学性能测试。
对比例3
一种导热硅橡胶组合物，包含如下质量份的组分：
所述的导热硅橡胶组合物及其固化物的制备过程同实施例3；
实施例4
一种高导热硅橡胶组合物，包含如下质量份的组分：
所述的高导热硅橡胶组合物及其固化物的制备过程同实施例3。
对比例4
一种导热硅橡胶组合物，包含如下质量份的组分：
所述的导热硅橡胶组合物及其固化物的制备过程同实施例3。
以上样品的测试结果见表2：
表2：实施例3、4，对比例3、4的综合性能数据
通过表2中数据可以看出，导热粉体填充份数相同时(实施例3和对比例3)，本发明的实施例3的粘度更低，搅拌性更好，拉伸强度和断裂伸长率更高，表明双聚硅氧烷丁烯酸烷基酯双子型表面活性剂有效改善了组合物的分散性和相容性；本发明的实施例4导热粉体可以填充至2400份，此时组合物体系仍具有较好的施工操作性及一定的力学性能，而对于对比例4，2400份导热粉体已无法填充至硅橡胶基体中。

Claims (8)

1.一种高导热硅橡胶组合物，其包括(质量份)乙烯基硅油100份，含氢硅油4.0～11.0份，导热粉体800～2400份，双聚硅氧烷丁烯酸烷基酯为导热粉体填充量的1％～5％，铂金催化剂0.01～0.05份，抑制剂0.01～0.08份。
2.根据权利要求1所述的组合物，其中，双聚硅氧烷丁烯酸烷基酯的结构式为：
其中，r为10～100的整数。
3.根据权利要求1所述的组合物，其中，乙烯基硅油选自侧乙烯基硅油或端乙烯基硅油的的一种或两种，所述的乙烯基硅油的乙烯基含量为0.40％～1.90％，25℃粘度为200～5000mPa·s，其中，所述的侧乙烯基硅油的分子结构式如下：
Me3SiO(Me2SiO)m[(CH2＝CH)MeSiO]nSiMe3 (Ⅱ)
所述的端乙烯基硅油的分子结构式如下：
H2C＝CH-SiMe2O(Me2SiO)wMe2Si-CH＝CH2 (Ⅲ)
其中，m、n和w分别为大于1的整数。
4.根据权利要求1所述的组合物，其中，端含氢硅油的分子结构式如下：
HMe2SiO(SiMe2O)ZSiMe2H (Ⅳ)
所述的含氢硅油的分子结构式如下：
SiMe3O(SiMe2O)p(SiHMeO)qSiMe3 (Ⅴ)
其中，z、p和q为大于1的整数；
所述含氢硅油的含氢量为0.18％～1.58％，25℃的粘度为15～200mPa·s。
5.根据权利要求1所述的组合物，其中，导热粉体为D50为1～50μm的球型或非球形氧化铝、1～10μm的氧化锌的一种或几种的组合。
6.根据权利要求1所述的组合物，其中，铂金催化剂为Karstedt的异丙醇溶液或氯铂酸异丙醇溶液，其溶液中铂的质量百分含量为1.50×10-3％～6.00×10-3％。
7.根据权利要求1所述的组合物，其中，抑制剂为1-乙炔基环己醇的异丙醇溶液、3,7,11-三甲基十二炔-3-醇的异丙醇溶液及四甲基四乙烯基环四硅氧烷的异丙醇溶液中的一种，其溶液浓度为0.20％～0.80％。
8.根据权利要求1所述的组合物，其制备过程如下：将乙烯基硅油和双聚硅氧烷丁烯酸烷基酯加入行星动力分散机或捏合机中，随后边搅拌边加入导热粉体，待导热粉体填加完毕后，继续搅拌同时升温，待温度升至120～150℃后，保持此温度继续搅拌30～90min，同时抽真空排除气泡和易挥发有机物，停止加热待冷却至室温后，依次加入抑制剂、铂金催化剂和含氢硅油，在真空状态下继续搅拌10～30min，即得导热硅橡胶组合物。
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